JP2005255913A - コーティング組成物、その塗膜、反射防止膜、及び画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 コーティング組成物は、少なくとも、(1)自由電子及び/又は正孔を捕捉する性質を持つ、鉄、ジルコニウム、アルミニウム、マグネシウム、スズ、ニッケル、マンガンから選ばれた1種以上の金属がドープされた、光触媒活性が消失又は抑制された金属酸化物微粒子であって、該金属酸化物微粒子は、酸化セリウム、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化スズ、アンチモンドープ酸化スズ、インジウムドープ酸化スズ、及び、酸化アンチモンから選ばれた1種以上の金属酸化物微粒子と、(2)バインダー成分と、(3)分散剤と、(4)有機溶剤を含む。
【選択図】 なし
Description
本発明のコーティング組成物に使用される金属酸化物微粒子は、酸化セリウム(屈折率2.20)、酸化亜鉛(屈折率:1.95)、酸化ジルコニウム(屈折率:2.10)、酸化スズ(屈折率:2.00)、アンチモンドープ酸化スズ(ATO、屈折率:1.75〜1.85)、インジウムドープ酸化スズ(ITO:屈折率:1.95〜2.00)、及び酸化アンチモン(屈折率:2.04)からなる高屈折率の金属酸化物微粒子の群から選ばれることができる。本発明のコーティング組成物は、これらの高屈折率の金属酸化物微粒子を1種又は2種以上を含有しているので、金属酸化物微粒子の種類又は添加量を変化させることにより、該コーティング組成物を用いて形成した塗膜の屈折率を中屈折率乃至高屈折率の範囲で容易に調節することができる。
アニオン性の極性基を有する有機化合物には、有機カルボン酸が挙げられる。有機カルボン酸としては、カルボキシル基、リン酸基、又は、水酸基のようなアニオン性の極性基を有するものを用いることができ、例えば、ステアリン酸、ラウリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレイン酸、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ジペンタエリスリトールペンタアクリレート、EO(エチレンオキサイド)変性リン酸トリアクリレート、ECH変性グリセロールトリアクリレート等を例示することができる。
本発明のコーティング組成物中のバインダー成分は、電離放射線硬化性が望ましく、本発明のコーティング組成物に成膜性や、基材や隣接する層に対する密着性を付与するために、必須成分として配合される。電離放射線硬化性のバインダー成分は、コーティング組成物中において重合していないモノマー又はオリゴマーの状態で存在しているので、コーティング組成物の塗工適性に優れ、均一な大面積薄膜を形成しやすい。また、塗膜中のバインダー成分を塗工後に重合、硬化させることにより十分な塗膜強度が得られる。
分散剤は、金属酸化物微粒子を本発明のコーティング組成物(塗工液)中に均一に分散させ、該塗工液により形成した塗膜中に均一に分散することができ、塗工液のポットライフを長くさせ、ヘイズ値の小さい透明膜を形成することができる。
本発明のコーティング組成物の固形成分を溶解分散するための有機溶剤は特に制限されず、種々のもの、例えば、イソプロピルアルコール、メタノール、エタノール等のアルコール類;メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類;酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類;ハロゲン化炭化水素;トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素;或いはこれらの混合物を用いることができる。
