KR101445030B1

KR101445030B1 - 치과 도재용 스테인 페이스트의 제조 방법

Info

Publication number: KR101445030B1
Application number: KR1020130046381A
Authority: KR
Inventors: 엄재수; 엄지웅; 송경우; 안용관; 김은희; 김광호
Original assignee: (주)알파덴트
Priority date: 2013-04-25
Filing date: 2013-04-25
Publication date: 2014-09-29

Abstract

본 발명은 유기물의 잔존을 없애 검은색의 발현을 제거하고 페이스트 하부가 굳어져 표면 활성도가 떨어지는 현상을 방지할 수 있도록 한 프릿트 분말 및 혼합용액 그리고 이들을 사용하여 제조된 글래이즈 페이스트 및 스테인 페이스트를 제공한다. 본 발명의 적절한 실시 형태에 따른 글래이즈 페이스트용 및 스테인 페이스트용으로 사용되는 프릿트 분말은, 치과도재 중 글래이즈 페이스트에 사용되는 프릿트(Frit)와 스테인 페이스트에 사용하는 안료가 포함된 프릿트의 입도분포가 중심입경이 4~5㎛이며, 0.2~0.5㎛이하의 입경이 10%이하, 10㎛ 이상의 입경이 10% 이하이며, 최대입자크기가 25㎛ 이하로 분쇄하여 제조한 것을 특징으로 한다. 또한, 글래이즈 페이스트용 및 스테인 페이스트용으로 사용되는 혼합용액은, 프로필렌글리콜 65~75wt%, 증류수 15~25wt%, 글리세린 5~15wt%를 혼합하여 제조한 것을 특징으로 한다. 또한, 글래이즈 페이스트는 상기 글래이즈용 프릿트 분말과 상기 혼합용액과의 비율이 6:4~7:3으로 혼합하여 제조된 것을 특징으로 한다. 또한, 스테인 페이스트는 상기 스테인용 프릿트 분말과 상기 혼합용액과의 비율이 6:4~7:3으로 혼합하여 제조된 것을 특징으로 한다.

Description

치과 도재용 스테인 페이스트의 제조 방법{Stain paste manufacturing method in detal porcelain}

본 발명은 인공 치관 제조에서 심미성과 광택성을 부여하는 글래이즈 분말과 스테인 분말을 축성하는데 사용되는 치과 도재용 스테인 페이스트의 제조방법에 관한 것으로, 특히 유기물의 잔존을 없애 검은색의 발현을 제거하고 페이스트 하부가 굳어져 표면 활성도가 떨어지는 현상을 방지할 수 있도록 한 치과 도재용 스테인 페이스트의 제조 방법에 관한 것이다.

인공 치관을 제조하는 방법 중 하나인 도재 용착 주조 수복물(Porcelain-Fused-to-Metal, PFM)이라고 부르는 방법은 금속 지지대 위에 치과도재인 오팩(Opaque), 덴틴(Dentine), 에나멜(Enamel)을 순차적으로 축성한 후 소성하고 이후 최종적으로 인공 치관의 심미성과 광택성을 부여하기 위해 글래이즈(Glaze) 분말을 증류수나 전용 액을 혼합하여 붓으로 축성하고, 그 위에 스테인(Stain) 분말을 증류수나 전용 액을 혼합하여 붓으로 요구되는 부분에 부분 축성하고 소성하여 치아 형태로 인공 치관을 제조한다.

여기서 사용하는 치과도재는 프릿트 분말과 안료 및 유탁제로 구성되어 있다. 유탁제로는 산화알루미늄, 산화티타늄, 산화주석 등이 사용되고 있으며, 안료는 고온에서도 색상 변화가 적은 스피넬(Spinel)형 천이금속 복합물을 사용되며, 프릿트 분말은 규석을 주성분으로 하고 알루미나, 산화나트륨, 산화카리, 산화칼슘, 산화리듐 등을 함유하는 무기산화물의 용융물을 물 등으로 강제 급냉시킨 프릿트를 분쇄하여 사용되고 있다.

상기와 같은 원료를 사용하여 제조한 치과도재 중 글래이즈 분말과 스테인 분말의 축성 방법은 현재 글래이즈 분말 또는 스테인 분말과 증류수를 1:10의 비율로 혼합하여 이 혼합물을 붓으로 칠하여 축성하고 있다. 혼합물을 이렇게 희석하여 축성하는 이유는 0.1mm 이하로 얇게 칠하여야 하기 때문이다.

그런데 이렇게 얇게 칠할 경우에는 축성 중 혼합물의 증류수가 휘발되어 농도가 높아져 얇게 칠하기 곤란한 경우가 발생되고 있다.

이러한 글래이즈 분말 또는 스테인 분말과 증유수의 혼합물의 농도에 대한 경시변화가 글래이즈 분말 또는 스테인 분말의 축성에 있어서 축성 두께의 변화를 주는 문제점들이 나타나는 경향이 있다.

