JP2010242102A - 顆粒状難燃剤組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 有機リン系難燃性成分及び少なくとも一種のバインダーを含む、顆粒状難燃剤組成物。
【選択図】 なし
Description
R1及びR2は、同一かまたは異なり、線状もしくは分枝状のC1-C6-アルキル、及び/またはアリールであり、
R3は、線状もしくは分枝状C1-C10- アルキレン、C6-C10- アリーレン、C6-C10- アルキルアリーレンまたはC6-C10- アリールアルキレンであり、
Mは、Mg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、Ti、Zn、Fe、Zr、Ce、Bi、Sr、Mn、Li、Na、K及び/またはプロトン化された窒素塩基であり、
mは1〜4であり、
nは1〜4であり、
xは1〜4である]
Mは、好ましくは、カルシウム、アルミニウムまたは亜鉛である。
R5〜R7は、水素、C1-C8-アルキル、C5-C16- シクロアルキルまたはC5-C16- アルキルシクロアルキル(これらの基は、置換されていないかまたはヒドロキシ官能基もしくはC1-C4-ヒドロキシアルキル官能基によって置換されている)であるか、あるいはC2-C8-アルケニル、C1-C8-アルコキシ、C1-C8-アシル、C1-C8-アシルオキシ、C6-C12- アリール、C6-C12- アリールアルキル、-OR8または-N(R8)R9であるか、あるいはN-脂環式系またはN-芳香族系であり、
R8は、水素、C1-C8-アルキル、C5-C16- シクロアルキルまたはC5-C16- アルキルシクロアルキル(これらの基は、置換されていないかまたはヒドロキシ官能基もしくはC1-C4-ヒドロキシアルキル官能基によって置換されている)であるか、あるいはC2-C8-アルケニル、C1-C8-アルコキシ、C1-C8-アシル、C1-C8-アシルオキシ、C6-C12- アリールまたはC6-C12- アリールアルキルであり、
R9〜R13 は、R8の定義と同じであるか、または-O-R8 であり、
m及びnは、互いに独立して、1、2、3または4であり、
Xは、トリアジン化合物(III) と付加物を形成することができる酸である]
上記顆粒状難燃剤組成物及び/または有機リン系難燃性成分は、好ましくは、カルボジイミド類も含むことができる。
顆粒状難燃剤組成物1〜50重量%、
熱可塑性ポリマーまたはこれらの混合物1〜99重量%、
添加剤0〜60重量%、
充填材0〜60重量%、
を含む。
顆粒状難燃剤組成物5〜30重量%、
熱可塑性ポリマーまたはこれらの混合物5〜90重量%、
添加剤5〜40重量%、
充填材5〜40重量%、
を含む。
顆粒状難燃剤組成物1〜50重量%、
ポリマーまたはこれらの混合物1〜99重量%、
添加剤0〜60重量%、
充填材0〜60重量%、
を含む。
顆粒状難燃剤組成物5〜30重量%、
ポリマーまたはこれらの混合物5〜90重量%、
添加剤5〜40重量%、
充填材5〜40重量%、
を含む。
適当な篩を備えた挿入物を、レッチェ(Retsch)篩分析器に使用する。この際、篩のメッシュ幅は、上から下にいくにつれ小さいものを使用する。被試験粉末50gを、幅が最も広い篩の上に置く。篩分析器を振動させることにより、粉末状の材料が各種篩を通って移動する。各篩の上に残った粉末を秤量し、そして使用した材料の重量を基準して計算する。これらの値から、d50 値を計算することができる。
マイクロトラック・グラニュロメーター(Microtrac Granulometer) を用いた粒度分布の測定
水性分散物中の粒度は、リーズ・アンド・ノースルップ(Leeds and Northrup)社のマイクロトラックASVR/FRAグラニュロメーターを用いて測定される。レーザービームが分散物中を貫通する際のそれの反射または散乱の程度を測定する。これのためには、エタノール400ml をレーザー測定セル中にポンプ輸送する。固形の試験片(約70mg)を自動的に計量添加し、そして10分後に粒度分布を測定する。この装置の評価ユニットは、d50 値とd90 値を計算する。
難燃剤配合材料及びポリマー成形体の製造、加工及び試験
