JP7425774B2 - 熱可塑性ポリマー造粒物および熱可塑性ポリマー造粒物の製造方法 - Google Patents
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Description
1つの実施形態においては、上記粉体状熱可塑性ポリマーを構成する熱可塑性ポリマーが、超高分子量ポリエチレン、ポリフェニレンエーテル(PPE)、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、液晶ポリマー(LCP)、ポリカーボネート(PC)、ポリヒドロキシアルカノエート(PHA)類およびコアシェル型ポリマーからなる群から選ばれる少なくとも1種である。
1つの実施形態においては、上記結着剤が、ポリオレフィン系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリアルキレングリコール系樹脂、ポリビニルピロリドン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、アクリル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、エポキシ系樹脂、多糖類および膨潤性粘土鉱物からなる群から選ばれる少なくとも1種である。
1つの実施形態においては、上記熱可塑性ポリマー造粒物は、分散剤をさらに含む。
1つの実施形態においては、上記分散剤の含有割合が、上記粉体状熱可塑性ポリマーと結着剤との合計量100重量部に対して、0.1重量部~30重量部である。
1つの実施形態においては、上記分散剤が、多価アルコール脂肪酸エステル、脂肪酸アマイド、ポリグリセリン脂肪酸エステル、縮合ヒドロキシ脂肪酸および縮合ヒドロキシ脂肪酸のアルコールエステルからなる群から選ばれる少なくとも1種である。
1つの実施形態においては、上記熱可塑性ポリマー造粒物が、酸変性ポリマーをさらに含む。
1つの実施形態においては、上記熱可塑性ポリマー造粒物が、結晶化核剤をさらに含む。
本発明の別の局面によれば、上記熱可塑性ポリマー造粒物の製造方法が提供される。この製造方法は、上記粉体状熱可塑性ポリマーと、上記結着剤を含む水系液とを混合する混合工程と、該混合工程を経て得られた混合物を造粒して、造粒物前駆体を得る造粒工程と、該造粒物前駆体を乾燥する乾燥工程とを含む。
1つの実施形態においては、上記熱可塑性ポリマー造粒物の製造方法は、上記造粒工程において、半湿式造粒法により造粒することを含む。
1つの実施形態においては、上記熱可塑性ポリマー造粒物の製造方法は、上記造粒工程において、ディスクペレッター方式により造粒することを含む。
本発明のさらにべつの局面によれば、上記熱可塑性ポリマー造粒物の、熱可塑性樹脂コンパウンドの原料としての使用が提供される。
本発明の熱可塑性ポリマー造粒物は、粉体状熱可塑性ポリマーと、結着剤とを含む。当該熱可塑性ポリマー造粒物は、粉体状熱可塑性ポリマーが結着剤により結合して構成される。上記粉体状熱可塑性ポリマーの嵩密度は、0.01kg/L~1kg/Lである。上記粉体状熱可塑性ポリマーの含有割合は、粉体状熱可塑性ポリマーと結着剤との合計量100重量部に対して、50重量部~99.9重量部である。
上記粉体状熱可塑性ポリマーの嵩密度は、上記のとおり0.01kg/L~1kg/Lであり、好ましくは0.05kg/L~0.8kg/Lであり、より好ましくは0.1kg/L~0.5kg/Lである。粉体状熱可塑性ポリマーの嵩密度は、升を用いて、粉体状熱可塑性ポリマーを当該升に自然落下させてすり切り一杯にして、正確に1リットルの容積ではかり取り、その重量を測定することで算出される(単位:kg/L)。
Mv=5.37×104η1.37 ・・・(1)
1つの実施形態においては、上記結着剤は、任意の適切な樹脂により構成され得る。結着剤を構成する樹脂としては、例えば、ポリオレフィン系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリアルキレングリコール系樹脂、ポリビニルピロリドン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、アクリル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、エポキシ系樹脂等が挙げられる。別の実施形態においては、上記結着剤として、多糖類が用いられる。さらに別の実施形態においては、上記結着剤として、膨潤性粘土鉱物(例えば、スメクタイト、バーミキュライト等)が用いられる。結着剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組みあわせて用いてもよい。
