JP2023036154A - 難燃剤造粒物 - Google Patents
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Abstract
Description
1つの実施形態においては、上記粉体状難燃剤が、ハロゲン含有化合物系難燃剤、リン含有化合物系難燃剤、窒素含有化合物系難燃剤、無機系難燃剤および金属塩系難燃剤からなる群から選ばれる少なくとも1種である。
1つの実施形態においては、上記結着剤が、ポリオレフィン系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリビニルピロリドン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、アクリル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、エポキシ系樹脂、多糖類および膨潤性粘土鉱物からなる群から選ばれる少なくとも1種から構成される。
1つの実施形態においては、上記結着剤が、ポリビニルピロリドン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリウレタン系樹脂およびエポキシ系樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種から構成される。
本発明のさらに別の局面によれば、上記難燃剤造粒物の製造方法が提供される。この製造方法は、粉体状難燃剤と、結着剤とを混合する混合工程と、混合工程を経て得られた混合物を造粒して造粒物前駆体を得る造粒工程と、造粒物前駆体を乾燥する乾燥工程とを含む。
1つの実施形態においては、上記結着剤は、結着剤を含む水系液として添加される。
1つの実施形態においては、上記製造方法は、上記造粒工程において、半湿式造粒法により造粒することを含む。
1つの実施形態においては、上記製造方法は、上記造粒工程において、ディスクペレッター方式により造粒を行うことを含む。
本発明のさらに別の局面によれば、熱可塑性樹脂コンパウンドの原料としての、上記難燃剤造粒物の使用が提供される。
本発明の難燃剤造粒物は、粉体状難燃剤(以下、単に難燃剤ともいう)と、結着剤とを含む。上記粉体状難燃剤の含有割合は、粉体状難燃剤および結着剤の合計量100重量部に対して、80重量部~99.9重量部である。難燃剤造粒物は、上記難燃剤が、上記結着剤により結合して構成される。
上記粉体状難燃剤としては、任意の適切な難燃剤が用いられ得る。1つの実施形態においては、上記粉体状難燃剤として、ゴム、樹脂等に使用される難燃剤が用いられる。1つの実施形態においては、上記粉体状難燃剤は、ハロゲン含有化合物系難燃剤、リン含有化合物系難燃剤、窒素含有化合物系難燃剤、無機系難燃剤および金属塩系難燃剤からなる群から選ばれる少なくとも1種である。中でも、環境対応の観点から、リン含有化合物系難燃剤、窒素含有化合物(後述の通り、リンを含んでいてもよい)系難燃剤および金属塩系難燃剤からなる群から選ばれる少なくとも1種が、特に好ましく使用される。
1つの実施形態においては、上記結着剤は、任意の適切な樹脂により構成され得る。結着剤を構成する樹脂としては、例えば、ポリオレフィン系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリアルキレングリコール系樹脂、ポリビニルピロリドン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、アクリル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、エポキシ系樹脂等が挙げられる。中でも好ましくは、ポリオレフィン系樹脂、ポリビニルピロリドン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリウレタン系樹脂またはエポキシ系樹脂であり、特に好ましくは、ポリビニルピロリドン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリウレタン系樹脂またはエポキシ系樹脂であり、最も好ましくはポリビニルピロリドン系樹脂である。ポリビニルピロリドン系樹脂は、結着力、耐熱性、様々な樹脂との相溶性等に優れるため、ポリビニルピロリドン系樹脂を用いれば、本発明の難燃剤造粒物の結着剤として好ましくその効果が引き出せる。別の実施形態においては、上記結着剤として、多糖類が用いられる。さらに別の実施形態においては、上記結着剤として、膨潤性粘土鉱物(例えば、スメクタイト、バーミキュライト等)が用いられる。結着剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組みあわせて用いてもよい。