バインダー成分に電離放射線硬化性樹脂が用いられる場合には、光開始剤がラジカル重合を開始させるためにバインダー中に添加することが好ましい。光開始剤には、例えば、アセトフェノン類、ベンゾフェノン類、ケタール類、アントラキノン類、ジスルフィド化合物類、チウラム化合物類、フルオロアミン化合物類などを用いいることができる。より具体的には、1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン、2−メチル−1[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフオリノプロパン−1−オン、ベンジルジメチルケトン、1−(4−ドデシルフェニル)−2−ヒドロキシ−2−メチルプロパン−1−オン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オン、1−(4−イソプロピルフェニル)−2 −ヒドロキシ−2−メチルプロパン−1−オン、ペンゾフエノン等を例示できる。これらのうちでも、1−ヒドロキシーシクロヘキシル−フェニル−ケトン、及び、2 −メチル−1 [4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフオリノプロパン−1−オンは、少量でも電離放射線の照射による重合反応を開始し促進するので、本発明において好ましく用いられる。これらは、いずれか一方を単独で、又は、両方を組み合わせて用いることができる。これらは市販品にも存在し、例えば、1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトンはイルガキュアー 184(Irgacure 184)の商品名でチバスペシャリティーケミカルズ(株)から入手できる。
本発明のコーティング組成物は、上記の必須成分以外に、必要に応じて電離放射線硬化性のバインダー成分の重合開始剤を含有するが、さらに、その他の成分を配合してもよい。例えば、必要に応じて紫外線遮蔽剤、紫外線吸収剤、表面調整剤(レベリング剤)などを用いることができる。
各成分の配合割合は適宜調節可能であるが、一般的には、金属酸化物微粒子10重量部に対して、前記バインダー成分を4〜40重量部、及びアニオン性の極性基を有する分散剤を2〜10重量部の割合で配合する。ただし、バインダー成分として分子中に水酸基を残しているものを用いる場合には、当該バインダー成分が分散助剤として作用するので、アニオン性の極性基を有する分散剤の使用量を大幅に減らすことができる。アニオン性の極性基を有する分散剤を2〜4重量部迄割合を低くして配合することができる。分散剤はバインダーとしては機能しないので、分散剤の配合割合を減らすことによって塗膜強度の向上を図ることができる。
上記各成分を用いて本発明のコーティング組成物を調製するには、塗工液の一般的な調製法に従って分散処理すればよい。例えば、各必須成分及び各所望成分を任意の順序で混合し、得られた混合物にビーズ等の媒体を投入し、ペイントシェーカーやビーズミル等で適切に分散処理することにより、コーティング組成物が得られる。
本発明のコーティング組成物を塗布する基材は特に制限されない。好ましい基材としては、例えば、ガラス板、トリアセテートセルロース(TAC)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ジアセチルセルロース、アセテートブチレートセルロース、ポリエーテルサルホン、アクリル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリスルホン、ポリエーテル、トリメチルペンテン、ポリエーテルケトン、(メタ)アクリロニトリル等の各種樹脂で形成したフィルム等を例示することができる。基材の厚さは、通常25μm〜1000μm程度である。
本発明のコーティング組成物は、例えば、スピンコート法、デイップ法、スプレー法、スライドコート法、バーコート法、ロールコーター法、メニスカスコーター法、フレキソ印刷法、スクリーン印刷法、ビードコーター法等の各種方法で基材上に塗布することができる。
本発明の1番目及び2番目のコーティング組成物は、光触媒活性を持つ金属酸化物微粒子が、鉄、ジルコニウム、アルミニウム、マグネシウム、スズ、ニッケル、マンガンから選ばれた1種以上の金属がドープされることにより、該金属の自由電子及び/又は正孔を捕捉する性質により、該金属酸化物微粒子は、光触媒活性が消失又は抑制される。したがって、本発明の1番目及び2番目のコーティング組成物を用いて塗膜を作製した場合に、光触媒作用が原因のバインダー成分の塗膜の劣化に伴う塗膜の強度低下や、黄変現象等が消失又は抑制されたものとなる。
