JP2010526160A - ヒドロシリル化硬化性組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
(A)1分子あたり平均して少なくとも1.4個のアルケニル基を有する有機ポリマー100重量部;
(B)前記組成物を硬化するのに十分な量の、1分子あたり平均して少なくとも1.4個のSi−H基を有する架橋剤;
(C)前記組成物の硬化を生じさせるのに十分な量の白金族金属含有触媒;
(D)(A)100重量部あたり0.1〜20重量部の、200〜5,000の数平均分子量を有し、ポリブタジエン、ポリイソプレン、ポリイソブチレン、イソブチレンとイソプレンとのコポリマー、イソプレンとブタジエンとのコポリマー、イソプレンとスチレンとのコポリマー、ブタジエンとスチレンとのコポリマー、イソプレンとブタジエンとスチレンとのコポリマー、およびポリイソプレン、ポリブタジエン、イソプレンとスチレンとのコポリマー、ブタジエンとスチレンとのコポリマーまたはイソプレンとブタジエンとスチレンとのコポリマーを水素化して得られるポリオレフィンポリマーの群から選ばれるポリマー骨格を有するアルコキシシリル置換有機オリゴマー;ならびに
(E)(A)100重量部あたり0〜2重量部のTi−O−C結合を有するチタン化合物。
1個以上の炭化水素モノマー、例えばブチレン、スチレン、スチレン誘導体、イソプレンおよびブタジエンなどの異性体がイソブチレンと共重合されてもよく、好ましいコモノマーは1−ブテン、α−メチルスチレンおよびイソプレンから選ばれる。有機ポリマーが上述されたイソブチレン繰り返し単位を少なくとも80モルパーセント含むことがさらにより好ましい。最も好ましくは、有機ポリマーは、アルケニル基以外で、イソブチレン繰り返し単位から本質的になるホモポリマーである。
1200gのPanalane(登録商標)L−14、38℃で約32mPa・sの粘度を有する低分子量ポリブテン(供給元:アモコケミカル社)を5LのNeulinger混合機に入れた。三段階に分けて、400gのSocal(登録商標)312、脂肪酸処理沈降CaCO3(ソルベイ社、ベルギー国ブリュッセルより供給)を各段階で添加し、各添加後に組成物は遊星混合機のみに連動して40rpmで5分間、そして真空下遊星混合機40rpmおよび溶解機ディスク200rpmでさらに5分間混合して、滑らかなペーストが得られた。
(A)2.86gのPolyvest(登録商標)25、0.03gのチタン酸テトラブチル、1.03gの架橋剤1および0.51gの1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサン(D’4)
(B)0.71gのPolyvest(登録商標)25、0.03gのチタン酸テトラブチル、0.7gの架橋剤1および0.35gのD’4
(C)0.7gの架橋剤1および0.35gのD’4
(i)凝集破壊(CF);引っ張られたとき破壊が接着剤中にあり、すなわち接着剤の少なくとも一部が基材表面に接着して残っており、基材とシーラントとの間の結合力が接着剤自身よりも強いことを示す場合
(ii)境界破壊(BF);引っ張られたとき硬化シーラントは実質的に基材から剥がれるが、基材の表面に接着したシーラントの目に見える残渣を残す場合
(iii)接着破壊(AF);引っ張られたとき硬化シーラントが基材表面から残渣を残すことなく剥がれる場合
(a)標準温度かつ相対湿度(23℃かつ50%相対湿度(RH))で1週間
(b)同(a)+温度25℃の水中浸漬を1週間
(c)同(a)+温度50℃の水中浸漬を1週間
サンプルD〜Gのために使われた組成は下記の表2A中に一覧にした。
実施例DおよびEのベースは実施例A〜Cで記載されたとおりに調製された。実施例FおよびGに使われた二番目のベースが次の方法を用いて調製された。
(D)1.43gのPolyvest(登録商標)25および0.03gのチタン酸テトラブチル(Panalene L14ベース中)
