JP4757524B2 - シリカ系被膜形成用組成物 - Google Patents
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Description
一方、上記LSIなどの半導体素子に対する高集積化に対する要求は益々高まっている。この高集積化による配線の微細化に伴い、配線容量が増大し、信号遅延時間が増大するという問題が生じている。このような問題を解決するために、より誘電率の低いシリカ系被膜を形成することができる材料が求められている。
このように誘電率を低下させるために、例えば特許文献1ではポーラス形成用熱分解揮発有機ポリマー重合物を添加し、形成されるシリカ系被膜をポーラスにすることが記載されている。
RnSiX4−n (1)
(式中、RはHまたは1価の有機基、Xは加水分解性基を表し、nは0〜2の整数を表し、複数個のRは同一でも異なっていてもよい)
で表される少なくとも1種の加水分解物および/または部分的縮合物が挙げられる。
また、n=1、2の場合には、Rが1価の有機基であるものを用いることが好ましい。
上記Xの加水分解性基としては、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、イソプロポキシ基、ブトキシ基、sec−ブトキシ基、t−ブトキシ基等のアルコキシ基、ビニロキシ基、2−プロペノキシ基等のアルケノキシ基、フェノキシ基、アセトキシ基等のアシロキシ基、ブタノキシム基等のオキシム基、アミノ基などを挙げることができる。これらの中で炭素数1〜5のアルコキシ基が好ましく、特に加水分解、縮合時の制御のし易さから、メトキシ基、エトキシ基、イソプロポキシ基、ブトキシ基が好ましい。
上記反応生成物の質量平均分子量(Mw)(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によるポリスチレン換算基準、以下同様。)は特に限定されないが、1000〜10000が好ましく、より好ましい範囲は1000〜5000である。
テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラ−n−プロポキシシラン、テトラ−iso−プロポキシシラン、テトラ−n−ブトキシラン、テトラ−sec−ブトキシシラン、テトラ−tert−ブトキシシラン、テトラフェノキシシランなどの4官能シラン化合物(n=0の化合物);
これらは1種あるいは2種以上を混合して使用することができる。
この有機溶媒としては、シリカ系被膜形成用組成物に用いられる後述する有機溶媒が挙げられる。
また、触媒としては、有機酸、無機酸、有機塩基、無機塩基などを挙げることができる。
有機酸としては、例えば酢酸、プロピオン酸、ブタン酸、ペンタン酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、シュウ酸、マレイン酸、メチルマロン酸、アジピン酸、セバシン酸、没食子酸、酪酸、メリット酸、アラキドン酸、ミキミ酸、2−エチルヘキサン酸、オレイン酸、ステアリン酸、リノール酸、リノレイン酸、サリチル酸、安息香酸、p−アミノ安息香酸、p−トルエンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、モノクロロ酢酸、ジクロロ酢酸、トリクロロ酢酸、トリフルオロ酢酸、ギ酸、マロン酸、スルホン酸、フタル酸、フマル酸、クエン酸、酒石酸等を挙げることができる。
無機酸としては、例えば塩酸、硝酸、硫酸、フッ酸、リン酸等を挙げることができる。
