JP2009503056A - 水不溶性成分の金属酸化物被覆 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)固体の、水不溶性の粒子状物体を、水性媒体中で陽イオン性添加剤と接触させて、正のゼータ電位を持つ前記粒子状物体の分散物を得ること;
(b)前記固体の、水不溶性の粒子状物体の表面上に、金属酸化物塩を析出させることにより金属酸化物層を形成させ、前記粒子状物体を被覆すること;及び
(c)前記被覆層を熟成させること、
を含む、固体の、水不溶性の粒子状物体を金属酸化物で被覆する方法が提供される。
−複数の粒子、前記粒子の各々は、金属酸化物層によって被覆された、固体の、水不溶性の皮膚科的に活性な薬剤を含む;及び
−担体、
を含む局所性投与のための組成物が提供され、前記組成物は、低減された副作用と、基準組成物と比較して少なくとも本質的に同じ治療効果を持ち;前記組成物と基準組成物との間の違いは、後者においては活性薬剤が被覆されていないことにある。
(a)固体の、水不溶性の粒子状物体を、水性媒体中で陽イオン性添加剤と接触させて、正のゼータ電位を持つ前記粒子状物体の分散物を得ること;
(b)前記固体の、水不溶性の粒子状物体を、粒子状物体の表面上への金属酸化物塩の析出によりその上に金属酸化物層を形成させて、被覆すること;及び
(c)前記被覆層を熟成させること、
を含む、固体の、水不溶性の粒子状物体の被覆方法に関する。
(a)固体の、水不溶性の粒子状物体を、水性媒体中で第一の陽イオン性添加剤と接触させて、正のゼータ電位を持つ前記粒子状物体の分散物を得ること;
(b)前記固体の、水不溶性の粒子状物体の表面上に、金属酸化物塩を析出させることにより金属酸化物層を形成させ、前記粒子状物体を被覆すること;
(c)前記被覆層を熟成させて、第一の被覆された粒子状物体を得ること;
(d)前記第一の被覆された粒子状物体の表面上に、金属酸化物塩を析出させることにより金属酸化物層を形成させ、前記粒子状物体を被覆すること;及び
(e)前記被覆層を熟成させて、第二の被覆された粒子状物体を得ること、
を含む。
(f)前記第二の被覆された粒子状物体の表面上に、金属酸化物塩を析出させることにより金属酸化物層を形成させて、前記粒子状物体を被覆すること;及び
(g)前記被覆層を熟成させて、第三の被覆された粒子状物体を得ること、
を含んでよい。
(a)固体の、水不溶性の粒子状物体を、水性媒体中で第一の陽イオン性添加剤と接触させて、正のゼータ電位を持つ粒子状物体の分散物を得ること;
(b)前記固体の、水不溶性の粒子状物体の表面上に、金属酸化物塩を析出させることにより金属酸化物層を形成させて、前記粒子状物体を被覆すること;
(c)前記被覆層を熟成させて、第一の被覆された粒子状物体を得ること;
(d)前記第一の被覆された粒子状物体を、水性媒体中で第二の陽イオン性添加剤と接触させて、正のゼータ電位を持つ前記第一の被覆された粒子状物体の分散物を得て、及び、段階(b)及び(c)を介して前記分散物を更に処理し、更に処理された、被覆された粒子状物体を得ること、
を含む。
(a)固体の、水不溶性の粒子状物体を、水性媒体中で第一の陽イオン性添加剤と接触させて、正のゼータ電位を持つ前記粒子状物体の分散物を得ること;
(b)前記固体の、水不溶性の粒子状物体の表面上に、金属酸化物塩を析出させることにより金属酸化物層を形成させて、前記粒子状物体を被覆すること;
(c)前記被覆層を熟成させて、第一の被覆された粒子状物体を得ること;
(d)前記第一の被覆された粒子状物体を、水性媒体中で第二の陽イオン性添加剤と接触させて、正のゼータ電位を持つ前記第一の被覆された粒子状物体の分散物を得ること;
(e)前記粒子状物体の表面上に、金属酸化物塩を析出させることにより金属酸化物層を形成させて、前記第一の被覆された粒子状物体を被覆すること;
(f)前記被覆層を熟成させて、第二の被覆された粒子状物体を得ること;
(g)前記第二の被覆された粒子状物体の表面上に、金属酸化物塩を析出させることにより金属酸化物層を形成させて、前記固体の、水不溶性の粒子状物体を被覆すること;及び
(h)前記被覆層を熟成させて、第三の被覆された粒子状物体を得ること、
を含む。
(a)固体の、水不溶性の粒子状物体を、水性媒体中で第一の陽イオン性添加剤と接触させて、正のゼータ電位を持つ前記粒子状物体の分散物を得ること;
(b)前記前記固体の、水不溶性の粒子状物体の表面上に、金属酸化物塩を析出させることにより金属酸化物層を形成させて、前記粒子状物体を被覆すること;及び、前記被覆は、好ましくは、金属酸化物塩を添加して、pH7−11の値に到達させること;及び、酸性化してpH値を1−3として、前記被覆を一回追加して繰り返すこと;
(c)前記被覆された粒子状物体を、分散させている水性媒体から分離し、得られた、被覆された活性成分を、水性媒体中で洗浄し、その媒体中に再分散させること;
(d)前記被覆層を熟成させて、第一の被覆された粒子状物体を得ること;
(e)前記第一の被覆された粒子状物体を、水性媒体中で第二の陽イオン性添加剤と接触させて、正のゼータ電位を持つ前記第一の被覆された粒子状物体の分散物を得て、及び、前記分散物を、段階(b)−(d)を介して更に処理して、更に処理された、被覆された粒子状物体を得ること、
を含む。
−複数の粒子であって、各粒子は金属酸化物層で被覆された固体の、水不溶性の皮膚科的に活性な薬剤を含む;及び
−担体;
を含み、
前記組成物は、基準組成物と比較して、低減された副作用、及び少なくとも本質的に同じ治療効果を持ち;前記組成物と基準組成物の間の違いは、後者においては活性薬剤が被覆されていないことにある、局所性投与組成物に関する。
A.粉砕段階
米国薬局方品位(ファルケミア、イタリー)の、75%のBPO(過酸化ベンゾイル)ウエットケーキ(BPO75%及び水25%)3000gを秤量した。0.25%のCTAC(塩化セチルトリメチルアンモニウム)溶液8250gを、インラインの高剪断力システム(IKA LABOR PILOT)に添加した。インラインシステムを13700rpmで作動させながら、CTAC溶液を、機械的に撹拌した(900rpm)。BPOウエットケーキを、ゆっくりとコンテナに添加した。粉砕工程は、BPO結晶サイズがd0.9<40mm(Malvern Mastersizer 2000)で停止させた。分散物の重量は11300gで、正の表面電荷(ξ電位+114.9mV)を持つ固形分が20.5%であった。
