JP2010126777A - 銅合金板材およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】1.2〜5.0質量%のTiを含み、残部がCuおよび不可避的不純物である組成を有する銅合金板材において、板面上で無作為に選んだ同一の形状および大きさの複数の領域のそれぞれの領域における結晶粒径の平均値のうちの最大値を最大結晶粒径、最小値を最小結晶粒径、それぞれの領域における結晶粒径の平均値の平均値を平均結晶粒径とすると、平均結晶粒径が5〜25μm、(最大結晶粒径−最小結晶粒径)/平均結晶粒径が0.20以下であり、銅合金板材の板面における{420}結晶面のX線回折強度をI{420}、純銅標準粉末の{420}結晶面のX線回折強度をI0{420}とすると、I{420}/I0{420}>1.0を満たす結晶配向を有する。
【選択図】図1
Description
本発明による銅合金板材は、CuとTiを含むCu−Ti系銅合金からなる板材、好ましくは、Cu−Tiの2元素銅合金からなる板材であり、必要に応じて、少量のNi、Co、Fe、その他の元素を含有してもよい。
平均結晶粒径が小さい程、曲げ加工性の向上に有利であるが、Cu−Ti系銅合金では、結晶粒の微細化に伴って、β相が残留し易くなるという問題がある。また、平均結晶粒径が小さ過ぎると、耐応力緩和性が悪くなり易い。平均結晶粒径は、5μm以上、好ましくは8μm以上であれば、銅合金板材を車載用コネクタに使用する場合でも満足できるレベルの耐応力緩和性を確保し易く、10μm以上であるのがさらに好ましい。但し、平均結晶粒径が大きくなり過ぎると曲げ部の表面が肌荒に(粗く)なり易く、曲げ加工性を低下させる場合がある。したがって、平均結晶粒径は、25μm以下であるのが好ましく、20μm以下であるのがさらに好ましく、15μm以下であるのが最も好ましい。最終的な平均結晶粒径は、溶体化処理後の段階における結晶粒径によってほぼ決定される。したがって、平均結晶粒径の制御は、溶体化処理条件の調整によって行うことができる。
Cu−Ti系銅合金は、溶体化処理中の再結晶粒の生成時間のずれにより、混粒組織を生じ易いという特徴があり、曲げ変形中に粒径が異なる組織の境界付近に割れが生じ易い。そのため、板面上で無作為に選んだ同一の形状および大きさの複数の領域のそれぞれの領域における結晶粒径の平均値のうちの最大値を最大結晶粒径、それぞれの領域における結晶粒径の平均値のうちの最小値を最小結晶粒径、それぞれの領域における結晶粒径の平均値の平均値を平均結晶粒径とすると、結晶粒径の均一性を示す(最大結晶粒径−最小結晶粒径)/平均結晶粒径は、0.20以下であるのが好ましく、0.15以下であるのがさらに好ましい。
Cu−Ti系銅合金の板面(圧延面)からのX線回折パターンは、一般に{111}、{200}、{220}、{311}の4つの結晶面の回折ピークで構成されており、他の結晶面からのX線回折強度は、これらの結晶面からのX線回折強度に比べて非常に小さい。また、通常の製造方法によって製造されたCu−Ti系銅合金の板材では、{420}面からのX線回折強度は、無視される程度に弱くなるが、本発明による銅合金板材の製造方法の実施の形態によれば、{420}を主方位成分とする集合組織を有するCu−Ti系銅合金板材を製造することができる。また、この集合組織が強く発達している程、以下のように曲げ加工性の向上に有利になることがわかった。