また、有機塩基としては、例えば、メタノールアミン、エタノールアミン、プロパノールアミン、ブタノールアミン、N−メチルメタノールアミン、N−エチルメタノールアミン、N−プロピルメタノールアミン、N−ブチルメタノールアミン、N−メチルエタノールアミン、N−エチルエタノールアミン、N−プロピルエタノールアミン、N−ブチルエタノールアミン、N−メチルプロパノールアミン、N−エチルプロパノールアミン、N−プロピルプロパノールアミン、N−ブチルプロパノールアミン、N−メチルブタノールアミン、N−エチルブタノールアミン、N−プロピルブタノールアミン、N−ブチルブタノールアミン、N,N−ジメチルメタノールアミン、N,N−ジエチルメタノールアミン、N,N−ジプロピルメタノールアミン、N,N−ジブチルメタノールアミン、N,N−ジメチルエタノールアミン、N,N−ジエチルエタノールアミン、N,N−ジプロピルエタノールアミン、N,N−ジブチルエタノールアミン、N,N−ジメチルプロパノールアミン、N,N−ジエチルプロパノールアミン、N,N−ジプロピルプロパノールアミン、N,N−ジブチルプロパノールアミン、N,N−ジメチルブタノールアミン、N,N−ジエチルブタノールアミン、N,N−ジプロピルブタノールアミン、N,N−ジブチルブタノールアミン、N−メチルジメタノールアミン、N−エチルジメタノールアミン、N−プロピルジメタノールアミン、N−ブチルジメタノールアミン、N−メチルジエタノールアミン、N−エチルジエタノールアミン、N−プロピルジエタノールアミン、N−ブチルジエタノールアミン、N−メチルジプロパノールアミン、N−エチルジプロパノールアミン、N−プロピルジプロパノールアミン、N−ブチルジプロパノールアミン、N−メチルジブタノールアミン、N−エチルジブタノールアミン、N−プロピルジブタノールアミン、N−ブチルジブタノールアミン、N−(アミノメチル)メタノールアミン、N−(アミノメチル)エタノールアミン、N−(アミノメチル)プロパノールアミン、N−(アミノメチル)ブタノールアミン、N−(アミノエチル)メタノールアミン、N−(アミノエチル)エタノールアミン、N−(アミノエチル)プロパノールアミン、N−(アミノエチル)ブタノールアミン、N−(アミノプロピル)メタノールアミン、N−(アミノプロピル)エタノールアミン、N−(アミノプロピル)プロパノールアミン、N−(アミノプロピル)ブタノールアミン、N−(アミノブチル)メタノールアミン、N−(アミノブチル)エタノールアミン、N−(アミノブチル)プロパノールアミン、N−(アミノブチル)ブタノールアミン、メトキシメチルアミン、メトキシエチルアミン、メトキシプロピルアミン、メトキシブチルアミン、エトキシメチルアミン、エトキシエチルアミン、エトキシプロピルアミン、エトキシブチルアミン、プロポキシメチルアミン、プロポキシエチルアミン、プロポキシプロピルアミン、プロポキシブチルアミン、ブトキシメチルアミン、ブトキシエチルアミン、ブトキシプロピルアミン、ブトキシブチルアミン、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、N,N−ジメチルアミン、N,N−ジエチルアミン、N,N−ジプロピルアミン、N,N−ジブチルアミン、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリプロピルアミン、トリブチルアミン、テトラメチルアンモニウムハイドロキサイド、テトラエチルアンモニウムハイドロキサイド、テトラプロピルアンモニウムハイドロキサイド、テトラブチルアンモニウムハイドロキサイド、テトラメチルエチレンジアミン、テトラエチルエチレンジアミン、テトラプロピルエチレンジアミン、テトラブチルエチレンジアミン、メチルアミノメチルアミン、メチルアミノエチルアミン、メチルアミノプロピルアミン、メチルアミノブチルアミン、エチルアミノメチルアミン、エチルアミノエチルアミン、エチルアミノプロピルアミン、エチルアミノブチルアミン、プロピルアミノメチルアミン、プロピルアミノエチルアミン、プロピルアミノプロピルアミン、プロピルアミノブチルアミン、ブチルアミノメチルアミン、ブチルアミノエチルアミン、ブチルアミノプロピルアミン、ブチルアミノブチルアミン、ピリジン、ピロール、ピペラジン、ピロリジン、ピペリジン、ピコリン、モルホリン、メチルモルホリン、ジアザビシクロオクラン、ジアザビシクロノナン、ジアザビシクロウンデセンなどを挙げることができる。
無機塩基としては、例えば、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化バリウム、水酸化カルシウムなどを挙げることができる。
