JP2009207743A - アルミノシリケートガラスおよびセラミックス系歯冠陶材用の色調調整組成物 - Google Patents
アルミノシリケートガラスおよびセラミックス系歯冠陶材用の色調調整組成物 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】二種以上の焼成温度の異なるガラスフリットおよび無機顔料または陶磁器顔料を予めガラス中に分散させた着色ガラスを配合して歯冠陶材用色調調整組成物を得る。
【選択図】なし
Description
陶材ステインには、マトリックスガラスおよび、着色用の無機顔料が含まれる。
また、オールセラミックス歯冠修復物の中には、鋳造様式のキャスタブルセラミックス、加熱加圧様式のプレッサブルセラミックス、CAD/CAM様式を利用したブロック状のCAD/CAMブロック等、様々な材質で製作されているが、いずれも審美性を高めるために、それらセラミックス修復物の表層に陶材ステインを用いて歯冠修復物を作製している。
異なる色調の陶材ステインを自由な比率で混ぜ合わせ、所望する色調に調整することができる。また、塗布性や混色したものの練和性の変化を所望する場合は、適宜、希釈液を加えて混ぜ合わせる。
筆等を用いて、色調調整した陶材ステインのペーストを対象の歯冠修復物に塗布する。ペースト塗布した修復物を、歯科技工用ポーセレン焼成炉を用いて最適な焼成スケジュールにて大気焼成する。焼成により、陶材ステインに含有される着色成分が歯冠修復物に溶着する。
上記のように使い分ける理由は、下地となるメタルセラミックス歯冠修復物とオールセラミックス歯冠修復物とは大きく線形熱膨張係数が異なるため、下地と陶材ステインとの間の線形熱膨張係数の差に起因する過度の応力によって、塗布面からの剥離、割れ、破折等が生じることを防止するために、それぞれの歯冠修復物に適合した線形熱膨張係数を有する陶材ステインを用いる必要があるからである。さらに、修復物の内部と表面とでは、応力発生の状況が異なるためである。
特許第2847084号においては、リン酸系ガラスを主要構成成分とした低温焼き付け用ステイン材(陶材ステイン)が開示されているが、P2O3 30〜80 重量%、Al2O3 1〜20 重量%の組成範囲に限定される。
特に、本発明は、従来の着色ガラスを含有するセラミックス系歯冠陶材に対しても、一系統の組成のマトリックスガラスを用いて適切な線形熱膨張係数および焼成温度を示す陶材ステインを製造することを可能とするシステムを提供する。
SiO2:55.0〜75.0 重量%、
B2O3:5.0〜20.0 重量%、
Al2O3:5.0〜15.0 重量%、
Li2O:0.5〜1.5 重量%、
Na2O:3.0〜8.0 重量%、
K2O:3.0〜8.0 重量%、
CaO:1.0〜5.0 重量%、
MgO:0.1〜1.0 重量%、
Sb2O3:0.1〜1.0 重量%
を含み焼成温度が760〜860℃であり、かつ、25〜500℃の範囲における線形熱膨張係数が6.0×10-6K-1〜9.0×10-6K-1であるアルミノシリケートガラスを提供する。
本発明のマトリックスガラスを用いて、780〜860℃の焼成温度および25〜500℃の範囲において6.0×10-6K-1〜9.0×10-6K-1の線形熱膨張係数を有する陶材ステインを製造することができる。
陶材ステインに用いる着色ガラスの焼成温度にかかわらず、焼成温度の差が40℃以上ある2種以上のアルミノシリケートガラスの混合物を用いることにより、下地となるセラミックス系歯冠陶材の焼成温度よりも低い焼成温度を有する陶材ステインを得ることができる。したがって、下地となる修復物を変形させることがない低い焼成スケジュール温度にて、焼付工程を行うことができる。