Cu−Ti系銅合金板材を用いたコネクタなどの電気電子部品をさらに小型化および薄肉化するためには、0.2%耐力は、好ましくは850MPa以上、さらに好ましくは900MPa以上、最も好ましくは950MPa以上の強度レベルである。上述した化学組成を満たす銅合金原料から後述する製造方法によって、この強度特性を有する銅合金板材を製造することができる。
上述したような銅合金板材は、本発明による銅合金板材の製造方法の実施の形態によって製造することができる。本発明による銅合金板材の製造方法の実施の形態は、上述した組成を有する銅合金の原料を溶解して鋳造する溶解・鋳造工程と、この溶解・鋳造工程の後に、950℃〜700℃で最初の圧延パスを行い、700℃未満〜500℃で圧延率30%以上の圧延を行う熱間圧延工程と、この熱間圧延工程の後に、圧延率85%以上で冷間圧延を行う第1の冷間圧延工程と、この第1の冷間圧延工程の後に、750〜1000℃で5秒〜5分間保持する溶体化処理を行う溶体化処理工程と、この溶体化処理工程の後に、圧縮率0〜50%で冷間圧延を行う第2の冷間圧延工程と、この第2の冷間圧延工程の後に、300〜550℃で時効処理を行う時効処理工程と、この時効処理工程の後に、圧延率0〜30%の仕上げ冷間圧延を行う仕上げ冷間圧延工程と、この仕上げ冷間圧延工程の後に、必要に応じて150〜450℃で低温焼鈍を行う低温焼鈍工程とを備えている。以下、これらの工程について詳細に説明する。なお、熱間圧延後には、必要に応じて面削、酸洗などを行い、各熱処理後には、必要に応じて酸洗、研磨、脱脂を行ってもよい。
銅合金の原料を溶解した後、連続鋳造や半連続鋳造などにより鋳片を製造する。なお、Tiの酸化を防止するために、不活性ガス雰囲気中または真空溶解炉で原料を溶解するのがよい。また、鋳造後には、必要に応じて均熱処理(または熱間鍛造)を行ってもよい。
通常、Cu−Ti系銅合金の熱間圧延は、圧延途中で析出物が生成しないようにするため、700℃以上、好ましくは750℃以上の高温域で行い、この圧延終了後に急冷する。しかし、このような一般的な熱間圧延条件では、本発明による銅合金板材のように均一な結晶粒組織および特異な集合組織を有する銅合金板材を製造することは困難である。すなわち、このような一般的な熱間圧延条件では、後工程の条件を広範囲に変化させても、変動係数CV<0.45の均一な結晶粒を有し、{420}を主方位方向に有する銅合金板材を製造することは困難である。そのため、本発明による銅合金板材の製造方法の実施の形態では、950℃〜700℃の温度域で最初の圧延パスを行い、700℃未満〜500℃の温度域で圧延率30%以上の圧延を行う。
溶体化処理前に行う冷間圧延工程では、圧延率を85%以上にする必要があり、90%以上にするのが好ましい。このような高い圧延率で加工された材料に対し、次工程で溶体化処理を行うことにより、高い圧延率で導入される歪が再結晶の核として機能し、均一な結晶粒径を有する結晶粒組織を得ることができるとともに、{420}を主方位成分とする再結晶集合組織を形成することができる。特に、再結晶集合組織は、再結晶前の冷間圧延率に大きく依存する。具体的には、{420}を主方位成分とする結晶配向は、冷間圧延率が60%以下では殆ど生成せず、冷間圧延率が約60〜80%の領域では冷間圧延率の増加に伴って漸増し、冷間圧延率が約85%を超えると急激な増加に転じる。{420}方位が十分に優勢な結晶配向を得るためには、85%以上の冷間圧延率にする必要があり、90%以上にするのが好ましい。なお、冷間圧延率の上限は、ミルパワーなどにより必然的に制約を受けるので、特に規定する必要はないが、エッジ割れなどを防止する観点から、99%程度以下で良好な結果を得ることができる。