1つの実施形態においては、上記難燃剤造粒物は、分散剤をさらに含む。分散剤を添加することにより、多量の難燃剤を含みながらも優れた生産効率で製造され得、かつ、品質安定性(形状安定性、ペレット硬度の均一性、低微粉混入)に優れる難燃剤造粒物を得ることができる。分散剤を含む難燃剤造粒物は、高濃度に難燃剤を含有するにも拘わらず、当該難燃剤造粒物を使用して得られた難燃剤含有樹脂組成物は、優れた難燃剤分散性を有する。
上記難燃剤造粒物は、必要に応じて、任意の適切なその他の成分(添加剤)さらに含み得る。添加剤としては、例えば、酸化防止剤、光安定剤、発泡剤、紫外線吸収剤、ブロッキング防止剤、熱安定剤、衝撃改質剤、抗菌剤、相溶化剤、加工助剤、潤滑剤、カップリング剤、難燃助剤、脱酸素剤、着色剤等が挙げられる。
上記難燃剤造粒物は、任意の適切な方法により、製造することができる。上記難燃剤造粒物は、例えば、上記難燃剤と、上記結着剤と、必要に応じて添加される上記分散剤とを含む混合物を、半湿式造粒法に供することにより得ることができる。
1つの実施形態においては、上記難燃剤造粒物は、その用途として熱可塑性樹脂コンパウンドの原料として供される。熱可塑性樹脂としては、任意の熱可塑性樹脂が用いられる。
ヘンシェルミキサー(日本コークス工業社製、商品名「5FM5C/I」;処理容積:5L)に、粉体状難燃剤(トリス(ジエチルホスフィン酸)アルミニウム塩、クラリアント社製、商品名「エキソリットOP1230」;平均粒子径:30μm、嵩密度0.5kg/L;表中、「A-1」)100重量部と、結着剤の分散液(ポリオレフィン分散液(水性PEディスパージョン);三井化学社製、商品名「ケミパールA100」;ポリオレフィン固形分濃度:40重量%;ポリオレフィン粒子の平均粒子径4μm;表中、「B-1」)20重量部を投入し、回転数1,000回転で2分間攪拌混合し、混合物を得た。
上記混合物を、ディスクペレッター(ダルトン社製、商品名「ディスクペレッターF-5/11-175」)に投入し、ペレット状の造粒物前駆体を得た。この際、ダイスの孔径を3mmφとし、ダイスプレートの厚みを15mmとし、ダイス孔の有効長を10mmとし、ディスペレッターのローラーの回転数を108rpmとした。
得られた造粒物前駆体を、熱風式循環型乾燥機を用いて、100℃で4時間乾燥させて、難燃剤造粒物FRG-1を得た。得られた難燃剤造粒物(FRG-1)の外観写真を図1に示す。
表1に示す粉体状難燃剤、結着剤、分散剤およびその他の成分(水、アルコール水溶液)を、表1に示す配合量で用いたこと以外は、実施例1と同様にして、難燃剤造粒物を得た。用いた各成分の内容は表2に示すとおりである。
実施例1~7および比較例1、2で得られた難燃剤造粒物を下記の評価に供した。結果を表3に示す。
(1)造粒性
得られた難燃剤造粒物の造粒性を以下の基準で評価した。
〇: 直径3mmφの造粒物が得られる。
△: 難燃剤造粒物の形態になるが、結着力が不足して、崩壊しやすい。
×: 粉体状難燃剤がダイスに目詰まりする、もしくは、結着性がなく、粒状物にならない。
(2)造粒速度
時間当たりの難燃剤造粒物の製造速度(kg/h)を算出した。
(3)嵩密度
乾燥後の難燃剤造粒物を1リットルの升に自然落下させ、すり切り一杯にして、正確に1リットルの容積ではかり取り、その重量を測定することで、難燃剤造粒物の嵩密度(単位:kg/L)を算出した。
(4)ペレットサイズ
難燃剤造粒物を20粒取り出し、ノギスを用いて、粒状物の長さと直径の平均値を算出した。
(5)水分量
赤外線水分計(ケット科学研究所製 FD-660)を用いて、難燃剤造粒物に残存する水分量(単位:重量%)を測定した。
(6)崩壊強度測定
木屋式硬度計(シロ産業社製、商品名「WPF1600-B」)を用いて、乾燥後の難燃剤造粒物の崩壊応力(単位:kg)を測定した。測定値は造粒物25粒の平均値とした。
(7)微粉量測定
難燃剤造粒物を1kg計量し、12メッシュの篩にかけ、微粉量の質量割合(単位:重量%)を測定した。
ポリアミド6樹脂(ユニチカ社製、商品名「ユニチカナイロン6 A1030BRL-1」)75重量部と難燃剤造粒物(FRG-1)25重量部とを、二軸押出機(東芝機械社製、商品名「TEM18SS」、L/D=48)に投入して、連続的に溶融混練を行い、ナイロン6樹脂と難燃剤(表1中、「A-1」)の樹脂組成物のペレットを製造した。