下地となるオールセラミックス歯冠修復物やメタルセラミックス歯冠修復物の25〜500℃の範囲における線形熱膨張係数は6.7×10-6K-1〜13.0×10-6K-1の範囲にあるが、本発明の陶材ステインの25〜500℃の範囲における線形熱膨張係数を6.0×10-6K-1〜9.0×10-6K-1の範囲に設定したことにより、下地となる各種修復物の線形熱膨張係数との差に起因する応力を低減し、塗布面からの剥離、割れ、破折等が生じることを防止することができる。
これにより、メタルセラミックス歯冠修復物およびオールセラミックス歯冠修復物の内部用ステインおよび表面用ステインに共用することが可能になった。
すなわち、本発明によれば、いかなる歯冠陶材に対しても所望する色調を有する陶材ステインを提供することができ、かつ、同じ焼成スケジュールで使用することができる。
例えば、焼成温度760〜820℃のガラスAと焼成温度800〜860℃のガラスBとを配合することによって、900℃を越える焼成温度を有する着色ガラスを用いた場合であっても、容易に焼成温度780〜860℃の陶材ステインを製造することができる。
着色ガラスを用いれば、無機顔料がガラスに保護されているため、無機顔料を直接ガラスフリットに添加する場合と比較して、発色の熱的安定性が向上する。
特に、塗布性の向上と下地へのなじみを良くするために、着色ガラスの最大粒子径を22μm以下に調整する。平均粒子径が5μm程度のマトリックスガラスを用いる。
粉体を微細化し、ペースト状態で使用するため、ごく薄く塗布することができる。
すなわち、本発明の陶材ステインは、下地となる各種歯科用陶材の線形熱膨張係数に制限されずに、剥離や割れなどが起ることなく、塗布、焼成でき審美的に優れた歯冠修復物を好適に製作することができる。
本発明の陶材ステインは、下地となる各種歯科用陶材の焼成温度よりも低い焼成温度に設定できるため、下地を変形させることのない低い温度にて着色することができる。
本発明の陶材ステインは、アルミノシリケートガラスを主体とするので、蛍光材の発色および着色材の色調安定性が良く、焼成後の歯冠色の発色に優れた特性を有する。
本発明の陶材ステインは、顔料濃度を高くするために着色ガラスの含有量を増大させても問題なく使用することができ、多様な色調表現が可能である。
さらに、本発明の陶材ステインは、微細な粉体をペースト状に仕上げたことにより、メタルセラミックスおよびオールセラミック歯冠修復物、いずれの下地ともなじみがよく、薄い層に焼き付けることができる。
本発明のアルミノシリケートガラスの上記組成において、B2O3の含有量は5.0〜20.0 重量%、好ましくは10.0〜20.0 重量%である。20 重量%を超える場合、ガラス化領域から外れ不安定になり、化学溶解性が悪くなる。一方、5 重量%未満の場合、焼成温度が高くなる。
本発明のアルミノシリケートガラスの上記組成において、Al2O3の含有量は5.0〜15.0 重量%、好ましくは5.0〜10.0 重量%である。15 重量%を超える場合、焼成温度が高くなり、下地との焼付き性が悪くなる。
本発明のアルミノシリケートガラスの上記組成において、Li2Oの含有量は0.1〜1.5 重量%、好ましくは0.5〜1.0 重量%である。1.5 重量%を超える場合、融点を下げる効果は高くなるが、ガラスとして不安定になる。
本発明のアルミノシリケートガラスの上記組成において、Na2Oの含有量は3.0〜8.0 重量%、好ましくは4.0〜7.0 重量%である。8 重量%を超える場合、化学溶解性が悪くなり、熱膨張も上がる。
本発明のアルミノシリケートガラスの上記組成において、K2Oの含有量は3.0〜8.0 重量%、好ましくは4.0〜7.0重量%である。8 重量%を超える場合、化学溶解性が悪くなり、熱膨張も上がる。
本発明のアルミノシリケートガラスの上記組成において、Na2OとK2Oの配合の和が9.0〜14.0 重量%であることがさらに好ましい。Na2OとK2Oの和が14 重量%を超える場合、化学溶解性が悪くなり、熱膨張も上がる。