通常の銅合金板材の製造方法では、溶体化処理は、溶質元素のマトリックス中への再固溶と再結晶化のために行われるが、本発明による銅合金板材の製造方法の実施の形態では、さらに{420}を主方位成分とする再結晶集合組織を形成するためにも行われる。この溶体化処理は、銅合金組成の固溶線(平衡状態図から確定される固溶線)より30℃以上高い温度で行うことが必要であり、温度が低過ぎるとβ相の固溶も不十分になる。一方、温度が高過ぎると結晶粒が粗大化してしまう。いずれの場合も、最終的に曲げ加工性の優れた高強度の銅合金板材を得ることが困難になる。そのため、溶体化処理の温度が固溶線より50〜100℃高い温度範囲であるのが好ましい。
続いて、0〜50%の圧延率で冷間圧延を行う。この段階における冷間圧延は、その後の時効処理中の析出を促進する効果があり、これによって導電率や硬さなどの必要な特性を引き出すための時効温度を低下させ、あるいは、時効時間を短くすることができる。
時効処理工程では、銅合金板材の導電性と強度を向上させるために有効な条件の中で、あまり温度を上げ過ぎないようにする。時効処理温度が高くなり過ぎると、溶体化処理によって発達させた{420}を優先方位とする結晶配向が弱められ、結果的に十分な曲げ加工性の改善効果が得られない場合がある。具体的には材温が300〜550℃になる温度で行うのが好ましく、350〜500℃になる温度がさらに好ましい。時効処理時間は、60〜600分間程度の範囲で設定することができる。時効処理中に表面酸化膜を極力抑制するために、時効処理を水素、窒素またはアルゴン雰囲気中で行ってもよい。
仕上げ冷間圧延は、強度レベル(特に0.2%耐力)を向上させる効果が極めて高い。仕上げ冷間圧延の圧延率が低過ぎると、十分な強度が得られない可能性があるが、圧延率の増大に伴って、{220}を主方位成分とする圧延集合組織が発達していく。一方、仕上げ冷間圧延の圧延率が高過ぎると、{220}方位の圧延集合組織が相対的に優勢になり過ぎて、強度とBadWayの曲げ加工性を高レベルで両立した結晶配向を実現することができない。本発明による銅合金板材の製造方法の実施の形態では、仕上げ冷間圧延の圧延率を0〜30%にするのが好ましく、10〜20%にするのがさらに好ましい。この仕上げ冷間圧延によって、{420}/I0{420}>1.0を満たす結晶配向を維持することができる。なお、圧延率が0%である場合は、この冷間圧延が行われないことを意味する。
仕上げ冷間圧延後には、銅合金板材の残留応力の低減や曲げ加工性の向上、空孔やすべり面上の転位の低減による耐応力緩和性の向上のために、低温焼鈍を行ってもよい。特に、Cu−Ti系銅合金の場合、適正な温度範囲内における低温焼鈍により、低温焼鈍硬化の効果がある。この低温焼鈍の加熱温度は、材温が150〜450℃になるように設定するのが好ましい。この低温焼鈍により、強度、導電率、曲げ加工性および耐応力緩和性を同時に向上させることができる。この加熱温度が高過ぎると、短時間で軟化し、バッチ式でも連続式でも特性のバラツキが生じ易くなる。一方、加熱温度が低過ぎると、上記の特性の改善効果が十分に得られない。上記の温度における保持時間は、5秒以上にするのが好ましく、通常1時間以内で良好な結果が得られる。
