KR100686782B1 - 2차 전지용 음극재 제조 방법, 이로부터 제조된 2차 전지용음극재 및 이를 이용한 2차 전지 - Google Patents

2차 전지용 음극재 제조 방법, 이로부터 제조된 2차 전지용음극재 및 이를 이용한 2차 전지 Download PDF

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Abstract

본 발명은 2차 전지용 음극재 제조 방법, 이로부터 제조된 2차 전지용 음극재 및 이를 이용한 2차 전지에 관한 것이다. 본 발명에 따르는 2차 전지용 음극재 제조 방법은, (S1)고결정성 심재 탄소재료 및 상기 심재 탄소재료의 표면을 감싸도록 피복되는 피복 탄소재료를 중량비 9:1 내지 6:4로 칭량하여 준비하는 단계; (S2)상기 준비된 피복 탄소재료의 일부를 상기 심재 탄소재료에 1차 혼합시키는 단계; (S3)상기 1차 혼합물을 소성시키고, 분급하여 미분을 제거하는 단계; (S4)상기 (S3)결과물에 상기 준비된 피복 탄소재료의 나머지를 2차 혼합시키는 단계; (S5)상기 2차 혼합물을 소성시키고, 분급하여 미분을 제거하는 단계;를 포함하여 진행하는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따르는 2차 전지용 음극재 제조 방법은 심재 탄소재료에 피복시키는 탄소재료를 2회 이상의 반복적인 재료 혼합, 소성, 미분제거 등의 과정을 진행함으로써, 피복층이 보다 균일하게 형성되어 전지의 특성이 개선되며, 종래의 전지 특성의 균일성 확보를 위해 요구되는 음극활물질에 대한 분쇄과정을 생략하고도 공정을 효율적으로 진행할 수 있는 장점이 있다.
음극재, 비표면적, 심재 탄소재료, 2차 전지, 전해액, 스웰링, BET

Description

2차 전지용 음극재 제조 방법, 이로부터 제조된 2차 전지용 음극재 및 이를 이용한 2차 전지{Process for production of anode material for secondary battery, anode material for secondary battery and secondary batteries using the same}
본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 후술하는 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니 된다.
도 1은 본 발명에 따른 2차 전지용 음극재를 이용하여 전극를 제조하는 과정을 설명하기 위한 공정 흐름도이다.
본 발명은 2차 전지용 음극재 제조 방법, 이로부터 제조된 2차 전지용 음극재 및 이를 이용한 2차 전지에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 고결정성 심재 탄소재료를 피복 탄소재료로 피복하되, 2회 이상 반복적으로 피복하는 과정을 진행함으로써 분쇄공정을 진행하지 않고도 우수한 전지 특성을 발현시킬 수 있는 2차 전 지용 음극재 제조 방법, 이로부터 제조된 2차 전지용 음극재 및 이를 이용한 2차 전지에 관한 것이다.
최근 휴대전화, 휴대형 노트북 컴퓨터, 전기 자동차 등 전지를 사용하는 전자기구의 급속한 보급에 수반하여, 소형 경량이면서도 상대적으로 고용량인 2차 전지에 대한 수요가 증대하고 있으며, 이러한 추세는 더욱 가속화되고 있다.
2차 전지의 음극 활물질로 사용되는 천연흑연은 초기 방전 용량은 우수하나 충방전 사이클이 반복되면서 급격하게 충방전 효율 및 충방전 용량이 저하되는 문제점이 제기되고 있는 물질이다. 이러한 문제점은 고결정성 천연흑연의 에지(edge) 부분에서 발생되는 전해액 분해 반응에 기인하는 것으로 알려져 있다.
한편, 천연흑연에 피치를 피복하는 것에 관한 기술이 일부 소개되고는 있으나, 천연흑연에 피복된 피치가 어떠한 물리적 특성을 개선하고 있으며, 이러한 재료를 전극재로 사용하는 경우에 대한 연구 결과물까지 제시되고 있지는 못하고 있으며, 특히 천연흑연 및 그에 피복되는 피치로 이루어진 음극재를 전지의 음극재로 사용한 경우, 천연흑연과 피치 간의 물리적인 상호 정합성, 예컨대 이들 두 물질 간의 뭉침 현상 등이 전지의 특성에 어떠한 영향을 미치는 지에 대해서는 구체적으로 연구된 바 없다.
