JP2011102977A - 光学フィルム及びディスプレイパネル - Google Patents
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Abstract
【解決手段】光透過性基材の一面側に、膜厚dの低屈折率層を備える光学フィルムであって、当該低屈折率層は、平均1次粒径が10〜100nmの中空粒子及び分散平均粒径が1〜20nm、且つ、当該膜厚dの半分以下である中実粒子を含み、当該低屈折率層の膜厚方向の断面、且つ、層平面方向の幅500nmの領域において、少なくとも1個の当該中空粒子が、当該低屈折率層の硬化した樹脂に被覆されて当該低屈折率層の光透過性基材とは反対側の界面に接しており、当該中実粒子が、当該中空粒子の接している部分以外の当該界面の50%以上の範囲を占め、且つ、当該界面から膜厚方向の当該中実粒子の分散平均粒径2個分までの深さに、偏在していることを特徴とする、光学フィルム及びそれを備えた偏光板、ディスプレイパネル、ディスプレイ。
【選択図】図7
Description
このような低屈折率化のために、屈折率が1である空気を低屈折率層内部に含有させる方法があり、例えば、特許文献1では、粒子内部が多孔質又は空洞である中空粒子を用いて屈折率層の低屈折率化を図っている。
当該低屈折率層は、平均1次粒径が10〜100nmの中空粒子及び分散平均粒径が1〜20nm、且つ、当該膜厚dの半分以下である中実粒子を含み、
当該低屈折率層の膜厚方向の断面、且つ、層平面方向の幅500nmの領域において、少なくとも1個の当該中空粒子が、当該低屈折率層の硬化した樹脂に被覆されて当該低屈折率層の光透過性基材とは反対側の界面に接しており、
当該中実粒子が、当該中空粒子の接している部分以外の当該界面の50%以上の範囲を占め、且つ、当該界面から膜厚方向の当該中実粒子の分散平均粒径2個分までの深さに、偏在していることを特徴とする。
また、中実粒子の分散平均粒径が膜厚dの半分以下であることにより、低屈折率層の耐擦傷性を高める。そして、中空粒子が接している部分以外の当該界面において、中実粒子が50%以上の範囲を占め、且つ、中実粒子の分散平均粒径2個分までの深さに偏在していることにより、少ない中実粒子の含有量で低屈折率層の耐擦傷性を効率的に向上させることができる。
なお、中空粒子とは、外殻層に囲まれた内部が多孔質又は空洞であり、粒子内部に空気を含む粒子である。
中実粒子とは、内部が多孔質でも空洞でもない粒子である。
分散平均粒径とは、凝集していない粒子の場合はその1次粒径の平均を意味し、粒子の凝集体の場合にはその凝集体の粒径の平均(平均2次粒径)を意味する。
そして、上記粒子の平均粒径とは、硬化膜の断面の透過型電子顕微鏡(TEM)写真により観察される粒子20個の平均値を意味する。平均1次粒径とは、このように観察された粒子が凝集して連なっているような場合であっても、その凝集体の粒径ではなく、粒子1個1個の平均粒径のことを意味する。つまり、本発明の平均1次粒径、分散平均粒径とも、断面TEM観察の結果、観察された粒子の粒径を測定して得られる値になる。
また、本発明に係るディスプレイパネルは、上記本発明の光学フィルム又は偏光板を含むことを特徴とする。
また、本発明に係るディスプレイは、背面側部材の視聴者側に、上記本発明の光学フィルム、偏光板又はディスプレイパネルを備えることを特徴とする。
また、本発明の光には、可視及び非可視領域の波長の電磁波だけでなく、電子線のような粒子線、及び、電磁波と粒子線を総称する放射線又は電離放射線が含まれる。
本発明において、「ハードコート層」とは、JIS K5600−5−4(1999)に規定する鉛筆硬度試験(4.9N荷重)で、「H」以上の硬度を示すものをいう。
なお、フィルムとシートのJIS−K6900での定義では、シートとは薄く一般にその厚さが長さと幅の割りには小さい平らな製品をいい、フィルムとは長さ及び幅に比べて厚さが極めて小さく、最大厚さが任意に限定されている薄い平らな製品で、通例、ロールの形で供給されるものをいう。従って、シートの中でも厚さの特に薄いものがフィルムであるといえるが、シートとフィルムの境界は定かではなく、明確に区別しにくいので、本発明では、厚みの厚いもの、および薄いものの両方の意味を含めて、「フィルム」と定義する。
本発明において樹脂とは、モノマーやオリゴマーの他、ポリマーを含む概念であり、硬化後にHC層やその他の機能層のマトリクスとなる成分を意味する。
本発明において、分子量とは、分子量分布を有する場合には、THF溶剤におけるゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)により測定したポリスチレン換算値である重量平均分子量を意味し、分子量分布を有しない場合には、化合物そのものの分子量を意味する。
本発明において、粒子の平均粒径とは、硬化膜の断面の透過型電子顕微鏡(TEM)写真により観察される粒子20個の平均値を意味する。平均1次粒径も、分散平均粒径もこの定義に従う。
本発明に係る光学フィルムは、光透過性基材の一面側に、膜厚dの低屈折率層を備える光学フィルムであって、
当該低屈折率層は、平均1次粒径が10〜100nmの中空粒子及び分散平均粒径が1〜20nm、且つ、当該膜厚dの半分以下である中実粒子を含み、
当該低屈折率層の膜厚方向の断面、且つ、層平面方向の幅500nmの領域において、少なくとも1個の当該中空粒子が、当該低屈折率層の硬化した樹脂に被覆されて当該低屈折率層の光透過性基材とは反対側の界面に接しており、
当該中実粒子が、当該中空粒子の接している部分以外の当該界面の50%以上の範囲を占め、且つ、当該界面から膜厚方向の当該中実粒子の分散平均粒径2個分までの深さに、偏在していることを特徴とする。
