JPWO2013129676A1 - ポリクロロプレンラテックス、ポリクロロプレンラテックス組成物及び成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明のポリクロロプレンラテックスは、固形分100質量部あたり、ノニオン性乳化剤を0.7質量部以下含有していてもよい。
本発明のポリクロロプレンラテックスは、固形分100質量部あたり、ロジン酸及びそのアルカリ金属塩を合計で3.0〜5.0質量部と、アニオン性乳化助剤(ロジン酸由来のものを除く)を0.1〜1.0質量部とを含有していてもよい。
本発明のポリクロロプレンラテックスは、固形分100質量部あたり、カリウムイオンを0.5〜1.5質量部と、ナトリウムイオンを0.1〜0.4質量部とを含有していてもよい。
このポリクロロプレンラテックス組成物は、更に、硫黄0.1〜3質量部を含有していてもよい。
先ず、本発明の第1の実施形態に係るポリクロロプレンラテックスについて説明する。本実施形態のポリクロロプレンラテックスは、2−クロロ−1,3−ブタジエン(以下、クロロプレンという。)の単独重合体、又は、クロロプレンと2,3−ジクロロ−1,3−ブタジエンとを少なくとも含む原料単量体を重合して得た共重合体とが水中に分散しているものである。そして、本実施形態のポリクロロプレンラテックスは、特定条件で水酸化カルシム水溶液を滴下した場合に生成する析出物の析出率が5〜40%である。
本発明者は、ポリクロロプレンラテックスの凝集性を測定する方法として、特定濃度のポリクロロプレンラテックスに、特定濃度の水酸化カルシウム水溶液又は硝酸カルシウム水溶液を添加する化学的安定性評価方法を提案している(国際公開第2012/1211135号)。また、特開2012−219204号公報では、この方法で評価した化学的安定性が優れたポリクロロプレンラテックスを提案している。
本実施形態のポリクロロプレンラテックスは、クロロプレンを単独で重合するか、クロロプレンと2,3−ジクロロ1,3−ブタジエンとを共重合するか、又はクロロプレンと2,3−ジクロロ1,3−ブタジエンとこれらの単量体と共重合可能な単量体とを共重合することにより得られる。
本実施形態のポリクロロプレンラテックスを製造する際は、乳化剤としてノニオン性乳化剤を使用することができる。この場合、得られるポリクロロプレンラテックスに含有されるノニオン性乳化剤の量が、固形分100質量部あたり0.7質量部以下となるようにその添加量を調整することが好ましい。これにより、ポリクロロプレンラテックスのゴム凝集性が低下することを防止できる。
ロジン酸及びそのアルカリ金属塩は、ポリクロロプレンラテックスを製造する際に乳化剤として添加される。本実施形態のクロロプレンラテックスでは、後述するナトリウムイオン量及びカリウムイオン量の調整の観点から、不均化ロジン酸のカリウム塩を使用することが好ましい。
ポリクロロプレンラテックスを製造する際に、前述したロジン酸及びアルカリ金属塩と、アニオン性乳化助剤を併用することにより、得られるポリクロロプレンラテックスの析出率を低下させて、凍結安定性を向上させることができる。ここでいう「アニオン性乳化助剤」には、ロジン酸由来のものは含まない。
本実施形態のポリクロロプレンラテックスは、カリウムイオン量が固形分100質量部あたり0.5〜1.5質量部で、かつ、ナトリウムイオン量が固形分100質量部あたり0.1〜0.4質量部であることが好ましい。ポリクロロプレンラテックス中に含まれるカリウムイオン及びナトリウムイオンの量をこの範囲に調整することにより、凍結安定性や機械的安定性を向上させることができる。
次に、本実施形態のクロロプレンラテックスの製造方法について説明する。本実施形態のクロロプレンラテックスを製造する際は、乳化重合、溶液重合、懸濁重合又は塊状重合などの重合方法により、原料単量体を重合する。これらの重合方法の中でも、制御しやすく、重合終了液からのポリマーを取り出しやすく、重合速度が比較的速いなど、種々の利点がある乳化重合が好適である。
次に、本発明の第2の実施形態に係るポリクロロプレンラテックス組成物について説明する。前述した第1の実施形態のポリクロロプレンラテックスは、そのままでも浸漬成形品の材料をして用いることができるが、各種添加剤を添加して、ゴム組成物とすることもできる。
金属酸化物は、ポリクロロプレンラテックス組成物を浸漬成形して得られる成形品に、引張り強度及びモジュラスの基本特性を付与するために添加する。金属酸化物としては、酸化亜鉛、酸化鉛及び四酸化三鉛などを用いることができ、これらは単独で使用してもよいが、必要に応じて2種以上を組み合わせて用いることもできる。
ポリクロロプレンラテックス組成物を浸漬成形して得られる成形品に、耐熱性を付与するために添加する。酸化防止剤としては、耐熱性付与目的の酸化防止剤(耐熱老防)と耐オゾン酸化防止剤(オゾン老防)があり、これらを併用することが好ましい。
界面活性剤は、ポリクロロプレンラテックス組成物の貯蔵安定性を向上させるために添加する。界面活性剤の具体例としては、アルキル硫酸ナトリウム、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物のナトリウム塩やロジン酸石鹸、脂肪酸石鹸などが挙げられる。
本実施形態のポリクロロプレンラテックス組成物には、アレルギー反応への対応が特に重要でなければ、硫黄を配合することもできる。硫黄を配合することにより、ポリクロロプレンラテックスの加硫を促進させることができる。
次に、本発明の第3の実施形態の成形品について説明する。本実施形態の成形品は、前述した第1の実施形態のポリクロロプレンラテックス又は第2の実施形態のポリクロロプレンラテックス組成物を浸漬成形して得たものである。
