JP2010090389A5 - - Google Patents
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<1> (A)3級のアルコキシシラン化合物及び4級のアルコキシシラン化合物から選択される少なくとも1種が加水分解し重縮合して得られた加水分解物と、(B)前記アルコキシシラン化合物中のSiに対して0.1〜100モル%の下記一般式(1)で表されるシロキサン化合物及び該シロキサン化合物が加水分解し重縮合して得られた加水分解物の少なくとも一方と、が反応して得られた反応生成物、
(C)前記アルコキシシラン化合物中のSiに対して0.002倍〜1倍のモル比の界面活性剤、
有機溶媒、
並びに、
(D)前記アルコキシシラン化合物、前記有機溶媒、及び前記界面活性剤の合計に対して5〜100ppmのCsを含む組成物である。
有機溶媒、
並びに、
(D)前記アルコキシシラン化合物、前記有機溶媒、及び前記界面活性剤の合計に対して5〜100ppmのCsを含む組成物である。
<2> 多孔質材料の形成に用いられる<1>に記載の組成物である。
<3> 半導体材料の形成に用いられる<1>に記載の組成物である。
<4> 前記一般式(1)で表されるシロキサン化合物が、環状シロキサン化合物である<1>〜<3>のいずれか1項に記載の組成物である。
<3> 半導体材料の形成に用いられる<1>に記載の組成物である。
<4> 前記一般式(1)で表されるシロキサン化合物が、環状シロキサン化合物である<1>〜<3>のいずれか1項に記載の組成物である。
<5> 前記一般式(1)で表されるシロキサン化合物が、下記一般式(2)で表される環状シロキサン化合物である<1>〜<4>のいずれか1項に記載の組成物である。
<6> 更に、(E)下記一般式(3)で表されるジシリル化合物を含む<1>〜<5>のいずれか1項に記載の組成物である。
<7> 少なくとも、3級のアルコキシシラン化合物及び4級のアルコキシシラン化合物から選択される少なくとも1種、触媒、並びに有機溶媒を、20℃〜70℃で0.5時間〜7時間混合する工程と、
前記混合により得られた混合物に、前記アルコキシシラン化合物中のSiに対して0.002倍〜1倍のモル比の界面活性剤を添加する工程と、
前記界面活性剤が添加された混合物を、質量が10%〜50%となるまで濃縮する工程と、
前記濃縮された混合物を、有機溶媒で希釈する工程と、
前記希釈された混合物に、含有量が5〜100ppmとなるようにCsを添加する工程と、
前記Csが添加された混合物に、前記アルコキシシラン化合物中のSiに対して0.1〜100モル%の下記一般式(1)で表されるシロキサン化合物を添加する工程と、
前記シロキサン化合物が添加された混合物を、20℃〜70℃の範囲で0.5〜7時間熟成する工程と、
を有する組成物の製造方法である。
前記混合により得られた混合物に、前記アルコキシシラン化合物中のSiに対して0.002倍〜1倍のモル比の界面活性剤を添加する工程と、
前記界面活性剤が添加された混合物を、質量が10%〜50%となるまで濃縮する工程と、
前記濃縮された混合物を、有機溶媒で希釈する工程と、
前記希釈された混合物に、含有量が5〜100ppmとなるようにCsを添加する工程と、
前記Csが添加された混合物に、前記アルコキシシラン化合物中のSiに対して0.1〜100モル%の下記一般式(1)で表されるシロキサン化合物を添加する工程と、
前記シロキサン化合物が添加された混合物を、20℃〜70℃の範囲で0.5〜7時間熟成する工程と、
を有する組成物の製造方法である。
<8> <1>〜<6>のいずれか1項に記載の組成物、又は、<7>に記載の組成物の製造方法によって製造された組成物を乾燥して組成物層を形成する組成物層形成工程と、
形成された組成物層を80℃〜200℃で加熱処理する低温加熱処理工程と、
前記低温加熱処理工程後の組成物層を300℃〜400℃で加熱処理する高温加熱処理工程と、