粉砕後の分散物を、機械的撹拌機で撹拌しながら、18Lのコンテナ中に移した。分散物のpHを、5MのNaOH溶液で7.5に調節した。4%の珪酸ナトリウム溶液をゆっくり添加し、pH=10.00とした。次いで、1MのHCl溶液を添加して、pH2に下げた。4%珪酸ナトリウム溶液を添加してpH=10とし、引き続き、1MのHClで酸性化してpH=2として、第二の被覆段階を起こさせた。分散物のpHを、5MのNaOH溶液を用いて8.58に調節した。被覆後のξ電位(ゼータ電位)は(−37.0)mV、固形分含量は16.67%で、このBPO分析(HPLCによる)は16.00%であった。
シリカ被覆BPO分散物を室温で45時間撹拌したままにして、熟成させた。24時間後に、5MのNaOH溶液でpHを8.0に調節した。
ブフナー漏斗で濾過して、分離と洗浄を行った。ケーキを、RO(逆浸透)水で5回洗浄した。総合的なウエットケーキ重量は4200gであった。ケーキを1800gのRO水中に分散させて、6000gのシリカ被覆分散物を得た。
分散物のpHを、9gの5MのNaOHを用いて8.35に調節した。激しく撹拌しながら、BPO分散物に4000gの0.5%ポリクオタニウム−7(ポリ(塩化アクリルアミド−コ−ジアリル−ジメチルアンモニウム))を添加した。ξ電位は+24.7mVで、BPO分析は21.39%であった。
分散物に、4%珪酸ナトリウム溶液をゆっくり添加して、pH=10とした。1MのHCl溶液を添加して、pH=2とした。4%珪酸ナトリウム溶液の第二の部分を添加して、pH=10とした。1MのHClを添加して、pH=2とした。分散物のpHを、5MのNaOH溶液を用いて、8.5に調節した。第二被覆後のξ電位は、(−20.7)mVであった。
シリカ被覆BPO分散物を、撹拌下、室温で44時間熟成させた。24時間後、5MのNaOH溶液で、pHを8.4に再調節した。熟成後、pHは7.2、ξ電位は(−24.2)mVであった。
洗浄は、パラグラフdと同じやり方で行った。
分散物のpHを、10.9gの5MのNaOHを用いて8.33に調節した。激しく撹拌しながら、被覆されたBPO分散物に、最終濃度が0.3%となるまでポリクオタニウム−7(ポリ(塩化アクリルアミド−コ−ジアリル−ジメチルアンモニウム))溶液を添加した。ξ電位は+22.9mV、BPO分析は13.00%であった。
分散物に、4%珪酸ナトリウム溶液をゆっくり添加し、pH=10とした。1MのHCl溶液を添加してpH=2とした。4%珪酸ナトリウム溶液の第二の部分を添加してpH=10とした。1MのHClを添加してpH=2とした。5MのNaOHを添加して、pHを8.60に調節した。第二被覆後のξ電位は(−25.7)mVであった。
洗浄は、パラグラフdと同じやり方で行った。
RO水を用いてウエットケーキを分散させて、BPO分析で18.98%の被覆されたBPOの分散物を得た。
A.粉砕段階
米国薬局方品位のBPOウエットケーキ(BPO75%及び水25%、アルドリッチ、米国)を、0.3%CTAC(塩化セチルトリメチルアンモニウム)溶液に添加した。BPO/CTAC分散物を、BPOの粒子サイズがd0.9<40μmとなるまで、すり砕いた。ξ電位は+122.0mVであった。
分散物のpHを、5MのNaOH溶液を用いて、7.2に調節した。このBPO分散物に、4%珪酸ナトリウム溶液をゆっくり添加して、pH=10とした。1MのHCl溶液を添加して、分散物のpHを2.12に下げた。4%珪酸ナトリウム溶液を添加してpH=l0として、続いて1MのHClで酸性化して、pH2として、第二の被覆段階を行った。この分散物のpHを、5MのNaOH溶液を用いて8.15に調節した。被覆後のξ電位は(−41.6)mVであった。
シリカ被覆BPO分散物を室温で48時間撹拌したままにして、熟成させた。24時間後に、5MのNaOH溶液でpHを8.84に調節した。固体の分離と洗浄段階は、ブフナー漏斗を用いた濾過により行った。ウエットケーキは、RO水で5回洗浄した。
水洗後、分散物のpHを8.00に調節した。この分散物に4%珪酸ナトリウム溶液をゆっくり添加して、pH=10とした。1MのHCl溶液を添加してpH=2とした。4%珪酸ナトリウム溶液の第二の部分を添加してpH=10とした。1MのHClを添加してpH=2とした。5MのNaOH溶液を添加してpHを8.16に調節した。第二の被覆後のξ電位は−30.3mVであった。
シリカ被覆BPO分散物を室温で48時間撹拌したままにして、熟成させた。24時間後に、5MのNaOH溶液でpHを8.15に調節した。洗浄は、パラグラフCにおけるのと同じやり方で、濾過により行った。
分散物に4%珪酸ナトリウム溶液をゆっくり添加し、pH=10とした。1MのHCl溶液を添加してpH=2とした。4%珪酸ナトリウム溶液の第二の部分を添加してpH=10とした。1MのHClを添加してpH=2とした。5MのNaOHを用いてpHを8.03に調節した。
24時間ごとにpHを8に補正しながら、72時間熟成した。分散物を濾過によって分離し、RO水で3回洗浄した。
RO水を用いて、被覆されたBPOウェットケーキを分散させた。ξ電位は−14.6mVであった。
A.粉砕段階
20gのベンジル(アルドリッチ、米国)を、180gの0.2%CTAC溶液中に懸濁させ、固形分10%の分散物を得た。この分散物を、先ず、高剪断力ホモジナイザーで、3000rpmで5分間混合した。分散物を、M−110Y Microfluidizer Processor(Microfluidics)中を、15,000psiで一回通して粉砕した。粉砕後のベンジル粒子サイズはd(0.9)=21.83mmであった。ξ電位は+119.7mVであった。
分散物のpHを、7.9に調節した。4%珪酸ナトリウム溶液を添加してpH=10とした。1MのHCl溶液を添加してpH=2とした。4%珪酸ナトリウム溶液を再度添加してpH=9.88とした。1MのHClを添加してpH=2とした。分散物のpHを、1MのNaOH溶液を用いて、7.96に調節した。
分散物を、機械的撹拌機で72時間撹拌した。24時間ごとに、分散物のpHを8.0に調節した。
