JPH0312212A - 圧力変動吸着分離装置の運転制御方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、圧力変動吸着分離装置の運転１ｉ！Ｉ御方法
に関し、詳しくは、混合ガス中の特定成分を吸着剤に吸
着させた吸着工程の後に、特定成分と同種の洗浄ガスを
導入して吸着塔内の特定成分以外のガスを排出する洗浄
工程を有する圧力変動吸着分離装置を効率よく安定して
運転する方法に関する。

〔従来の技術〕

従来から、混合ガス中の特定成分を分離してガスの精製
を行う一手段として圧力変動吸着分離装置が知られてい
る。一般にこの圧力変動吸着分離装置は、混合ガス中の
特定成分を吸着する吸着剤を充填した吸着塔を用いて行
われるもので、複数の吸着塔を並列に接続し、例えばそ
のそれぞれを吸着、洗浄、脱着の各工程に順次切替えて
混合ガス中の強吸着性の特定成分を吸着分離し回収して
いる。

第３図は、このような吸着塔を３基並列に用いて混合ガ
スの吸着分離を行う３塔式の強吸着性成分を回収する圧
力変動吸着分離装置の一例を示すものである。

この圧力変動吸着分離装置１０で、例えば、空気を原料
の混合ガスとして高純度窒素を製品として得る場合には
、吸着剤として合成ゼオライトを各吸着塔１１　ａ、　
　１１　ｂ、　　１１　ｃに充填し、各吸着塔１１　ａ
、　　１　ｌ　ｂ、　　１１　ｃについて上記吸着。

洗浄、脱着の各工程を順次切替えて空気中の窒素を分離
する。第１塔１１ａが吸着工程、第２塔１１ｂが洗浄工
程、第３塔１１ｃが脱着工程にある場合について説明す
ると、まず吸着工程にある第１塔１１ａは、水分や炭酸
ガスを除去する前処理工程（図示せず）から原料空気弁
１２を介して供給される所定圧力の原料空気Ａが、該第
１塔１１ａに附随する吸着塔入口側の導入弁１３ａから
導入され、原料空気中の強吸着成分である窒素を塔内の
合成ゼオライトに吸着させ、他の酸素等の弱吸着成分を
出口側に濃縮する。

この時、洗浄工程にある第２塔１１ｂにおいては、吸着
塔人口側の洗浄弁１４ｂを開いて回収タンク１５に回収
されている高純度窒素を洗浄ガスＦとしてブロワ−１６
により所定の圧力で原料空気と同方向に導入するととも
に、吸着塔出口側の導出弁１７ｂから排気弁１８を介し
て前記弱吸着成分を排ガスＷとして排出する。

そして脱着工程にある第３塔１１ｃは、吸着塔出口側の
回収弁１９ｃを開き、真空ポンプ２０により吸着塔１１
ｃ内を吸引排気して合成ゼオライトに吸着されている窒
素を回収ガスＧとして回収タンク１５に回収する。

このようにして回収タンク１５に回収された窒素は、そ
の一部が製品高純度窒素ＰＮとして弁２１から導出され
、残部が前記洗浄工程に用いる洗浄ガスＦとして使用さ
れる。

以下、順次それぞれの弁を所定の順序で開閉することに
より、各吸着塔１１ａ、ｌｌｂ、ｌｌｃを上記吸着、洗
浄、脱着の各工程に切替えて製品高純度窒素を採取する
。上記工程中、上記説明で挙げた以外の６弁は閉じ状態
である。尚、上記説明で挙げた以外の６弁については、
対応する吸着塔に付した符号ａ、ｂ、ｃをそれぞれの弁
の符号に付して図示し、その詳細な説明を省略する。

〔発明が解決しようとする課題〕

上述のごとき構成の圧力変動吸着分離装置では、所定純
度の製品ガスを安定して、しかも効率よく得るためには
、弱吸着成分を排出洗浄するための洗浄用のガスとして
必要十分な量の製品ガスを用いる必要があるが、洗浄ガ
ス量が少なければ所定純度の製品ガスが得られないため
に、通常はある程度の余裕をもって洗浄ガスを導入して
いた。また、逆に洗浄ガスを必要以上に多くすると製品
の純度は向上するものの製品ガスの採取量が低下し、原
単位が悪化してしまう。さらに外気温の変動による吸着
温度の変動に伴い、必要な洗浄ガス量が変化するが、従
来は、これを見越した余裕をとって洗浄ガスの量を設定
していた。従って、外気温によっては、かなりの量の製
品ガスが洗浄用のガスとして無駄に使われているのが実
情である。