本発明のアルミノシリケートガラスの上記組成において、CaOの含有量は1.0〜5.0 重量%、好ましくは1.5〜3.0 重量%である。Na2OとK2Oとともに炭酸塩としてガラス原料に加えられ、溶融を助ける働きをする。また、MgOともに用いられ化学溶解性を高める。
本発明のアルミノシリケートガラスの上記組成において、MgOの含有量は0.1〜1.0 重量%、好ましくは0.2〜0.8 重量%である。Na2OとK2Oとともに炭酸塩としてガラス原料に加えられ、溶融を助ける働きをする。また、CaOともに用いられ化学溶解性を高める。
本発明のアルミノシリケートガラスの上記組成において、Sb2O3の含有量は0.1〜1.0 重量%、好ましくは0.2〜0.8 重量%である。ガラスに少量添加することにより、融解を助ける働きをする。
溶融物を冷却する方法についても特に限定されることはなく、水中において急冷等することが出来る。
このようにして得られたガラス塊を乾燥し、粉砕して、ガラスフリットを得る。ガラス塊を粉砕する方法は特に限定されることなく、また所望の粉砕粒度に分級する方法についても特に限定されることはない。
着色ガラスを製造するために用いるガラスフリットは、本発明のアルミノシリケートガラスと同様の工程により得ることができるが、本発明のアルミノシリケートガラスと異なるガラス組成を有するものであってよく、その線形熱膨張係数および焼成温度に制限はない。
通常の方法にて作製されるメタルセラミックス歯冠修復物やアルミナコアおよびジルコニアコアを用いて修復された、オールセラミックス歯冠修復物に対して、本発明の陶材ステインを内部ステインおよび表面ステインとして塗布し、焼成することにより、天然歯の白帯、歯頸部や隣接面の着色、ヘヤーライン、エナメルクラック等の表現が可能となる。
実施例および比較例の各陶材ステインを蒸留水で練和し、練和物をシリコン製のボタン型(3mm×10mmφ)に充填する。次に、超音波振動機 セラコン(松風製)や築盛用スパチュラ等を用いてボタン型に振動を与えることによって、湿潤状態の練和物から水を浮き出させて粉体密度を上昇させ(コンデンス)、浮き出した水をティッシュペーパー等で吸水する。コンデンスと吸水を繰り返し、成型体を作製した。
作製した成型体をシリコン型から取り出し、陶材焼成用真空電気炉 シングルマット(松風製)にて大気焼成を行い、各組成物の焼成温度を評価した。
本発明において、「焼成温度」とは、上記成形体の表面が、滑らかで艶がでたセルフグレーズの状態となる温度をいう。より具体的には、上記成形体を予め600℃に保持された炉内に入れ、600℃から昇温速度50℃/分にて適当なピーク温度まで昇温することによって大気焼成する。ピーク温度に達したら即座に室温にて急冷し、焼き上がり状態を観察する。表面状態が、ビスケット様の梨肌状であり、成形体の角がシャープに残っている場合には、さらに10℃上昇した温度にて、再度焼成を行う。焼き上がり状態を観察し、焼成物が均一に半透明となり、表面にわずかに光沢を呈する状態であれば、そのときの焼成スケジュール温度を焼成温度と決定する。
実施例および比較例の各陶材ステインを蒸留水で練和し、練和物をシリコン製の棒状(6×6×25mm)型に充填し、コンデンスと吸水を繰り返し、成型体を作製した。
作製した成型体をシリコン型から取り出し、陶材焼成用真空電気炉 シングルマット(松風製)用いて、大気焼成を2回行った。1回目および2回目の焼成のいずれにおいても、各組成物につき上記焼成温度評価法にて得られた最終焼成温度付近まで昇温した。
得られた2回焼成物の両端を研磨し平行面を出して、20×5×5mmの大きさに調整した試料を試験体として、熱膨張計TMA8140C(リガク社製)を用いて、25〜500℃の温度範囲における線形熱膨張係数を測定した。
実施例および比較例の各陶材ステインに、粉体に塗布性を付与するための専用液を添加してペースト化した。このペーストを、多種の歯科用陶材を用いて形成された歯科修復物に塗布し、焼成した。