これら触媒の中でも、酸触媒が好ましい。好ましい有機酸としては、ギ酸、シュウ酸、フマル酸、マレイン酸、氷酢酸、無水酢酸、プロピオン酸、n−酪酸などのカルボン酸及び硫黄含有酸残基をもつ有機酸が挙げられる。上記硫黄含有酸残基をもつ有機酸としては、有機スルホン酸が挙げられ、それらのエステル化物としては有機硫酸エステル、有機亜硫酸エステルなどが挙げられる。これらの中で、特に有機スルホン酸、例えば、下記一般式(2)で表わされる化合物が好ましい。
(式中、R1は、置換基を有していてもよい炭化水素基、Yはスルホン酸基である。)
R1の炭化水素基が環状の場合、例えばフェニル基、ナフチル基、アントリル基などの芳香族炭化水素基がよく、中でもフェニル基が好ましい。この芳香族炭化水素基における芳香環には置換基として炭素数1〜20の炭化水素基が1個又は複数個結合していてもよい。該芳香環上の置換基としての炭化水素基は飽和のものでも、不飽和のものでもよいし、直鎖状、枝分かれ状、環状のいずれであってもよい。
また、R1としての炭化水素基は1個又は複数個の置換基を有していてもよく、該置換基としては、例えばフッ素原子等のハロゲン原子、スルホン酸基、カルボキシル基、水酸基、アミノ基、シアノ基などが挙げられる。
上記一般式(2)で表わされる有機スルホン酸としては、シリカ系被膜上に形成されるレジストパターン下部の形状改善効果の点から、特にノナフルオロブタンスルホン酸、メタンスルホン酸、トリフルオロメタンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸又はこれらの混合物などが好ましい。
また、水の添加量は、一般式(1)の化合物全体における加水分解基1モル当たり、1.5〜4.0モルの範囲が好ましい。
さらに、シリカ系被膜形成用組成物の保存安定性を向上させることができるという効果も奏する。さらにまた、シリカ系被膜形成用組成物の脱ガスを抑制することができるという効果も奏する。
このアルカリ金属化合物におけるアルカリ金属としては、ナトリウム、リチウム、カリウム、ルビジウム、セシウム等を挙げることができる。これらの中でも、特にルビジウム、セシウムが誘電率をより低くする上で好ましい。
これらのアルカリ金属化合物としては、例えば、上記アルカリ金属の有機酸塩、無機酸塩、アルコキシド、酸化物、窒化物、ハロゲン化物(例えば、塩化物、臭化物、弗化物、ヨウ化物)、水酸化物等が挙げられる。
上記有機酸としては、例えば、ギ酸、シュウ酸、酢酸、プロピオン酸、ブチル酸、吉草酸、カプロン酸、ヘプタン酸、2−エチルヘキサン酸、シクロヘキサン酸、シクロヘキサプロピオン酸、シクロヘキサン酢酸、ノナン酸、リンゴ酸、グルタミン酸、ロイシン酸、ヒドロキシピバリン酸、ピバリン酸、グルタル酸、アジピン酸、シクロヘキサンジカルボン酸、ピメリン酸、コルク酸、エチルブチル酸、安息香酸、フェニル酢酸、フェニルプロピオン酸、ヒドロキシ安息香酸、カプリル酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラギン酸、オレイン酸、エライジン酸、リノール酸、リシノール酸などが挙げられる。
上記無機酸としては、硝酸、硫酸、塩酸、炭酸、リン酸等が挙げられる。
また、アルコキシドとしては、メトキシド、エトキシド、プロポキシド、ブトキシド等が挙げられる。
これらのアルカリ金属化合物としては、アルカリ金属の無機酸塩、ハロゲン化物が好ましく、硝酸塩であることが特に好ましい。アルカリ金属化合物としては、特に、硝酸ルビジウムが好ましい。
これらのアルカリ金属化合物は、シリカ系被膜形成用組成物におけるシロキサンポリマー(固形分(SiO2換算質量))に対して、1〜1000000ppm含まれることが好ましく、10〜100000ppm含まれることがより好ましく、100〜10000ppm含まれることがより一層好ましい。この範囲にすることにより、本発明の効果をより向上させることができる。
本発明において溶媒の使用量は、特に限定されるものではないが、シリカ系被膜形成用組成物における全固形分濃度が、1〜30質量%程度となるように調製することが好ましく、5〜25質量%程度に調製することがより好ましい。上記の濃度範囲にすることにより、塗膜の膜厚が適当な範囲にすることができ、保存安定性もより優れるものとすることができる。