또한, 글래이즈 분말과 스테인 분말의 입자크기가 크면 입자에 의한 자국이 발생하게 되어 균일한 두께의 글래이즈 코팅 층이나 스테인 코팅 층을 얻기 곤란한 경향이 있다.

이러한 문제점들을 최소화시키기 위한 대책으로 일본특허 평2-25408(1990) “치과재료용 혼화액”에서는 글래이즈/스테인 분말을 희석하는 용액으로 비점이 높은 용액으로 글리세린을 사용하여 농도 변화를 최소화시키는 방법을 사용하고 있으며, 일본특허 2009-143839(2009)“글래이즈/스테인용 유리질 입자, 글래이즈 및 스테인”에서는 글래이즈/스테인 입자가 너무 작으면 유기물이 일부 남아서 검은 계통의 색상이 나타나며, 글래이즈/스테인 입자가 너무 크면 소성 후 표면 평활성이 떨어지는 문제가 있어 이를 해결할 방법으로 평균입자가 5~10㎛, 1㎛ 이하가 입자 전체의 10% 이하, 최대 입자크기는 50㎛ 이하가 0.1% 이하로 조정하여 심미성이 우수한 인공치관을 제조하여 사용하고 있다.

한국 공개특허 10-2001-0050104 한국 공개특허 10-2013-0018653

인공 치관을 제조하는데 사용되는 제조한 치과도재 중 글래이즈와 스테인을 축성하여 얇고 표면 평활성이 우수한 심미성을 갖기 위한 방법으로 글래이즈 입자와 스테인 입자크기를 도 1과 같이 고운 입자를 사용하는 것이 요구되는데 이럴 경우 일본특허 평2-25408(1990)에서의 글리세린이 주원료가 되는 혼화액을 사용하면 일본특허 2009-143839(2009)에서 언급된 바와 같이 비점이 높은 관계로(290℃) 유기물이 일부 남아서 검은 계통의 색상이 나타나며, 일본특허 2009- 143839(2009)에서 언급된 바와 같이 글래이즈/스테인 입자가 평균입자가 5~10㎛, 1㎛ 이하가 입자 전체의 10% 이하, 최대 입자크기는 50㎛ 이하가 0.1% 이하로 조정하면 페이스트가 보관 기간 동안에 분말이 침강하여 페이스트 하부가 굳어지는 현상이 발생하며, 일부 40~50㎛ 크기의 큰 입자로 인하여 표면평활성을 떨어뜨리는 문제를 가지고 있다.

본 발명은 상기에서 언급한 글래이즈 페이스트와 스테인 페이스트의 혼합용액에서의 비점이 높은 글리세린 사용에 의한 검은색 발현의 문제와 분말의 입자크기가 40~50㎛ 입자가 존재하여 발생되는 표면평활성이 떨어지는 문제점을 해결하고자 한다.

본 발명은 글래이즈 페이스트와 스테인 페이스트 제조에 사용되는 혼합용액의 비점이 비교적 낮은(200℃ 이하) 프로필렌글리콜을 주성분으로 사용하여 글래이즈용 프릿트 분말과 스테인용 프릿트 분말의 입자크기가 25㎛ 이하를 사용할 수 있는 글래이즈 페이스트와 스테인 페이스트를 제조하고자 한다.

특히, 혼합용액에 증류수를 첨가함으로 페이스트의 점도가 증가하여 장기보관에서 발생하는 침강현상에 의한 페이스트 하부부분이 딱딱해지는 현상이 전혀 없는 장점을 가지고 있다.

본 발명의 일 실시 예에 따른 치과 도재용 글래이즈 페이스트의 제조 방법은,
SiO2 64~66중량%, Al2O3 11~13중량%, Na2O 11~13중량%, K2O 4~8중량%, CaO 1~2중량%, BaO 1.5~2중량%로 혼합된 원료를 1500℃로 4시간 용융시킨 후 물에 급냉시켜 만든 프릿트를 롤밀을 사용하여 210㎛ 이하로 분쇄시키고, 제트밀에서 다시 분쇄하여 프릿트의 입도분포가 중심입경이 4~5㎛ 이며, 0.2~0.5㎛ 이하의 입경이 체적비로 10%이하, 10㎛ 이상의 입경이 체적비로 10% 이하이며, 최대입자크기가 25㎛ 이하가 되도록 한 프릿트 분말을 제조하고;
프로필렌글리콜 70중량%, 글리세린 10중량%, 증류수 20중량%를 혼합된 혼합용액을 제조하고;
상기 프릿트 분말과 혼합용액을 6.5:3.5의 질량 비율로 혼합하여 제조된 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명의 다른 실시 예에 따른 치과 도재용 스테인 페이스트의 제조 방법은,
SiO2 64~66중량%, Al2O3 11~13중량%, Na2O 11~13중량%, K2O 4~8중량%, CaO 1~2중량%, BaO 1.5~2중량%로 혼합된 원료에 안료를 8.8:1.2 질량 비율로 볼밀에 투입하여 2시간 혼합한 후 이를 800℃에서 1시간 소성하여 물에 급냉시키고 롤밀에서 210㎛ 이하로 분쇄시키고, 제트밀에서 다시 분쇄하여 프릿트의 입도분포가 중심입경이 4~5㎛ 이며, 0.2~0.5㎛ 이하의 입경이 체적비로 10%이하, 10㎛ 이상의 입경이 체적비로 10% 이하이며, 최대입자크기가 25㎛ 이하가 되도록 한 프릿트 분말을 제조하고;
프로필렌글리콜 70중량%, 글리세린 10중량%, 증류수 20중량%를 혼합된 혼합용액을 제조하고;
상기 프릿트 분말과 혼합용액을 6.5:3.5의 질량 비율로 혼합하여 제조된 것을 특징으로 한다.