3.18質量%のTiを含み、残部がCuからなる銅合金(実施例1)、4.08質量%のTiを含み、残部がCuからなる銅合金(実施例2)、3.58質量%のTiを含み、残部がCuからなる銅合金(実施例3)、4.64質量%のTiを含み、残部がCuからなる銅合金(実施例4)、2.86質量%のTiと0.12質量%のCoと0.22質量%のNiを含み、残部がCuからなる銅合金(実施例5)、2.32質量%のTiと0.14質量%のFeと0.11質量%のSnと0.36質量%のZnを含み、残部がCuからなる銅合金(実施例6)、1.93質量%のTiと0.54質量%のNiと0.08質量%のSnと0.10質量%のMgと0.11質量%のZrを含み、残部がCuからなる銅合金(実施例7)、1.55質量%のTiと0.12質量%のNiと0.21質量%のCrと0.03質量%のBを含み、残部がCuからなる銅合金(実施例8)、3.20質量%のTiと0.14質量%のAlと0.03質量%のPを含み、残部がCuからなる銅合金(実施例9)、3.06質量%のTiと0.12質量%のVと0.06質量%のMnを含み、残部がCuからなる銅合金(実施例10)、3.14質量%のTiと0.12質量%のAgと0.06質量%のBeを含み、残部がCuからなる銅合金(実施例11)、3.35質量%のTiと0.24質量%のミッシュメタルを含み、残部がCuからなる銅合金(実施例12)、をそれぞれ溶製し、縦型半連続鋳造機を用いて鋳造して、それぞれ厚さ60mmの鋳片を得た。
実施例1と同じ組成の銅合金を使用し、700℃未満〜500℃における熱間圧延率を20%とし、溶体化処理前の冷間圧延工程中に850℃×120秒間の中間焼鈍(中間溶体化処理)を挟んで複数回の冷間圧延を行った以外は、実施例1と同様の方法により、銅合金板材を得た。なお、溶体化処理では、800℃で150秒間の熱処理を行った。
得られた銅合金板材から試料を採取し、結晶粒組織の平均結晶粒径、(最大結晶粒径−最小結晶粒径)/平均結晶粒径、X線回折強度、導電率、引張強さ、0.2%耐力、通常の曲げ加工性、ノッチング後の曲げ加工性、応力緩和率について、実施例1〜12と同様の方法により調べた。
実施例2と同じ組成の銅合金を使用し、700℃未満〜500℃における熱間圧延率を25%とし、溶体化処理前の冷間圧延工程中に850℃×120秒間の中間焼鈍(中間溶体化処理)を挟んで複数回の冷間圧延を行った以外は、実施例2と同様の方法により、銅合金板材を得た。なお、溶体化処理では、950℃で15秒間の熱処理を行った。
実施例3と同じ組成の銅合金を使用し、700℃未満〜500℃における熱間圧延率を0%、すなわち、熱間圧延終了温度を700℃以上とし、溶体化処理前の冷間圧延工程中に850℃×120秒間の中間焼鈍(中間溶体化処理)を挟んで複数回の冷間圧延を行った以外は、実施例3と同様の方法により、銅合金板材を得た。なお、溶体化処理では、850℃で120秒間の熱処理を行った。
実施例4と同じ組成の銅合金を使用し、700℃未満〜500℃における熱間圧延率をそれぞれ0%、すなわち、熱間圧延終了温度を700℃以上とし、溶体化処理前の冷間圧延工程中に850℃×120秒間の中間焼鈍(中間溶体化処理)を挟んで複数回の冷間圧延を行った以外は、実施例4と同様の方法により、銅合金板材を得た。なお、溶体化処理では、950℃で15秒間の熱処理を行った。
実施例5と同じ組成の銅合金を使用し、700℃未満〜500℃における熱間圧延率を15%とし、溶体化処理前の冷間圧延工程中に850℃×120秒間の中間焼鈍(中間溶体化処理)を挟んで複数回の冷間圧延を行い、時効後の最大硬さに対する時効後の硬さが1.00になるように時効時間を設定した以外は、実施例5と同様の方法により、銅合金板材を得た。なお、溶体化処理では、850℃で15秒間の熱処理を行った。
溶製した銅合金を1.08質量%のTiと0.17質量%のMgと0.20質量%のZrを含み、残部がCuからなる銅合金とし、700℃未満〜500℃における熱間圧延率を45%、溶体化処理前の冷間圧延率を96%、溶体化処理後の冷間圧延率を50%、仕上げ冷間圧延率を20%とした以外は、実施例1〜12と同様の方法により、銅合金板材を得た。なお、溶体化処理では、750℃で20秒間の熱処理を行った。
