JP2010522968A - 2次電池用負極活物質、これを含む2次電池用電極及び2次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明による2次電池用負極活物質は、エッジの一部または全部が炭化物層によって被覆された芯材炭素材料を含み、1cm2当たり1.3トンの圧力によって2秒間圧着したとき、圧着前後の比表面積の比及び球形化度の比がそれぞれ1.6以下及び0.6以上であることを特徴とする。本発明による2次電池用負極活物質で2次電池を製造すれば、電極圧着工程が適用されても炭化物層の破砕と芯材炭素材料の形状変形による2次電池の特性劣化を防止することができる。その結果、2次電池の放電容量、効率、及び長期サイクルにおける放電容量保持率を向上させることができる。
【選択図】なし
Description
代案として、前記芯材炭素材料は楕円状、破砕状、鱗状またはウィスカ状を持つ天然黒鉛、人造黒鉛、メソカーボンマイクロビーズ、メソフェーズピッチ微粉、等方性ピッチ微粉、樹脂炭、及び擬似黒鉛構造または乱層構造を持つ低結晶質系炭素微粉からなる群より選択されたいずれか1つまたはこれらの混合物である。
本発明による負極活物質を用いて製造された2次電池は、345mAh/g以上の放電容量と92%以上の効率を持つ。
<数式1>
Sr=Sa/Sf ・・・(1)
ここで、Srは負極活物質の比表面積の比、Saは負極活物質を圧着した後の比表面積、Sfは負極活物質を圧着する前の比表面積である。
<数式2>
Xr=Xa/Xf ・・・(2)
ここで、Xrは負極活物質の球形化度の比、Xaは負極活物質を圧着した後の球形化度、Xfは負極活物質を圧着する前の球形化度である。
数式2において、球形化度はフィリップス社製の「X'pert pro MPD XRD計測装備」を用いて負極活物質のI(110)とI(004)を測定し、測定された2つの値の比、すなわちI(110)/I(004)として定義する。ここで、I(110)とI(004)はそれぞれ負極活物質に対するXRD計測結果のうち110面と004面の回折強度である。
望ましくは、本発明による負極活物質を製造するときには、芯材炭素材料と石炭系または石油系の炭素材料との混合重量比、焼成昇温速度、焼成温度、焼成時間などを制御することで、炭化物層の結晶化度を芯材炭素材料より低く制御し、負極活物質の比表面積の比と球形化度の比がそれぞれ1.6以下と0.6以上になるようにする。
[実施例]
[実施例1]
球状の天然黒鉛にテトラヒドロフランで溶かしたピッチを天然黒鉛重量対比5重量%で混合し、常圧で2時間以上湿式撹拌してから乾燥して混合物を得た。その後、混合物を焼成チャンバに引き込んで昇温速度1℃/分で1,100℃まで昇温させた後、1,100℃で1時間焼成し、分級及び微粉除去工程を行って負極活物質を製造した。このように製造した負極活物質の比表面積の比及び球形化度の比を測定した結果、その値はそれぞれ1.28及び0.75であった。
[実施例2]
天然黒鉛対比ピッチの混合比を天然黒鉛重量対比10重量%に調節し、混合物の焼成のための昇温速度を3℃/分に調節したことを除き、他の工程条件は実施例1と同様に適用して負極活物質を製造した。このように製造した負極活物質の比表面積の比及び球形化度の比を測定した結果、その値はそれぞれ1.48及び0.65であった。
[実施例3]
天然黒鉛対比ピッチの混合比を天然黒鉛重量対比20重量%に調節し、昇温速度を10℃/分に調節したことを除き、他の工程条件は実施例1と同様に適用して負極活物質を製造した。その後、負極活物質に炭化物層がコーティングされていない球状の天然黒鉛を負極活物質重量対比30重量%で添加した。このように製造した負極活物質の比表面積の比及び球形化度の比を測定した結果、その値はそれぞれ1.21及び0.87であった。
[実施例4]
天然黒鉛対比ピッチの混合比を天然黒鉛重量対比20重量%に調節し、昇温速度を10℃/分に調節したことを除き、他の工程条件は実施例1と同様に適用して負極活物質を製造した。その後、負極活物質に炭化物層がコーティングされていない球状の天然黒鉛を負極活物質重量対比50重量%で添加した。このように製造した負極活物質の比表面積の比及び球形化度の比を測定した結果、その値はそれぞれ1.14及び0.94であった。
[比較例1]