そのため、例えば特開昭５９−７３０２９号公報に記載
の方法では、洗浄工程中に吸着塔から導出されるガスの
組成を検出して洗浄工程の終了のタイミングを制御し、
洗浄ガスの低減を図っていた。

ところが、この方法では、高価なガス分析器や弁制御イ
ンターフェース等を必要とし、設備コストが増大する不
都合があり、特に小型の装置ではコストアップ率が高く
なり、大きな問題となる。

また分析の時間的遅れを最小限とするためには、ガス分
析器の設置位置を可能な限り吸着塔に近付ける必要があ
るが、３塔以上の吸着塔を備えた装置の場合には、吸着
塔の配置や分析器の配置に十分な配慮が必要であり、実
装置に適用することが困難であった。

また、特開昭６２−９７６２２号公報では、特定成分の
濃度を検出する分析計を設けて、洗浄ガス及び洗浄廃ガ
ス中の特定成分の濃度を分析し、両者の差又は比が一定
許容値内になった時、洗浄工程を終了する方法を提案し
ているが、この場合も上記と同じ不都合がある上、二液
体をサンプリングする繁雑な装置が必要となる。

そこで、本発明は、簡単な構成で洗浄ガスの使用量を制
御して洗浄用に用いる製品ガスの量を低減し、製品採取
効率を向上させるととももに、所定純度の製品を安定し
て得ることのできる圧力変動吸着分離装置の運転制御方
法を提供することを目的としている。

〔課題を解決するための手段〕

上記した目的を達成するために、本発明の圧力変動吸着
分離装置の運転制御方法は、混合ガス中の特定成分を吸
着する吸着剤を充填した吸着塔に混合ガスを導入して前
記特定成分を吸着剤に吸着させる吸着工程と、該吸着塔
内に前記特定成分と同種のガスを洗浄用のガスとして導
入し、塔内の特定成分以外のガスを塔外に排出する洗浄
工程と。

該吸着塔内を排気して吸着剤に吸着されている特定成分
を回収する脱着工程の各工程を順次切替えて混合ガス中
の特定成分の吸着分離を行うとともに、前記脱着工程で
得られた特定成分のガスを回収タンクに回収してその一
部を前記洗浄工程に使用するガスとして用い、残部を製
品ガスとして採取する圧力変動吸着分離装置の運転を１
．す御するにあたり、前記脱着工程にある吸着塔から回
収タンクに回収されるガスの量を検出し、該ガス量の増
減に応じて前記洗浄工程に使用する洗浄用のガスの量を
制御することを特徴とするものである。

〔作　用〕

上記のごとく、脱着工程にある吸着塔から回収タンクに
回収されるガスの量を検出することにより、外気温の変
化による原料の混合ガスの導入量や回収ガスの量の変化
を読取ることができ、これをもとにして洗浄ガスの量を
制御することで必要十分な洗浄ガスを供給することがで
きる。

〔実施例〕

以下、前記第３図に示した高純度窒素を採取する圧力変
動吸着分離装置に本発明を適用した一実施例に基づいて
、本発明をさらに詳細に説明する。

尚、以下の説明において、前記第３図のものと同一要素
のものには同一符号を付して詳細な説明を省略する。

本発明は、第１図に示すように、回収タンク１５に、回
収ガスＧの量を検出するための検出器３０を設けるとと
もに、洗浄ガスＦを圧送するブロワ−１６の部分に、還
流路３１と流量調節弁３２からなる流量制御機構３３を
設け、前記検出器３０の検出値により流量制御機構３３
を作動させて洗浄ガスＦの流量を制御するものである。