溶製した銅合金を5.22質量%のTiと0.15質量%のNiと0.15質量%のZnを含み、残部がCuからなる銅合金とした以外は、実施例1と同様の方法により、銅合金板材を得た。この比較例では、Ti含有量が多過ぎたので、適正な溶体化条件を取れず、製造途中に割れが生じ、評価できる板材を製造することができなかった。
実施例1と同じ組成の銅合金を使用し、溶体化処理時間を10分間と長くした以外は、実施例1と同様の方法により、銅合金板材を得た。なお、溶体化処理では、溶体化処理温度を900℃とした。
実施例1と同じ組成の銅合金を使用し、溶体化処理温度を700℃と低くして溶体化処理時間を10分間と長くした以外は、実施例1と同様の方法により、銅合金板材を得た。
実施例1と同じ組成の銅合金を使用し、仕上げ冷間圧延率を55%とした以外は、実施例1と同様の方法により、銅合金板材を得た。なお、溶体化処理では、900℃で15秒間の熱処理を行った。
市販の代表的なCu−Ti系銅合金(C199−1/2H、板厚0.15mm)の板材を用意し、これらの銅合金板材から試料を採取し、結晶粒組織の平均結晶粒径、X線回折強度、導電率、引張強さ、0.2%耐力、通常の曲げ加工性、ノッチング後の曲げ加工性、応力緩和率について、実施例1〜12と同様の方法により調べた。
市販の代表的なCu−Ti系銅合金(C199−EH、板厚0.15mm)の板材を用意し、これらの銅合金板材から試料を採取し、結晶粒組織の平均結晶粒径、X線回折強度、導電率、引張強さ、0.2%耐力、通常の曲げ加工性、ノッチング後の曲げ加工性、応力緩和率について、実施例1〜12と同様の方法により調べた。
12 試料
12’ ノッチ付き曲げ試験片
12’a ノッチ
100 コネクタ端子
110 パイロット部
120 箱部
122 圧着部
124 箱曲げ部
126 バネ部
Claims (12)
- 1.2〜5.0質量%のTiを含み、残部がCuおよび不可避的不純物である組成を有し、板面上で無作為に選んだ同一の形状および大きさの複数の領域のそれぞれの領域における結晶粒径の平均値のうちの最大値を最大結晶粒径、それぞれの領域における結晶粒径の平均値のうちの最小値を最小結晶粒径、それぞれの領域における結晶粒径の平均値の平均値を平均結晶粒径とすると、平均結晶粒径が5〜25μm、(最大結晶粒径−最小結晶粒径)/平均結晶粒径が0.20以下であり、銅合金板材の板面における{420}結晶面のX線回折強度をI{420}とし、純銅標準粉末の{420}結晶面のX線回折強度をI0{420}とすると、I{420}/I0{420}>1.0を満たす結晶配向を有することを特徴とする、銅合金板材。
- 銅合金板材の板面における{220}結晶面のX線回折強度をI{220}とし、純銅標準粉末の{220}結晶面のX線回折強度をI0{220}とすると、I{220}/I0{220}≦4.0を満たす結晶配向を有することを特徴とする、請求項1に記載の銅合金板材。
- 前記銅合金板材が、1.5質量%以下のNi、1.0質量%以下のCoおよび0.5質量%以下のFeからなる群から選ばれる1種以上の元素をさらに含む組成を有することを特徴とする、請求項1または2に記載の銅合金板材。