前記高温加熱処理工程後の組成物層に、波長10nm〜400nmの紫外線を温度10℃〜400℃、圧力0.01〜101.3kPaの条件下で照射する紫外線照射工程と、
を含む多孔質材料の形成方法である。
形成された組成物層を80℃〜200℃で加熱処理する低温加熱処理工程と、
前記低温加熱処理工程後の組成物層を300℃〜400℃で加熱処理する高温加熱処理工程と、
前記高温加熱処理工程後の組成物層に、波長10nm〜400nmの紫外線を温度10℃〜400℃、圧力0.01〜101.3kPaの条件下で照射する紫外線照射工程と、
を含む多孔質材料の形成方法である。
<9> 更に、前記紫外線照射工程後に、組成物層とシリル化剤との接触反応処理を行う接触反応処理工程を含む<8>に記載の多孔質材料の形成方法である。
<10> <8>又は<9>に記載の多孔質材料の形成方法によって形成された多孔質材料である。
<10> <8>又は<9>に記載の多孔質材料の形成方法によって形成された多孔質材料である。
<11> <10>に記載の多孔質材料を含む層間絶縁膜である。
<12> <11>に記載の層間絶縁膜を含む半導体材料である。
<13> <12>に記載の半導体材料を含む半導体装置である。
<14> <10>に記載の多孔質材料を含む低屈折率表面保護膜である。
<12> <11>に記載の層間絶縁膜を含む半導体材料である。
<13> <12>に記載の半導体材料を含む半導体装置である。
<14> <10>に記載の多孔質材料を含む低屈折率表面保護膜である。
本発明の組成物は、(A)3級のアルコキシシラン化合物及び4級のアルコキシシラン化合物から選択される少なくとも1種が加水分解し重縮合して得られた加水分解物(以下、「(A)成分」ともいう)と、(B)前記一般式(1)で表されるシロキサン化合物及び該シロキサン化合物が加水分解し重縮合して得られた加水分解物の少なくとも一方(以下、「(B)成分」ともいう)と、が反応して得られた反応生成物と、(C)界面活性剤と、有機溶媒と、(D)電気陰性度が2.5以下の元素(以下、「(D)元素」ともいう)と、を含む。
また、本発明の一実施の形態によれば、所望の特性を有する多孔質材料は、(a)組成物の製造工程、(b)該組成物を使用した成膜工程を経ることで作製される。
すなわち、組成物の製造工程では、アルコキシシラン化合物と、前記一般式(1)で表されるシロキサン化合物と、界面活性剤と、電気陰性度が2.5以下である元素と、を混合する過程で、適宜、前記アルコキシシラン化合物及び前記一般式(1)で表されるシロキサン化合物を加水分解する処理を行って組成物を調製する。この組成物は、更に、(E)前記一般式(3)で表されるジシリル化合物(以下、「(E)成分」ともいう)を含んでいてもよい。
次いで、成膜工程では、組成物を基板に塗布し、加熱後、紫外線を照射することで所望の特性を有する多孔質材料が得られる。
また、本発明の一実施の形態によれば、所望の特性を有する多孔質材料は、(a)組成物の製造工程、(b)該組成物を使用した成膜工程を経ることで作製される。
すなわち、組成物の製造工程では、アルコキシシラン化合物と、前記一般式(1)で表されるシロキサン化合物と、界面活性剤と、電気陰性度が2.5以下である元素と、を混合する過程で、適宜、前記アルコキシシラン化合物及び前記一般式(1)で表されるシロキサン化合物を加水分解する処理を行って組成物を調製する。この組成物は、更に、(E)前記一般式(3)で表されるジシリル化合物(以下、「(E)成分」ともいう)を含んでいてもよい。
次いで、成膜工程では、組成物を基板に塗布し、加熱後、紫外線を照射することで所望の特性を有する多孔質材料が得られる。
(アルコキシシラン化合物)
本発明の組成物は、(A)成分として、アルコキシシラン化合物の加水分解物を含有する。
前記アルコキシシラン化合物は、加水分解し重縮合して、加水分解物((A)成分)となる。
前記加水分解物は、得られる多孔質材料の主骨格を形成する成分であり、緻密な無機ポリマーであることが好ましい。