光透過性基材10の一面側に、光透過性基材側から順に、ハードコート層30及び低屈折率層20が設けられている。
低屈折率層の領域21では、少なくとも1個の中空粒子50が低屈折率層の硬化した樹脂に被覆されて界面40に接している。ここで、「樹脂に被覆されて界面に接している」とは、中空粒子が、極めて薄い樹脂層を介して空気界面と接触していることを意味する。
また、中実粒子70は、中空粒子50が接している部分60以外の界面40の50%以上の範囲を占め、且つ、界面40から膜厚方向において、中実粒子の分散平均粒径2個分までの深さ(符号80)に偏在している。「中空粒子50が接している部分60」とは、TEM断面観察を実施した時に、幅方向500nmに延びる直線上の領域において、空気界面に接している各中空粒子50が占める部分が投影された領域から、空気界面に接している中空粒子50と空気界面に接している中実粒子70が重なり合っている部分が投影された領域を差し引くことによって残った領域を意味する。
図2において具体的には、「500nm−(部分60×3)」の界面を意味する。この例では、全て同じ粒径であった場合を示している。観察断面における粒径は、その時に断面に見えている粒子の直径にすぎず、平均粒径とは異なる。
なお、説明の簡略化のために、図2において膜厚方向と層平面方向の縮尺を変えて模式的に示してある。
また、中空粒子が接している部分以外の界面において、中実粒子が接している部分が50%以上の範囲を占め、且つ、中実粒子の分散平均粒径2個分までの深さに偏在していることにより、少ない中実粒子の含有量で低屈折率層の耐擦傷性を効率的に向上させることができる。
なお、この中実粒子が占める範囲は、分散平均粒径2個分までの深さ(例えば、図2では符号80で示される深さ)の面積における範囲ではなく、中空粒子が接している部分以外の空気界面における占有範囲(例えば、図2では、「500nm−(部分60×3)−(部分90×2)」)である。
すなわち「中実粒子が接している部分」とは、TEM断面観察を実施した時に、幅方向500nmに延びる直線上の領域において、空気界面に接している中実粒子70が占める部分が投影された領域から、空気界面に接している中空粒子50と空気界面に接している中実粒子70が重なり合っている部分が投影された領域を差し引くことによって残った領域を意味する。
また、上記「部分90」とは、中空粒子も中実粒子もどちらも存在しない界面における樹脂部分である。
そして、中実粒子はこの範囲を占め、且つ、分散平均粒径2個分の深さ80までに偏在していれば良く、図2に示すように深さ80よりも光透過性基材側の界面100側に中実粒子が存在していても良い。
同様に、中空粒子も界面に少なくとも1個が硬化した樹脂に被覆されて接していれば良く、図2に示すように領域21の中実粒子70の占めている部分以外では均一に分散していても良い。
また、本発明においては、このような粒子の分布を有する領域が低屈折率層において少なくとも1つ存在すれば良い。
例えば、図2では、偏在している中実粒子の割合は、分散平均粒径2個分までの深さに12個、光透過性基材側の界面付近に7個存在していることから、12/(12+7)×100=63%となる。
低屈折率層の光透過性基材とは反対側の界面をスチールウール等で引っ掻かれ、擦れるとき、当該界面の上記最大高さRzが0.050μmよりも大きいと、スチールウールのような引っ掻いたものがその凹凸に引っ掛かり、界面の傷となり易い。
これに対して、上記のように最大高さRzを0.050μm以下とすることで、スチールウール等が引っ掛かり難くなり、界面に傷が生じ難くなる。
最大高さRyは、小さければ小さいほど耐擦傷性や光学特性に有効であり、0.050μm以下であることが好ましく、0.010μm以下であることがより好ましく、その最小値は0.005μm程度が好ましい。
なお、JIS B 0601−1998にあるように、Ryを求める場合には、傷とみなされるような並外れて高い山及び低い谷がない部分から上記領域を選択する。
本発明の光透過性基材は、光学積層体の光透過性基材として用い得る物性を満たすものであれば特に限定されることはなく、従来公知のハードコートフィルムや光学フィルムに用いられているトリアセチルセルロース(TAC)、ポリエチレンテレフタレート(PET)又はシクロオレフィンポリマー等を適宜選択して用いることができる。
可視光域380〜780nmにおける光透過性基材の平均光透過率は50%以上が好ましく、より好ましくは70%以上、特に好ましくは85%以上である。なお、光透過率の測定は、紫外可視分光光度計(例えば、(株)島津製作所製のUV−3100PC)を用い、室温、大気中で測定した値を用いる。
また、光透過性基材にけん化処理やプライマー層を設ける等の表面処理が施されていても良い。また、帯電防止剤等の添加剤が添加されていても良い。
光透過性基材の厚さは特に限定されず、通常30〜200μm程度であり、好ましくは40〜200μmである。
低屈折率層は、少なくとも中空粒子、中実粒子及びバインダー成分を含む低屈折率層用硬化性樹脂組成物(以下、単に「低屈折率層用組成物」ともいうことがある。)の硬化物からなる層である。低屈折率層は、光学フィルムの当該低屈折率層よりも光透過性基材側に隣接するハードコート層や高屈折率層等の層よりも屈折率が低く、この隣接する層との屈折率差により光学フィルムの表面反射を低減するはたらきを有する。
低屈折率層の屈折率は、光学フィルムの要求される性能や光透過性基材側に隣接する層の屈折率に応じて適宜調節すれば良い。例えば、低屈折率層の屈折率は、1.45以下であることが好ましい。
低屈折率層の膜厚d(nm)は、要求される性能に応じて適宜調節すれば良く、下記式(I)を満たすものであることが好ましい。
d=mλ/(4n)・・・(I)