본 발명은, 천연흑연에 피치를 피복하되, 천연 흑연에 피복되는 피치의 균일한 피복층 형성이 전지의 전기적 특성 개선과 관계될 수 있음을 밝혀내고, 음극활물질을 제조하는 과정에서 피복층이 보다 균일하게 심재 탄소재료에 형성되도록 하기 위해 음극활물질을 분쇄하여야 공정을 경유하여야 하는 공정상의 비효율성을 개 선할 수 있는 새로운 형태의 2차 전지용 음극재를 개발하기 위한 노력에서 안출된 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 천연흑연을 음극 활물질로 사용하는 경우 전해액과의 계면에서 발생되는 전해액 분해 반응에 기인하는 전지 특성의 열화를 방지하기 위한 목적으로 피복 탄소재료를 균일한 피복을 위해 요구되는 공정상의 필수 과정에 대한 개선을 통해 궁극적으로 전지의 충방전효율 및 충방전용량의 저하의 문제를 해결하고, 더불어 음극재 제조 과정상의 효율성을 담보하고자 함에 있으며, 이러한 기술적 과제를 달성할 수 있는 2차 전지용 음극재 및 이를 이용한 2차 전지를 제공함에 본 발명의 목적이 있다.
본 발명이 이루고자 하는 하나의 기술적 과제를 달성하기 위해 제공되는 본 발명에 따르는 2차 전지용 음극재 제조 방법은, (S1)고결정성 심재 탄소재료 및 상기 심재 탄소재료의 표면을 감싸도록 피복되는 피복 탄소재료를 중량비 9:1 내지 6:4로 칭량하여 준비하는 단계; (S2)상기 준비된 피복 탄소재료의 일부를 상기 심재 탄소재료에 1차 혼합시키는 단계; (S3)상기 1차 혼합물을 소성시키고, 분급하여 미분을 제거하는 단계; (S4)상기 (S3)결과물에 상기 준비된 피복 탄소재료의 나머지를 2차 혼합시키는 단계; (S5)상기 2차 혼합물을 소성시키고, 분급하여 미분을 제거하는 단계;를 포함하여 진행하는 것을 특징으로 한다.
상기 (S1)단계의 고결정성 심재 탄소재료는 천연흑연이면 바람직하다.
상기 (S2)단계에서 사용되는 피복 탄소재료의 양은 상기 (S1)단계에서 준비된 전체 피복 탄소재료의 20 내지 80중량%이면 바람직하다. 이는 상기 (S4)단계의 2차 혼합시에 나머지의 피복 탄소재료가 이용되도록 하였다.
상기 (S3) 및 (S5)단계의 소성은 서로 다른 온도로서 2단계 이상으로 진행하면 바람직하며, 상기 단계적으로 진행되는 소성은, 초기 단계는 상대적으로 낮은 온도에서, 후기 단계에서는 상대적으로 높은 온도에서 진행하면 더욱 바람직하다.
본 발명이 이루고자 하는 하나의 기술적 과제를 달성하기 위해 제공되는 본 발명에 따르는 2차 전지용 음극재는 전술한 2차 전지용 음극재 제조 방법에 따라 제조된 것을 특징으로 한다.
본 발명이 이루고자 하는 하나의 기술적 과제를 달성하기 위해 제공되는 본 발명에 따르는 2차 전지는 전술한 2차 전지용 음극재를 전지의 음극으로 이용하여 제조된 것을 특징으로 한다. 이때, 상기 2차 전지는, 그 방전용량이 340 ㎃h/g 이상이고, 그 충방전효율이 90% 이상이면 바람직하다.