この評価において、下地となる歯科修復物として、メタルコア上に線形熱膨張係数が13.0×10-6K-1であるメタルボンド用歯科用陶材(松風製)を築盛して製作した単冠、アルミナコア(ノーベルバイオケア社製)上に線形熱膨張係数が6.7×10-6K-1であるアルミナコーピング用歯科用陶材(松風製)を築盛して作成した単冠、およびジルコニアコア(ノーベルバイオケア社製)上に線形熱膨張係数が9.4×10-6K-1であるジルコニアコーピング用歯科用陶材(松風製)を築盛して製作した単冠を用いた。
メタルボンド用歯科用陶材については940℃にて焼成を行い、アルミナコーピング用およびジルコニアコーピング用歯科用陶材については920℃にて焼成を行うことによって、単冠を作成した。
下地を形成する歯科用修復物の焼成温度よりも低い焼成スケジュール温度にて、陶材ステインを焼き付けなければ下地が変形してしまう。したがって、この評価において、陶材ステインの焼成温度を850℃に設定した。
上記のペーストを各単冠に塗布し、これらを陶材焼成用真空電気炉 シングルマット(松風製)を用いて、予め600℃に保持した炉内に入れ、600℃から50℃/分の昇温速度にて850℃のピーク温度まで昇温させることによって大気焼成を行った。ピーク温度に達したら即座に炉内から排出して、室温にて放冷した。
室温にまで冷却後、目視において陶材表面にひび、割れ、剥離、白濁等が観察されず、下地とのなじみも良好な結果が得られたときは○、ひび、割れ、剥離、白濁が観察されたときは×と評価した。
なお、ペースト化に用いた上記専用液は、500℃程度で消失するため、焼付評価に影響することはない。
実施例および比較例の各陶材ステインを専用キャップに詰めてプレス成型機(プレス圧20t)で試料を作製し、蛍光X線分析装置ZSX100e(リガク社製)で定量分析を行った。
得られた元素分析値から、全ての元素が酸化物として存在すると仮定して、酸化物の成分比を算出した。
実施例および比較例の各陶材ステインを蒸留水で練和し、練和物をシリコン製の円盤(直径12mm、深さ2mm)型に充填し、コンデンスと吸水を繰り返し、成型体を作製した。作製した成型体をシリコン型から取り出し、陶材焼成用真空電気炉 シングルマット(松風製)を用いて、大気焼成を行ない10個の試験体を製作した。この試験体の両面を平面研磨後、2回目の大気焼成を行った。この試験体をISO6872の手順に準じ、還流冷却器型抽出装置を用いて溶解性試験を行った。この試験結果が、ISO規格(最大溶出質量 100μgcm-2)より低い値であれば○と判定した。反対にこの数値を超える場合は×と判定した。
表1に記載の酸化物成分になるように調整、調合して、ガラス1〜5(実施例1〜5)およびガラス6〜8(比較例1〜3)を製造した。
得られたガラスの焼成温度、25〜500℃の範囲における線形熱膨張係数、焼付評価および化学溶解性の結果を表2に示す。
また、実施例1〜5のガラスは、良好な焼付を行うことができたが、ガラス7および8は、線形熱膨張係数が高いため、良好に焼付することができなかった。
なお、いずれのガラスも化学溶解性を満足した。
焼成温度が840℃のガラス1(実施例1)、焼成温度が780℃のガラス5(実施例5)および表3に記載の着色ガラスを配合して、表4の組成の陶材ステイン1〜6(実施例6〜11)を作製した。
また、焼成温度が880℃のガラス6(比較例1)および表3に記載の着色ガラスを配合して、表4の組成の陶材ステイン7〜8(比較例4〜6)を作製した。
得られた陶材ステインの焼成温度、25〜500℃の範囲における線形熱膨張係数および焼付評価の結果を表5に示す。
また、線形熱膨張係数を低く調整することにより、メタルセラミックス歯冠修復物およびオールセラミックス歯冠修復物の内部ステインおよび表面ステインとして使用が可能となった。
さらに、微細化した粉体を用いるため、塗布性が良く、下地とのなじみが高い。
Claims (12)
- 以下の成分:
SiO2:55.0〜75.0 重量%、