(上記式(I)中、nは低屈折率層の屈折率を表し、mは正の奇数を表し、λは波長である。)
式(I)において、mは、1であることが好ましく、λは、480〜580nmであることが好ましい。λが上記範囲の場合に、膜厚は80〜120nmであることが好ましい。
中空粒子は、外殻層を有し、外殻層に囲まれた内部が多孔質組織又は空洞である粒子である。この外殻層の厚さは、1〜30nmであり、好ましくは2〜20nmである。当該多孔質組織及び空洞には屈折率が1である空気が含まれており、中空粒子を低屈折率層に含有させることにより、低屈折率層の屈折率を低減することができる。
中空粒子の空隙率は、10〜80%である。また、この中空粒子は、図6のようなTEM断面観察により、外殻部分が低屈折率層用組成物よりも濃い黒い濃度に観察できる。外殻層の黒い部分とは異なる内部が空洞部分である。本発明における平均1次粒径は、例えば、この外殻層で囲まれた部分の、最大径を20個測定した平均値である。
本発明で用いる中空粒子は、低屈折率層用組成物の硬化物である低屈折率層において、平均1次粒径が10〜100nmである。中空粒子の平均1次粒径が10nm未満であると、後述する中実粒子が上述したような界面における分布を形成し難くなる。また、中空粒子の平均1次粒径が100nmを超えると界面の凹凸が大きくなり、耐擦傷性が低下する。
本発明において、中空粒子の平均1次粒径は10〜100nmである。
また、中空粒子の平均1次粒径は後述する中実粒子の分散平均粒径よりも大きいことが、上述したような界面における分布を形成し易くなる点から好ましい。具体的には、中空粒子の平均1次粒径が30〜100nm、且つ、後述する中実粒子の分散平均粒径が5〜20nmであることが好ましい。
本発明において、中実粒子は粒子内部が多孔質でもなく空洞でもない粒子をいう。空隙を有しないため中空粒子に比べ、外部から粒子にかかる圧力(外圧)で潰れにくく、耐圧性に優れる。そのため、当該中実粒子を低屈折率層に含有させることにより、低屈折率層の硬度及び耐擦傷性を向上しやすくなる。
中実粒子の場合、上記した中空粒子とは異なって、図6のような断面TEM観察した折、粒子になんらかの孔や空洞は観察できない粒子である。空洞などが存在しないため、屈折率は、中空粒子よりも高く、1.42〜1.46である。又、粒子は、非結晶状態であっても、結晶状態であってもよい。
本発明で用いる中実粒子は、低屈折率層用組成物の硬化物である低屈折率層において、分散平均粒径が、1〜20nm、且つ、低屈折率層の膜厚dの半分以下であればよい。したがって、凝集していない1次粒径が1〜20nmの中実粒子であっても良いし、凝集したものであってもその凝集体の粒径が1〜20nmであれば良い。
中実粒子の分散平均粒径が1nm以上であれば硬度や耐擦傷性の向上に寄与し得る。中実粒子の分散平均粒径が20nmよりも大きくなると、中実粒子が上述したような界面における分布を形成し難くなるため、20nm以下とする。また、中実粒子の分散平均粒径が低屈折率層の膜厚の半分を超えると、界面の平滑性が低くなり、低屈折率層の耐擦傷性が低下してしまう。
中実粒子の分散平均粒径は5〜20nmであることが好ましい。
中実シリカ粒子の市販品としては、例えば、日産化学工業(株)製の商品名MIBK−ST(平均1次粒径12nm)及びMIBK−ST−ZL(平均1次粒径88nm)並びに日揮触媒化成工業(株)製の商品名OSCALシリーズ(平均1次粒径7〜100nm)等が挙げられる。
当該比は、下限値が2.5以上であることが好ましい。
上記中空粒子及び中実粒子は、その粒子表面をカップリング剤等の架橋形成可能な光硬化性基を有する有機基で被覆されていることが好ましい。この光硬化性基により、当該中空粒子及び中実粒子が、同種又は異種の粒子間及び後述するバインダー成分との間で架橋形成可能となり、低屈折率層の耐擦傷性が向上する。また、当該有機基で粒子表面を被覆されていることにより、粒子同士の凝集が抑制され、大き過ぎる凝集体による界面での凹凸が生じ難くなり、界面の平滑性を確保することができる。
架橋形成可能な光硬化性基としては、好ましくは電離放射線硬化性不飽和基である。その具体例としては、(メタ)アクリロイル基、ビニル基、アリル基等のエチレン性不飽和結合及びエポキシ基等が挙げられる。
中空粒子及び中実粒子の架橋形成基による被覆方法は従来公知の方法を用いることができる。例えば、特許文献1の表面修飾中空シリカ微粒子Aの調製方法を用いることができる。
このような反応性中実シリカ粒子の市販品としては、例えば、日揮触媒化成(株)製の商品名DP1039SIV(平均1次粒径20nm、平均連結数3.5個、平均2次粒径55nm、光硬化性基はメタクリロイル基)が挙げられる。
バインダー成分は、光硬化性基を有し、光照射により硬化して低屈折率層のマトリクスとなる成分である。光硬化性基は上記粒子の表面処理において挙げたものであれば良い。
低屈折率層用組成物に含まれるバインダー成分は特に限定されず、従来公知の反射防止フィルムやハードコートフィルムのバインダー成分を用いることができる。バインダー成分は1種単独で用いても良いし、2種以上を組み合わせて用いても良い。
なお、変性体としては、EO(エチレンオキサイド)変性体、PO(プロピレンオキサイド)変性体、CL(カプロラクトン)変性体及びイソシアヌル酸変性体等が挙げられる。
上記多官能モノマーにおいて、硬化反応性の点から、光硬化性基はメタクリロイル基よりもアクリロイル基が好ましい。
多官能モノマーとしては、特にペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA)、ペンタエリスリトールテトラアクリレート(PETTA)、トリメチロールプロパントリアクリレート(TMPTA)、ジペンタエリスリトールペンタアクリレート(DPPA)、イソシアヌル酸EO変性トリアクリレート及びポリエステルトリアクリレート等が好ましく用いられる。