天然黒鉛対比ピッチの混合比を天然黒鉛重量対比15重量%に調節し、混合物の焼成のための昇温速度を10℃/分に調節したことを除き、他の工程条件は実施例1と同様に適用して負極活物質を製造した。このように製造した負極活物質の比表面積の比及び球形化度の比を測定した結果、その値はそれぞれ1.68及び0.51であった。
[比較例2]
天然黒鉛対比ピッチの混合比を天然黒鉛重量対比20重量%に調節し、混合物の焼成のための昇温速度を10℃/分に調節したことを除き、他の工程条件は実施例1と同様に適用して負極活物質を製造した。このように製造した負極活物質の比表面積の比及び球形化度の比を測定した結果、その値はそれぞれ1.75及び0.43であった。
<2次電池用負極及びコインセルの製作>
実施例1〜4及び比較例1〜2で製造したそれぞれの2次電池用負極活物質を原料物質にして2次電池用電極を製作した。まず、負極活物質100gを500mlの反応機に入れて少量のN‐メチルピロリドン(NMP)とバインダとしてポリフッ化ビニリデン(PVDF)を投入して混合した。次いで、混合物をミキサーで混練した後、負極集電体である銅薄膜にコーティング、乾燥、及び加熱して1.65g/cm3の密度で圧着して2次電池用負極を製作した。その後、負極活物質の充放電特性を評価するために各実施例及び比較例毎にLiを対電極にする2016規格のコインセル(coin cell)を製作した。
<コインセルの充放電特性評価>
第1サイクルから第25サイクルまで充放電試験を行った。各サイクルの充放電試験は電位を0.01〜1.5Vの範囲に規制し、充電電流0.5mA/cm2で0.01Vになるまで充電し、さらに0.01Vの電圧を保持しながら充電電流が0.02mA/cm2になるまで充電を続けた。そして、放電するときには0.5mA/cm2の電流で放電した。
Claims (11)
- エッジの一部または全部が炭化物層によって被覆された芯材炭素材料を含む負極活物質において、
1cm2当たり1.3トンの圧力で2秒間圧着したとき、圧着前後の比表面積の比及び球形化度の比がそれぞれ1.6以下及び0.6以上であることを特徴とする2次電池用負極活物質。 - 前記比表面積の比は負極活物質の圧着前比表面積に対する圧着後比表面積の比率として定義し、
前記球形化度の比は圧着前球形化度に対する圧着後球形化度の比率として定義することを特徴とする請求項1に記載の2次電池用負極活物質。 - 前記圧着前後の比表面積値はマイクロメリテックス社製の「Tristar3000 比表面積計測装備」で測定した比表面積値であることを特徴とする請求項2に記載の2次電池用負極活物質。
- 前記圧着前後の球形化度値はフィリップス社製の「X'pert pro MPD XRD計測装備」を用いて測定したI(110)とI(004)との比率であるI(110)/I(004)として計算されることを特徴とする請求項2に記載の2次電池用負極活物質。
- 前記芯材炭素材料は高結晶性の球状天然黒鉛であることを特徴とする請求項1に記載の2次電池用負極活物質。
- 前記芯材炭素材料は、楕円状、破砕状、鱗状またはウィスカ状を持つ天然黒鉛、人造黒鉛、メソカーボンマイクロビーズ、メソフェーズピッチ微粉、等方性ピッチ微粉、樹脂炭、及び擬似黒鉛(pseudo−graphite)構造または乱層(turbostratic)構造を持つ低結晶質系(low crystalline)炭素微粉からなる群より選択されたいずれか1つまたはこれらの混合物であることを特徴とする請求項1に記載の2次電池用負極活物質。
- 前記炭化物層は、前記芯材炭素材料に石炭系または石油系のピッチ、タール、またはこれらの混合物をコーティングした後、炭化焼成して形成した低結晶性炭化物層であることを特徴とする請求項1に記載の2次電池用負極活物質。
- 炭化物層によって被覆されていない球状の天然黒鉛をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の2次電池用負極活物質。
- 請求項1ないし請求項8のうちいずれか1項による負極活物質がコーティングされた金属集電体からなる2次電池用電極。
- 請求項1ないし請求項8のうちいずれか1項による負極活物質がコーティングされた負極集電体、正極活物質がコーティングされた正極集電体、前記負極集電体と正極集電体間に介在されるセパレーター、及び前記セパレーターに充填された電解液を含むことを特徴とする2次電池。
- 放電容量は345mAh/g以上であり、効率は92%以上であることを特徴とする請求項10に記載の2次電池。
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