上記の本発明の1番目のコーティング組成物及び2番目のコーティング組成物を用いて形成した1番目の塗膜及び2番目の塗膜は、自由電子及び/又は正孔を捕捉する性質を持つ、鉄、ジルコニウム、アルミニウム、マグネシウム、スズ、ニッケル、マンガンから選ばれた1種以上の金属がドープされた、光触媒活性が消失又は抑制された金属酸化物微粒子が、分散剤により、硬化した塗膜中に均一に分散している。そのために、塗膜のヘイズ値の上昇を抑制することができる。
図1は、本発明の塗膜を光透過性層として含んだ多層型反射防止膜により表示面を被覆した液晶表示装置101の一例の断面を模式的に示したものである。液晶表示装置101は、表示面側のガラス基板1の一面にRGBの画素部2(2R、2G、2B)とブラックマトリックス層3を形成してなるカラーフィルター4を準備し、当該カラーフィルターの画素部2上に透明電極層5を設け、背面側のガラス基板6の一面に透明電極層7を設け、背面側のガラス基板6とカラーフィルター4とを、透明電極層5、7同士が向き合うようにして所定のギャップを空けて対向させ、周囲をシール材8で接着し、ギャップに液晶Lを封入し、背面側のガラス基板6の外面に配向膜9を形成し、表示面側のガラス基板1の外面に偏光フィルム10を貼り付け、後方にバックライトユニット11を配置したものである。
(1)亜鉛微粒子の作製
未処理の酸化亜鉛として、MZ−500(テイカ社製)10gを、酸化マンガン換算で5.0重量%となるよう塩化マンガン(II)四水和物(MnCl2 ・4H2 O)及び尿素(塩化マンガン(II)四水和物に対し6倍モル量)を300gのイオン交換水に溶解させた後、攪拌しながら100℃で2時間加熱還流を行った。その後、ろ過、水洗、乾燥、さらに焼成を行い、約30nmの酸化マンガンをドープした酸化亜鉛超微粒子を得た。
上記酸化亜鉛微粒子を用い、電離放射線硬化性バインダー成分として、ペンタエリスリトールトリアクリレート(PET30:商品名、日本化薬社製)を用意した。アニオン性の極性基を有する分散剤としては、顔料に親和性のあるブロック共重合体(ディスパービック 163:商品名、ビックケミー・ジャパン社製)を用意した。光開始剤としては、1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン(イルガキュアー 184:商品名、チバスペシャリティーケミカルズ製) を用意した。有機溶剤としては、メチルイソブチルケトンを用意した。
高屈折率材料:上記亜鉛超微粒子 10重量部
分散剤:Disperbyk163(商品名、ビックケミー・ジャパン製) 2 重量部
光硬化樹脂:PET30 (商品名、日本化薬製) 4 重量部
光開始剤:IRGACURE184 (商品名、チバスペシャリティーケミカルズ製) 0.2 重量部
溶剤:MIBK(商品名、純正化学製) 37.3重量部
(3)塗膜の作成
調製直後のコーティング組成物を、厚さ80μmの表面無処理TAC基材(FT−T80UZ:商品名、富士フィルム(株)製)上に高屈折率成分をバーコータ−#18で塗工し、60℃で1分間加熱乾燥した後、UV照射装置(フュージョンUVシステムズジャパン(株)製)のHバルブを光源に用いて100mJ/cm2 の照射量で硬化させ、硬化後膜厚が5μmの透明膜を形成した。
(1)酸化ジルコニウム微粒子の作製
未処理の酸化ジルコニウムとして、NanoTek ZrO2 (商品名、シーアイ化成製)10gを、酸化アルミニウム換算で5.0重量%となるよう塩化アルミニウム(III )六水和物(AlCl3 ・6H2 O)及び尿素(塩化アルミニウム(III )六水和物に対し6倍モル量)を300gのイオン交換水に溶解させた後、攪拌しながら100℃で2時間加熱還流を行った。その後、ろ過、水洗、乾燥、さらに焼成を行い、約30nmのAl2 O3 をドープした酸化ジルコニウムを得た。
上記酸化ジルコニウム微粒子を用いた以外は、全て前記実施例1と同様にして本実施例2のコーティング組成物を調製した。次いで前記実施例1と同様にして本実施例2の塗膜を作成した。得られた塗膜は、膜厚が約5μmでヘイズ値が0.3で基材とほぼ同等、屈折率は1.75であった。鉛筆硬度は2Hであった。
(1)ATO微粒子の作製