上記分散剤としては、界面活性剤が好ましく用いられる。分散剤(界面活性剤)における親水性/疎水性バランスは、分散剤となる化合物のエステル化度や脂肪酸の種類(水酸基の有無、飽和又は不飽和脂肪酸、アルキル鎖長)、重合度を調整することにより、制御することができる。分散剤を使用することにより、熱可塑性ポリマー造粒物の生産性(吐出速度)を向上させることができ、さらには、加工機の清掃性を高めることができる。
上記熱可塑性ポリマー造粒物は、必要に応じて、任意の適切なその他の成分(添加剤)さらに含み得る。添加剤としては、例えば、酸化防止剤、光安定剤、発泡剤、紫外線吸収剤、発泡剤、ブロッキング防止剤、熱安定剤、衝撃改質剤、抗菌剤、相溶化剤、可塑剤、粘着付与剤、加工助剤、潤滑剤、カップリング剤、難燃剤、脱酸素剤、着色剤等が挙げられる。
上記熱可塑性ポリマー造粒物は、任意の適切な方法により、製造することができる。例えば、粉体状熱可塑性ポリマーと結着剤とを含む混合物を、半湿式造粒法に供することにより得ることができる。
1つの実施形態においては、上記熱可塑性ポリマー造粒物は、その用途として熱可塑性樹脂コンパウンドの原料として供される。また、上記熱可塑性ポリマー造粒物と、その他の熱可塑性樹脂との溶融コンパウンドが提供される。当該その他の熱可塑性樹脂としては、任意の熱可塑性樹脂が用いられる。
1)超高分子量ポリエチレン粉末造粒物の樹脂改質剤としての使用
超高分子量ポリエチレン粉末造粒物を、ポリアミド樹脂やポリオキシメチレン樹脂に1~10重量%配合することで、摺動性改質剤(滑り性向上)として使用できる。この場合、超高分子量ポリエチレン粉末造粒物に酸変性ポリマー、例えば、無水マレイン酸ポリエチレンを配合することで、ポリアミド樹脂中における超高分子量ポリエチレンの分散性を高めることが可能となる。また、熱可塑性エラストマーに配合することにより、熱可塑性エラストマーに対する、剛性改良剤、滑り性改良剤、強度改良剤として使用できる。
2)生物が産生する粉体状バイオポリエステルの造粒によるハンドリング性向上
生物が産生する粉体状バイオポリエステルは一次的には粉体状のポリマーとして取り出されることがある。粉体状のポリマーを加熱溶融し、溶融物をダイスから押し出して、冷却し、固化させてペレタイズする方法においては、粉体状ポリマーのフィードネックで生産性が阻害されるのみならず、溶融状態からの結晶化速度が遅いため、ペレットへのカットが困難であったり、ペレットのブロッキングが生じたりして生産性が阻害されることがある。本発明の熱可塑性ポリマー造粒物とすることで、加熱溶融させることなく、取り扱い性に優れたペレット状造粒物にすることができる。この場合、バイオポリエステル粉末造粒物に結晶化核剤(例えば、タルク)を配合しておくことで、バイオポリエステルの結晶化速度と結晶化度を高めることが可能となり、剛性や耐熱性の向上のみならず、生産性も高めることができる。
3)粉体状エンジニアリングプラスチック原料の樹脂組成物の粒状化による生産性向上
粉体状の、ポリフェニレンエーテル、ポリカーボネート、液晶ポリマー、ポリフェニレンサルファイド等のいわゆるエンプラ類、スーパーエンプラ類の溶融コンパウンドにおいて、粉体ポリマー原料を粒状化することにより、原料フィードネックを解消し、溶融コンパウンドの生産性を高めることが可能となる。
4)リサイクル用のポリマー粉砕品の再溶融加工における生産性向上
ペレット、塊状ポリマー、成形品、更には回収プラスチックスの再使用において、粉砕処理により得られる粉体状ポリマーを造粒することによりハンドリング性を高めることができる。
粉体用ニーダー(ダルトン社製、商品名「KDHJ-10」;処理量:6L)に、粉体状熱可塑性ポリマー(粉体状超高分子量ポリエチレン(旭化成株式会社製、商品名「サンファインUH850」;嵩比重:0.5(嵩密度:0.5kg/L);表中、「A-1」)100重量部と、結着剤の分散液(ポリオレフィン分散液(水性PEディスパージョン);三井化学社製、商品名「ケミパールA100」;ポリオレフィン固形分濃度:40重量%;ポリオレフィン粒子の平均粒子径4μm;表中、「B-1」)30重量部と、分散剤(ポリグリセリン縮合ヒドロキシ脂肪酸エステル;太陽化学社製、商品名「チラバゾールH818」;表中、「C-1」)30重量部とを投入し、回転数30rpmで6分間の攪拌処理を行い、混合物を得た。