(E)2.86gのPolyvest(登録商標)25および0.03gのチタン酸テトラブチル(Panalene L14ベース中)
(F)1.43gのPolyvest(登録商標)25および0.03gのチタン酸テトラブチル(KP100ベース中)
(G)2.86gのPolyvest(登録商標)25および0.03gのチタン酸テトラブチル(KP100ベース中)
次の実施例は本発明による組成物の紫外線光の耐久性を示すために利用される。ベースは上記実施例Fに記載されたとおり調製された。100gのベースに次の量のKronos(登録商標)2057(Kronosの二酸化チタン顔料)がSemco混合機(混合時間5分)により添加された。
(H)Kronos(登録商標)2057なし
(I)1.43g (ポリマー(Epion(登録商標)400A)100部あたり5部)
(J)2.86g (ポリマー100部あたり10部)
(K)5.71g (ポリマー100部あたり20部)
次のサンプルは本発明による組成物が硬化前に、2液性組成物として使用可能であることを示している。2液成分材料が2液用に次の手順を用いて製造された。
1000gのパラフィン油 KP100が2ガロンのロス混合機に充填され、500gのWinofil(登録商標)SPM11および500gのCS11が添加され、23rpmで20分間混合される。その後、1000gのEpion(登録商標)400A、0.6gのカーボンブラックおよび200gの二酸化チタンが添加され、40rpmで10分間混合される。その後、500gのWinofil(登録商標)SPM11(沈降炭酸カルシウム、ICI製)および37gのモレキュラーシーブが添加され、真空下60rpmで20分間混合される。次に、この材料3538gに、KP100に溶解されたPtIV(PtIV0.5%のKP100溶液−調合物中80ppm白金を与える)56.6gが同じ混合機に添加され、60rpmで30分間混合される。材料は平らにされ、再度60rpmで30分間混合された。
ベースが、2ガロンロス混合機中、100重量部のEpion(登録商標)400A、100重量部(ポリマー100重量部あたり)のKP100、100重量部のWinofil(登録商標)SPMおよび50重量部のCS−11(粉砕炭酸カルシウム、ジョージア・マーブル社製)および0.014部のカーボンブラックから製造された。このベース3870gに、229gの二酸化チタン顔料、41gのモレキュラーシーブおよび0.22gのカーボンブラックが添加され、真空下60rpmで30分間混合される。材料は平らにされ、さらに真空下60rpmで30分間混合された。次に、1qt・ロス混合機で、この材料370gに、13.42gの架橋剤1およびPolyvest(登録商標)25が添加され、60rpmで30分間混合された。材料は平たくされ、さらに30分混合された。
(L) 7.4gのPolyvest(登録商標)25
(M) 15gのPolyvest(登録商標)25
Claims (28)
- 次の成分:
(A)1分子あたり平均して少なくとも1.4個のアルケニル基を有する有機ポリマー100重量部;
(B)組成物を硬化するのに十分な量の、1分子あたり平均して少なくとも1.4個のSi−H基を有する架橋剤;
(C)組成物の硬化を生じさせるのに十分な量の白金族金属含有触媒;
(D)(A)100重量部あたり0.1〜20重量部の、200〜5,000の数平均分子量を有し、ポリブタジエン、ポリイソプレン、ポリイソブチレン、イソブチレンとイソプレンとのコポリマー、イソプレンとブタジエンとのコポリマー、イソプレンとスチレンとのコポリマー、ブタジエンとスチレンとのコポリマー、イソプレンとブタジエンとスチレンとのコポリマー、およびポリイソプレン、ポリブタジエン、イソプレンとスチレンとのコポリマー、ブタジエンとスチレンとのコポリマーまたはイソプレンとブタジエンとスチレンとのコポリマーを水素化して得られるポリオレフィンポリマーの群から選ばれるポリマー骨格を有するアルコキシシリル置換有機オリゴマー;ならびに