前述のごとく、脱着工程にある第３の吸着塔１１ｃ内の
吸着剤に吸着されている窒素ガスは、回収弁１９ｃから
真空ポンプ２０を介して回収タンク１５に回収されるが
、この回収ガスＧの量は、外気温の変化による吸着塔内
の温度の変化に伴い変動する。前記操作により高純度窒
素を採取する場合には、外気温が高くなるに従い原料ガ
スの供給量や脱着ガス（回収ガス）の量が減少し、逆に
外気温が低くなるとこれらの量が増加する。

第２図は、上記外気温の変化に伴う回収ガスＧの量の変
化を一定容積の回収タンク１５内の圧力変化で示したも
のである。外気温がある温度ｔ１の場合の回収タンク１
５内の圧力は、脱着工程の開始とともに上昇し、あるピ
ーク圧力Ｐ１となった後に次第に減少して元の圧力に戻
る。そして外気温が下がり、前記温度１１より低い温度
ｔ２になると回収ガス量が増加するために回収タンク１
５内の圧力も、前記ピーク圧力Ｐ１よりも高いピーク圧
力Ｐ２まで上昇する。

従って、回収タンク１５として容積一定のものを用いた
場合には、前記検出器３０として圧力センサーを該回収
タンク１５に設けることにより、回収ガス量の変化を検
出することができる。また、回収タンク１５としてガス
ホルダー、ガスバルーン等の内容積可変型容器を用いた
場合には、検出器３０として位置センサーを設けて該容
器の種晶の変化等を検出することにより、回収ガス量の
変化を検出することができる。

そして、上記検出器３０が回収ガスＧの量が少ないこと
を示した場合、例えば検出値が上記ピーク圧力Ｐ１の時
には、前記流量調節弁３２の開度を大きくして洗浄工程
にある吸着塔１１ｂに供給する洗浄ガスＦの量を減少さ
せるように制御し、検出値が上記ピーク圧力Ｐ２の時に
は流量調節弁３２の開度を小さくして洗浄ガス量を多く
するように制御する。

これにより、外気温が変動して所定の製品純度を得るの
に必要な洗浄ガスＦの量が変化しても、適切な量の洗浄
ガスＦを供給することができ、製品純度の低下や、製品
ガス量の低下を防止することができる。

ここで、前記３塔式の圧力変動吸着分離装置１０で高純
度窒素を採取する実験を行った結果を説明する。

各吸着塔にはゼオライト５Ａ（東ソー■製）を充填し、
前記吸着、洗浄、脱着の各工程の切換え時間は３分とし
た。そして純度９９．９９５％以上の窒素を得られるよ
うに、常法に従い洗浄ガスＦの量を調整した。

その結果、外気温が３０℃の時の１工程あたりの回収ガ
スＧの量は４Ｎｒｙｒであり、この内３Ｎｒｒｒを洗浄
ガスＦとして使用し、ＩＮｎｆを製品高純度窒素ＰＮと
して採取することができた。そして外気温が低下して２
３℃になると、回収ガスＧの１が４．５Ｎｒ／に増加す
るとともに、製品の純度が９９．９９％に低下した。

この時、純度９９．９９５％の窒素を得るために必要な
洗浄ガスＦの量をｎ１定した結果、１工程あたり３．４
Ｎｒｒｒであった。

従って、外気温が３０℃から２３℃に変動する場合に、
従来の装置で純度９９．９９５％以上の製品高純度窒素
ＰＮを安定して得るためには、夜間等の外気温低下時の
純度低下を防止するために、洗浄ガスの量を常時３．４
Ｎｒｒｌ’に設定しておく必要があった。その結果、日
中等の外気温上昇時に回収ガス量が４Ｎｒｙ？／ｈに低
下し、洗浄ガス必要量が３Ｎｒｒｌ’に減少した場合で
も、３．４Ｎｎ１’が洗浄用のガスとして使用されるた
めに、製品の純度は向上するが、０．６Ｎｒｒｌ’Ｌか
製品として取出すことができなかった。

この時、回収タンク１５として内容積可変型のガスバル
ーン（３ｒ＋１’）を使用して外気温による回収ガス量
の変動に伴うバルーンの種晶の変化を観察したところ、
外気温３０℃の時の回収ガス量におけるバルーンの最大
種晶は１２００■ｌであり、外気温２３℃の時の回収ガ
ス量におけるバルーンの最大種晶は１４００■ｌであっ
た。