分離工程は遠心分離(Survall RC 5c plus)で行った。分散物を遠心分離管に移し、3000rpmで6分間分離した。ウエットケーキを三重蒸留水(TDW)で洗浄し、次いで、遠心(3000rpm、6分間)で再度分離した。ウエットケーキをTDW中に分散させた。
ベンジル分散物に、140gの0.1%ポリクオタニウム−6溶液を添加した。分散物を、被覆の前に、30分間撹拌し続けた。
分散物のpHを7.50に調節した。4%珪酸ナトリウム溶液を添加してpH=10とした。1MのHCl溶液を添加してpH=2とした。撹拌された分散物に4%珪酸ナトリウム溶液を再度添加してpH=10とした。1MのHClを添加してpH=2とした。1MのNaOH溶液を用いて、分散物のpHを8.11に調節した。
24時間後にpHを8に補正しながら40時間熟成した後、分散物を3000rpmで6分間遠心分離した。ウエットケーキをTDW中に分散させた。
A.粉砕
10gの4,4’−ジブロモベンジル(アルドリッチ、米国)を、90gの0.2%CTAC中に懸濁させた。分散物を、先ず、分散凝集体PT−DA 6045/6と共に高剪断力ホモジナイザー(Polytron PT 6100 Kinematica)で、3000rpmで5分間混合した。分散物を、次いで、M−110Y Microfluidizer Processor(Microfluidics)中で、一回、15,000psiで粉砕した。
1MのNaOHを用いて、pHを7.85に調節した。分散物を機械的撹拌機で撹拌し、4%珪酸ナトリウム溶液を添加してpH=10とした。1MのHCl溶液を滴下してpH=2とした。分散物に、4%珪酸ナトリウム溶液を再度添加してpH=10とした。1MのHClを添加してpH=2とした。分散物のpHを、1MのNaOH溶液を用いて、8.02に調節した。
分散物を24時間撹拌し、次いで、3000rpmで6分間遠心して、分離した。ウエットケーキをTDWで洗浄し、3000rpmで8分間遠心して、再度分離した。ウエットケーキをTDW中に懸濁した。
150gの0.05%ポリクオタニウム−1の溶液を調整し、ブロモベンジル分散物に添加した。被覆前に、分散物を30分間撹拌し続けた。
4%珪酸ナトリウム溶液を添加してpH=10とし、1MのHCl溶液を添加してpH=2とした。4%珪酸ナトリウム溶液を再度添加してpH=10とした。1MのHCl溶液を添加してpH=2とした。熟成段階に先立って、1MのNaOHを用い、分散物のpHを8.14に調節した。
連続的に撹拌しながら、分散物を24時間熟成させた。次いで、分散物を、3000rpmで8分間遠心して、分離した。ウエットケーキをTDW中に分散させ、3000rpmで8分間遠心して、再度分離した。ウエットケーキを、TDW中に再分散させた。
233.5gの0.05%ポリクオタニウム−1溶液を調整し、分散物に添加した。被覆前に、分散物を30分間撹拌し続けた。
4%珪酸ナトリウム溶液を添加してpH=10とし、1MのHCl溶液を添加してpH=2とした。4%珪酸ナトリウム溶液を再度添加してpH=10とした。1MのHCl溶液を添加してpH=2とした。熟成段階に先立って、1MのNaOHを用い、分散物のpHを8.14に調節した。
20時間の熟成期間後、分散物を3000rpmで6分間遠心分離した。ウエットケーキをTDW中に再分散させた。
A.粉砕
20gのビフェントリン(Shenzhen、中国)を、80gの0.3%CTAC溶液中に分散させた。分散物を、分散凝集体PT−DA 6045/6と共に高剪断力ホモジナイザー(Polytron PT 6100 Kinematica)で、15000rpmで5分間粉砕した。粉砕後の結晶サイズはd(0.9)<5mmであった。
1MのNaOHを用いて、分散物のpHを7.14に調節した。分散物に、4%珪酸ナトリウム溶液を添加してpH=10とした。1MのHClを添加してpH=1.8とした。4%珪酸ナトリウムの別の部分を添加してpH=10とした。1MのHClを添加してpH=2.2とした。5MのNaOH溶液を添加してpHを7に補正した。
分散物を72時間熟成させた。pHを、24時間後に8.2に、48時間熟成後に7.84に調節し、終点で7.9に補正した。試料を高分解能SEMで分析した。
分散物を、6000rpmで6分間遠心分離し、ウエットケーキをTDWで洗浄した。分散物を、同じ条件でもう一度遠心分離し、ウエットケーキをTDW中に再分散させた。
A.陽イオン性界面活性剤中への分散
25.20gの、金色の青銅フレーク(Wolstenholme International、英国)を、激しく撹拌しながら、225.73gの0.5%塩化ベンザルコニウム溶液中に分散させた。ξ電位を測定したところ、+60.1mVであった。
分散物に、9.3gの4%珪酸ナトリウム溶液をゆっくり添加してpH=9とした。33.8gの1MのHCl溶液を添加してpH=2.8とした。255.22gの4%珪酸ナトリウムを添加してpH=9とした。1MのHClを添加してpH=1.65とした。1MのNaOH溶液を用いて中和し、pH7.66とした。分散物のξ電位は(−16)mvであった。
48時間熟成を行い(24時間後のpH8への補正を含む)、分散物を3000rpmで6分間遠心分離した。フレークをTDWで洗浄し、同じ条件で再度分離した。ケーキをTDW中に懸濁させた。
フレークに、450gの0.2%PDAC(ゲナミンPDAC、コグニス製)を添加し、ξ電位を測定したところ、+37.9mVであった。
分散物に、73.05gの4%珪酸ナトリウム溶液をゆっくり添加してpH=10.00とした。158.8gの1MのHCl溶液を添加してpH=2.12とした。1012.9gの4%珪酸ナトリウムを添加してpH=10.5とした。308.1gの1MのHClを添加してpH=2.02とした。5MのNaOH溶液でpHを8.55に調節した。シリカ被覆後のξ電位は(−23.8)mvであった。
分散物を、pH調節無しで、48時間熟成させ、濾過により分離した。ウエットケーキを、RO水で三回洗浄した。ウエットケーキを、水中に再懸濁させた。
被覆された青銅フレーク分散物に、1200gの0.2%PDAC(上と同じ種類)溶液を添加した。ξ電位+29.1mVであった。