(E)(A)100重量部あたり0〜2重量部のTi−O−C結合を有するチタン化合物
を含むヒドロシリル化硬化性組成物。 - 成分(A)である前記有機ポリマーが、1分子あたり平均して1.8〜8個のアルケニル基を有し、かつポリエーテル、ポリエステル、ポリブチレン、ポリイソプレン、ポリブタジエン、イソブチレンとイソプレンとのコポリマー、イソプレンとブタジエンとのコポリマー、イソプレンとスチレンとのコポリマー、ブタジエンとスチレンとのコポリマー、イソプレンとブタジエンとスチレンのコポリマー、およびポリイソプレン、ポリブタジエン、イソプレンとスチレンとのコポリマー、ブタジエンとスチレンとのコポリマーまたはイソプレンとブタジエンとスチレンとのコポリマーを水素化して製造されるポリオレフィンポリマーからなる群から選ばれるポリマー骨格を有することを特徴とする請求項1に記載のヒドロシリル化硬化性組成物。
- 前記有機ポリマーの繰り返し単位の少なくとも50モルパーセントがイソブチレン単位であることを特徴とする請求項2に記載のヒドロシリル化硬化性組成物。
- 前記有機ポリマーが、1分子あたり平均して1.8〜4個のアルケニル基を有し、かつ繰り返し単位の少なくとも80モルパーセントがイソブチレン単位であることを特徴とする請求項3に記載のヒドロシリル化硬化性組成物。
- 前記有機ポリマーが、アルケニル基以外で、イソブチレン繰り返し単位から本質的になるホモポリマーであることを特徴とする請求項4に記載のヒドロシリル化硬化性組成物。
- 前記アルケニル基が、2〜6個の炭素原子を有し、かつ有機ポリマー鎖の末端に位置していることを特徴とする請求項5に記載のヒドロシリル化硬化性組成物。
- 前記組成物に添加される前記架橋剤の量は、Si−H基と前記有機ポリマーのアルケニル基との比を約0.65:10〜10:1の範囲内にもたらすことを特徴とする請求項2に記載のヒドロシリル化硬化性組成物。
- 前記組成物に添加される前記架橋剤の量は、Si−H基と前記有機ポリマーのアルケニル基との比を約1:1〜5:1の範囲内にもたらし、且つ前記架橋剤がオルガノ水素シロキサンであることを特徴とする請求項3に記載のヒドロシリル化硬化性組成物。
- 前記組成物に添加される架橋剤の量は、Si−H基と前記有機ポリマーのアルケニル基との比を約1:1〜2.2:1の範囲内にもたらし、且つ前記架橋剤が、メチル水素シロキサン環状物[(Me)(H)SiO]s(式中、sは4〜10であり、Meはメチルである)およびメチル水素シロキサン鎖状物(Me)3SiO((Me)(H)SiO)m((Me)2SiO)nSi(Me)3(式中、mは3〜10であり、nは1〜5であり、Meはメチルである)から選ばれることを特徴とする請求項5に記載のヒドロシリル化硬化性組成物。
- 前記白金族金属含有触媒は白金を含み、前記組成物に添加される量は有機ポリマー100万部に対して少なくとも5重量部の白金であることを特徴とする請求項8に記載のヒドロシリル化硬化性組成物。
- 前記白金族金属含有触媒は白金ビニルシロキサン錯体溶液であり、前記組成物に添加される量は前記有機ポリマー100万部に対して約10部から200重量部の白金であり、前記架橋剤に関してmが5であり、かつnが3であることを特徴とする請求項9に記載のヒドロシリル化硬化性組成物。
- 0.5〜3.5重量部の成分Dおよび0.1〜0.6部の成分Eが与えられることを特徴とする請求項2に記載のヒドロシリル化硬化性組成物。
- 硬化抑制剤をさらに含む請求項1〜12のいずれか一項に記載のヒドロシリル化硬化性組成物。
- 第一液が成分Bおよび成分Dを含み、かつ第二液が成分Cおよび成分E(存在する場合)を含むことを特徴とする請求項1〜13のいずれか一項に記載の二液型ヒドロシリル化硬化性組成物。
- 基材表面間に、少なくとも2つのその表面に接着するシール弾性体塊を形成する方法であって、請求項1〜14のいずれか一項に記載のヒドロシリル化硬化性組成物の塊を該表面間に導入し、その組成物を硬化させることを含む方法。