この混合物を、ディスクペレッター(ダルトン社製、商品名「ディスクペレッターF-5/11-175」)に投入し、ペレッド状の造粒物前駆体を得た。この際、ダイスの孔径を3mmφとし、ダイスプレートの厚みを15mmとし、ダイス孔の有効長を10mmとし、ディスペレッターのローラーの回転数を108rpmとした。ディスクの裏面とカッター間の距離は10mmとした。
得られた造粒物前駆体を、熱風式循環型乾燥機を用いて、100℃で4時間乾燥させて、熱可塑性ポリマー造粒物(PG-1)を得た。得られた熱可塑性ポリマー造粒物(PG-1)の外観写真を図1に示す。
表1に示す、粉体状熱可塑性ポリマー、結着剤の分散液(B-2においては結着剤)、および分散剤を、表1に示す配合量で用いたこと以外は、実施例1と同様にして、熱可塑性ポリマー造粒物PG-2~PG-9を得た。
造粒においては、必要に応じて水を配合することで最適な水分量とすることが好ましいが、表1に示す量の水を配合して造粒を行った。
実施例2は、粉末状ポリカーボネート(三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製、商品名「ユーピロンH-4000FN」)の造粒例である。
実施例3は、生分解性プラスチックスであるPHBHの粉砕物((株)カネカ製、商品名「Green planet X151C」)の造粒例である。
実施例4は、PBAT樹脂(BASF製、商品名「エコフレックスF-Blend C1200」)の粉砕物の造粒例である。
実施例5は、PLA(ネーチャーワークス社製、商品名「Ingeo Biopolymer 4032D」)の粉砕物の造粒例である。
実施例6は、粉末状超高分子量ポリエチレン(記号A-1)と酸変性ポリエチレン(BYK社製、商品名「TPPE1212PAHD」)の混合造粒物の例である。
実施例7は、PHBH粉砕物とタルク(浅田製粉(株)製、商品名「JM-300」)の混合造粒物の例である。
実施例8は、PPE粉末(SABICイノベーティブプラスチックスジャパン製、商品名「ノリル」)の造粒例である。
実施例9は、拡散剤としてのアクリルビーズ粉体(アイカ工業(株)製、商品名「ガンツパール」)の造粒例である。
比較例1は、実施例1において、A100(B-1)を欠く例である。(造粒不能)
比較例2は、実施例2において、BVOH(B-2)を欠く例である。(造粒不能)
実施例1~9および比較例1~2で用いた各成分の具体的な内容は、表2に示すとおりである。
実施例1~10および比較例1~2で得られた熱可塑性ポリマー造粒物を下記の評価に供した。結果を表3に示す。
(1)造粒性
得られた熱可塑性ポリマー造粒物の確認し、以下の基準で造粒性を評価した。
〇: 直径3mmφの造粒物が得られる。
△: 熱可塑性ポリマー造粒物の形態になるが、結着力が不足して、崩壊しやすい。
×: 熱可塑性ポリマーがダイスに目詰まりする、もしくは、熱可塑性ポリマーの結着性がなく、粒状物にならない。
(2)造粒速度
時間当たりの熱可塑性ポリマー造粒物の製造速度(kg/Hr)を算出した。
(3)嵩密度
乾燥後の熱可塑性ポリマー造粒物を1リットルの升に自然落下させ、すり切り一杯にして、正確に1リットルの容積ではかり取り、その重量を測定することで、熱可塑性ポリマー造粒物の嵩密度(単位:kg/L)を算出した。
(4)ペレットサイズ
熱可塑性ポリマー造粒物を20粒取り出し、ノギスを用いて、粒状物の長さと直径を平均値を測定した。
(5)水分量
赤外線水分計(ケット科学研究所製 FD-660)を用いて、熱可塑性ポリマー造粒物に残存する水分量(単位:重量%)を測定した。
(6)崩壊強度
木屋式硬度計(シロ産業社製、商品名「WPF1600-B」)を用いて、乾燥後の熱可塑性ポリマー造粒物の崩壊応力(単位:kg)を測定した。測定値は熱可塑性ポリマー造粒物25粒の平均値とした。
(7)微粉量
熱可塑性ポリマー造粒物を1kg計量し、12メッシュの篩にかけ、微粉量の質量割合(単位:重量%)を測定した。
ポリアミド6樹脂(ユニチカ社製、商品名「ユニチカナイロン6 A1030BRL-1」)97重量部と、熱可塑性ポリマー造粒物(PG-6)3重量部とを、二軸押出機(東芝機械社製、商品名「TEM26SS」、L/D=44)に投入して、連続的に溶融混練を行い、ポリアミド6と超高分子量ポリエチレンの樹脂組成物のペレットを製造した。