難燃性成分をポリマー顆粒物及び適当ならば添加剤と混合し、そして230 〜260 ℃(GR PBT)または260 〜280 ℃(GR PA66) の温度で二軸スクリュー押出機[ ライストリッツ(Leistritz) LSM 30/34]中に導入した。均一化されたポリマーストランドを引き抜き、水浴中で冷却し、次いで粒状化する。
例1(本発明の例)
ジエチルホスフィン酸アルミニウム(平均粒度 d50=3μm)1276gをアイリッヒ混合機中で(R) Licowax (リコワックス)E 224 gと混合し、そして加熱する。混合は、造粒プロセスの開始まで続ける。この原料を冷却しそして篩い分けする。これにより、適切な大きさの溶融物顆粒物(400 〜1400μm)が58.4重量%得られる。
例2(本発明の例)
ジエチルホスフィン酸アルミニウム1394gを、アイリッヒ実験室用混合機中で(R) Licowax E 106 gと混合し、そして加熱する。混合は、造粒プロセスの開始まで続ける。この原料を冷却しそして篩い分けする。これにより、適切な大きさの溶融物顆粒物(400 〜1400μm)が36.7重量%得られる。
例3(本発明の例)
ジエチルホスフィン酸アルミニウム1470gを、アイリッヒ実験室用混合機中で(R) Licowax E 30gと混合し、そして加熱する。混合は、造粒プロセスの開始まで続ける。この原料を冷却しそして篩い分けする。これにより、適切な大きさの溶融物顆粒物(400 〜1400μm)が13重量%得られる。
例4(本発明の例)
ジエチルホスフィン酸アルミニウム(平均粒度 d50 =56μm)1395gを、アイリッヒ実験室用混合機中で105 gの(R) Licowax PE 520と混合し、そして加熱する。混合は、造粒プロセスの開始まで続ける。この原料を冷却しそして篩い分けする。これにより、適切な大きさの溶融物顆粒物(400 〜1400μm)が36.6重量%得られる。
例5(本発明の例)
ジエチルホスフィン酸アルミニウム1395gを、アイリッヒ実験室用混合機中で105 gの(R) Licolub(リコルブ)WE4FIと混合し、そして加熱する。混合は、造粒プロセスの開始まで続ける。この原料を冷却しそして篩い分けする。これにより、適切な大きさの溶融物顆粒物(400 〜1400μm)が38.8重量%得られる。
例6(本発明の例)
ジエチルホスフィン酸アルミニウム1425gを、アイリッヒ実験室用混合機中で75gの(R) Genapol(ゲナポール)T500 と混合し、そして加熱する。混合は、造粒プロセスの開始まで続ける。この原料を冷却しそして篩い分けする。これにより、適切な大きさの溶融物顆粒物(400 〜1400μm)が23重量%得られる。
例7(本発明の例)
ジエチルホスフィン酸アルミニウム1425gを、アイリッヒ実験室用混合機中で75gの(R) PEG 6000と混合し、そして加熱する。混合は、造粒プロセスの開始まで続ける。この原料を冷却しそして篩い分けする。これにより、適切な大きさの溶融物顆粒物(400 〜1400μm)が32.1重量%得られる。
例8(本発明の例)
オランダ在のDSM メラピュール(Melapur) 社製のMelapur (R) MPメラミンポリホスフェート(リン酸メラミン)1500gを、ホバート(Hobart)混合機中でジエチルホスフィン酸アルミニウム1500gと5分間混合する。
例9(本発明の例)
例8の有機リン系難燃性成分1425gを、アイリッヒ実験室用混合機中で75gの(R) Licowax E と混合し、そして加熱する。混合は、造粒プロセスの開始まで続ける。この原料を冷却しそして篩い分けする。これにより、適切な大きさの溶融物顆粒物(400 〜1400μm)が29.8重量%得られる。
例10(本発明の例)
ジエチルホスフィン酸アルミニウム750 gを、実験室用混練機中で750 gのDurez(ドゥレズ) 樹脂グレード28391 と混合し、そして溶融する。この溶融物を、金属ベルト上に垂らして凝固させる。これにより、直径が約6mmの平坦で液滴の形状のペレットが得られる。
例11(比較例)
一般的な規格に従い、ナイロン-6,6((R) Ultramid( ウルトラミド)A3 )57.5重量%、ガラス繊維((R) Vetrotex( ベトロテックス)EC 10 4.5mm 98A)30重量%及びジエチルホスフィン酸アルミニウム12.5重量%を含む混合物を注型して試験片を作製する。視覚評価により、試験片表面上に白色の不均一さがあることが判明した。UL94火炎試験における性能は、V-1 格付けには不十分であった。