前記アルコキシシラン化合物は、アルコキシ基(ケイ素原子に結合したアルコキシ基)の加水分解により生じたシラノール基の部位で重縮合し、無機ポリマーを形成する。このため、緻密な無機ポリマーとして(A)成分を得るためには、使用するアルコキシシラン化合物1分子中に少なくともアルコキシド基が2つ以上含まれることが好ましい。ここで、アルコキシ基は、1つのケイ素原子に2つ以上結合してもよい。また、前記アルコキシシラン化合物は、1つのケイ素に1つのアルコキシ基が結合した結合単位が、同一分子内に2つ以上含まれる化合物であってもよい。
本発明の組成物は、(A)成分として、アルコキシシラン化合物の加水分解物を含有する。
前記アルコキシシラン化合物は、加水分解し重縮合して、加水分解物((A)成分)となる。
前記加水分解物は、得られる多孔質材料の主骨格を形成する成分であり、緻密な無機ポリマーであることが好ましい。
前記アルコキシシラン化合物は、アルコキシ基(ケイ素原子に結合したアルコキシ基)の加水分解により生じたシラノール基の部位で重縮合し、無機ポリマーを形成する。このため、緻密な無機ポリマーとして(A)成分を得るためには、使用するアルコキシシラン化合物1分子中に少なくともアルコキシド基が2つ以上含まれることが好ましい。ここで、アルコキシ基は、1つのケイ素原子に2つ以上結合してもよい。また、前記アルコキシシラン化合物は、1つのケイ素に1つのアルコキシ基が結合した結合単位が、同一分子内に2つ以上含まれる化合物であってもよい。
CF3(CF2)3CH2CH2Si(OCH3)3、CF3(CF2)5CH2CH2Si(OCH3)3、CF3(CF2)7CH2CH2Si(OCH3)3、CF3(CF2)9CH2CH2Si(OCH3)3、(CF3)2CF(CF2)4CH2CH2Si(OCH3)3、(CF3)2CF(CF2)6CH2CH2Si(OCH3)3、(CF3)2CF(CF2)8CH2CH2Si(OCH3)3、CF3(C6H4)CH2CH2Si(OCH3)3、CF3(CF2)3(C6H4)CH2CH2Si(OCH3)3、CF3(CF2)5(C6H4)CH2CH2Si(OCH3)3、CF3(CF2)7(C6H4)CH2CH2Si(OCH3)3 、CF3(CF2)3CH2CH2Si(OCH2CH3)3、CF3(CF2)5CH2CH2Si(OCH2CH3)3、CF3(CF2)7CH2CH2Si(OCH2CH3)3、CF3(CF2)9CH2CH2Si(OCH2CH3)3等のフッ素含有アルコキシシラン;
本発明では、上記アルコキシシラン化合物のうち、3級のアルコキシシラン化合物及び4級のアルコキシシラン化合物から選ばれる1種又は2種以上を用いる。
本発明における(D)元素は、Csである。
(一般式(1)で表されるシロキサン化合物)
本発明の組成物は、前記(A)成分と、(B)成分(下記一般式(1)で表されるシロキサン化合物及び該シロキサン化合物が加水分解し重縮合して得られた加水分解物の少なくとも一方)と、が反応して得られた反応生成物を含有する。
本発明の組成物は、前記(A)成分と、(B)成分(下記一般式(1)で表されるシロキサン化合物及び該シロキサン化合物が加水分解し重縮合して得られた加水分解物の少なくとも一方)と、が反応して得られた反応生成物を含有する。
(ジシリル化合物)
本発明の組成物は、ジシリル化合物を含有することが好ましい。
ここで、ジシリル化合物は、前記一般式(1)で表されるシロキサン化合物の補助的な役割を果たす成分であり、前記一般式(1)で表されるシロキサン化合物とともに用いられることにより、得られるフィルムの疎水化と高強度化に寄与し、組成物の保存安定性を高める効果を発現する。
本発明の組成物は、ジシリル化合物を含有することが好ましい。
ここで、ジシリル化合物は、前記一般式(1)で表されるシロキサン化合物の補助的な役割を果たす成分であり、前記一般式(1)で表されるシロキサン化合物とともに用いられることにより、得られるフィルムの疎水化と高強度化に寄与し、組成物の保存安定性を高める効果を発現する。