フッ素含有バインダーとしては、例えば、シリコーン含有フッ化ビニリデン共重合体が挙げられる。このシリコーン含有フッ化ビニリデン共重合体は、具体的には、フッ化ビニリデンと、ヘキサフルオロプロピレンとを含有するモノマー組成物を原料とした共重合により得られるもので、フッ素含有割合が60〜70%であるフッ素含有共重合体100部と、エチレン性不飽和基を有する重合性化合物80〜150部とからなるものである。
低屈折率層用組成物には、上記中空粒子、中実粒子及びバインダー成分の他、必要に応じて適宜、溶剤、重合開始剤、レベリング剤、帯電防止剤及び抗菌剤等が含まれていても良い。以下、低屈折率層用組成物に含まれていても良いその他の成分について説明する。
バインダー成分を比較的多量に用いる場合には、バインダー成分中のモノマー及び/又はオリゴマーが、液状媒体としても機能し得るので、溶剤を用いなくても低屈折率層用組成物を調製できる場合がある。したがって、適宜、固形分を溶解又は分散し、濃度を調整して、塗布性に優れた低屈折率層用組成物を調製するために溶剤を用いれば良い。
溶剤は、特に限定されず、種々の有機溶剤、例えば、イソプロピルアルコール、メタノール及びエタノール等のアルコール類、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン及びシクロヘキサノン等のケトン類、酢酸エチル及び酢酸ブチル等のエステル類、ハロゲン化炭化水素、トルエン及びキシレン等の芳香族炭化水素並びにこれらの混合溶剤を用いることができる。
上記溶剤は1種単独で用いても良いし、2種以上を混合して用いても良い。
その他、ケトン系溶剤は上記中実粒子と親和性が良く、溶剤の乾燥過程において中実粒子が溶剤とともに界面側に移動するため、上述したような界面における中実粒子の分布を形成し易くなる利点がある。
ケトン系溶剤としては、1種単独で用いても良いし、2種以上のケトン系溶剤を組み合わせて用いても良い。また、ケトン系溶剤とケトン系以外の溶剤を組み合わせて用いても良い。この異なる種類の溶剤を併用する場合、ケトン系溶剤は、溶剤全体の70質量%以上、特に80質量%以上含まれることが好ましい。
本発明においては、上述したような界面における中実粒子の分布を得やすくする点及び界面の平滑性を高める点から、低屈折率層用組成物の固形分濃度(組成物の全質量に対する全固形分の合計質量の割合)は0.1〜30質量%であることが好ましく、より好ましくは1〜10質量%である。
ただし、用いる溶剤によっては、乾燥速度が速すぎると中実粒子の移動時間が短くなり、上述の分布を形成しにくくなるため、溶剤組成等、適宜調整し事前に確認しておくことが好ましい。
バインダー成分や光硬化性基を有する表面処理された中空粒子及び中実粒子の架橋反応の促進等のために、必要に応じてラジカル及びカチオン重合開始剤等を適宜選択して用いても良い。これらの重合開始剤は、光照射及び/又は加熱により分解されて、ラジカルもしくはカチオンを発生してラジカル重合とカチオン重合を進行させるものである。例えば、ラジカル重合開始剤としては、チバ・ジャパン(株)製の商品名イルガキュア184(1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン)が挙げられる。
重合開始剤を用いる場合、その含有量は、低屈折率層用組成物の全固形分の合計質量に対して1〜10質量%で用いることが好ましい。
帯電防止剤としては、従来公知の帯電防止剤を用いることができ、例えば、第4級アンモニウム塩等のカチオン性帯電防止剤や、スズドープ酸化インジウム(ITO)等の微粒子を用いることができる。
帯電防止剤を用いる場合、その含有量は、低屈折率層用組成物の全固形分の合計質量に対して1〜30質量%であることが好ましい。
本発明の低屈折率層用組成物には、滑り性、防汚性及び耐擦傷性を付与する目的で、従来公知のレベリング剤(防汚染剤)が含まれていても良い。
レベリング剤としては、従来公知のハードコート層や防汚層に用いられているフッ素系又はシリコーン系等のレベリング剤を用いることができる。また、フッ素系及びシリコーン系の両方を含む共重合体であっても良い。
レベリング剤の市販品としては、例えば、DIC(株)製のメガファックシリーズ(商品名MCF350−5)等の電離放射線硬化性基を有しないレベリング剤、信越化学工業(株)製の商品名X22−163A及びX22−164E等の電離放射線硬化性基を有するレベリング剤を挙げることができる。
レベリング剤を用いる場合、その含有量は、低屈折率層用組成物の全固形分の合計質量に対して0.1〜10質量%で用いることが好ましい。
抗菌剤としては、一般に市販されている工業用抗菌剤が使用できる。工業用抗菌剤には有機系抗菌剤と無機系抗菌剤があり、どちらを用いても良い。
無機系抗菌剤としては、例えば、東亞合成(株)製の商品名ノバロンAG330、AG020、AG300及びAG1100等が挙げられる。
有機系抗菌剤としては、例えば、新中村化学工業(株)製の商品名NKエコノマーADP−51、ADP−33、AL、AL−4G、AL−8G、AL−12G、ML、ML−4G、ML−8G及びML−12G並びに日華化学(株)製の商品名BZBEHS(X8129)、BZBEHP(X8128)及びAL00GT等が挙げられる。
抗菌剤を用いる場合、その含有量は、低屈折率層用組成物の全固形分の合計質量に対して、0.001〜10質量%であることが好ましい。
本発明に係る光学フィルムの好適な実施形態においては、光透過性基材と低屈折率層との間に、さらに、ハードコート層、高屈折率層、中屈折率層、帯電防止層及び防眩層からなる群より選ばれる1種以上の層が設けられている層構成とすることも可能である。