ポリアミド6のペレットと難燃剤造粒物(FRG-1)は、事前に予備混合を行い、フィーダーを介して、定量的に押出機の最上流部のホッパー位置から、二軸押出機に投入した。押出機のシリンダー温度は、押出機の中段部以降を230℃に設定した。二軸押出機の主スクリューの回転数を100rpmとし、吐出速度は5kg/Hrとした。溶融混練された樹脂組成物はストランド状に押し出され、水冷バスで冷却し、長さ約3mmのペレットとした。
得られる樹脂組成物は、押出機への難燃剤(表中「A-1」)の供給安定性に優れ、溶融混練分散性にも優れ、ストランドの引き取り安定性に優れており、優れた難燃性を発現した。
表4に示す難燃剤造粒物を表4に示す配合量で用いたこと以外は、実施例8と同様にして、樹脂組成物のペレットを得た。
ナイロン6を単独で押出機を通過させ、ペレット化した。
難燃剤造粒物(FRG-1)を使用せずに、粉体状難燃剤(表2のA-1)を使用したこと以外は、実施例8と同様にして溶融混練を行い、ペレットの製造を試みた。シュート口で粉体状難燃剤のブリッジが生じるため、連続生産を行うことができなかった。
実施例8~11および比較例3、4で得られた樹脂組成物のペレットを下記の評価に供した。結果を表4に示す。
(a)難燃剤造粒物(もしくは粉体状難燃剤)のフィード特性
押出機投入口への連続投入状況を確認し、以下の基準で造粒性を評価した。
〇: 安定に供給できる。
×: 粉体状難燃剤の供給でブリッジが生じることがあり、フィードが不安定。
(b)分散性
樹脂と難燃剤造粒物の溶融混練における分散性を、溶融混合物のストランド表面の感触より、以下の基準で評価した。
〇: 表面が滑らかで分散性が良い。
×: 表面が荒れており、分散性が悪い。
(c)樹脂組成物ペレットの造粒安定性
ダイスから押出される難燃剤と熱可塑性ポリマーの溶融混練物のストランドの引き取り安定性を以下の基準で評価した。
〇: ストランドが切れることなく安定に樹脂組成物の造粒が行える。
×: 原料供給安定性が不安定なため、ストランド切れが発生する。
(d)難燃性評価
溶融混練物のストランドを約10cmに切り出し、スタンドに垂直に固定して、最下部にガスバーナー(炎高さ:1cm)を用いて着火させ、燃焼持続性を、以下の基準で評価した。
AA: ほとんど着火しない(難燃性に優れる)
A: 着火するが自己消化する(ドリッピングが生じる場合もある)
B: 消炎しない
Claims (9)
- 粉体状難燃剤と結着剤とを含み、
該粉体状難燃剤の含有割合が、該粉体状難燃剤および結着剤の合計量100重量部に対して、80重量部~99.9重量部である、
難燃剤造粒物。 - 前記粉体状難燃剤が、ハロゲン含有化合物系難燃剤、リン含有化合物系難燃剤、窒素含有化合物系難燃剤、無機系難燃剤および金属塩系難燃剤からなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1に記載の難燃剤造粒物。
- 前記結着剤が、ポリオレフィン系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリビニルピロリドン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、アクリル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、エポキシ系樹脂、多糖類および膨潤性粘土鉱物からなる群から選ばれる少なくとも1種から構成される、請求項1または2に記載の難燃剤造粒物。
- 前記結着剤が、ポリビニルピロリドン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリウレタン系樹脂およびエポキシ系樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種から構成される、請求項1または2に記載の難燃剤造粒物。
- 粉体状難燃剤と、結着剤とを混合する混合工程と、
混合工程を経て得られた混合物を造粒して造粒物前駆体を得る造粒工程と、
造粒物前駆体を乾燥する乾燥工程とを含む、
請求項1から4のいずれかに記載の難燃剤造粒物の製造方法。 - 前記結着剤は、結着剤を含む水系液として添加される、請求項5に記載の難燃剤造粒物の製造方法。
- 前記造粒工程において、半湿式造粒法により造粒することを含む、請求項5または6に記載の難燃剤造粒物の製造方法。
- 前記造粒工程において、ディスクペレッター方式により造粒を行うことを含む、請求項5から7のいずれかに記載の難燃剤造粒物の製造方法。
- 熱可塑性樹脂コンパウンドの原料としての、請求項1から4のいずれかに記載の難燃剤造粒物の使用。
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