<ポリクロロプレンラテックスの製造>
内容積3リットルの反応器を用いて、窒素気流下で水:100質量部、不均化ロジン酸:4.0質量部、水酸化カリウム:1.3質量部、アニオン性乳化助剤としてホルムアルデヒドナフタレンスルホン酸縮合物のナトリウム塩:0.5質量部を仕込み、溶解させた。その後、撹拌しながら、クロロプレン:90質量部、2,3−ジクロロ−1,3−ブタジエン10質量部及びn−ドデシルメルカプタン:0.03質量部を加えた。
ポリクロロプレンラテックスを凍結乾燥し、日本分析工業社製の熱分解装置(JPS−330)とアジレント・テクノロジー社製ガスクロマトグラフ(HP5890−II)にて、2,3−ジクロロ1,3−ブタジエンの定量をした。
ポリクロロプレンラテックス1.0gを、硫硝酸で酸分解し、塩酸酸性にした後、エスアイアイ・ナノテクノロジー社製誘導結合プラズマ発光分光分析装置(ICP−AES:VISTA−PRO)にてカリウムイオン及びナトリウムイオンを定量した。
23℃に維持された室内で、容量225mlのガラス瓶に、ポリクロロプレンラテックスを50g入れ、400rpmで撹拌した。そこに、ビュレットを用いて、水酸化カルシウムの23℃における飽和水溶液50mlを、2分間かけて滴下した水酸化カルシウムの23℃における飽和水溶液の全量を滴下した後、生成した析出物を全てガラス瓶内に回収し、ガラス瓶を密閉して16時間静置した。
酸化亜鉛(亜鉛華2種/堺化学工業株式会社製):3質量部、硫黄(鶴見化学工業株式会社製):0.6質量部、酸化防止剤(Wingstay−L/R.T.Vanderbilt Company, Inc.製):1.2質量部、ラウリル硫酸ナトリウム(エマール10G/花王株式会社製):0.24質量部、水:4.56質量部を、陶器製ボールミルを用いて、20℃で16時間混合し、水分散液を調製した。
フィルム製膜性の評価で用いた陶器製筒を陶器製手型に変更して、同様の方法により手袋を10000枚製作した。評価は、1000枚を抜き取り検査したときの不良率が1.5%未満のものを◎、1.5%以上2.0%未満のものを○、2.0%を越えるものを×とした。
ポリクロロプレンラテックス(固形分濃度60%)を、ガラス試験管に入れて、2時間毎にガラス棒で撹拌しながら、−3℃で24時間放置し、凍結の有無を確認した。その結果、外観が変化しなかったかったものを◎、増粘が発生したが実用上問題ないものを○、増粘や凍結が発生し実用できなくなったものを×として評価した。
下記表1,2に示す処方で、実施例1と同様の方法により、ポリクロロプレンラテックス及びフィルムサンプルを作製し、実施例1と同様に評価を行った。
Claims (8)
- 2−クロロ−1,3−ブタジエンを単独で重合するか、又は、2−クロロ−1,3−ブタジエンと2,3−ジクロロ1,3−ブタジエンとを少なくとも含む原料単量体を重合して得られるポリクロロプレンラテックスであって、
前記ポリクロロプレンラテックスを固形分濃度45〜65質量%、液温23℃に調整し、調整後のポリクロロプレンラテックス50gに水酸化カルシウムの23℃における飽和水溶液50mlを2分間かけて滴下して前記調整後のポリクロロプレンラテックス中の前記単独重合体又は前記共重合体を凝集させて析出物を生成させ、前記析出物を含むポリクロロプレンラテックスを80メッシュの金網で濾過回収して該金網を通過しなかった析出物を回収し、回収した析出物を110℃で3時間乾燥して得た乾燥物の質量をA(g)、前記水酸化カルシウムを添加する前のポリクロロプレンラテックスの質量をB(g)、前記水酸化カルシウムを滴下する前のポリクロロプレンラテックスの固形分濃度をC(質量%)としたとき、下記数式(I)により算出される析出率が5〜40%であるポリクロロプレンラテックス。
- 前記原料単量体における2,3−ジクロロ−1,3−ブタジエン含有量が1〜30質量%である請求項1に記載のポリクロロプレンラテックス。
- 固形分100質量部あたり、ノニオン性乳化剤を0.7質量部以下含有する請求項1又は2に記載のポリクロロプレンラテックス。
- 固形分100質量部あたり、
ロジン酸及びそのアルカリ金属塩:合計で3.0〜5.0質量部、
アニオン性乳化助剤(ロジン酸由来のものを除く):0.1〜1.0質量部、
を含有する請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリクロロプレンラテックス。 - 固形分100質量部あたり、
カリウムイオン:0.5〜1.5質量部、
ナトリウムイオン:0.1〜0.4質量部、
を含有する請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリクロロプレンラテックス。 - 請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリクロロプレンラテックス:固形分換算で100質量部と、
金属酸化物:1〜10質量部と、
酸化防止剤:0.1〜5質量部と、
界面活性剤:0.1〜10質量部と
を含有するポリクロロプレンラテックス組成物。 - 更に、硫黄:0.1〜3質量部を含有する請求項6に記載のポリクロロプレンラテックス組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリクロロプレンラテックス又は請求項6若しくは請求項7に記載のポリクロロプレンラテックス組成物を浸漬成形して得た成形品。
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