分散物のpHを、1MのHCl溶液を用いて、7.70に調節した。295.7gの4%珪酸ナトリウム溶液を添加してpH=10.2とした。416.7gの1MのHCl溶液を添加してpH=1.8とした。1390.6gの4%珪酸ナトリウム溶液を添加してpH=7.80とし、335.5gの1MのHClを添加してpH=2.40とした。5MのNaOH溶液を用いて、pHを7.15に調節した。
pH調節無しで72時間の熟成期間後、濾過により分散物を分離し、ウエットケーキをRO水で三回洗浄した。
ウエットケーキを、120℃で三日間、オーブン中で乾燥し、シリカ封入青銅顔料の黄色粉体を得た。
A.粉砕段階
チアメトキサムの、0.3%CTAC溶液中15%分散物を調製した。分散物を、高剪断力ホモジナイザーで、先ず混合し、M−110Y Microfluidizer Processor(Microfluidics)で、15,000psiで18分間粉砕し、粒子サイズ分布をd90<5μmとした。
被覆工程は、氷浴中、温度<10℃で行った。10%珪酸ナトリウム溶液を添加して、pH=10とした。5MのHCl溶液を添加して、pH=2とした。10%珪酸ナトリウムと1MのHClを用いて、この工程をもう一回繰り返した。5MのNaOH溶液を用いて、分散物のpHを8に調節した。
チアメトキサム分散物を、48時間熟成し続けた。24時間後に、1MのNaOH溶液を用いて、pHを8に補正した。
分散物を、入口温度250℃、出口温度80℃の回転アトマイザーを備えた噴霧乾燥機(Niro MOBILE MINOR)を用いて乾燥した。
A.粉砕段階
20gのレチノイン酸(Shenzhen、中国)を、80gの0.3%CTAC溶液中に懸濁させた。分散物を、最初に、3000rpmで約3分間、高剪断力ホモジナイザーで混合し、次いで、M−110Y Microfluidizer Processor中で、15,000psiで15分間粉砕した。
分散物のpHを3.5に調節した。4%珪酸ナトリウム溶液を添加してpH=7.00とした。1MのHClを添加してpH=2.0とした。4%珪酸ナトリウム溶液のもう一つの部分を添加して、pH=7.0とした。1MのHCl溶液を添加してpH=2とした。1MのNaOH溶液を用いてpHを6.5に調節した。
前の実施例と同じ(熟成48時間と濾過による洗浄)。
シリカ被覆レチノイン酸分散物に、0.5%ポリクオタニウム−10の溶液を添加した。ξ電位は+15.3であった。
分散物を、回転アトマイザー(入口温度150℃、出口温度60℃)を備えた噴霧乾燥機(Niro MOBILE MINOR)で乾燥した。
シリカ被覆チアメトキサム(実施例7に倣って製造された)の乾燥粉体を、オーブン中で、110℃で24時間乾燥させた。乾燥粉体を、無水トルエン中に懸濁させた。分散物を、不活性雰囲気下、穏やかに撹拌し、沸点にもっていった。24時間の還流条件下、沸騰分散物にジメチルジメトキシシランを滴下した。還流後、濾過により粉体を分離し、メタノールで二回、及びヘキサンで一回洗浄した。湿った粉体を、オーブン中で数時間乾燥させた。得られた製品は、極めて疎水性であり、水への浸出は低減されているであろう。
背景:
プロピオニバクテリウムアクネス(P.acnes)は、正常な皮膚上に見出される、最も普通のグラム陽性の微好気性生物である。P.acnesは、固有の病原性は持たないが、アクネの病原において、主要な役割を演じていると信じられている。過酸化ベンゾイル及び局所的抗菌薬等の、最も近年入手できる局所的抗アクネ製剤は、生体内のP.acnesの抑制を介して、対数尺度で1.0から2.0のコロニーの低減で実証されるような、それらの治療効果を発揮する。
検討の目的は、健康なボランティアにおけるP.acnesレベルに対する、二種の抗アクネ製剤の局所的抑制効果を評価し、比較することであった。P.acnesレベルの定量的な微生物学的な決定は、選択された顔のP.acnesのカウント数が高い被験者の、治療前、治療中、及び治療後に行った。試験品の安全性及び許容範囲も、同時に評価した。
実施例1に倣った被覆過酸化ベンゾイルの、二種の局所用4.0%水系ゲル製剤(両製剤におけるBPO濃度は4.4%であった)を、P.acnesのコロニーが形成された16人の被験者の研究班において検討する、無作為試験を行った。設計では、顔を分けて、各被験者には、無作為化スケジュールに従って、顔の片側(頬)に各製品を塗布した。下の表に、試験した製剤の各々の成分及び濃度(%w/w)を記す。
処置は、連続28日間、毎日2回行った。各試験製品のおよそ0.2mlを、指定された頬の領域に塗布し、約5秒間擦り込んだ。各被験者には、両方の試験品のサンプルを渡して家に持ち帰らせ、また、家でどの様に製品を塗布するか指示シートも渡した。テスト製品のチューブには、右頬用に「R」、左頬用に「L」の印を付けた。
平日の間、各午前中に試験機関を訪ねるとき、及び専門技術者に試験品を塗布される前に、頬は、紅斑、浮腫、落屑、発疹等を包含する何らかの異常な反応に関して、予備知識のない観察者により臨床的評価を受けた。これらは、もしあれば、以下のように、各評価項目に関して均等目盛(0から3)を用いて、既往歴書式中に記録された:
0=目に見える異常反応無し
1=最低限
2=中程度
3=重度
ベースライン(0)、並びに2及び4週時点において、試験箇所(各頬)から定量的な細菌学的培養物を得た。P.acnesの全密度を計算し、log10コロニー形成単位/cm2(log10 cfu per cm2)として報告している。データを解析し、ペアードt検定等の、適切な統計的検定を用いて比較した。
臨床的反応:
臨床的反応は非常に少なかった。皮膚炎症及び紅斑は観察されなかった。一人の被験者(#04)が、7、8及び9日に、両頬のみに軽度のヒリヒリする/チクチクする痛み(ランク1)を、及び、やはり両頬に、8から12日にかけて、その後は収まった僅かな落屑(ランク1)を報告した。この様な反応は一過性及び散発性で、製品を塗布し続けたにも拘らず持続しなかった。これらの反応は、両方の試験品に対して等しく生じた。この被験者は、両頬に「乾燥」も指摘した。研究経過の間、被験者#04は、定期的に日焼けサロンに通ったことも報告し、これは落屑に寄与した可能性がある。もう一人の被験者(#07)では、連続する5日間のみ、両頬に僅かな(ランク1)落屑が生じた。