이하, 본 발명에 대한 이해를 돕기 위해 구체적인 실시예를 들어 설명하고, 필한 경우에는 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않아야 한다. 본 발명의 실시예들은 당 업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되어지는 것이다.
본 발명은, 2차 전지용 음극재에 관한 물성 개선에 관한 것으로서, 심재 탄 소재료인 천연 흑연을 피복시키는 피복 탄소재료인 피치를 이용하되, 피복되는 피복 탄소재료를 단일 과정으로 피복시키지 않고, 2회 이상의 복수 회의 과정을 반복하여 피복시킴으로써, 피복층을 균일하게 형성하여 전지 특성을 개선시킬 수 있으며, 이러한 복수회의 피복과정을 통해 피복층 형성이 이루어지는 경우에는 종래의 음극재 제조 과정에서 필연적으로 요구되는 분쇄과정을 진행하지 않고도 제조 공정을 진행할 수 있어 공정 효율화를 이룰 수 있는 2차 전지용 음극재 제조 방법을 제안하기 위함에서 출발하고 있다.
< 실시예 1 및 2> 및 < 비교예 1 내지 3>
음극재로서, 하기 표 1에 나타낸 바와 같이 실시예 1 및 2와 비교예 1 내지 3로 구분 설정된 바에 따르는 심재 탄소재료와 이를 피복하는 재료에 부합되는 피치를 각각 사용하였다. 하기 표 1에서 혼합중량비는 심재탄소재료와 피복탄소재료간의 혼합중량비를 나타낸다. 실시예 1 및 2는 심재탄소재료와 피복탄소재료의 혼합과정을 2단계로 나누어 진행하여, 1차 혼합중량비와 2차 혼합중량비로 각각 구분하여 나타내었으며, 비교예 1은 피복탄소재료를 사용하지 않았으므로, 혼합중량비는 의미를 갖지 못하며, 비교예 2 및 3은 준비된 심재탄소재료와 피복탄소재료를 한 번의 혼합과정을 통해 재료 혼합이 이루어졌다.
구분 심재탄소재료 피복탄소재료 혼합중량비
재료 중량 재료 중량 1차 2차
실시예 1 구상의 천연흑연질 탄소재료 8 피치 2 8:1 9:1
2 구상의 천연흑연질 탄소재료 7 피치 3 7:1.5 8.5:1.5
비교예 1 구상의 천연흑연질 탄소재료 10 피치 - - -
2 구상의 천연흑연질 탄소재료 8 피치 2 8:2 -
3 구상의 천연흑연질 탄소재료 7 피치 3 7:3 -
음극재를 이용한 전지 제조
도 1은 본 발명에 따른 2차 전지용 음극재를 이용하여 전극을 제조하는 과정을 설명하기 위한 공정 흐름도이다. 이하, 상기 표 1에 따르는 실시예 1 및 2에 따라 P1단계 내지 P6단계를 진행하여 본 발명에 따르는 2차 전지용 음극재의 전지특성을 평가하기 위한 전극을 제조하였다.
재료의 1차 혼합단계(P1)
상기 표 1에 따르는 심재 탄소재료인 구상의 천연흑연질 탄소재료에 테트라하이드로퓨란(THF)으로 녹인 피치를 상기 표 1에 따르는 1차 혼합중량비에 따라 상압에서 2시간 동안 습식 교반을 통해 균일하게 혼합한 후 건조시켰다.
소성단계(P2)
상기 건조된 결과물을 1차로 1,100℃의 온도에서 1시간 동안, 2차로 1,500℃에서 1시간 동안 단계적으로 소성시켰다.
미분제거단계(P3)
상기 2단계의 소성과정을 진행한 후, 분급을 하여, 미분을 제거하였다.
재료의 2차 혼합단계(P4)
상기 미분이 제거된 혼합물에 상기 표 1에 따르는 2차 혼합중량비에 따라 피치를 혼합한 후, 상기 (P2)단계와 동일한 소성과정 및 상기 (P3)단계와 동일한 미분제거단계를 거쳐 최종적인 음극활물질을 제조하였다.