- 前記銅合金板材が、1.2質量%以下のSn、2.0質量%以下のZn、1.0質量%以下のMg、1.0質量%以下のZr、1.0質量%以下のAl、1.0質量%以下のSi、0.1質量%以下のP、0.05質量%以下のB、1.0質量%以下のCr、1.0質量%以下のMn、1.0質量%以下のV、1.0質量%以下のAg、1.0質量%以下のBeおよび1.0質量%以下のミッシュメタルからなる群から選ばれる1種以上の元素を合計3質量%以下の範囲でさらに含む組成を有することを特徴とする、請求項1乃至3のいずれかに記載の銅合金板材。
- 前記銅合金板材の0.2%耐力が850MPa以上であり、前記銅合金板材から長手方向が圧延方向LDになるように切り出した試験片を曲げ軸を圧延方向および板厚方向に対して垂直な方向TDにして90°W曲げ試験を行うとともに、長手方向がTDになるように切り出した試験片を曲げ軸をLDにして90°W曲げ試験を行った場合に、LDとTDのいずれも90°W曲げ試験における最小曲げ半径Rと板厚tの比R/tが1.0以下であることを特徴とする、請求項1乃至4のいずれかに記載の銅合金板材。
- 1.2〜5.0質量%のTiを含み、必要に応じて1.5質量%以下のNi、1.0質量%以下のCoおよび0.5質量%以下のFeからなる群から選ばれる1種以上の元素を含み、さらに必要に応じて1.2質量%以下のSn、2.0質量%以下のZn、1.0質量%以下のMg、1.0質量%以下のZr、1.0質量%以下のAl、1.0質量%以下のSi、0.1質量%以下のP、0.05質量%以下のB、1.0質量%以下のCr、1.0質量%以下のMn、1.0質量%以下のV、1.0質量%以下のAg、1.0質量%以下のBeおよび1.0質量%以下のミッシュメタルからなる群から選ばれる1種以上の元素を合計3質量%以下の範囲で含み、残部がCuおよび不可避的不純物である組成を有する銅合金の原料を溶解して鋳造した後、950℃〜500℃における熱間圧延として950℃〜700℃で最初の圧延パスを行った後に700℃未満〜500℃で圧延率30%以上の熱間圧延を行い、次いで、圧延率85%以上で冷間圧延を行った後、750〜1000℃の温度域で5秒〜5分間保持する溶体化処理を行い、次いで、圧延率0〜50%で冷間圧延を行った後、300〜550℃で時効処理を行い、その後、圧延率0〜30%で仕上げ冷間圧延を順次行うことにより、銅合金板材を製造することを特徴とする、銅合金板材の製造方法。
- 前記950℃〜700℃の温度域における熱間圧延の圧延率を60%以上にすることを特徴とする、請求項6に記載の銅合金板材の製造方法。
- 前記熱間圧延と溶体化処理の間の冷間圧延の圧延率90%以上にすることを特徴とする、請求項6または7に記載の銅合金板材の製造方法。
- 前記溶体化処理を、750〜1000℃の温度域において前記組成を有する銅合金の固溶線より30℃以上高い温度で保持して熱処理することによって行い、この保持時間を、前記溶体化処理後の銅合金板材の平均結晶粒径が5〜25μmになるように調整することを特徴とする、請求項6乃至8のいずれかに記載の銅合金板材の製造方法。
- 前記銅合金の組成で最大硬度が得られる時効温度をTM(℃)、その最大硬度をHM(HV)とすると、前記時効処理の時効温度を300〜550℃においてTM±10℃の温度に設定し、前記時効処理の時効時間を時効処理後の硬さが0.90HM〜0.95HMの範囲になる時間に調整することを特徴とする、請求項6乃至9のいずれかに記載の銅合金板材の製造方法。
- 前記仕上げ冷間圧延後に150〜450℃で低温焼鈍を行うことを特徴とする、請求項6乃至10のいずれかに記載の銅合金板材の製造方法。
- 請求項1乃至5のいずれかに記載の銅合金板材を材料として用いたことを特徴とする、コネクタ端子。
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