- 前記成分Aが、1分子あたり平均して1.8〜8個のアルケニル基を有し、かつポリエーテル、ポリエステル、ポリブチレン、ポリイソプレン、ポリブタジエン、イソブチレンとイソプレンとのコポリマー、イソプレンとブタジエンとのコポリマー、イソプレンとスチレンとのコポリマー、ブタジエンとスチレンとのコポリマー、イソプレンとブタジエンとスチレンとのコポリマー、およびポリイソプレン、ポリブタジエン、イソプレンとスチレンとのコポリマー、ブタジエンとスチレンとのコポリマーまたはイソプレンとブタジエンとスチレンとのコポリマーを水素化して得られるポリオレフィンポリマーからなる群から選ばれることを特徴とする請求項15に記載の方法。
- 前記成分Aが、アルケニル基以外で、イソブチレン繰り返し単位から本質的になるホモポリマーであることを特徴とする請求項15または16に記載の方法。
- 前記組成物に添加される架橋剤の量が、Si−H基と前記有機ポリマーのアルケニル基との比を約0.65:10〜10:1の範囲内にもたらすことを特徴とする請求項15、16または17に記載の方法。
- 前記組成物に添加される架橋剤の量が、Si−H基と前記有機ポリマーのアルケニル基との比を約1:1〜2.2:1の範囲内にもたらし、ならびに前記架橋剤が、メチル水素シロキサン環状物[(Me)(H)SiO]s(式中、sは4から10であり、Meはメチルである)およびメチル水素シロキサン鎖状物(Me)3SiO((Me)(H)SiO)m((Me)2SiO)nSi(Me)3(式中、mは3から10であり、nは1から5であり、Meはメチルである)から選ばれることを特徴とする請求項18に記載の方法。
- 前記白金族金属含有触媒は白金を含み、かつ前記組成物に添加される量は前記有機ポリマー100万部に対して少なくとも5重量部の白金であることを特徴とする請求項19に記載の方法。
- 抑制剤を前記ヒドロシリル化硬化性組成物と混合することをさらに含む請求項15〜20のいずれか一項に記載の方法。
- 前記基材が、ガラス、アルミニウム、ステンレス鋼または亜鉛メッキ鋼であることを特徴とする請求項18に記載の方法。
- 請求項1〜13のいずれか一項に記載の組成物から得られる硬化組成物。
- 請求項15〜22のいずれか一項に記載の方法によって製造される硬化組成物。
- 前記成分A単独または追加の熱可塑性添加剤と組み合わせた前記成分Aを熱可塑性成分として用いることを特徴とする請求項1〜14のいずれか一項に記載の組成物を含むホットメルト接着剤組成物。
- 前記追加の熱可塑性添加剤が、次のポリオレフィン樹脂、ポリイソブチレン(PIB)、低密度ポリエチレン(LDPE)、線状低密度ポリエチレン(LLDPE)、超高分子量ポリエチレン(UHMWPE)、イソタクチックポリプロピレン、シンジオタクチックポリプロピレン、およびエチレン−プロピレンコポリマー樹脂;ポリアミド樹脂;ポリエステル樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリスルホン(PSF)、およびポリエーテル・テーテル・ケトン(PEEK);ポリメタクリル酸樹脂;ポリビニル樹脂およびフッ素樹脂およびポリアクリロニトリル(PAN)の一つ以上から選ばれることを特徴とする請求項25に記載のホットメルト接着剤組成物。
- 断熱ガラスユニットの末端シールでの一次、二次もしくは単一シーラントとしての、または二次シーラントの使用の有無に関わらず断熱ガラスユニットでのスペーサー/シールの組合せでの、請求項1〜14のいずれか一項に記載の組成物の使用。
- 成分A100重量部あたり200重量部までの実質的に不曇性の可塑剤をさらに含む、請求項1〜14のいずれか一項に記載のヒドロシリル化硬化性組成物。
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