JP2010126586A - 加硫ゴム製造用クロロプレン重合体ラテックス及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 2−クロロ−1,3−ブタジエン由来の構造91〜100重量%、2,3−ジクロロ−1,3−ブタジエン由来の構造0〜9重量%であるクロロプレンポリマーを含有し、当該クロロプレンポリマーの1重量%トルエン不溶分量が20〜85重量%であることを特徴とする加硫ゴム製造用のクロロプレン重合体ラテックス及びその製造方法。
【選択図】 なし
Description
クロロプレン重合体ラテックス中のポリマー組成は、クロロプレン重合体ラテックスをシャーレ上に広げて凍結させ、真空乾燥機による凍結乾燥により得たポリマーの熱分解ガスクロマトグラフィーにより求めた。測定はFRONTIER LAB製PY−2010Dを用い590℃で熱分解し、DB−5カラムにて40℃から300℃への15℃/分の昇温条件にて実施した。別途C13−NMRにて組成を求めたモデルポリマーにより作成した検量線を使用し、定量した。
ポリマー中の1重量%トルエン不溶分量は、クロロプレン重合体ラテックスをシャーレ上に広げて凍結させ、真空乾燥機による凍結乾燥により得たポリマーを1%の濃度でトルエンに溶解し、100メッシュの金網にて濾別される不溶分量として求めた。
クロロプレン重合体ラテックスの固形分は、クロロプレン重合体ラテックス2gを105℃熱風乾燥機において2時間乾燥させた際の、乾燥前後の重量変化より評価した。
加硫物の常態特性は、JIS K6251(1993年度版)に従い、ダンベル状4号型の試験片を用い、引張り速度500mm/分、23℃の条件により、破断伸び、破断強度、200%伸長応力、500%伸長応力を評価した。
加硫物のテーバー摩耗減量は、厚さ0.5mmの加硫シートを作製し、両面テープを用いてテーバー摩耗試験機の試料テーブルに固定し、23℃において、250gの荷重にて摩耗輪を3,000回走行させた後の重量減量を測定し評価した。
加硫物の低温特性は、上島製作所製粘弾性アナライザーVR−7120にて、厚さ0.5mm、幅4mmの加硫シートを用い、周波数10Hz、初期歪1%、振幅0.1%の引張歪での温度分散スペクトルを測定し、tanδのピーク温度として評価した。
2−クロロ−1,3−ブタジエン100重量部、n−ドデシルメルカプタン0.10重量部を10Lの撹拌機付きオートクレーブに仕込み、ロジン酸カリウム3.5重量部、ナフタレンスルホン酸ナトリウムのホルムアルデヒド縮合物0.7重量部、水酸化ナトリウム0.4重量部、蒸留水80重量部からなる乳化液をそれに添加し、充分に窒素置換した後、撹拌により乳化させた。3重量%ハイドロサルファイトナトリウム水溶液を添加し、重合器内が40℃一定となるようにジャケット温度を制御しながら、0.2重量%過硫酸カリウム水溶液の連続滴下により重合を開始した。
n−ドデシルメルカプタンを0.08重量部、重合温度を30℃とした以外は実施例1と同様の方法にてクロロプレン重合体ラテックスを得た。重合体ラテックス中のポリマー組成、トルエン不溶分量、固形分を表1に合わせて示す。
n−ドデシルメルカプタンを0.18重量部、重合温度を50℃、重合停止転化率を89%とした以外は実施例1と同様の方法にてクロロプレン重合体ラテックスを得た。重合体ラテックス中のポリマー組成、トルエン不溶分量、固形分を表1に合わせて示す。
n−ドデシルメルカプタンを0.12重量部、重合停止転化率を88%とした以外は実施例1と同様の方法にてクロロプレン重合体ラテックスを得た。重合体ラテックス中のポリマー組成、トルエン不溶分量、固形分を表1に合わせて示す。