また、本発明に係る光学フィルムの他の好適な実施形態においては、前記低屈折率層の光透過性基材とは反対側の界面に、さらに防汚層が設けられている層構成とすることも可能である。
このような層構成とすることにより、本発明に係る光学フィルムに硬度や帯電防止性、防眩性及び防汚性の付与並びに本発明に係る光学フィルムの反射防止性の向上が可能となる。
光透過性基材10の一面側に、光透過性基材側から順に、高屈折率層110及び低屈折率層20が設けられている。
図4は、本発明に係る光学フィルムの層構成の他の一例を示した模式図である。
光透過性基材10の一面側に、光透過性基材側から順に、中屈折率層120、高屈折率層110及び低屈折率層20が設けられている。
図5は、本発明に係る光学フィルムの層構成の他の一例を示した模式図である。
光透過性基材10の一面側に、光透過性基材側から順に、帯電防止層130、ハードコート層30、低屈折率層20及び防汚層140が設けられている。
ハードコート層は、JIS K5600−5−4(1999)に規定する鉛筆硬度試験(4.9N荷重)で、「H」以上の硬度を示す層であって、本発明に係る光学フィルムの硬度を高めるはたらきを有する。
ハードコート層は、従来公知のハードコート層を用いて良く、バインダー成分のみを含む組成物の硬化物からなるものであっても良いし、その他、上記低屈折率層用組成物で挙げた架橋形成基で表面修飾された中実シリカ粒子(反応性シリカ微粒子)や重合開始剤等が組成物に含まれていても良い。
ハードコート層のバインダー成分は従来公知のハードコート層のバインダー成分を用いることができ、例えば、上記低屈折率層用組成物で挙げたものを用いることができる。
ハードコート層の膜厚は適宜調節すれば良く、例えば、1〜20μmであれば良い。
高屈折率層及び中屈折率層は、本発明に係る光学フィルムの反射率を調整するために設けられる層であって、高屈折率層は低屈折率層の光透過性基材側に隣接して設けられる層であり、中屈折率層は高屈折率層の光透過性基材側に隣接して設けられる層である。
高屈折率層及び中屈折率層は通常、バインダー成分と屈折率調整用の粒子とを主に含有する。バインダー成分としては、低屈折率層用組成物で挙げたものを用いることができる。
屈折率調整用の粒子としては、例えば、粒子径が100nm以下の微粒子を挙げることができる。このような微粒子としては、酸化亜鉛(屈折率:1.90)、チタニア(屈折率:2.3〜2.7)、セリア(屈折率:1.95)、スズドープ酸化インジウム(屈折率:1.95)、アンチモンドープ酸化スズ(屈折率:1.80)、イットリア(屈折率:1.87)、ジルコニア(屈折率:2.0)からなる群から選ばれた1種以上を挙げることができる。
高屈折率層は具体的には、1.50〜2.80の屈折率であることが好ましい。
中屈折率層は高屈折率層よりも屈折率が低く、1.50〜2.00の屈折率であることが好ましい。膜厚は、10〜300nmであることが好ましい。求める光学特性によって屈折率及び膜厚を適宜設定する。
帯電防止層は、静電気の発生を抑えてゴミの付着を防止したり、液晶ディスプレイなどに組みこまれた際の外部からの静電気障害を防止するはたらきを有する層である。
帯電防止層は、帯電防止剤とバインダー成分とを含む組成物の硬化物からなる。帯電防止層の膜厚は、適宜調節すればよく、30nm〜3μmであることが好ましい。
帯電防止層の性能としては光学フィルム形成後の表面抵抗が1012Ω/□以下となることが好ましい。なお、表面抵抗値は、三菱油化(株)製のハイレスター HT−210を用いて測定することができる。
帯電防止剤は従来公知のものを用いることができ、低屈折率層用組成物で挙げたものを用いることができる。
帯電防止剤の含有量は、帯電防止層用組成物の全固形分の合計質量に対して1〜30質量%であることが好ましい。
硬化して帯電防止層を形成するバインダー成分としては、従来公知の帯電防止層のバインダー成分を用いればよく、例えば、低屈折率層用組成物で挙げたものを用いることができる。
光学フィルム最表面の汚れ防止を目的として、光学フィルムの光透過性基材とは反対側の最表面に防汚層を設けることができる。防汚層により、光学フィルムに対して防汚性を付与し、耐擦傷性をさらに高めることが可能となる。
防汚層は、防汚剤とバインダー成分を含む防汚層用組成物の硬化物からなる。
防汚剤としては、低屈折率層用組成物で挙げたレベリング剤を用いることができる。
防汚剤の含有量は、防汚層用組成物の全固形分の合計質量に対して1〜30質量%であることが好ましい。
硬化して防汚層を形成するバインダー成分としては、従来公知のバインダー成分を用いればよく、例えば、低屈折率層用組成物で挙げたものを用いることができる。
防汚層の膜厚は、適宜調整すればよいが、低屈折率層の反射防止機能を維持できる膜厚が好ましく、1〜30nmである。
本発明の光学フィルムの製造方法は、光透過性基材の一面側に、上記低屈折率層用組成物を塗布して、光照射し硬化させて低屈折率層を形成する工程を含む。
低屈折率層用組成物は、光透過性基材上に直接塗布されても良いし、光透過性基材上に形成された上記ハードコート層や帯電防止層等のその他の層上に塗布されても良い。また、その他の層を設ける場合は、帯電防止層等のその他の層の組成物と同時に塗布しても良い。
光照射は、低屈折率層用組成物表面の酸素阻害を防ぐ点から、窒素雰囲気下、例えば、酸素濃度1000ppm以下で行うことが好ましい。
光照射に加えて、加熱する場合は、通常40〜120℃の温度にて処理する。