例12(本発明の例)
一般的な規格に従い、ナイロン-6,6((R) Ultramid A3) 57.5 重量%、ガラスファイバー((R) Vetrotex EC 10 4.5mm 98A)30重量%及び例1の顆粒状難燃剤組成物12.5重量%を含む混合物を注型して試験片を作製する。視覚評価により、試験片表面に不均一さがないことが判明した。UL94火炎試験では、V-0 格付けが達成された。
例13(本発明の例)
一般的な規格に従い、ナイロン-6,6((R) Ultramid A3 )57.5重量%、ガラスファイバー((R) Vetrotex EC 10 4.5mm 98A)30重量%及び例4の顆粒状難燃剤組成物12.5重量%を含む混合物を注型して試験片を作製する。視覚評価により、試験片表面に均一さがないことが判明した。UL94火炎試験では、V-0 格付けが達成された。
例14(本発明の例)
例1の難燃剤20部を、ポリブチレンテレフタレートのペレット50部及びガラスファイバー30部と混合し、そして230 〜260 ℃の温度(GR PBT)で二軸スクリュー押出機(Leistritz LSM 30/34)中に導入する。均一化されたポリマーストランドを引き抜き、水浴中で冷却し、次いでペレット化する。十分に乾燥した後、得られたペレットを240 〜270 ℃の溶融温度(GR PBT)において射出成形機(Aarburg Allrounder)で加工して成形体とする。UL94火炎試験では、V-O 格付けが達成された。
Claims (38)
- 有機リン系難燃性成分及び少なくとも一種のバインダーを含む、顆粒状難燃剤組成物。
- 有機リン系難燃性成分が、次式(I) のホスフィン酸塩及び/または次式(II)のジホスフィン酸塩及び/またはこれらのポリマー(成分A)である、請求項1の顆粒状難燃剤組成物。
[式中、
R1及びR2は、同一かまたは異なり、線状もしくは分枝状のC1-C6-アルキル、及び/またはアリールであり、
R3は、線状もしくは分枝状C1-C10- アルキレン、またはC6-C10- アリーレン、C6-C10- アルキルアリーレンもしくはC6-C10- アリールアルキレンであり、
Mは、Mg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、Ti、Zn、Fe、Zr、Ce、Bi、Sr、Mn、Li、Na、K 及び/またはプロトン化された窒素塩基であり、
mは、1〜4であり、
nは、1〜4であり、そして
xは、1〜4である] - Mがカルシウム、アルミニウムまたは亜鉛である、請求項1または2の顆粒状難燃剤組成物。
- R1及びR2が、同一かまたは異なり、線状もしくは分枝状のC1-C6-アルキル、及び/またはフェニルである、請求項1〜3のいずれか一つの顆粒状難燃剤組成物。
- R1及びR2が、同一かまたは異なり、メチル、エチル、n-プロピル、イソプロピル、n-ブチル、tert- ブチル、n-ペンチル、及び/またはフェニルである、請求項1〜4のいずれか一つの顆粒状難燃剤組成物。
- R3が、メチレン、エチレン、n-プロピレン、イソプロピレン、n-ブチレン、tert- ブチレン、n-ペンチレン、n-オクチレン、またはn-ドデシレン; フェニレンもしくはナフチレン; メチルフェニレン、エチルフェニレン、tert- ブチルフェニレン、メチルナフチレン、エチルナフチレン、もしくはtert- ブチルナフチレン; フェニルメチレン、フェニルエチレン、フェニルプロピレン、またはフェニルブチレンである、請求項1〜5のいずれか一つの顆粒状難燃剤組成物。
- 上記組成物及び/または有機リン系難燃性成分が、リン酸メラミン、リン酸ジメラミン、ピロリン酸メラミン、ポリリン酸メラミン、ポリリン酸メラム、ポリリン酸メレム、及び/またはポリリン酸メロンも含む、請求項1〜6のいずれか一つの顆粒状難燃剤組成物。
- 上記組成物及び/または有機リン系難燃性成分が、メラミン縮合生成物、例えばメラム、メレム及び/またはメロンも含む、請求項1〜7のいずれか一つの顆粒状難燃剤組成物。