B2O3:5.0〜20.0 重量%、
Al2O3:5.0〜15.0 重量%、
Li2O:0.5〜1.5 重量%、
Na2O:3.0〜8.0 重量%、
K2O:3.0〜8.0 重量%、
CaO:1.0〜5.0 重量%、
MgO:0.1〜1.0 重量%、
Sb2O3:0.1〜1.0 重量%
を含み、焼成温度が760〜860℃であり、かつ、25〜500℃の範囲における線形熱膨張係数が6.0×10-6K-1〜9.0×10-6K-1であるアルミノシリケートガラス。 - セラミックス系歯冠陶材用の色調調整組成物を製造するための2種以上のアルミノシリケートガラスの混合物であるマトリックスガラスであって、ここに、前記2種以上のアルミノシリケートガラスの各々が請求項1に記載のアルミノシリケートガラスであることを特徴とするマトリックスガラス。
- 前記色調調整組成物が、780〜860℃の焼成温度および25〜500℃の範囲における6.0×10-6K-1〜9.0×10-6K-1の線形熱膨張係数を有することを特徴とする請求項2に記載のマトリックスガラス。
- 前記2種以上のアルミノシリケートガラスの焼成温度の差が40℃以上であることを特徴とする請求項2または3に記載のマトリックスガラス。
- 2種以上のアルミノシリケートガラスおよび着色材を含み、ここに、前記2種以上のアルミノシリケートガラスの各々が請求項1に記載のアルミノシリケートガラスであることを特徴とするセラミックス系歯冠陶材用の色調調整組成物。
- 780〜860℃の焼成温度および25〜500℃の範囲において6.0×10-6K-1〜9.0×10-6K-1の線形熱膨張係数を有することを特徴とする請求項5に記載の色調調整組成物。
- 前記2種以上のアルミノシリケートガラスの焼成温度の差が40℃以上であることを特徴とする請求項5または6に記載の色調調整組成物。
- 前記着色材が、無機顔料をガラス中に分散させた着色ガラスであって、ここに、前記無機顔料が、Mn-Al組成、Ca-Sn-Si-Cr組成、Ti-Cr-Sb組成、Sn-Al-V組成、Sn-Si-Al-Ti-V組成、Ti-Sb-Si-Cr-Al組成、Zn-Cr-Fe-Al組成、Ti-Cr-W組成、Zn-Fe-Cr-Si-Al-V組成、Co-Al組成、Co-Al-Zn組成、Co-Mn-Cr-Fe組成、Co-Mn-Cr組成、Co-Fe-Al-Si組成、TiO2またはZrSiO4の組成を有する酸化物よりなる群から選択される請求項5〜7いずれかに記載の色調調整組成物。
- セラミックス系歯冠陶材用の色調調整組成物を製造するためのセットであって、少なくとも、2種以上のアルミノシリケートガラスを含み、ここに、前記2種以上のアルミノシリケートガラスの各々が請求項1に記載のアルミノシリケートガラスであることを特徴とするセット。
- 前記色調調整組成物が780〜860℃の焼成温度および25〜500℃の範囲における6.0×10-6K-1〜9.0×10-6K-1の線形熱膨張係数を有することを特徴とする請求項9に記載のセット。
- 前記2種以上のアルミノシリケートガラスの焼成温度の差が40℃以上であることを特徴とする請求項9または10に記載のセット。
- さらに、無機顔料をガラス中に分散させた着色ガラスを着色材として含み、ここに、前記無機顔料が、Mn-Al組成、Ca-Sn-Si-Cr組成、Ti-Cr-Sb組成、Sn-Al-V組成、Sn-Si-Al-Ti-V組成、Ti-Sb-Si-Cr-Al組成、Zn-Cr-Fe-Al組成、Ti-Cr-W組成、Zn-Fe-Cr-Si-Al-V組成、Co-Al組成、Co-Al-Zn組成、Co-Mn-Cr-Fe組成、Co-Mn-Cr組成、Co-Fe-Al-Si組成、TiO2またはZrSiO4の組成を有する酸化物よりなる群から選択される請求項9〜11いずれかに記載のセット。
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