低屈折率層用組成物の塗布後、光照射を行う前に、乾燥を行うことが好ましい。乾燥方法としては、例えば、減圧乾燥又は加熱乾燥、更にはこれらの乾燥を組み合わせる方法等が挙げられる。例えば、低屈折率層用組成物の溶剤としてメチルエチルケトンを用いる場合は、30〜150℃、好ましくは35℃〜100℃の温度で、20秒〜3分、好ましくは30秒〜1分の時間で乾燥工程を行うことができる。この温度であれば塗膜からの溶剤の揮発の速さと中実粒子の界面側への移動の速さが適度となる。
光透過性基材上にその他の層を形成する場合は、低屈折率層用組成物を塗布する前にその他の層の組成物を塗布し、光照射及び/又は加熱してその他の層を形成すればよい。
次に、本発明の偏光板について説明する。本発明の偏光板は、偏光膜と該偏光膜の両面を保護する2枚の保護フィルムを有する偏光板であって、該保護フィルムの少なくとも一方が前記本発明の光学フィルムであることを特徴とする。
光学フィルムの光透過性基材が、必要に応じてポリビニルアルコールからなる接着剤層等を介して偏光膜に接着しており、偏光膜の保護フィルムとなり、偏光膜のもう一方の側にも保護フィルムを有する構成が好ましい。もう一方の保護フィルムの偏光膜と反対側の面には粘着剤層を有していても良い。
本発明の光学フィルムを偏光板用保護フィルムとして用いることにより、耐擦傷性、密着性に優れた反射防止機能を有する偏光板が作製でき、コスト削減、表示装置の薄手化などが可能となる。
本発明に係るディスプレイパネルは、本発明の光学フィルムを備えてなるものである。また、上記本発明の光学フィルムを備える偏光板を同様に用いる場合も、ディスプレイパネルが得られる。
ディスプレイは、ディスプレイの視聴者側部材のディスプレイパネルと、駆動部を含む背面側部材からなる。液晶ディスプレイを例に説明すると、ディスプレイパネルとは、液晶材を閉じ込めた2枚のガラス板(例えば、カラーフィルタ基板とアレイ基板)と偏光板および本発明のような反射防止性等を備えた光学フィルム等からなる部材で、背面側部材とは、バックライトと呼ばれる光源や、LCDを制御する駆動回路、光源を制御する回路およびシャーシ等からなる部材である。この場合の液晶ディスプレイ層構成の1例としては、導光板や拡散フィルムなどを含むバックライト部があり、その上方に偏光板、アレイ基板、液晶層、カラーフィルタ基板、偏光板、光学フィルムの順に積層されてなるものである。
背面側部材の視聴者側に、上記本発明の光学フィルム、上記偏光板、又は、上記ディスプレイパネルを配置することにより、ディスプレイ(画像表示装置)を構成することができる。例えば、上記光学フィルムの光透過性基材側に、背面側部材が配置される。
ディスプレイとしては、背面側部材の相違(画像再生のための駆動原理などの相違)によって、LCD、PDP、ELD(有機EL、無機EL)、CRT、SED(表面電界ディスプレイ)等が挙げられ、或いは、ディスプレイの用途の相違によって、テレビジョン、コンピュータモニター、タッチパネル、電子ペーパー等が挙げられる。
中空シリカ粒子(2)として、日揮触媒化成工業(株)製の中空シリカ分散液(平均1次粒径50nm、イソプロパノール分散液(固形分20質量%))を用いた。
中実シリカ粒子(1)として、日産化学工業(株)製の商品名MIBK−ST(平均1次粒径12nm、メチルイソブチルケトン分散液(固形分30質量%))を用いた。
中実シリカ粒子(2)として、日揮触媒化成(株)製の商品名OSCAL(平均1次粒径7nm、イソプロパノール分散液(固形分20質量%))を用いた。
中実シリカ粒子(3)として、日揮触媒化成(株)製の商品名OSCAL(平均1次粒径17nm、イソプロパノール分散液(固形分20質量%))を用いた。
中実シリカ粒子(4)として、日産化学工業(株)製の商品名MIBK−ST−ZL(平均1次粒径88nm、メチルイソブチルケトン分散液(固形分30質量%))を用いた。
中実シリカ粒子(5)として、日産化学工業(株)製の商品名MIBK−ST−L(平均1次粒径44nm、メチルイソブチルケトン分散液(固形分30質量%))を用いた。
バインダー成分(1)として、ペンタエリスリトールトリアクリレートを用いた。
バインダー成分(2)として、日本合成化学工業(株)製の商品名UV1700−Bを用いた。
重合開始剤として、チバ・ジャパン(株)製の商品名イルガキュア(Irg)184を用いた。
レベリング剤として、信越化学工業(株)製の電離放射線硬化性基を有するレベリング剤である商品名X−22−164Eを用いた。
光透過性基材として、富士フィルム(株)製のTAC基材、商品名TF80UL(厚さ80μm)を用いた。
PETA:ペンタエリスリトールトリアクリレート
MIBK:メチルイソブチルケトン
MEK:メチルエチルケトン
IPA:イソプロパノール
PGME:プロピレングリコールモノメチルエーテル
TAC:トリアセチルセルロース
Irg184:イルガキュア184(1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン)
中空シリカ粒子(1)の分散液を、ロータリーエバポレーターを用いてIPAからMIBKに溶媒置換を行い、中空シリカ粒子20質量%の分散液を得た。このMIBK分散液100質量%に3‐メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシランを5質量%添加し、50℃で1時間加熱処理することにより、表面処理された中空シリカ粒子(1)の20質量%のMIBK分散液を得た。
上記表面処理中空シリカ粒子(1)の調製において、中空シリカ粒子(1)に代えて、中空シリカ粒子(2)を用いた以外は同様に表面処理を行い、表面処理された中空シリカ粒子(2)の20質量%のMIBK分散液を得た。
中実シリカ粒子(1)の分散液100質量%に3‐メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシランを5質量%添加し、50℃で1時間加熱処理することにより、表面処理された中実シリカ粒子(1)の20重量%のMIBK分散液を得た。