上述のような多孔質材料を得るための紫外線処理の条件は以下の条件である。
紫外線の波長は、10〜400nm、さらに好ましくは150〜250nmである。この範囲であれば、上述の(B)成分中の官能基をケイ素原子から切断するだけの十分なエネルギーを持つ。紫外線強度は、官能基の切断時間などに影響を及ぼし、紫外線強度が高いほど、時間が短縮されるので、好ましくは1〜50mW/cm2、さらに好ましくは5〜20mW/cm2である。この範囲であれば、強度が小さすぎて(B)成分中の官能基がケイ素原子から切断しないということもなく、強度が多すぎて(B)成分が保有する全ての官能基が切断され、得られる多孔質材料の疎水性が損なわれるということもない。
紫外線の波長は、10〜400nm、さらに好ましくは150〜250nmである。この範囲であれば、上述の(B)成分中の官能基をケイ素原子から切断するだけの十分なエネルギーを持つ。紫外線強度は、官能基の切断時間などに影響を及ぼし、紫外線強度が高いほど、時間が短縮されるので、好ましくは1〜50mW/cm2、さらに好ましくは5〜20mW/cm2である。この範囲であれば、強度が小さすぎて(B)成分中の官能基がケイ素原子から切断しないということもなく、強度が多すぎて(B)成分が保有する全ての官能基が切断され、得られる多孔質材料の疎水性が損なわれるということもない。
紫外線照射温度は、10〜400℃、さらに好ましくは150〜350℃、特に好ましくは200〜350℃である。高温にすれば、紫外線照射による官能基とケイ素原子との切断、及び、官能基が切れた部位とシラノールとの反応において、反応速度が向上するため好ましい。紫外線照射時間については特に制限はないが、経済性を考慮すれば、照射時間20分以内、好ましくは10分以内で実施することが好ましい。また、紫外線照射時の圧力は0.01〜101.3kPaの範囲で実施する。また、紫外線照射は非酸化性雰囲気で実施することが好ましい。紫外線照射時に酸素が存在すると、紫外線によりオゾンが発生し、フィルム中の疎水性基が酸化され疎水性基が減少するため、酸素濃度は10ppm以下に制御することが好ましい。
Claims (14)
- 少なくとも、3級のアルコキシシラン化合物及び4級のアルコキシシラン化合物から選択される少なくとも1種、触媒、並びに有機溶媒を、20℃〜70℃で0.5時間〜7時間混合する工程と、
前記混合により得られた混合物に、前記アルコキシシラン化合物中のSiに対して0.002倍〜1倍のモル比の界面活性剤を添加する工程と、
前記界面活性剤が添加された混合物を、質量が10%〜50%となるまで濃縮する工程と、
濃縮された混合物を、有機溶媒で希釈する工程と、
希釈された混合物に、含有量が5〜100ppmとなるようにCsを添加する工程と、
前記Csが添加された混合物に、前記アルコキシシラン化合物中のSiに対して0.1〜100モル%の下記一般式(1)で表されるシロキサン化合物を添加する工程と、
前記シロキサン化合物が添加された混合物を、20℃〜70℃の範囲で0.5〜7時間熟成する工程と、
を有する組成物の製造方法。
〔一般式(1)中、RA及びRBは、それぞれ独立に、水素原子、フェニル基、−CaH2a+1基、−(CH2)b(CF2)cCF3基、又は−CdH2d−1基を表す。但し、RA及びRBが同時に水素原子であることはない。
RC及びRDは、ケイ素原子と酸素原子とを相互に連結して環状シロキサン構造を形成する単結合を表すか、又は、それぞれ独立に、水素原子、フェニル基、−CaH2a+1基、−(CH2)b(CF2)cCF3基、若しくは−CdH2d−1基を表す。
aは1〜6の整数を表し、bは0〜4の整数を表し、cは0〜10の整数を表し、dは2〜4の整数を表し、nは3以上の整数を表す。〕 - (A)3級のアルコキシシラン化合物及び4級のアルコキシシラン化合物から選択される少なくとも1種が加水分解し重縮合して得られた加水分解物と、(B)前記アルコキシシラン化合物中のSiに対して0.1〜100モル%の下記一般式(1)で表されるシロキサン化合物及び該シロキサン化合物が加水分解し重縮合して得られた加水分解物の少なくとも一方と、が反応して得られた反応生成物、