未処理のATO(アンチモンドープ酸化スズ)として、SN−100P(商品名、石原産業製)10gを、酸化ニッケル換算で5.0重量%となるよう塩化ニッケル(II)二水和物(NiCl2 ・2H2 O)及び尿素(塩化ニッケル(II)二水和物に対し6倍モル量)を300gのイオン交換水に溶解させた後、攪拌しながら100℃で2時間加熱還流を行った。その後、ろ過、水洗、乾燥、さらに焼成を行い、約30nmのNiOをドープしたATO微粒子を得た。
上記ATO微粒子を用い、分散剤として酸基を含む共重合体であるディスパービック 111(商品名、ビックケミー・ジャパン社製)を用いた以外は、全て前記実施例1と同様にして本実施例3のコーティング組成物を調製した。次いで前記実施例1と同様にして本実施例3の塗膜を作成した。得られた塗膜は、膜厚が5μm、ヘイズ値が0.5で基材とほぼ同等、屈折率は1.65であった。鉛筆硬度は2Hであった。また、表面抵抗率を高抵抗率計(ハイレスタ・UP、三菱化学(株) 製)を用いて測定したところ、1.5×107 Ω/□であった。
金属酸化物微粒子として未処理酸化亜鉛を用いたコーティング組成物及び塗膜
未処理の酸化亜鉛として、MZ−500(商品名、テイカ社製)を用い、前記実施例1と同様の組成にてコーティング組成物を調製し、同様の塗膜作成方法で屈折率1.65の塗膜を形成した。得られた塗膜について前記実施例と同じ方法で耐光性試験を行った。結果を表1に示す。表1によれば50hの時点で劣化していることが分かる。
金属酸化物微粒子として未処理酸化ジルコニウムを用いたコーティング組成物及び塗膜
未処理の酸化ジルコニウムとして、NanoTek ZrO2(商品名、シーアイ化成製)を用い、前記実施例1と同様の組成にてコーティング組成物を調製し、同様の塗膜作成方法で屈折率1.75の塗膜を形成した。得られた塗膜について前記実施例と同じ方法で耐光性試験を行った。結果を表1に示す。表1によれば100hの時点で劣化していることが分かる。
金属酸化物微粒子として未処理アンチモンドープ酸化スズを用いたコーティング組成物及び塗膜
未処理のATOとして、SN−100P(石原産業製)を用い、前記実施例3と同様の組成にてコーティング組成物を調製し、同様の塗膜作成方法で屈折率1.65の塗膜を形成した。得られた塗膜について前記実施例と同じ方法で耐光性試験を行った。結果を表1に示す。表1によれば100hの時点で劣化していることが分かる。
2 画素部
3 ブラックマトリックス層
4 カラーフィルター
5,7 透明電極層
6 背面側のガラス基板
8 シール材
9 配向膜
10 偏光フィルム
11 バックライトユニット
12 偏光素子
13、14 保護フィルム
15 接着剤層
16 ハードコート層
17 多層型反射防止膜
18 中屈折率層
19、22 高屈折率層
20、23 低屈折率層
21 基材フィルム
101 液晶表示装置
102 反射防止フィルム
Claims (15)
- 少なくとも、
(1)自由電子及び/又は正孔を捕捉する性質を持つ、鉄、ジルコニウム、アルミニウム、マグネシウム、スズ、ニッケル、マンガンから選ばれた1種以上の金属がドープされた、光触媒活性が消失又は抑制された金属酸化物微粒子であって、該金属酸化物微粒子は、酸化セリウム、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化スズ、アンチモンドープ酸化スズ、インジウムドープ酸化スズ、及び、酸化アンチモンから選ばれた1種以上の金属酸化物微粒子と、
(2)バインダー成分と、
(3)分散剤と、
(4)有機溶剤
を含むことを特徴とするコーティング組成物。 - 少なくとも、
(1)自由電子及び/又は正孔を捕捉する性質を持つ、鉄、ジルコニウム、アルミニウム、マグネシウム、スズ、ニッケル、マンガンから選ばれた1種以上の金属がドープされた金属酸化物微粒子に対し、アニオン性の極性を有する有機化合物及び/又は有機金属化合物を被覆することにより得られた、光触媒活性が消失又は抑制された金属酸化物微粒子であって、該金属酸化物微粒子は、酸化セリウム、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化スズ、アンチモンドープ酸化スズ、インジウムドープ酸化スズ、及び、酸化アンチモンから選ばれた1種以上の金属酸化物微粒子と、
(2)バインダー成分と、
(3)分散剤と、
(4)有機溶剤