P.acnesのカウント数の、ベースラインと比較した正味の低減(単位:log10/cm2)を、各処置に関して表2に示す。2週において、logで表した平均の低減は、「A」に関して2.16、「B」に関して2.4であった。4週において、logで表した平均の低減は、「A」に関して2.64、「B」に関して2.94であった。様々な程度のP.acnesの抑制を達成した被験者の数を表3に纏めた。2週において、≧1.0のlog低減を達成した被験者の数は、「A」で16人中14人、「B」で16人中13人であった。4週までに、様々な程度の抑制を示した被験者の比率は両製品に関して同程度で、「A」で被験者の87%において>1.0のlog抑制を生じさせ、「B」で被験者の殆ど94%において>1.0のlog抑制を生じさせた。この様に、試験品は両者とも、2週及び4週の両方で、P.acnesの極めて有意な統計的低減(ペアードt検定、P<0.001)を生じさせた。
両製剤(A及びB)は、迅速な、及び極めて顕著なP.acnesの低減を生じさせた。低減の大きさは、5−10%の非被覆過酸化ベンゾイルの製剤のそれに匹敵する。これら5−10%の非被覆BPO製剤は、使用者の25%までに中程度から激しい炎症を、及び使用者の50%までに中程度の炎症を引き起こすことが知られている。これらの製剤の許容性はすばらしく、一人の被験者だけが、両頬の乾燥/落屑と共に、ヒリヒリする、及びチクチクする痛みの症状を訴えた。全ての他の被験者は炎症の兆候を示さず、また、知覚神経の不都合な症状が無かった。更に、製剤Bに関して得られた結果は、副作用の低減が、製剤中に在るオイル(パルミチン酸オクチル)に由来するのではなく、BPOを金属酸化物層で被覆したことに由来していることを示している。
PdCl2は、多数の有機反応に対する、無機の、非常に用途の広い触媒である。この触媒は、殆ど、均一系触媒として用いられる(触媒が有機媒体に混和性である)。非混和性の粉体をシリカで被覆することは、不均一系触媒を生み出す可能性がある。この触媒は反応混合物から容易に分離することができ、それ故、水性媒体中の反応を触媒するために用いられる可能性がある。
PdCl2粉体を0.5%CTAC(ポリクオタニウム−1)溶液中に懸濁させた。分散物を、先ず、分散凝集体PT−DA 6045/6と共に高剪断力ホモジナイザー(Polytron PT 6100、Kinematica)で、3000rpmで約3分間混合した。次いで、分散物を、M−110Y Microfluidizer Processor(Microfluidics)中で、15,000psiで15分間粉砕した。粉砕後のPdCl2粉体のζ電位は、>0であった。
初期pHを7に調節した。4%珪酸ナトリウム溶液を添加してpH=10とし、引き続き1MのHClを添加して分散物を酸性化してpH=2とした。4%珪酸ナトリウム溶液と1MのHClを用いて、もう一回、第一の段階を繰り返した。次いで、pHを8に調節して熟成させた。
前の実施例と同じ(pH8への補正を伴う48時間の熟成と濾過による洗浄)。
もう一つのPDAC(ポリクオタニウム−6)の0.5%溶液を、シリカ被覆塩化パラジウム分散物に添加した。最終のPDAC濃度を0.2%に調節した。ξ電位は>0であった。
パラグラフBのとおりに行った。
パラグラフCのとおりに行った。最終製品は、ウエットケーキをTDWで懸濁させて、分散物として得た。
分散物を、回転アトマイザー(入口温度250℃、出口温度80℃)を備えた噴霧乾燥機(Niro MOBILE MINOR)により乾燥させた。
溶液をpH約6の等電点に酸性化して、アルミン酸ナトリウムを高分子化して水酸化アルミニウムとした。
ベンジル結晶を、高剪断力ホモジナイザーでの第一の混合により、0.3%CTAC溶液中で粉砕し、次いで、分散物を、高圧ホモジナイザー(Microfluidizer)中で粉砕した。
pHを4に調節した。5%アルミン酸ナトリウム溶液の一部を添加してpH=10とし、引き続き、1MのHCl溶液で酸性化してpH=6として、Al(OH)2及びAl(OH)3種を形成させた。アルミン酸ナトリウムを用い、及びHClで酸性化して、第一の段階を繰り返した。1MのNaOH溶液でpHを8に調節した。
pH=8に保ったまま、分散物を48時間熟成させた。分散物を、濾過により分離して、ウエットケーキをRO水で洗浄した。ウエットケーキをRO水中に再懸濁させて、固形分20%とした。
分散物のpHを8に調節した。0.6%PDAC溶液を調製し、アルミナ被覆ベンジル分散物に添加して、全体として0.2%PDAC濃度とした。
段階Bと同じ。
段階Cと同じ。
段階Dと同じ。
段階Bと同じ。
段階Cと同じ。
分散物を噴霧乾燥機で乾燥させて、アルミナ被覆ベンジル結晶の、細かい黄色の粉体を得た。
この場合、機会は多数ある。シリカ/アルミナ/シリカ、アルミナ/アルミナ/シリカ、チタニア/アルミナ/シリカ等の混合層が可能である。以下の実施例は、アルミナとシリカの混合層を説明する。この実施例において、ポリカチオンを用いる必要は無い。pH=4で、アルミナ表面は正の電荷を持ち、シリカを、自発的にアルミナ表面上に堆積させるからである。
ベンジル結晶を、高剪断力ホモジナイザーでの第一の混合により、0.3%CTAC懸濁液中で粉砕し、次いで、分散物を、高圧ホモジナイザー(Microfluidizer)中で粉砕した。
pHを4に調節した。5%アルミン酸ナトリウム溶液の一部を添加してpH=10とし、引き続き、1MのHCl溶液で酸性化してpH=6として、Al(OH)2及びAl(OH)3種を形成させた。アルミン酸ナトリウムを用い、及びHClで酸性化して、第一の段階を繰り返した。1MのNaOH溶液でpHを8に調節した。
pH=8に保ったまま、分散物を48時間熟成させた。分散物を濾過により分離して、ウエットケーキをRO水により洗浄した。ウエットケーキをRO水中に再懸濁させて、固形分を20%とした。
分散物のpHを8に調節した。0.6%PDAC溶液を調製し、アルミナ被覆ベンジル分散物に添加して、全体として0.2%のPDAC濃度とした。
段階Bと同じ。
段階Cと同じ。
