KR101320416B1 - 식각액 조성물 및 이를 이용한 습식 식각방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 반도체 소자나 평판형 디스플레이등의 절역막으로 사용되는 실리콘 질화막을 선택적으로 제거하고 장기간의 고온 공정사용에도 질화막 및 산화막의 선택성 및 안정성을 높여 기존의 실리콘 산화막과 실리콘 질화막의 선택비 보다 높은 선택비를 획득하는 실리콘 질화막의 습식 식각액 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따르는 실리콘 질화막의 습식 식각액 조성물은 실리콘 질화막 및 실리콘 산화막층이 교차로 적층 되거나 혼재할 경우, 실리콘 산화막과 실리콘 질화막의 선택적 식각이 가능하며, 기존의 규산 및 규산염을 첨가하는 방법에서 발생된 파티클이 발생하지 않아 공정의 안정성 및 신뢰성을 확보하여 실리콘 질화막의 선택적 에칭이 필요한 반도체 소자 제조 시에 효과적으로 적용될 수 있다.
본 발명에 따르는 실리콘 질화막의 습식 식각액 조성물은 실리콘 질화막 및 실리콘 산화막층이 교차로 적층 되거나 혼재할 경우, 실리콘 산화막과 실리콘 질화막의 선택적 식각이 가능하며, 기존의 규산 및 규산염을 첨가하는 방법에서 발생된 파티클이 발생하지 않아 공정의 안정성 및 신뢰성을 확보하여 실리콘 질화막의 선택적 에칭이 필요한 반도체 소자 제조 시에 효과적으로 적용될 수 있다.
Description
본 발명은 반도체 소자나 평판형 디스플레이등의 절역막으로 사용되는 실리콘 질화막을 선택적으로 제거하고 장기간의 고온 공정사용에도 질화막 및 산화막의 선택성 및 안정성을 높여 기존의 실리콘 산화막과 실리콘 질화막의 선택비 보다 높은 선택비를 획득하는 식각액 조성물 및 이를 이용한 습식 식각방법에 관한 것이다.
일반적으로 실리콘 질화막은 실리콘 산화막층의 위 또는 아래에 존재하거나 교대로 적층되어 사용된다. 또한 웨이퍼 상에 소자 절연막을 형성시킬 때 하드 마스크로써 실리콘 질화막이 이용된다. 반도체 제조 과정중 기판상에 패턴 형성된 실리콘질화막(SiNx)을 제거하기 위해 고온으로 가열된 인산용액을 이용한 식각방법이 알려져 있다. 이 방법은 일반적으로 식각액을 깨끗이 유지하기 위해 에칭 액을 여과 순환하여 에칭액 중에 포함되어 있는 다른 불순물들을 제거함과 동시에 석출되는 규소화합물을 제거하는 공정을 수반한다. 또한 식각 액중에 불소화합물을 첨가하여 저온 공정을 통한 실리콘 질화막을 선택적으로 제거하는 방법도 제안 되어져 있지만 이는 불소화합물의 낮은 끓는점으로 인해 공정의 안정성 확보가 어려움과 동시에 불소화합물이 인체 및 환경에 유해하여 현재 지양되고 있다.
또한 인산과 규산염을 이용한 기술과 규산을 이용한 방법이 공지되어 있으나, 규산 및 규산염은 기판에 영향을 줄 수 있는 파티클을 유발함으로써 오히려 반도체 공정에 적합하지 못한 문제점이 있다.
상기의 문제점을 해결하고자 본 발명은 실리콘산화막에 대한 식각율을 최소화 하고, 실리콘 질화막을 실리콘 산화막의 에칭 속도 이상으로 빠르게 제거하여 선택적으로 실리콘 질화막을 제거할 수 있으며, 에칭공정에 이후의 공정에 영향을 줄수 있는 파티클이 석출 혹은 웨이퍼 상에 잔존하지 않아 고온에서 사용되는 인산 에칭 공정의 안정성 및 신뢰성을 부여하는 식각용 조성물 및 이를 이용하는 습식 식각 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명에 따른 식각액 조성물은 인산, 실릴 설페이트 화합물을 포함하는 실리콘 질화막의 습식 식각액 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 실리콘 질화막의 습식 식각액 조성물은 실릴 설페이트 화합물 0.01 내지 15 중량%, 인산 70 내지 99 중량% 및 조성물의 총 중량이 100중량%가 되도록 물을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 실릴 설페이트 화합물은 하기 화학식 1의 구조를 갖는 것이 바람직할 수 있다.