熱可塑性ポリマー造粒物(PG-6)とポリアミド6樹脂(ペレット)は、事前に予備混合を行い、重量式フィーダーを介して、定量的に押出機の最上流部のホッパー位置から、二軸押出機に投入した。押出機のシリンダー温度は、押出機の中段部以降を250℃に設定した。二軸押出機の主スクリューの回転数を100rpmとした。溶融混練された樹脂組成物はストランド状に押し出され、水冷バスで冷却し、長さ約3mmのペレットとした。
得られる樹脂組成物は、押出機への超高分子量ポリエチレンの供給安定性に優れ、吐出速度が高く、また、溶融混練分散性にも優れ、ストランドの引き取り安定性に優れていた。
熱可塑性ポリマー造粒物(PG-8)30重量部とハイインパクトポリスチレン(HIPS、PSジャパン社製 商品名「PSJポリスチレンHT-60」)70重量部とを、二軸押出機(実施例10と同じ)に投入して、連続的に溶融混練を行い、ポリフェニレンエーテル樹脂組成物のペレットを製造した。
熱可塑性ポリマー造粒物(PG-8)とHIPS(ペレット)は、事前に予備混合を行い、重量式フィーダーを介して、定量的に二軸押出機に押出機の最上流部のホッパー位置から投入した。押出機のシリンダー温度は、押出機の中段部以降を250℃に設定した。また、二軸押出機の主スクリューの回転数を100rpmとした。溶融混練された樹脂組成物はストランド状に押し出され、水冷バスで冷却し、長さ約3mmのペレットとした。
得られる樹脂組成物は、吐出速度が高く、生産性に優れていた。
熱可塑性ポリマー造粒物(PG-7)を、二軸押出機(実施例10と同じ)に投入して、連続的に溶融混練を行いペレットを製造した。
熱可塑性ポリマー造粒物(PG-7)は、重量式フィーダーを介して、定量的に二軸押出機に押出機の最上流部のホッパー位置から投入した。押出機のシリンダー温度は、押出機の中段部以降を130℃に設定した。また、二軸押出機の主スクリューの回転数を100rpmとした。溶融混練された樹脂組成物はストランド状に押し出され、水冷バスで冷却し、長さ約3mmのペレットとした。
得られる樹脂組成物は、結晶化進行が早く、安定なペレットカットができ、吐出速度も大きく、生産性に優れていた。
熱可塑性ポリマー造粒物(PG-9)5重量部と、MBS樹脂ペレット(デンカ社製、商品名「TP840K」)95重量部とを、40mm単軸押出機(いすず加工機(株)製、型番「SV-40-32-EXT」;ダルメージ付き、L/D=32)に投入して、連続的に溶融混練を行いペレットを製造した。
熱可塑性ポリマー造粒物(PG-9)とMBS樹脂ペレットは、事前に予備混合を行いホッパーに投入した。押出機のシリンダー温度は、押出機の中断部以降を200℃に設定した。また単軸押出機のスクリューの回転数は100rpmとした。溶融混練された樹脂組成物はストランド状に押し出され、水冷バスで冷却し、長さ約3mmのペレットとした。
得られる樹脂組成物は、吐出速度が高く、生産性に優れていた。
熱可塑性ポリマー造粒物(PG-6)を使用せずに、粉体状ポリエチレン(表2のA-1に示す)を使用して、実施例10と同様にして溶融混練を行い、ペレットを製造した。
比較例3では、粉体ポリマーのシュート口でのブリッジが生じるため、連続生産が行えず、また、粉塵による作業環境の悪化が生じた。
熱可塑性ポリマー造粒物(PG-8)を使用せずに、粉体状ポリフェニレンエーテル(表2のA-6に示す)を使用して、実施例11と同様にして溶融混練によりペレットを製造した。
比較例4では、粉体ポリマーが押出機のシュート口においてブリッジが生じてしまい、連続生産を行うことができなかった。
熱可塑性ポリマー造粒物(PG-7)を使用せずに、粉体状PHBH(表2のA-3に示す)を使用して、実施例12と同様にして溶融混練によりペレットを製造した。
比較例5では、PHBH粉体ポリマーの供給において、押出機のシュート口においてブリッジが生じてしまい、連続生産を行うことができなかった。更に、PHBHが短時間で結晶化しないために、樹脂組成物のペレット化が困難であった。
熱可塑性ポリマー造粒物(PG-9)を使用せずに、粉体状アクリル酸エステル(表2のA-7に示す)を使用して、実施例13と同様にして溶融混練によりペレットを製造した。
比較例6では、粉体状アクリル酸エステルの供給において、押出機のシュート口においてブリッジ、分級が生じてしまい、組成の均一性が保てず、連続生産を行うことができなかった。
実施例10~13および比較例3~6で得られた樹脂組成物のペレットを下記の項目で評価した。結果を表4に示す。
(a)樹脂組成物の吐出速度(単位:kg/Hr)
時間当たりのコンパウンド樹脂組成物の吐出量である。
(b)押出機負荷(単位:%)