分散物のpHを4に調節し、ξ電位を測定したところ>0であった。4%珪酸ナトリウム溶液を添加してpH=10とし、引き続き、1MのHClにより分散物を酸性化してpH=2とした。4%珪酸ナトリウム溶液と1MのHClを用いて、第一の段階をもう一回繰り返した。次いで、熟成の間、pHを8に調節した。
段階Cと同じ。
A.粉砕段階
50gのアゼライン酸を、200gの0.3%CTAC溶液中に懸濁させた。懸濁物を、先ず、高剪断力ホモジナイザー(Polytron 6100、Kinematica、3000rpm、3分間)中で粉砕し、次いで、Microfluidizerにより15分間粉砕した。懸濁物のξ電位は>0であった。
分散物を、機械的撹拌機で急速に撹拌した。分散物に、15%珪酸ナトリウム溶液を添加してpH=7とし、引き続き、5NのHCl溶液を添加して酸性化して、pH=2とした。同じ珪酸ナトリウム溶液とHCl溶液を用いて、この段階をもう一回繰り返した。5NのNaOH溶液を用いて、分散物のpHを7.0に調節した。
pH範囲を7.0に保ち、穏やかに撹拌しながら、分散物を48時間熟成させた。
濾過により分散物を分離した。ウエットケーキを、RO水で数回洗浄した。ウエットケーキを、RO水中に再懸濁させて、固形分20%の分散物を得た。
分散物を噴霧乾燥機で乾燥して、乾燥粉体を得ることができた。
1.コア−シェル粒子粉体(試料A)の調製
100gのシリカ封入パラフィンオイル(米国特許第6,303,149号に倣って製造された)を、オーブン中、60℃で乾燥させた。乾燥粉体をヘキサン中に懸濁させてコアからオイルを抽出し、引き続き、濾過し、カプセルをヘキサン中に再度懸濁させた。コア物質の抽出と洗浄を4サイクル行った後、残留シリカを、オーブン中、60℃で2日間乾燥させた。
100gのシリカ被覆ブロモベンジル分散物(実施例#4に倣って)をブフナー漏斗で濾過した。ウエットケーキを、オーブン中60℃で2日間乾燥させた。
測定に先立って、高真空下、60℃で30分間、両方の粉体からガスを抜いた。BET測定は、SA3100装置(Coulter)中で行った。表面積は、多点吸着等温線を用いて計算した。結果を、m2/gの単位で下に示す:
試料A:2.771
試料B:91.725
Claims (87)
- (a)固体の、水不溶性の粒子状物体を、水性媒体中で陽イオン性添加剤と接触させて、正のゼータ電位を持つ前記粒子状物体の分散物を得ること;
(b)前記固体の、水不溶性の粒子状物体の表面上に、金属酸化物塩を析出させることにより金属酸化物層を形成させて、前記粒子状物体を被覆すること;及び
(c)前記被覆層を熟成させること、
を含む、固体の、水不溶性の粒子状物体を金属酸化物で被覆する方法。 - 前記被覆された粒子状物体を、一回以上の、金属酸化物塩の析出、及び引き続く熟成処理の段階に晒すことを含む請求項1に記載の方法。
- (a)固体の、水不溶性の粒子状物体を、水性媒体中で第一の陽イオン性添加剤と接触させて、正のゼータ電位を持つ前記粒子状物体の分散物を得ること;
(b)前記固体の、水不溶性の粒子状物体の表面上に、金属酸化物塩を析出させることにより金属酸化物層を形成させて、前記粒子状物体を被覆すること;
(c)前記被覆層を熟成させて第一の被覆された粒子状物体を得ること;及び
(d)前記第一の被覆された粒子状物体を、水性媒体中で第二の陽イオン性添加剤と接触させて、正のゼータ電位を持つ前記第一の被覆された粒子状物体の分散物を得て、前記分散物を、段階(b)及び(c)を介して更に処理して、更に処理された被覆された粒子状物体を得ること、
を含む請求項2に記載の方法。 - 段階(d)を、追加して一回又は二回繰り返す請求項3に記載の方法。
- 前記第一の陽イオン性添加剤と前記第二の陽イオン性添加剤が同じである請求項3に記載の方法。
- 前記第一の陽イオン性添加剤と前記第二の陽イオン性添加剤が異なっている請求項3に記載の方法。
- 段階(c)が、熟成の後に、前記被覆された粒子状物体を、分散させている水性媒体から分離し、及び、随意に、得られた被覆された活性成分を水性媒体中で濯ぎ、その媒体中に再分散させることを更に含む請求項1−6のいずれか一項に記載の方法。
- 段階(b)が、前記(a)で得られた分散物を、前記粒子状物体の表面上に金属酸化物塩が析出する様な条件下で金属酸化物塩と接触させ、その上に被覆層を産生させることを含む請求項1−7のいずれか一項に記載の方法。
- 段階(b)が、前記水性媒体に金属酸化物塩を添加してpHを7−11にすること;及び前記水性媒体を酸性化してpHを1−3にすることを含む請求項1−8のいずれか一項に記載の方法。
- 段階(b)が、前記金属酸化物塩を添加する前に、前記(a)で得られた分散物のpHを5.5−8の範囲の値に調節することを含む請求項1−9のいずれか一項に記載の方法。
- 段階(b)を、少なくとも1−3回追加して繰り返す請求項8−10のいずれか一項に記載の方法。
- 段階(b)を、1回追加して繰り返す請求項11に記載の方法。
- 段階(c)が、前記pHを6.5−9.5の範囲の値に上げること、及び、このpHにある前記懸濁物を、少なくとも12時間混合することを含む請求項1−12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記段階(a)における正のゼータ電位が+150mV未満である請求項1−13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記段階(d)におけるゼータ電位が+150mV未満である請求項3−12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記粒子状物体が医薬品的に、化粧品的に、又は農芸化学的に活性な成分である請求項1−15のいずれか一項に記載の方法。
- 前記粒子状物体が皮膚科的に活性な薬剤である請求項1−16のいずれか一項に記載の方法。
- 前記皮膚科的に活性な薬剤が、抗真菌剤、抗菌剤、抗炎症剤、抗掻痒剤、抗乾癬剤、抗アクネ剤、及び任意のそれらの組合せから選択される請求項16に記載の方法。
- 前記抗アクネ剤が過酸化ベンゾイル、レテノイド、及びそれらの混合物である請求項18に記載の方法。
- 前記抗アクネ剤が過酸化ベンゾイルである請求項19に記載の方法。
- 前記粒子状物体が農薬である請求項1−16のいずれか一項に記載の方法。