そこで、バルーンの種晶を検出するための検出器３０と
して光電式位置センサーを設置するとともに、この光電
式位置センサーの検出値をもとにして前記のごとく形成
した流量制御機構３３の流量調節弁３２の開度を調節す
るように構成した。

即ち、種晶１２００−ｍの位置に前記光電式位置センサ
ーを設置し、種晶が１２００龍を超えた時には、上記流
量調節弁３２を絞って洗浄ガスＦの量を３．４Ｎｎ？と
し、種晶が１２００　ｍｍ以下の時には、流量調節弁３
２を開いて洗浄ガスＦの量を３．０Ｎｒｒ？とした。

その結果、外気温が高く、回収ガスＧの量が少ない時で
ら１工程あたりＩＮｒｒｔ’の製品高純度窒素ＰＮを得
ることができ、外気温が下がった時にも純度９９．９９
５％の高純度窒素ＰＮをＩＮｒｒｌ’得ることができた
。即ち、外気温が変動して回収ガスの量が変化しても所
定純度の製品を安定して得ることが可能となった。

尚、本発明は、上記高純度窒素の製造以外にも適用する
ことが可能であり、原料となる混合ガスの組成や分離す
る成分の種類等により適宜最適な吸着分離装置の構成及
び運転操作を選択することができる。また、回収ガス量
の検出手段や洗浄ガスの流量制御手段も、装置構成やガ
スの量等により適宜なものを用いることができる。さら
に、上記実験では、洗浄ガスの変化量を２段階としたが
、多段あるいは連続的に変化させることも可能である。

〔発明の効果〕

以上説明したように、本発明の圧力変動吸着分離装置の
運転制御方法は、脱着工程にある吸着塔から回収される
ガスの量を検出し、該ガス量の増減に応じて洗浄工程に
使用する洗浄用のガスの量を制御するから、外気温の変
化による原料の混合ガスの導入量や回収ガスの量の変化
に基づいて洗浄ガスの量を的確に制御することができる
。従って、所定純度の製品ガスを安定して得られるとと
もに、洗浄用に用いるガスの量を低減して製品の収量を
向上させることができる。また、回収されたガスの量の
検出は、回収タンク内の圧力を検出したり、内容積可変
型容器の貯留容量を検出することにより容易に行うこと
ができ、高価な分析器や複雑な電気回路を用いることな
〈実施することが可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明を適用した圧力変動吸着分離装置の一実
施例を示す要部の系統図、第２図は外気温変動による回
収ガス量の変化を説明する図、第３図は圧力変動吸着分
離装置の系統図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、混合ガス中の特定成分を吸着する吸着剤を充填した
   吸着塔に混合ガスを導入して前記特定成分を吸着剤に吸
   着させる吸着工程と、該吸着塔内に前記特定成分と同種
   のガスを洗浄用のガスとして導入し、塔内の特定成分以
   外のガスを塔外に排出する洗浄工程と、該吸着塔内を排
   気して吸着剤に吸着されている特定成分を回収する脱着
   工程の各工程を順次切替えて混合ガス中の特定成分の吸
   着分離を行うとともに、前記脱着工程で得られた特定成
   分のガスを回収タンクに回収してその一部を前記洗浄工
   程に使用するガスとして用い、残部を製品ガスとして採
   取する圧力変動吸着分離装置の運転を制御するにあたり
   、前記脱着工程にある吸着塔から回収タンクに回収され
   るガスの量を検出し、該ガス量の増減に応じて前記洗浄
   工程に使用する洗浄用のガスの量を制御することを特徴
   とする圧力変動吸着分離装置の運転制御方法。 ２、前記回収されるガス量の検出は、回収タンク内に回
   収されたガスの圧力により行うことを特徴とする請求項
   １記載の圧力変動吸着分離装置の運転制御方法。 ３、前記回収するガスを、ガスホルダー、ガスバルーン
   等の内容積可変型容器に回収するとともに、該内容積可
   変型容器の貯留容量により前記回収されるガス量を検出
   することを特徴とする請求項１記載の圧力変動吸着分離
   装置の運転制御方法。