- 上記組成物及び/または有機リン系難燃性成分が、トリス(ヒドロキシエチル)イソシアヌレートと芳香族ポリカルボン酸とのオリゴマー性エステル、ベンゾグアナミン、トリス(ヒドロキシエチル)イソシアヌレート、アラントイン、グリコウリル、メラミン、シアヌル酸メラミン、ジシアンジアミド、及び/またはグアニジンも含む、請求項1〜8のいずれか一つの顆粒状難燃剤組成物。
- 上記組成物及び/または有機リン系難燃性成分が、式(NH4) y H3-yPO4 及び/または(NH4PO3)z (式中、yは1〜3でありそしてzは1〜10000 である)で表される含窒素リン酸塩を含む、請求項1〜9のいずれか一つの顆粒状難燃剤組成物。
- 上記組成物及び/または有機リン系難燃性成分が、成分Bとして、合成無機化合物及び/または鉱物性材料を含む、請求項1〜9のいずれか一つの顆粒状難燃剤組成物。
- 成分Bが、ケイ素の酸素化合物であるか、またはマグネシウム化合物であるか、または周期律表第二主族の金属の金属炭酸塩であるか、または赤リン、亜鉛化合物またはアルミニウム化合物である、請求項1〜11のいずれか一つの顆粒状難燃剤組成物。
- ケイ素の酸素化合物が、オルトケイ酸の塩及びエステル並びにこれらの縮合生成物であるか、またはケイ酸塩、ゼオライトもしくはシリカであるか、ガラス粉末、ガラス/セラミック粉末もしくはセラミック粉末であり; マグネシウム化合物が、水酸化マグネシウム、ハイドロタルサイト類、炭酸マグネシウム類、または炭酸カルシウムマグネシウム類であり; 亜鉛化合物が、酸化亜鉛、スズ酸亜鉛、ヒドロキシスズ酸亜鉛、リン酸亜鉛、ホウ酸亜鉛もしくは硫化亜鉛類であり; アルミニウム化合物が、水酸化アルミニウムまたはリン酸アルミニウムである、請求項1〜12のいずれか一つの顆粒状難燃剤組成物。
- 上記組成物及び/または有機リン系難燃性成分が、更に別の成分Cとして窒素化合物を含む、請求項1〜13のいずれか一つの顆粒状難燃剤組成物。
- 上記窒素化合物が、次式(III) 〜(VIII)で表される窒素化合物またはこれらの混合物である、請求項1〜14のいずれか一つの顆粒状難燃剤組成物。
[ 式中、
R5〜R7は、水素、C1-C8-アルキル、C5-C16- シクロアルキルまたはC5-C16- アルキルシクロアルキル(なおこれらの基は、置換されていないかまたはヒドロキシ官能基もしくはC1-C4-ヒドロキシアルキル官能基により置換されている)であるか、C2-C8-アルケニル、C1-C8-アルコキシ、C1-C8-アシルもしくはC1-C8-アシルオキシであるか、またはC6-C12- アリールもしくはC6-C12- アリールアルキルであるか、または-OR8もしくは-N(R8)R9であるか、あるいはN-脂環式系もしくはN-芳香族系であり、
R8は、水素、C1-C8-アルキル、C5-C16- シクロアルキルもしくはC5-C16- アルキルシクロアルキル(これらの基は、置換されていないかまたはヒドロキシ官能基もしくはC1-C4-ヒドロキシアルキル官能基により置換されている)であるか、またはC2-C8-アルケニル、C1-C8-アルコキシ、C1-C8-アシルもしくはC1-C8-アシルオキシであるか、またはC6-C12- アリールもしくはC6-C12- アリールアルキルであり、
R9〜R13 は、R8と同じ定義であるか、または-O-R8 であり、
m及びnは、互いに独立して、1、2、3または4であり、
Xは、トリアジン化合物(III) と付加物を形成し得る酸である] - 上記組成物及び/または有機リン系難燃性成分がカルボジイミド類も含む、請求項1〜15のいずれか一つの顆粒状難燃剤組成物。
- バインダーが、8〜22個の炭素原子及びアルコール1モル当たり1〜80個のEO単位を有するアルキルアルコキシレートを含む、請求項1〜16のいずれか一つの顆粒状難燃剤組成物。
- バインダーが、カプロラクタム及び/またはリン酸トリフェニルを含む、請求項1〜16のいずれか一つの顆粒状難燃剤組成物。
- バインダーが、エチレングリコール、プロピレングリコール及び/またはブチレングリコール、これらのオリゴマー及び/またはポリマー、及び/またはこれらのエーテルである、請求項1〜16のいずれか一つの顆粒状難燃剤組成物。
- バインダーが、天然に生ずるワックス、化学変性したワックス及び/または合成ワックス、好ましくはカルナバワックス及びモンタンワックスを含む、請求項1〜16のいずれか一つの顆粒状難燃剤組成物。