- 前記金属酸化物が、シリカ、チタニア、アルミナ、ジルコニア、ZnO、及びそれらの混合物から選択される請求項1−21のいずれか一項に記載の方法。
- 前記金属酸化物塩が、珪酸ナトリウム、珪酸カリウム、アルミン酸ナトリウム、アルミン酸カリウム、チタン酸ナトリウム、チタン酸カリウム、ジルコン酸ナトリウム、ジルコン酸カリウム、及びそれらの混合物から選択される請求項1−22のいずれか一項に記載の方法。
- 前記陽イオン性添加剤が、陽イオン性界面活性剤、陽イオン性ポリマー、及びそれらの混合物から選択される請求項1−23のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第一の陽イオン性添加剤が、モノアルキル四級アンモニウム塩、ジアルキル四級アンモニウム塩、及びそれらの混合物から選択される陽イオン性界面活性剤である請求項3に記載の方法。
- 前記モノアルキル四級アンモニウム塩が、塩化ベンゼトニウム、塩化ベンザルコニウム、塩化セチルトリメチルアンモニウム(CTAC)、臭化セチルトリメチルアンモニウム(CTAB)、塩化ラウリルトリメチルアンモニウム、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化セチルピリジニウム、及びそれらの混合物から選択される請求項25に記載の方法。
- 前記ジアルキル四級アンモニウム塩が塩化ジステアリルジメチルアンモニウムである請求項25に記載の方法。
- 前記第二の陽イオン性添加剤が陽イオン性ポリマーである請求項3−6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記陽イオン性ポリマーがポリ(エチレンイミン)、ポリ(塩化ジメチルジアリルアンモニウム)、ポリ(塩化アクリルアミド−コ−ジアリル−ジメチルアンモニウム)、ポリ(アリルアミン塩酸塩)、キトサン、ポリリシン、及びそれらの混合物から選択される請求項24又は28に記載の方法。
- 前記第二の陽イオン性添加剤が、コロイド状アルミナ、コロイド状セリア(CeO2)、コロイド状アルミナ被覆シリカ、及びそれらの混合物から選択される請求項3−6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記得られた、被覆された粒子状物体を乾燥させることを更に含む請求項1−30のいずれか一項に記載の方法。
- 前記乾燥が、スプレー乾燥、凍結乾燥、オーブン乾燥、真空乾燥、流動床から選択される方法による請求項31に記載の方法。
- 前記被覆された粒子状物体の表面を化学的に変性することを更に含む請求項1−32のいずれか一項に記載の方法。
- 前記金属酸化物層の表面に疎水性基を取り付けることを含む請求項33に記載の方法。
- 前記化学的表面変性が、前記金属酸化物層の表面上のシラノール基を、モノハロトリアルキルシラン、ジハロジアルキルシラン、トリハロアルキルシラン、モノアルコキシトリアルキルシラン、ジアルコキシジアルキルシラン、トリアルコキシアルキルシラン、及びそれらの混合物から選択される前駆体と反応させることを含む請求項33又は34に記載の方法。
- 前記被覆された粒子状物体の前記金属酸化物被覆層の厚さが0.3−10μmである請求項1−35のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1−36のいずれか一項に記載の方法により得られた、被覆された粒子状物体。
- 担体;及び複数の粒子、前記粒子の各々は、金属酸化物層によって被覆された、固体の、水不溶性の皮膚科的に活性な薬剤を含む、を含む局所性投与用の医薬品、化粧品、又は薬用化粧品組成物。
- 前記皮膚科的に活性な薬剤が抗真菌剤、抗菌剤、抗炎症剤、抗掻痒剤、抗乾癬剤、抗アクネ剤、及びそれらの混合物から選択される請求項38に記載の組成物。
- 前記抗アクネ剤が過酸化ベンゾイル、レチノイド、及びそれらの混合物から選択される請求項39に記載の組成物。
- 前記金属酸化物がシリカ、チタニア、アルミナ、ジルコニア、ZnO、及びそれらの混合物から選択される請求項38−40のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記被覆された粒子状物体の表面積が20−400m2/gであることを特徴とする請求項38−41のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記固体の、水不溶性の粒子状物体に対する前記金属酸化物の重量比が3:97から50:50の範囲である請求項38−42のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記固体の、水不溶性の粒子状物体に対する前記金属酸化物の重量比が約10:90から約20:80の範囲である請求項43に記載の組成物。
- 前記被覆された粒子状物体の直径が0.5−100μmである請求項38−44のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記金属酸化物層の厚さが0.3−10μmの範囲である請求項38−45のいずれか一項に記載の組成物。
- 複数の粒子、前記粒子の各々は、金属酸化物層によって被覆された、固体の、水不溶性の皮膚科的に活性な薬剤を含む;及び
担体;
を含む局所性投与のための組成物であって、
低減された副作用と、基準組成物と比較して少なくとも本質的に同じ治療効果を持ち;前記組成物と基準組成物との間の違いは、後者においては活性薬剤が被覆されていないことにある、上記組成物。 - 前記担体が化粧品又は薬物の担体である請求項47に記載の組成物。
- アクネ、感染症、炎症、掻痒、乾癬、脂漏症、接触性皮膚炎、酒さ、及びこれらの組合せから選択される疾病又は状態の処置用の請求項47又は48に記載の組成物。
- 前記皮膚科の活性薬剤が、抗真菌剤、抗菌剤、抗炎症剤、抗掻痒剤、抗乾癬剤、及び抗アクネ剤から選択される請求項47−49のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記抗アクネ剤が過酸化ベンゾイル、レチノイド、及びそれらの混合物から選択される請求項50に記載の組成物。