혼련단계(P5)
상기 피복층이 형성된 음극활물질, 즉 흑연질 탄소재료와 석유계 피치의 혼합물 100g을 500㎖의 반등기에 넣고 소량의 N-메틸피롤리돈(NMP)과 바인더로서 폴리플루오르화비닐리덴(PVDF)를 투입한 후, 믹서기를 이용하여 혼련하였다.
전극제조단계(P6)
최종적으로 구리 호일 상에 압착 건조하여 전극으로 제조하였다.
한편, 비교예 1의 경우에는 피복 탄소재료로서, 피치를 전혀 사용하지 않은 상태의 구상의 천연흑연질 탄소재료만을 심재 탄소재료로 이용하였으며, 비교예 2 및 3의 경우에는 전술한 (P1) 내지 (P6)단계 중, 재료의 2차 혼합단계인 (P4)단계를 거치지 않고 (P1)단계에서의 1차의 혼합과정을 통해 혼합이 이루어지도록 하였다. 이러한 차이를 제외하고는 비교예 1 내지 3의 경우도 전술한 실시예 1 및 2에 따른 제조과정과 동일한 과정을 진행하여 전극을 제조하였다.
<실험예>
이상의 실시예 1 및 2와 비교예 1 내지 3에 따라 제조된 2차 전지용 음극재를 전극으로 이용하여 코인셀(Coin Cell)을 제조하여 전지 특성을 평가하였으며, 측정 자료의 신뢰성을 높이기 위해 코인셀을 20개씩 각각 제조하여 1회 사이클 전지특성 및 25회 사이클 전지특성을 각각 평가하여 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
전지특성 평가
상기 실시예 1 및 2와 비교예 1 및 2에 따라 제조된 음극재에 대한 충방전 시험은 전위를 0 내지 1.5V의 범위로 규제하여, 충전 전류 0.5㎃/㎠로 0.01V 될 때까지 충전하고, 또한 0.01V의 전압을 유지하며, 충전전류가 0.02㎃/㎠ 될 때까지 충전을 계속하였다. 그리고, 방전전류는 0.5㎃/㎠로 1.5V까지 방전을 행하였다.
한편, 본 발명에 따른 2차 전지용 음극재를 채용한 2차 전지는, 그 방전용량이 340 ㎃h/g 이상이고, 그 충방전효율이 90% 이상이면 바람직한 것으로 평가된다.
구분 1회째 사이클 방전용량 (㎃h/g) 방전용량 표준편차 1회째 사이클효율 (%) 25회째 사이클 방전용량(㎃h/g)
실시예 1 354.8 1.8 93.9 348.4
2 350.2 2.0 94.6 348.9
비교예 1 363.5 1.9 88.4 337.8
2 353.4 4.6 93.1 343.6
3 348.1 4.8 93.8 344.7
상기 표 2를 통해 확인할 수 있는 바와 같이, 1회째 사이클 방전용량은 실시예 1 및 2에서 비교예 1에 비해 낮게 측정되었으나, 이는 고결정성 천연 흑연을 결정성이 낮은 탄소재료인 피치로 피복되어 있음으로 인해 초기 방전용량이 미소하게 낮게 나타나지만, 이는 전지 특성에서 중요한 요인은 되지 못하며, 오히려, 비교예 1은 사이클이 반복될 수록 전지 특성이 급속하게 저하되는 점, 즉 1회째의 사이클 효율이 낮게 측정되고 있으며, 25회째 사이클 방전용량이 기준치에 미달하여 바람직하지 못하다는 사실에 비추어본다면, 이 지표만으로서 실시예 1 및 2가 바람직하지 않다고 평가하는 것은 올바른 관점이 될 수 없다. 한편, 비교예 2 및 3에서는 실시예 1 및 2와 비교하여 다른 평가항목에서는 큰 차이를 보이지는 않지만, 방전용량에 대한 표준편차가 크게 나타나는 것은 전지의 안정성 측면에서 바람직하지 못함을 알 수 있다. 이는 본 발명에 따라 2회 이상 반복적인 과정을 통해 심재 탄소재료를 피복시키는 경우에는 심재 탄소재료인 천연 흑연에 균일한 피복층을 형성하면서, 제조되는 전극 및 전지의 안정성에 기여하고 있음을 알 수 있다. 한편, 비교예 2 및 3과 같이 전지의 균일한 성능을 확보하기 위한 대안으로서는 음극활물질에 대한 분쇄과정을 진행하는 것이 요구되고 있으나, 본 발명에서와 같이 단지 반복적인 피복과정을 진행함으로써 별도의 분쇄과정이 요구되지 않으면서 전지의 균일하고 안정적인 성능을 발현시킬 수 있는 점에서 그 특징을 명확하게 확인할 수 있다.