また、溶媒としては、アルカリ金属化合物を溶解するものが含まれることが好ましく、特に親水性の溶媒が好ましい。親水性の溶媒としては、例えばアセトン、メタノール、エタノール、n−プロパノール、i−プロパノール、n−ブタノール、i−ブタノール等の低級アルコール、あるいは水が挙げられる。これら、親水性の溶媒は、用いられる全溶媒中1〜100質量%程度が好ましく、5〜30質量%程度がより好ましい。
これら空孔形成用材料としては、ポリアルキレングリコールおよびその末端アルキル化物からなる群から選ばれる1種以上が好ましい。
ポリアルキレングリコールにおけるアルキレン基の炭素数は、1〜5が好ましく、1〜3がより好ましい。具体例としては、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールなどの低級アルキレングリコールが挙げられる。
ポリアルキレングリコールの末端アルキル化物とは、ポリアルキレングリコールの片末端または両末端の水酸基がアルキル基によってアルコキシ化されたものである。末端のアルコキシ化に用いられるアルキル基は直鎖状又は枝分かれ状のアルキル基であってよく、その炭素数は、1〜5が好ましく、1〜3がより好ましい。特に、メチル基、エチル基、プロピル基等の直鎖状のアルキル基が好ましい。
また、本発明のシリカ系被膜形成用組成物より形成されたシリカ系被膜は、リーク電流が1.0×10−7以下であることが好ましく、1.0×10−8以下であることがより好ましい。
次いでホットプレート上でベークする。このベーク処理により塗膜中の有機溶剤が揮発し、さらにシロキサンポリマーの分子間で反応が生じて重合が進む。このときのベーク温度は、例えば80〜500℃程度であり、より好ましくは80〜300℃程度である。ベーク処理はベーク温度を変えつつ複数段階で行ってもよい。
この後、高温で焼成することによりシリカ系被膜が得られる。焼成温度は、通常、350℃以上で行われ、350〜450℃程度が好ましい。
メチルトリメトキシシラン128.8g、テトラメトキシシラン144.0g、アセトン391.6gを混合・撹拌した。そこに、水238.7g、濃度60質量%の硝酸20.5μLを加えて撹拌して加水分解反応させた。溶液Aを得た。
上記溶液A100gに、質量平均分子量1000のポリプロピレングリコール(三洋化成製、製品名:ニューポールPP−1000)6.3g(固形分に対して50質量%)を添加した後、さらに0.1質量%RbNO3水溶液3.8g(固形分に対して、RbNO3濃度が300ppm)添加した。さらに、アセトン76.4gおよびイソプロピルアルコール152.8gを加え、撹拌して、固形分濃度を3質量%に調製することによりシリカ系被膜形成用組成物を得た。
シリコンウェーハ上に、上記で得られたシリカ系被膜形成用組成物を、スピンコートにより塗布し、ホットプレートにてベーク処理を行った。ベーク処理における加熱条件は、80℃で1分間、次いで150℃で1分間、次いで250℃で1分間の多段ベークとした。この後、窒素雰囲気中にて400℃で30分間焼成して、膜厚約2500Åのシリカ系被膜を得た。
得られたシリカ系被膜の誘電率を水銀プローブ式CV測定装置(日本SSM株式会社製、製品名;SSM495)を用いて測定したところ、誘電率は2.28であり、リーク電流は2MV/cmにおいて1.16×10−9であった。
さらに、得られたシリカ系被膜について膜厚面内均一性について評価した。この面内均一性については、溝尻光学工業所製自動エリプソメーター「DHA−XA2」を用いて、面内9点の膜厚を測定し次式により算出した。
(最大値−最小値)/(2×平均値)×100(%)
その結果、膜厚面内均一性は、0.5%であった。
また、保存安定性を、上記シリカ系被膜形成用組成物について調製直後および室温に放置し2日後の分子量をGPCで測定することにより評価した。その結果、調製直後の分子量は1810であり、放置後の分子量は1870であり、ほとんど変化がなく保存安定性が高いことがわかった。