上記表面処理中空シリカ粒子(1)の調製において、中空シリカ粒子(1)に代えて、中実シリカ粒子(2)を用いた以外は同様に表面処理を行い、表面処理された中実シリカ粒子(2)の20質量%のMIBK分散液を得た。
上記表面処理中空シリカ粒子(1)の調製において、中空シリカ粒子(1)に代えて、中実シリカ粒子(3)を用いた以外は同様に表面処理を行い、表面処理された中実シリカ粒子(3)の20質量%のMIBK分散液を得た。
上記表面処理中実シリカ粒子(1)の調製において、中実シリカ粒子(1)に代えて、中実シリカ粒子(4)を用いた以外は同様に表面処理を行い、表面処理された中実シリカ粒子(4)の20質量%のMIBK分散液を得た。
上記表面処理中実シリカ粒子(1)の調製において、中実シリカ粒子(1)に代えて、中実シリカ粒子(5)を用いた以外は同様に表面処理を行い、表面処理された中実シリカ粒子(5)の20質量%のMIBK分散液を得た。
それぞれ、下記に示す組成の成分を配合して、低屈折率層用硬化性樹脂組成物1〜4を調製した。
表面処理中空シリカ粒子(1)分散液:8.4質量部(固形分1.7質量部)
表面処理中実シリカ粒子(1):1.4質量部(固形分0.4質量部)
PETA:1.7質量部
Irg184:0.1質量部
X−22−164E:0.1質量部
MIBK:59.5質量部
PGME:28.8質量部
表面処理中空シリカ粒子(2)分散液:10.8質量部(固形分2.2質量部)
表面処理中実シリカ粒子(1):1.1質量部(固形分0.3質量部)
PETA:1.3質量部
Irg184:0.1質量部
X−22−164E:0.1質量部
MIBK:57.8質量部
PGME:28.8質量部
表面処理中空シリカ粒子(1)分散液:8.4質量部(固形分1.7質量部)
表面処理中実シリカ粒子(2):1.4質量部(固形分0.4質量部)
PETA:1.7質量部
Irg184:0.1質量部
X−22−164E:0.1質量部
MIBK:59.5質量部
PGME:28.8質量部
表面処理中空シリカ粒子(2)分散液:10.8質量部(固形分2.2質量部)
表面処理中実シリカ粒子(3):1.1質量部(固形分0.3質量部)
PETA:1.3質量部
Irg184:0.1質量部
X−22−164E:0.1質量部
MIBK:57.8質量部
PGME:28.8質量部
表面処理中空シリカ粒子(1)分散液:8.4質量部(固形分1.7質量部)
PETA:2.1質量部
Irg184:0.1質量部
X−22−164E:0.1質量部
MIBK:60.5質量部
PGME:28.8質量部
表面処理中空シリカ粒子(1)分散液:8.4質量部(固形分1.7質量部)
表面処理中実シリカ粒子(4):1.1質量部(固形分0.3質量部)
PETA:1.3質量部
Irg184:0.1質量部
X−22−164E:0.1質量部
MIBK:57.8質量部
PGME:28.8質量部
表面処理中空シリカ粒子(1)分散液:8.4質量部(固形分1.7質量部)
表面処理中実シリカ粒子(5):1.4質量部(固形分0.4質量部)
PETA:1.7質量部
Irg184:0.1質量部
X−22−164E:0.1質量部
MIBK:59.5質量部
PGME:28.8質量部
表面処理中空シリカ粒子(1)分散液:8.4質量部(固形分1.7質量部)
表面処理中実シリカ粒子(1):1.4質量部(固形分0.4質量部)
PETA:1.7質量部
Irg184:0.1質量部
X−22−164E:0.1質量部
MIBK:88.3質量部
表面処理中空シリカ粒子(1)分散液:8.4質量部(固形分1.7質量部)
表面処理中実シリカ粒子(1):4.2質量部(固形分1.3質量部)
PETA:0.8質量部
Irg184:0.1質量部
X−22−164E:0.1質量部
MIBK:57.6質量部
PGME:28.8質量部
下記に示す組成の成分を配合して、ハードコート層用硬化性樹脂組成物を調製した。
表面処理中実シリカ粒子(1):25質量部(固形分0.3質量部)
UV1700−B:25質量部
Irg184:0.2質量部
MEK:49.8質量部
(実施例1)
TAC基材(TF80UL)の一面側に、上記ハードコート層用硬化性樹脂組成物をバーコーティングし、温度70℃の熱オーブン中で60秒間乾燥し、塗膜中の溶剤を蒸発させ、窒素雰囲気下、フュージョンUVシステムズ・ジャパン(株)の紫外線照射装置(光源Hバルブ)を用いて、紫外線を積算光量が200mJ/cm2になるように照射して塗膜を硬化させ、ハードコート層を形成した。
次いで、ハードコート層上に、上記低屈折率層用硬化性樹脂組成物1をバーコーティングし、ハードコート層と同様に紫外線照射を行い、低屈折率層を形成し、光学フィルムを得た。
なお、低屈折率層の膜厚は、島津製作所(株)製の分光光度計(UV−3100PC)を用いて測定した反射率の極小値が波長550nm付近になるように設定した。
実施例1において、低屈折率層用硬化性樹脂組成物1をそれぞれ、下記表1に示す低屈
折率層用硬化性樹脂組成物に代えた以外は実施例1と同様にして、光学フィルムを得た。
ただし、比較例2では、中実シリカ粒子の分散平均粒径が低屈折率層の膜厚の半分を超えた。
比較例3では、中空シリカと中実シリカの平均粒径比が小さく耐擦傷性が劣り、比較例4では、中実シリカが表層付近に偏在せず、膜内に均一になって耐擦傷性が劣り、比較例5では、粒子が中実シリカを箇条にしてしまったので膜が硬いがもろくなったため密着性が悪くなっている。
実施例1〜4並びに比較例1〜5の低屈折率層の膜厚は、上記分光光度計によって測定した反射率が極小となった部分の反射率と波長から算出すると、全て約100nmであった。
上記実施例及び比較例の光学フィルムについて、それぞれ下記に示すように最低反射率、耐擦傷性、鉛筆硬度、密着性、及び、界面の最大高さ(Ry)について測定を行った。