[화학식 1]
상기 화학식 1에서,
R1 내지 R4 는 서로 독립적으로 수소, OH, (C1-C20)알킬, (C1-C20)알콕시, (C2-C20)알케닐, (C3-C20)시클로알킬, 아미노(C1-C20)알킬, 아미노(C1-C10)알킬아미노(C1-C10)알킬, (C6-C20)아릴, (C1-C20)알킬카보닐, (C1-C20)알킬카보닐옥시 또는 시아노(C1-C10)알킬이고;
m 은 0 내지 1000의 정수이고;
n은 1 내지 3의 정수이며;
z는 1 또는 2 이다.
본 발명에 따른 습식 식각 방법은 인산, 실릴 설페이트 화합물 및 물을 포함하는 식각액 조성물을 제조하는 단계 및 상기 식각액 조성물을 이용하여 반도체 기판을 식각하는 단계를 포함한다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 반도체 기판을 식각하는 단계는 실리콘 산화막에 비해 실리콘 질화막에 대한 식각 선택비가 높은 조건으로 상기 실리콘 질화막을 식각하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 실리콘 질화막의 습식 식각액 조성물은 설페이트(S)가 함유된 실란 화합물을 사용함으로써 실리콘 질화막 및 실리콘 산화막층이 교차로 적층되거나 혼재할 경우, 실리콘 산화막과 실리콘질화막의 선택적 식각이 가능하며, 기존의 규산 및 규산염을 첨가하는 방법에서 발생되는 파티클이 발생하지 않아 공정의 안정성 및 신뢰성을 확보하여 실리콘 질화막의 선택적 에칭이 필요한 반도체 소자 제조시에 효과적으로 적용될 수 있다.
이하에서는, 본 발명에 따른 실리콘 질화막의 습식 식각액 조성물에 대하여 보다 상세히 설명하도록 한다.
본 발명은 인산(a), 실릴 설페이트 화합물(b) 및 물(c)을 포함하는 실리콘 질화막의 습식 식각액 조성물을 제공한다.
본 발명에 있어서 상기 실리콘 질화막의 습식 식각액 조성물은 실릴 설페이트 화합물 0.01 내지 15 중량%, 인산70 내지 99 중량% 및 조성물의 총 중량이 100중량%가 되도록 물을 포함하는 것이 실리콘 산화막에 대한 식각율을 최소화 하고, 실리콘 질화막을 실리콘 산화막의 에칭 속도 이상으로 빠르게 제거하여 선택적으로 실리콘 질화막을 제거할 수 있으며, 에칭공정에 이후의 공정에 영향을 줄 수 있는 파티클이 석출 혹은 웨이퍼 상에 잔존하지 않아 고온에서 사용되는 인산 에칭 공정의 안정성 및 신뢰성을 부여 할 수 있다.
본 발명에 따른 실리콘 질화막의 습식 식각액 조성물의 함량이 상기의 범위에 포함될 때, 예를 들어 실릴 설페이트 화합물의 함량이 너무 낮아서 실리콘 산화막 및 실리콘 질화막의 식각이 동시에 일어나며 공정에 적합한 수준의 실리콘 산화막 에칭속도 수준의 결과를 만족 시킬 수 없는 점이나, 실릴 설페이트 화합물의 함량이 너무 높아서 실리콘 질화막의 식각속도와 실리콘 산화막의 식각 속도가 함께 줄어들어 선택비의 차가 줄어들게 되어 실리콘 산화막의 에칭 속도에 비해 실리콘 질화막의 식각 속도가 요구되는 수준 이하의 속도로 감소하게 됨으로 선택비에 악영향을 미칠 수 있게 되는 단점을 수반하지 않는 점에 있어서 좋다. 본 발명에 따른 실리콘 질화막의 습식 식각액 조성물은 산화막의 식각속도 감소율을 87.5% 이상으로 유지하는 효율을 보인다.
보다 구체적으로 상기 실릴 설페이트 화합물은 하기 화학식 1의 구조를 갖는 것이 바람직하다.