を含むことを特徴とするコーティング組成物。 - 前記アニオン性の極性基を有する有機化合物が、有機カルボン酸であることを特徴とする請求項2記載のコーティング組成物。
- 前記アニオン性の極性基を有する有機金属化合物が、シランカップリング剤及び/又はチタネートカップリング剤であることを特徴とする請求項2記載のコーティング組成物。
- 前記分散剤が、アニオン性の極性基を有することを特徴とする請求項1又は2記載のコーティング組成物。
- 前記バインダー成分が、電離放射線硬化性であることを特徴とする請求項1又は2記載のコーティング組成物。
- 前記有機溶剤がケトン系溶剤であることを特徴とする請求項1又は2記載のコーティング組成物。
- 前記光触媒活性が消失又は抑制された金属酸化物微粒子10重量部に対して、前記バインダー成分を4〜20重量部、及び分散剤を2〜4重量部の割合で含有することを特徴とする請求項1又は2記載のコーティング組成物。
- 光開始剤として、1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン及び/又は2−メチル−1〔4−(メチルチオ)フェニル〕−2−モルフオリノプロパン−1−オンを含有することを特徴とする請求項1又は2記載のコーティング組成物。
- 前記有機溶剤は、コーティング組成物の全固形分0.5〜50重量部に対して、50〜99.5重量部の割合で配合されていることを特徴とする請求項1又は2記載のコーティング組成物。
- 請求項1乃至10のいずれか1項に記載のコーティング組成物を被塗工体の表面に塗布し、硬化させることにより得られ、硬化後膜厚が0.05〜10μmの時に、屈折率が1.55〜2.00で、且つ、JIS−K7361−1の規定に従って基材と一体の状態で測定したヘイズ値が、該基材だけのヘイズ値と変わらないか又は該基材だけのヘイズ値との差が1%以内であることを特徴とする塗膜。
- (1)自由電子及び/又は正孔を捕捉する性質を持つ、鉄、ジルコニウム、アルミニウム、マグネシウム、スズ、ニッケル、マンガンから選ばれた1種以上の金属がドープされた、光触媒活性が消失又は抑制された金属酸化物微粒子であって、該金属酸化物微粒子は、酸化セリウム、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化スズ、アンチモンドープ酸化スズ、インジウムドープ酸化スズ、及び、酸化アンチモンから選ばれた1種以上の金属酸化物微粒子、及び(2)分散剤が、(3)硬化したバインダー中に均一に混合されてなる塗膜であり、該塗膜の膜厚が0.05〜10μmの時に、屈折率が1.55〜2.00で、且つ、JIS−K7361−1の規定に従って基材と一体の状態で測定したヘイズ値が、該基材だけのヘイズ値と変わらないか又は該基材だけのヘイズ値との差が1%以内であることを特徴とする塗膜。
- (1)自由電子及び/又は正孔を捕捉する性質を持つ、鉄、ジルコニウム、アルミニウム、マグネシウム、スズ、ニッケル、マンガンから選ばれた1種以上の金属がドープされた金属酸化物微粒子に対し、アニオン性の極性を有する有機化合物及び/又は有機金属化合物を被覆された、光触媒活性が消失又は抑制された金属酸化物微粒子であって、該金属酸化物微粒子は、酸化セリウム、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化スズ、アンチモンドープ酸化スズ、インジウムドープ酸化スズ、及び、酸化アンチモンから選ばれた1種以上の金属酸化物微粒子、及び、(2)分散剤が、(3)硬化したバインダー中に均一に混合されてなる塗膜であり、該塗膜の膜厚が0.05〜10μmの時に、屈折率が1.55〜2.00で、且つ、JIS−K7361−1の規定に従って基材と一体の状態で測定したヘイズ値が、該基材だけのヘイズ値と変わらないか又は該基材だけのヘイズ値との差が1%以内であることを特徴とする塗膜。
- 光透過性を有し且つ互いに屈折率が異なる光透過層を二層以上積層してなり、前記光透過層のうちの少なくとも一層が請求項11、12又は13記載の塗膜であることを特徴とする反射防止膜。
- 請求項14記載の反射防止膜により表示面を被覆した画像表示装置。
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