中実粒子が界面を占める割合については、光学フィルムの断面TEM写真観察を実施し、上述した計算方法によって、算出した。
また、実施例2で得られた光学フィルムの膜厚方向の断面のTEM写真及びその低屈折率層における粒子の分布の様子を模式的に示した図を、それぞれ図6及び7に示す。本発明においては、図6のように、低屈折率層の500nm領域の横幅全体が完全に観察できる倍率でTEM写真撮影する。
島津製作所(株)製分光光度計(UV−3100PC)を用いて、入射角と反射角がそれぞれ、5°のときの最低反射率を測定した。
#0000のスチールウールを用い、荷重を変えて光学フィルム表面を10往復したときの傷の有無を目視により確認した。評価基準は以下の通りとした。
○:傷がないもの
×:傷が多数(10本以上)認められるもの
耐擦傷性試験の加重は、4.9N加重と9.8N加重で実施し、この両方において傷がないもの:○になる場合が良好とした。
上記実施例及び比較例の光学フィルムについて、温度25℃、相対湿度60%の条件で2時間調湿した後、JIS K5600−5−4(1999)に規定する鉛筆硬度試験(4.9N荷重)を行い、傷のつかなかった最も高い硬度を求めた。
上記実施例及び比較例の光学フィルムについて、1mm角で合計100目の碁盤目を入れ、ニチバン(株)製工業用24mmセロテープ(登録商標)を用いて5回連続剥離試験を行い評価した。 評価基準は以下の通りとした。
○:剥離のないもの
×:剥離が認められる
表1より、実施例では、最低反射率が低く、耐擦傷性及び硬度ともに良好であったことに加えて、密着性についても良好な結果が得られた。また、最大高さRyも低く、中実粒子が界面を占める割合も高かった。
図6の実施例2の低屈折率層の断面写真及びその模式図の図7から、中実粒子が断面の層平面方向500nmの範囲において、中空粒子が接している部分以外では100%の範囲を占めていることがわかる。
しかし、比較例1〜52では、耐擦傷性は不十分な結果となり、硬度も低かった。比較例5ではさらに密着性も低下した。これは、比較例1では、中実シリカが含まれていないためと考えられ、比較例2では、中実粒子が界面の50%以上を占めるものの、中実粒子の分散平均粒径が大きく、低屈折率層の界面の凹凸が大きくなり、界面の平滑性が低下したためと考えられる。比較例3では中実粒子の粒径が大きいため、中実粒子が界面を占める割合が小さくなったためであると考えられる。比較例4では、中実シリカが表層付近に偏在せず、膜内に均一になってしまい、中実粒子が界面を占める割合が小さくなったためであると考えられる。比較例5では粒子が過剰に存在することで脆くなってしまったためと考えられる。
10 光透過性基材
20 低屈折率層
21 領域
30 ハードコート層
40 低屈折率層の光透過性基材とは反対側の界面
50 中空粒子
60 中空粒子が接している部分
70 中実粒子
80 中実粒子の分散粒径2個分の深さ
90 界面の中実粒子が占めていない部分
100 低屈折率層の光透過性基材側の界面
110 高屈折率層
120 中屈折率層
130 帯電防止層
140 防汚層
150 中空粒子が接している部分以外の界面の中実粒子が占める範囲
Claims (13)
- 光透過性基材の一面側に、膜厚dの低屈折率層を備える光学フィルムであって、
当該低屈折率層は、平均1次粒径が10〜100nmの中空粒子及び分散平均粒径が1〜20nm、且つ、当該膜厚dの半分以下である中実粒子を含み、
当該低屈折率層の膜厚方向の断面、且つ、層平面方向の幅500nmの領域において、少なくとも1個の当該中空粒子が、当該低屈折率層の硬化した樹脂に被覆されて当該低屈折率層の光透過性基材とは反対側の界面に接しており、
当該中実粒子が、当該中空粒子の接している部分以外の当該界面の50%以上の範囲を占め、且つ、当該界面から膜厚方向の当該中実粒子の分散平均粒径2個分までの深さに、偏在していることを特徴とする、光学フィルム。 - 前記偏在している中実粒子の割合が、前記領域に存在する中実粒子の全量の40〜100%であることを特徴とする、前記請求項1に記載の光学フィルム。
- 前記中空粒子の平均1次粒径と前記中実粒子の分散平均粒径の比(平均1次粒径/分散平均粒径)が2.0以上であることを特徴とする、前記請求項1に記載の光学フィルム。
- 前記界面のJIS B 0601−1998に規定する最大高さRyが0.050μm以下であることを特徴とする、前記請求項1に記載の光学フィルム。
- 前記光透過性基材と前記低屈折率層との間に、さらに、ハードコート層、高屈折率層、中屈折率層、帯電防止層及び防眩層からなる群より選ばれる1種以上の層が設けられていることを特徴とする、前記請求項1に記載の光学フィルム。
- 前記低屈折率層の光透過性基材とは反対側の界面に、さらに防汚層が設けられていることを特徴とする、前記請求項1に記載の光学フィルム。
- 前記請求項1に記載の光学フィルムを備えることを特徴とする偏光板。
- 前記請求項1に記載の光学フィルムを含むことを特徴とするディスプレイパネル。
- 前記請求項8に記載の偏光板を含むことを特徴とするディスプレイパネル。
- 背面側部材の視聴者側に、前記請求項1に記載の光学フィルムを配置したことを特徴とするディスプレイ。
- 背面側部材の視聴者側に、前記請求項7に記載の偏光板を備えることを特徴とするディスプレイ。
- 背面側部材の視聴者側に、前記請求項8に記載のディスプレイパネルを備えることを特徴とするディスプレイ。
- 背面側部材の視聴者側に、前記請求項9に記載のディスプレイパネルを備えることを特徴とするディスプレイ。
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