2−クロロ−1,3−ブタジエンを93重量部、2,3−ジクロロ−1,3−ブタジエンを7重量部、重合停止転化率を92%とした以外は実施例1と同様の方法にてクロロプレン重合体ラテックスを得た。重合体ラテックス中のポリマー組成、トルエン不溶分量、固形分を表1に合わせて示す。
2−クロロ−1,3−ブタジエンを92.5重量部、2,3−ジクロロ−1,3−ブタジエンを7.5重量部、n−ドデシルメルカプタンを0.08重量部、重合温度を30℃、重合停止転化率を90%とした以外は実施例1と同様の方法にてクロロプレン重合体ラテックスを得た。重合体ラテックス中のポリマー組成、トルエン不溶分量、固形分を表1に合わせて示す。
2−クロロ−1,3−ブタジエンを96.5重量部、2,3−ジクロロ−1,3−ブタジエンを3.5重量部、n−ドデシルメルカプタンを0.09重量部、重合温度を35℃、重合停止転化率を92%とした以外は実施例1と同様の方法にてクロロプレン重合体ラテックスを得た。重合体ラテックス中のポリマー組成、トルエン不溶分量、固形分を表1に合わせて示す。
2−クロロ−1,3−ブタジエンを85重量部、2,3−ジクロロ−1,3−ブタジエンを15重量部、n−ドデシルメルカプタンを0.15重量部とした以外は実施例1と同様の方法にてクロロプレン重合体ラテックスを得た。重合体ラテックス中のポリマー組成、トルエン不溶分量、固形分を表2に示す。
n−ドデシルメルカプタンを0.07重量部、重合温度を50℃、重合停止転化率を98%とした以外は実施例1と同様の方法にてクロロプレン重合体ラテックスを得た。重合体ラテックス中のポリマー組成、トルエン不溶分量、固形分を表2に合わせて示す。
2−クロロ−1,3−ブタジエンを96.5重量部、2,3−ジクロロ−1,3−ブタジエンを3.5重量部、n−ドデシルメルカプタンを0.18重量部、重合温度を56℃、重合停止転化率を92%とした以外は実施例1と同様の方法にてクロロプレン重合体ラテックスを得た。重合体ラテックス中のポリマー組成、トルエン不溶分量、固形分を表2に合わせて示す。
2−クロロ−1,3−ブタジエンを93重量部、2,3−ジクロロ−1,3−ブタジエンを7重量部、重合温度を20℃、重合停止転化率を90%とした以外は実施例1と同様の方法にてクロロプレン重合体ラテックスを得た。重合体ラテックス中のポリマー組成、トルエン不溶分量、固形分を表2に合わせて示す。
2−クロロ−1,3−ブタジエンを94重量部、2,3−ジクロロ−1,3−ブタジエンを6重量部、n−ドデシルメルカプタンを0.12重量部、重合停止転化率を70%とした以外は実施例1と同様の方法にてクロロプレン重合体ラテックスを得た。重合体ラテックス中のポリマー組成、トルエン不溶分量、固形分を表2に合わせて示す。
Claims (3)
- 2−クロロ−1,3−ブタジエン由来の構造91〜100重量%及び2,3−ジクロロ−1,3−ブタジエン由来の構造0〜9重量%であるクロロプレンポリマーを含有し、当該クロロプレンポリマーの1重量%トルエン不溶分量が20〜85重量%であることを特徴とする加硫ゴム製造用クロロプレン重合体ラテックス。
- 23℃、荷重250gで測定したテーバー摩耗試験における3,000回転走行後の摩耗減量が0.4g未満である加硫ゴムを得ることのできることを特徴とする請求項1に記載の加硫ゴム製造用クロロプレン重合体ラテックス。
- 2−クロロ−1,3−ブタジエン92.5〜100重量部及び2,3−ジクロロ−1,3−ブタジエン0〜7.5重量部を25〜55℃の温度にて、重合転化率85〜95%まで乳化重合することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の加硫ゴム製造用クロロプレン重合体ラテックスの製造方法。
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