[화학식 1]
상기 화학식 1에서,
R1 내지 R4 는 서로 독립적으로 수소, OH, (C1-C20)알킬, (C1-C20)알콕시, (C2-C20)알케닐, (C3-C20)시클로알킬, 아미노(C1-C20)알킬, 아미노(C1-C10)알킬아미노(C1-C10)알킬, (C6-C20)아릴, (C1-C20)알킬카보닐, (C1-C20)알킬카보닐옥시 또는 시아노(C1-C10)알킬이고;
m 은 0 내지 1000의 정수이고;
n은 1 내지 3의 정수이며;
z는 1 또는 2 이다.
가장 구체적으로 상기 상기 실릴 설페이트 화합물은 트리메톡시실릴 설페이트 , 비스 트리메톡시실릴 설페이트 또는 비스 터셔리-부틸다이메톡시실릴 설페이트일 수 있지만, 이에 한정되지는 않는다.
본 발명의 상기 실리콘 질화막 습식 식각액 조성물은 식각하고자 하는 실리콘 질화막에 도포 하기 전에 가열하여 사용하는 것이 보다 효과적인 식각 성능을 얻을 수 있으며 구체적으로는 100 내지 180℃로 예열하여 이용하는 것이 좋다.
따라서, 본 발명의 상기 실리콘 질화막 습식 식각용 조성물은 실리콘 질화막층과 실리콘 산화막층이 교차하여 적층하거나, 혼재하여 사용될 경우 실리콘 질화막의 완전한 제거를 위해 추가 시간 공정을 진행하여도 실리콘 산화막에는 식각의 효과가 거의 없어 우수한 실리콘 질화막 제거 효과를 얻을 수 있다.
이하, 실시예에 의해 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 이는 발명의 구성 및 효과를 이해시키기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
[실시예 1]
인산 85중량%, 트리메톡시실릴 설페이트(trimethoxysilyl sulfate) 0.2중량% 및 14.8중량%의 탈이온수를 혼합하여 실리콘 질화막 습식 식각액을 제조하였다. 제조한 조성물을 비이커에 투입하고 157℃ 온도에 도달했을 때 실리콘 열산화막(SiO2)이 형성된 기판과 실리콘 질화막이 형성된 기판을 각각 10분간 침지하여 식각을 실시하였으며 질화막 식각속도를 측정하였다. 이를 1배취로 해서 이후 30분 단위로 연속적으로 반복 측정하였다.
[실시예 2]
트리메톡시실릴 설페이트 대신에 비스 트리메톡시실릴 설페이트(bis-trimethoxysilyl sulfate)를 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
[실시예 3]
트리메톡시실릴 설페이트 대신에 비스 터셔리 부틸다이메톡시실릴 설페이트(bis-(tertiary-butyldimethoxysilyl)sulfate)를 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
[실시예 4]
트리메톡시실릴 설페이트 2중량% 및 13중량%의 탈이온수를 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
[실시예 5]
트리메톡시실릴 설페이트 5중량% 및 10중량%의 탈이온수를 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
[비교예 1]
트리메톡시실릴 설페이트를 첨가하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
[비교예 2]
트리메톡시실릴 설페이트 대신에 불화수소(HF)를 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
[물성측정]
식각속도는 엘립소미트리(Nano-View, SE-MG-1000; Ellipsometery)를 이용하여 실리콘 질화막의 두께를 측정함으로써 결정하였다.
<식각속도감소율>
식각속도감소율을 결정하는 수식은 다음과 같다.
상기 식에서,
A는 초기 막 에칭속도;
B는 가열시간에 대한 막 에칭속도;
C는 식각속도 감소율(%) 이다.