- バインダーが、合成樹脂、好ましくはフェノール樹脂を含む、請求項1〜16のいずれか一つの顆粒状難燃剤組成物。
- 100 〜10000 μm、好ましくは200 〜2000μmの平均粒度を有する、請求項1〜21のいずれか一つの顆粒状難燃剤組成物。
- 200 〜1500g/L 、好ましくは300 〜800g/Lの平均嵩密度を有する、請求項1〜22のいずれか一つの顆粒状難燃剤組成物。
- バインダーの量と有機リン系難燃性成分の量との比率が、1:99〜1:0.11、好ましくは1:49〜1:0.25、特に好ましくは1:19〜1:1 である、請求項1〜23のいずれか一つの顆粒状難燃剤組成物。
- 液状のバインダーを、適当な混合機中で始動させた有機リン系難燃性成分に加え、そして50〜300 ℃で0.01〜1時間混合することを含む、請求項1〜24のいずれか一つの顆粒状難燃剤組成物の製造方法。
- 固形のバインダーを、適当な混合機中で始動させたOPF に加え、そして50〜300 ℃で0.01〜1時間混合し、この際、前記工程の最中にバインダーの融点まで加熱を行うことを含む、請求項1〜24のいずれか一つの顆粒状難燃剤組成物の製造方法。
- 請求項1〜24に記載の一種または二種以上の顆粒状難燃剤組成物を含む、難燃性ポリマー成形材料。
- 顆粒状難燃剤組成物1〜50重量%、
熱可塑性ポリマーまたはこれらの混合物1〜99重量%、
添加剤0〜60重量%、及び
充填材0〜60重量%、
を含む、請求項27の難燃性ポリマー成形材料。 - 顆粒状難燃剤組成物5〜30重量%、
熱可塑性ポリマーまたはこれらの混合物5〜90重量%、
添加剤5〜40重量%、及び
充填材5〜40重量%、
を含む、請求項27または28の難燃性ポリマー成形材料。 - 成分B及び/またはCも含む、請求項27〜29のいずれか一つの難燃性ポリマー成形材料。
- 熱可塑性ポリマーが、HI(耐衝撃性)ポリスチレン、ポリフェニレンエーテル、ポリアミド、ポリエステル、ポリカーボネートであるか、あるいはABS(アクリロニトリル- ブタジエン- スチレン)もしくはPC/ABS(ポリカーボネート/アクリロニトリル- ブタジエン- スチレン)によって表される種のブレンドまたはポリブレンドである、請求項27〜30のいずれ一つの難燃性ポリマー成形材料。
- 熱可塑性ポリマーが、ポリアミド、ポリエステルまたはABSである、請求項27〜31のいずれか一つの難燃性ポリマー成形材料。
- 請求項1〜24に記載の一種または二種以上の顆粒状難燃剤組成物を含む、ポリマー成形体、ポリマーフィルム、ポリマーフィラメント、またはポリマーファイバー。
- ポリマーが熱可塑性または熱硬化性ポリマーである、請求項33のポリマー成形体、ポリマーフィルム、ポリマーフィラメントまたはポリマーファイバー。
- 熱可塑性ポリマーが、HI(耐衝撃性)ポリスチレン、ポリフェニレンエーテル、ポリアミド、ポリエステル、ポリカーボネートであるか、あるいはABS(アクリロニトリル- ブタジエン- スチレン)もしくはPC/ABS(ポリカーボネート/アクリロニトリル- ブタジエン- スチレン)、ポリアミド、ポリエステル及び/またはABSで表される種のブレンドもしくはポリブレンドである、請求項33または34のポリマー成形体、ポリマーフィルム、ポリマーフィラメントまたはポリマーファイバー。
- 熱硬化性ポリマーが、ホルムアルデヒドポリマー、エポキシポリマー、メラミンポリマー、フェノール樹脂ポリマー及び/またはポリウレタンである、請求項33または34のポリマー成形体、ポリマーフィルム、ポリマーフィラメントまたはポリマーファイバー。
- 顆粒状難燃剤組成物1〜50重量%、
ポリマーまたはこれらの混合物1〜99重量%、
添加剤0〜60重量%、及び
充填材0〜60重量%、
を含む、請求項33〜36のいずれか一つのポリマー成形体、ポリマーフィルム、ポリマーフィラメントまたはポリマーファイバー。 - 顆粒状難燃剤組成物5〜30重量%、
ポリマーまたはこれらの混合物5〜90重量%、
添加剤5〜40重量%、及び
充填材5〜40重量%、
を含む、請求項33〜37のいずれか一つのポリマー成形体、ポリマーフィルム、ポリマーフィラメントまたはポリマーファイバー。
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