(C)前記アルコキシシラン化合物中のSiに対して0.002倍〜1倍のモル比の界面活性剤、
有機溶媒、
並びに、
(D)前記アルコキシシラン化合物、前記有機溶媒、及び前記界面活性剤の合計に対して5〜100ppmのCs
を含む組成物。
〔一般式(1)中、RA及びRBは、それぞれ独立に、水素原子、フェニル基、−CaH2a+1基、−(CH2)b(CF2)cCF3基、又は−CdH2d−1基を表す。但し、RA及びRBが同時に水素原子であることはない。
RC及びRDは、ケイ素原子と酸素原子とを相互に連結して環状シロキサン構造を形成する単結合を表すか、又は、それぞれ独立に、水素原子、フェニル基、−CaH2a+1基、−(CH2)b(CF2)cCF3基、若しくは−CdH2d−1基を表す。
aは1〜6の整数を表し、bは0〜4の整数を表し、cは0〜10の整数を表し、dは2〜4の整数を表し、nは3以上の整数を表す。〕 - 多孔質材料の形成に用いられる請求項2に記載の組成物。
- 半導体材料の形成に用いられる請求項2に記載の組成物。
- 前記一般式(1)で表されるシロキサン化合物が、環状シロキサン化合物である請求項2〜請求項4のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記一般式(1)で表されるシロキサン化合物が、下記一般式(2)で表される環状シロキサン化合物である請求項2〜請求項5のいずれか1項に記載の組成物。
〔一般式(2)中、R8、R9、R10、R11、R12、及びR13は、それぞれ独立に、水素原子、フェニル基、−CaH2a+1基、−(CH2)b(CF2)cCF3基、又は−CdH2d−1基を表す。但し、R8及びR9が同時に水素原子であることはなく、R10及びR11が同時に水素原子であることはなく、R12及びR13が同時に水素原子であることはない。
aは1〜3の整数を表し、bは0〜4の整数を表し、cは0〜10の整数を表し、dは2〜4の整数を表す。
Lは0〜8の整数を表し、mは0〜8の整数を表し、nは0〜8の整数を表し、かつ3≦L+m+n≦8である。〕 - 更に、(E)下記一般式(3)で表されるジシリル化合物を含む請求項2〜請求項6のいずれか1項に記載の組成物。
〔一般式(3)中、R14、R15、R16、R17、R18、及びR19は、それぞれ独立に、水素原子、フェニル基、−CaH2a+1基、又は−(CH2)b(CF2)cCF3基を表し、aは1〜3の整数、bは0〜4の整数、cは0〜10の整数を表す。
Xは、酸素原子、又は>NR20基、を表し、R20は、水素原子又は−CeH2e+1基を表し、eは1〜3の整数を表す。〕 - 請求項1に記載の組成物の製造方法によって製造された組成物、又は、請求項2〜請求項7のいずれか1項に記載の組成物を乾燥して組成物層を形成する組成物層形成工程と、
形成された組成物層を80℃〜200℃で加熱処理する低温加熱処理工程と、
前記低温加熱処理工程後の組成物層を300℃〜400℃で加熱処理する高温加熱処理工程と、
前記高温加熱処理工程後の組成物層に、波長10nm〜400nmの紫外線を温度10℃〜400℃、圧力0.01〜101.3kPaの条件下で照射する紫外線照射工程と、
を含む多孔質材料の形成方法。 - 更に、前記紫外線照射工程後に、組成物層と、シリル化剤と、の接触反応処理を行う接触反応処理工程を含む請求項8に記載の多孔質材料の形成方法。
- 請求項8又は請求項9に記載の多孔質材料の形成方法によって形成された多孔質材料。
- 請求項10に記載の多孔質材料を含む層間絶縁膜。
- 請求項11に記載の層間絶縁膜を含む半導体材料。
- 請求項12に記載の半導体材料を含む半導体装置。
- 請求項10に記載の多孔質材料を含む低屈折率表面保護膜。
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