이상에서 설명된 본 발명의 최적 실시예들이 개시되었다. 여기서 특정한 용어들이 사용되었으나, 이는 단지 당업자에게 본 발명을 상세히 설명하기 위한 목적에서 사용된 것이지 의미 한정이나 특허청구범위에 기재된 본 발명의 범위를 제한하기 위해 사용된 것이 아니다.
본 발명에 따르는 2차 전지용 음극재 제조 방법은 심재 탄소재료에 피복시키는 탄소재료를 2회 이상의 반복적인 재료 혼합, 소성, 미분제거 등의 과정을 진행함으로써, 피복층이 보다 균일하게 형성되어 전지의 특성이 개선되며, 종래의 전지 특성의 균일성 확보를 위해 요구되는 음극활물질에 대한 분쇄과정을 생략하고도 공정을 효율적으로 진행할 수 있는 장점이 있다.

Claims (8)

  1. 2차 전지용 음극재 제조 방법에 있어서,
    (S1)고결정성 심재 탄소재료 및 상기 심재 탄소재료의 표면을 감싸도록 피복되는 피복 탄소재료를 중량비 9:1 내지 6:4로 칭량하여 준비하는 단계;
    (S2)상기 준비된 피복 탄소재료의 일부를 상기 심재 탄소재료에 1차 혼합시키는 단계;
    (S3)상기 1차 혼합물을 소성시키고, 분급하여 미분을 제거하는 단계;
    (S4)상기 (S3)결과물에 상기 준비된 피복 탄소재료의 나머지를 2차 혼합시키는 단계;
    (S5)상기 2차 혼합물을 소성시키고, 분급하여 미분을 제거하는 단계;를 포함하여 진행하는 것을 특징으로 하는 2차 전지용 음극재 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 (S1)단계의 고결정성 심재 탄소재료는 천연흑연인 것을 특징으로 하는 2차 전지용 음극재 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 (S2)단계에서 사용되는 피복 탄소재료의 양은 상기 (S1)단계에서 준비된 전체 피복 탄소재료의 20 내지 80중량%인 것을 특징으로 하는 2차 전지용 음극 재 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (S3) 및 (S5)단계의 소성은 서로 다른 온도로서 2단계 이상으로 진행하는 것을 특징으로 하는 2차 전지용 음극재 제조 방법.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 단계적으로 진행되는 소성은, 초기 단계는 상대적으로 낮은 온도에서, 후기 단계에서는 상대적으로 높은 온도에서 진행하는 것을 특징으로 하는 2차 전지용 음극재 제조방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 선택된 어느 한 항에 따른 2차 전지용 음극재 제조 방법에 따라 제조된 것을 특징으로 하는 2차 전지용 음극재.
  7. 제6항에 따른 2차 전지용 음극재를 전지의 음극으로 이용하여 제조된 것을 특징으로 하는 2차 전지.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 2차 전지는 그 방전용량이 340 ㎃h/g 이상이고, 그 충방전효율이 90% 이상인 것을 특징으로 하는 2차 전지.
KR1020060001291A 2006-01-05 2006-01-05 2차 전지용 음극재 제조 방법, 이로부터 제조된 2차 전지용음극재 및 이를 이용한 2차 전지 KR100686782B1 (ko)

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