- 前記抗アクネ剤が過酸化ベンゾイルであり、及び前記副作用が炎症、紅斑、落屑、乾燥、及びチクチクする痛みである請求項47−51のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記皮膚科の薬剤が、プロピオニバクテリウムアクネス(P.Acnes)のコロニーの低減が明らかな治療効果を生み出す抗アクネ剤である請求項47に記載の組成物。
- 前記治療効果が、治療された対象の少なくとも90%において、P.Acnesのコロニーの低減が対数尺度で少なくとも0.5である請求項53に記載の組成物。
- 前記治療効果が、治療された対象の少なくとも60%において、P.Acnesのコロニーの低減が対数尺度で少なくとも1である請求項53に記載の組成物。
- 前記抗アクネ剤が過酸化ベンゾイルである請求項53−55のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記副作用が炎症、紅斑、落屑、乾燥、及びチクチクする痛みである請求項56に記載の組成物。
- 前記金属酸化物がシリカ、チタニア、アルミナ、ジルコニア、ZnO、及びそれらの混合物から選択される請求項47−57のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記固体の、水不溶性の皮膚科的に活性な薬剤に対する前記金属酸化物の重量比が3:97から50:50の範囲である請求項47−58のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記固体の、水不溶性の皮膚科的に活性な薬剤に対する前記金属酸化物の重量比が10:90から20:80の範囲である請求項59に記載の組成物。
- 前記粒子の直径が0.5−100μmである請求項47−60のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記金属酸化物層の厚さが0.3−10μmである請求項47−61のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記担体が軟膏、クリーム、ローション、オイル、乳剤、ゲル、ペースト、ミルク、エアロゾル、粉体、発泡体、又は洗浄剤の形状である請求項38−62のいずれか一項に記載の組成物。
- 請求項38−63のいずれか一項に係る組成物を、表面に、局所的に投与することを含む患者の表面状態の処置方法。
- 請求項37に係る被覆された粒子状物体を含む組成物を、表面に、局所的に投与することを含む患者の表面状態の処置方法。
- 前記表面が皮膚又は粘膜である請求項64又は65に記載の方法。
- 前記表面状態がアクネ、感染症、炎症、掻痒、乾癬、脂漏症、接触性皮膚炎、酒さ、及びこれらの組合せから選択される疾病又は疾患である請求項64又は65のいずれかに記載の方法。
- 前記局所的な投与に続いて、前記金属酸化物層が前記粒子状物体を放出する請求項64−67のいずれか一項に記載の方法。
- 前記固体の、水不溶性粒子状物体が過酸化ベンゾイルである請求項64−68のいずれか一項に記載の方法。
- 前記固体の、水不溶性粒子状物体がレチノイドである請求項64−68のいずれか一項に記載の方法。
- 皮膚又は粘膜上への局所性投与用の薬の調製のための、金属酸化物層によって被覆された粒子状物体であって、固体の、水不溶性の、局所的に皮膚科的に活性な薬剤である該粒子状物体の使用。
- 皮膚又は粘膜上への局所性投与用の薬の調製のための、局所的に皮膚科的に活性な薬剤である請求項37に係る被覆された粒子状物体の使用。
- 前記局所性投与が、アクネ、乾癬、脂漏症、接触性皮膚炎、感染症、酒さ、炎症、及びこれらの組合せから選択される疾病又は疾患の処置のためである請求項72に記載の使用。
- 金属酸化物層で被覆された、固体の、水不溶性の粒子状物体である農薬を含む害虫駆除用組成物。
- 粒子状物体が農薬である、請求項37に係る被覆された粒子状物体を含む害虫駆除用組成物。
- 作物の保護に用いる請求項74又は75に記載の組成物。
- 前記農薬が除草剤、殺虫剤、防黴剤、及びそれらの混合物から選択される請求項74−76のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記金属酸化物が、シリカ、チタニア、アルミナ、ジルコニア、ZnO、及びそれらの混合物から選択される請求項74−77のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記固体の、水不溶性の粒子状物体に対する前記金属酸化物の重量比が3:97から50:50の範囲である請求項74−78のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記固体の、水不溶性の粒子状物体に対する前記金属酸化物の重量比が10:90から約20:80の範囲である請求項79に記載の組成物。
- 前記被覆された粒子状物体の直径が約0.5−100μmである請求項74−80のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記金属酸化物層の厚さが約0.3−10μmである請求項74−81のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記金属酸化物層の表面に取り付けられた疎水性基を更に含む請求項74−82のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記疎水性基が、アルキルシラン、アリールシラン、及びそれらの混合物から選択される請求項83に記載の組成物。
- 前記殺虫剤がイミダクロプリド、チアメトキサム、及びそれらの混合物である請求項74−84のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記殺虫剤がイミダクロプリド又はチアメトキサムであり、及び前記アルキルシランがメチルシランである請求項74−85のいずれか一項に記載の組成物。
- 担体を更に含み、前記被覆された水不溶性の粒子状物体が前記担体中に分散されている請求項74−86のいずれか一項に記載の組成物。
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