二軸押出機、単軸押出機の実測の動力負荷%(許容最大モーター負荷に対する割合)の表示値である。
(c)ダイス部での溶融樹脂温度(単位:℃)
ダイスから押し出される樹脂組成物の温度を接触式熱電対で測定した。
(d)粉体状ポリマー造粒物(もしくは粉体状ポリマー)のフィード特性
粉体状ポリマー原料の押出機への連続投入状況を確認し、以下の基準で造粒性を評価した。
〇: 安定に供給できる。
×: 粉体状ポリマー原料の供給でブリッジが生じることがあり、フィードが不安定。
(e)分散性
樹脂と熱可塑性ポリマー造粒物の溶融混練における分散性を、溶融混合物のストランド表面の感触より、以下の基準で評価した。
〇: 表面が滑らかで分散性が良い。
×: 表面が荒れており、分散性が悪い。
(f)樹脂ペレットの造粒性(ペレット結晶化)
樹脂と熱可塑性ポリマー造粒物の溶融混練物の造粒性を、以下の基準で評価した。
〇: 溶融混練後に速やかに結晶化が進行し、樹脂組成物のペレットが容易に得られる。
×: 結晶化が遅いためにペレタイズが困難。
Claims (10)
- 粉体状熱可塑性ポリマーと、結着剤を含む水系液とを混合する混合工程と、
該混合工程を経て得られた混合物を造粒して、造粒物前駆体を得る造粒工程と、
該造粒物前駆体を乾燥する乾燥工程とを含む、熱可塑性ポリマー造粒物の製造方法であって、
該熱可塑性ポリマー造粒物が、粉体状熱可塑性ポリマーと、結着剤とを含み、
該粉体状熱可塑性ポリマーの嵩密度が、0.01kg/L~1kg/Lであり、
該粉体状熱可塑性ポリマーの含有割合が、該粉体状熱可塑性ポリマーと該結着剤との合計量100重量部に対して、50重量部~99.9重量部であり、
該結着剤が、ポリオレフィン系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリアルキレングリコール系樹脂、ポリビニルピロリドン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、アクリル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、エポキシ系樹脂、多糖類および膨潤性粘土鉱物からなる群から選ばれる少なくとも1種である、
熱可塑性ポリマー造粒物の製造方法。 - 前記造粒工程において、半湿式造粒法により造粒することを含む請求項1に記載の熱可塑性ポリマー造粒物の製造方法。
- 前記造粒工程において、ディスクペレッター方式により造粒することを含む、請求項1または2に記載の熱可塑性ポリマー造粒物の製造方法。
- 前記粉体状熱可塑性ポリマーを構成する熱可塑性ポリマーが、超高分子量ポリエチレン、ポリフェニレンエーテル(PPE)、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、液晶ポリマー(LCP)、ポリカーボネート(PC)、ポリヒドロキシアルカノエート(PHA)類およびコアシェル型ポリマーからなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1から3のいずれかに記載の熱可塑性ポリマー造粒物の製造方法。
- 前記熱可塑性ポリマー造粒物が、分散剤をさらに含む、請求項1から4のいずれかに記載の熱可塑性ポリマー造粒物の製造方法。
- 前記分散剤の含有割合が、前記粉体状熱可塑性ポリマーと結着剤との合計量100重量部に対して、0.1重量部~30重量部である、請求項5に記載の熱可塑性ポリマー造粒物の製造方法。
- 前記分散剤が、多価アルコール脂肪酸エステル、脂肪酸アマイド、ポリグリセリン脂肪酸エステル、縮合ヒドロキシ脂肪酸および縮合ヒドロキシ脂肪酸のアルコールエステルからなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項5または6に記載の熱可塑性ポリマー造粒物の製造方法。
- 前記熱可塑性ポリマー造粒物が、酸変性ポリマーをさらに含む、請求項1から7のいずれかに記載の熱可塑性ポリマー造粒物の製造方法。
- 前記粉体状熱可塑性ポリマーが結晶性であり、前記熱可塑性ポリマー造粒物が、結晶化核剤をさらに含む、請求項1から8のいずれかに記載の熱可塑性ポリマー造粒物の製造方法。
- 前記結着剤の含有割合が、前記粉体状熱可塑性ポリマーと該結着剤との合計量100重量部に対して、0.5重量部~18重量部である、請求項1から9のいずれかに記載の熱可塑性ポリマー造粒物の製造方法。
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