상기 실시예 1 내지 실시예 5 및 비교예 1 내지 비교예 2의 식각액 조성물의 식각속도 및 물성측정 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
| 구분 | 공정 온도 (℃) |
가열 시간 (min) |
질화막 식각속도 (Å/min) |
산화막 식각속도 (Å/min) |
산화막 식각속도 감소율(%) |
| 실시예 1 | 157 | 0 | 58.15 | 0.51 | 91.01 |
| 30 | 57.96 | 0.48 | 91.50 | ||
| 60 | 58.45 | 0.50 | 91.13 | ||
| 실시예 2 | 157 | 0 | 58.42 | 0.62 | 89.07 |
| 30 | 58.11 | 0.60 | 89.38 | ||
| 60 | 58.28 | 0.60 | 89.36 | ||
| 실시예 3 | 157 | 0 | 57.96 | 0.65 | 88.54 |
| 30 | 57.88 | 0.66 | 88.32 | ||
| 60 | 58.01 | 0.65 | 88.48 | ||
| 실시예 4 | 157 | 0 | 58.00 | 0.02 | 99.65 |
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| 비교예 2 | 157 | 0 | 76.12 | 5.67 | 0.00 |
| 30 | 76.55 | 5.80 | 0.18 | ||
| 60 | 75.92 | 5.75 | 0.53 |
상기 [표 1]에 나타낸 바와 같이 본 발명의 실리콘 질화막 습식 식각액 조성물은 기판을 침지한 결과, 인산 및 실릴 설페이트 화합물을 함유하는 실리콘 산화막의 식각속도가 0내지 1(Å/min) 로 나타났고, 이때의 산화막 식각속도 감소율이 87.5% 이상이었다. 비교예 1의 결과를 보면 초기대비 60분 후의 산화막 식각속도 감소율이 78.2%이고, 비교예 2의 결과를 보면 초기대비 60분 후의 산화막 식각속도 감소율이 0.53%인 것으로 나타났는데 이와 비교해 보면 본 발명의 효과를 확인할 수가 있다.
본 발명에 따른 실리콘 질화막 습식 식각액 조성물을 사용함으로써 산화막의 식각 속도를 유지하는데 이점이 있다.
이상 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
Claims (8)
- 인산, 실릴 설페이트 화합물 및 물을 포함하며,
상기 실릴 설페이트 화합물은 하기 화학식 1의 구조를 갖는 식각액 조성물:
[화학식 1]
상기 화학식 1에서,
R1 내지 R4 는 서로 독립적으로 수소, OH, (C1-C20)알킬, (C1-C20)알콕시, (C2-C20)알케닐, (C3-C20)시클로알킬, 아미노(C1-C20)알킬, (C6-C20)아릴, (C1-C20)알킬카보닐, (C1-C20)알킬카보닐옥시 또는 시아노(C1-C10)알킬이고;
m 은 0 내지 1000의 정수이고;
n은 1 내지 3의 정수이며;
z는 1 또는 2 이다.
- 제1항에 있어서,
상기 실릴 설페이트 화합물은 식각액 조성물 100중량%를 기준으로 0.01 내지 15 중량%, 상기 인산은 식각액 조성물 100중량%를 기준으로 70 내지 99 중량% 포함하는 식각액 조성물.
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 식각액 조성물은 실리콘 질화막을 선택적으로 식각하는데 사용하는 것인 식각액 조성물.
- 인산, 하기 화학식 1의 구조를 갖는 실릴 설페이트 화합물 및 물을 포함하는 식각액 제조하는 단계; 및
상기 식각액 조성물을 이용하여 반도체 기판을 식각하는 습식 식각 방법.
[화학식 1]
상기 화학식 1에서,
R1 내지 R4 는 서로 독립적으로 수소, OH, (C1-C20)알킬, (C1-C20)알콕시, (C2-C20)알케닐, (C3-C20)시클로알킬, 아미노(C1-C20)알킬, (C6-C20)아릴, (C1-C20)알킬카보닐, (C1-C20)알킬카보닐옥시 또는 시아노(C1-C10)알킬이고;
m 은 0 내지 1000의 정수이고;
n은 1 내지 3의 정수이며;
z는 1 또는 2 이다.
- 제 5 항에 있어서,
상기 반도체 기판의 식각은 실리콘 산화막에 비해 실리콘 질화막에 대한 식각 선택비가 높은 조건으로 식각하는 것인 습식 식각 방법.
- 제5항에 있어서,
상기 실릴 설페이트 화합물은 식각액 조성물 100중량%를 기준으로 0.01 내지 15 중량%, 상기 인산은 식각액 조성물 100중량%를 기준으로 70 내지 99 중량% 포함하는 것인 습식 식각 방법.
- 삭제
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