また、得られたシリカ系被膜の硬度および弾性率をMTS社製「Nano Indentor XP−SA2」を用いて測定したところ、それぞれ0.5GPaおよび4.0GPaであった。
実施例1において、固形分に対するRbNO3濃度を900ppmに調製してシリカ系被膜形成用組成物を得た。
このシリカ系被膜形成用組成物を用い、実施例1と同様にして膜厚約2500Åのシリカ系被膜を得た。
得られたシリカ系被膜の誘電率は、2.20であり、リーク電流は2MV/cmにおいて4.53×10−10であった。
膜厚面内均一性は、0.3%であった。
また、保存安定性は、調製直後の分子量は1830であり、放置後の分子量は1860であり、ほとんど変化がなく保存安定性が高かった。
また、得られたシリカ系被膜の硬度および弾性率は、それぞれ0.6GPaおよび4.2GPaであった。
実施例1において、固形分に対するRbNO3濃度を9000ppmに調製してシリカ系被膜形成用組成物を得た。
このシリカ系被膜形成用組成物を用い、実施例1と同様にして膜厚約3000Åのシリカ系被膜を得た。
得られたシリカ系被膜の誘電率は、2.24であり、リーク電流は2MV/cmにおいて1.86×10−9であった。
膜厚面内均一性は、0.7%であった。
また、保存安定性は、調製直後の分子量は1800であり、放置後の分子量は1870であり、ほとんど変化がなく保存安定性が高かった。
また、得られたシリカ系被膜の硬度および弾性率は、それぞれ0.7GPaおよび4.8GPaであった。
実施例1において、0.1質量%RbNO3水溶液を添加しないものをシリカ系被膜形成用組成物とした。
このシリカ系被膜形成用組成物を用い、実施例1と同様にして膜厚約2100Åのシリカ系被膜を得た。
得られた被膜の誘電率は、3.57と高く、リーク電流も2MV/cmにおいて7.22×10−7と高かった。また、膜厚面内均一性も2.5%と悪かった。
実施例1において、RbNO3に代えて、固形分に対するMg(NO3)2濃度を300ppmに調製してシリカ系被膜形成用組成物した。
このシリカ系被膜形成用組成物を用い、実施例1と同様にして膜厚約2500Åのシリカ系被膜を得た。
得られたシリカ系被膜の誘電率は、3.30と高く、リーク電流も2MV/cmにおいて3.22×10−6と高かった。
本比較例のシリカ系被膜では、実施例と比べて、誘電率が高くなっている。つまり、アルカリ土類金属化合物を添加した場合には低誘電率化効果はほぼないことが明らかである。
Claims (5)
- シロキサンポリマーと、アルカリ金属化合物と、空孔形成用材料とを含むシリカ系被膜形成用組成物であって、
前記アルカリ金属化合物は、ルビジウム化合物またはセシウム化合物を含み、
前記空孔形成用材料は、ポリアルキレングリコールまたはその末端アルキル化物であることを特徴とするシリカ系被膜形成用組成物。 - 前記シロキサンポリマーは、下記式(1)
RnSiX4−n (1)
(式中、RはHまたは1価の有機基、Xは加水分解性基を表し、nは0〜2の整数を表し、複数個のR、Xは同一でも異なっていてもよい)
で表される少なくとも1種の加水分解物および/または部分的縮合物であることを特徴とする請求項1に記載のシリカ系被膜形成用組成物。 - 少なくとも、前記式(1)においてn=0である化合物を含む化合物の加水分解物および/または部分的縮合物であることを特徴とする請求項2に記載のシリカ系被膜形成用組成物。
- 前記アルカリ金属化合物の添加量は、シロキサンポリマーに対して、1〜1000000ppmであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のシリカ系被膜形成用組成物。
- 前記アルカリ金属化合物は、アルカリ金属の硝酸塩、硫酸塩,炭酸塩、酸化物、塩化物、臭化物、弗化物、ヨウ化物、水酸化物から選択されるいずれかであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のシリカ系被膜形成用組成物。
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