본 발명의 치과 도재용 스테인 페이스트의 제조 방법에 따르면, 혼합용액은 비점이 비교적 낮은(200℃ 이하) 프로필렌글리콜을 주성분으로 사용하며 글래이즈용 프릿트 분말과 스테인 프릿트 분말의 입자크기는 25㎛ 이하를 사용하여 제조된 글래이즈 페이스트와 스테인 페이스트를 사용함으로 글래이즈와 스테인 축성작업이 편리하며, 소성 후 심미성과 광택성이 우수한 인공 치관을 제조할 수 있다.

도 1은 제트밀 분쇄 후 글래이즈용 및 스테인용 프릿트 분말의 입도 분포도.
도 2는 실시 예 및 비교예의 전단 응력에 따른 점도 그래프.

아래에서 본 발명은 첨부된 도면에 제시된 실시 예를 참조하여 상세하게 설명이 되지만 제시된 실시 예는 본 발명의 명확한 이해를 위한 예시적인 것으로 본 발명은 이에 제한되지 않는다.

본 발명의 제조 방법에 따른 글래이즈 페이스트와 스테인 페이스트는 심미성과 광택성이 우수한 인공 치관의 제조에 사용된다.

글래이즈 페이스트와 스테인 페이스트를 제조하기 위해 사용되는 원료는 프릿트 분말과 혼합용액 및 안료로 구성되어 있다.

프릿트 분말은 SiO2 64~67중량%, Al2O3 11~13중량%, Na2O 11~13중량%, K2O 4~8중량%, CaO 2중량% 이하, BaO 2중량%이하로 혼합된 원료를 1500~1550℃로 4시간 용융시킨 후 물에 급냉시켜 프릿트를 롤밀을 사용하여 210㎛ 이하로 분쇄시키고, 글래이즈인 경우 210㎛ 이하인 분말을 제트밀에서 분쇄하여 글래이즈용 프릿트 분말을, 스테인인 경우에는 여기에 스피넬계 안료(노랑색, 분홍색, 갈색 등)를 혼합하여 800~900℃에서 1시간 이하로 소성하고 물에 급냉시킨 다음 롤밀로 다시 210㎛ 이하로 분쇄하고 제트밀에서 분쇄하여 스테인용 프릿트 분말을 제조하고, 이들의 입도분포는 도 1과 같다.

혼합용액은 프로필렌글리콜 65~75중량%, 글리세린 5~15중량%, 증류수 15~25중량%를 교반기를 사용하여 1시간 이상 충분히 혼합하여 제조한다.

상기에서와 같이 제조된 프릿트 분말과 혼화액을 6:4~7:3 질량 비율로 혼합하여 글래이즈 페이스트와 스테인 페이스트를 제조하는데 그 제조 방법은 자동유발에 혼합용액을 2/3 붓고 자동유발을 가동시키고 천천히 프릿트 분말을 투입하여 혼합시키고 프릿트 분말 투입이 종료되면 그 이후에 나머지 혼화액 1/3을 투입하고 10~30분간 혼합하여 제조한다. 페이스트의 혼합 방법은 이외에도 롤밀, 유성 밀 등을 사용할 수 있다.

<실시 예 1>

글래이즈 페이스트를 제조하기 위해 프릿트 분말은 SiO2 66중량%, Al2O3 13중량%, Na2O 11중량%, K2O 7중량%, CaO 1중량%, BaO 1.5중량%로 혼합된 원료를 1500℃로 4시간 용융시킨 후 물에 급냉시켜 만든 프릿트를 롤밀을 사용하여 210㎛ 이하로 분쇄시키고, 제트밀에서 다시 분쇄하여 <도 1>과 같은 입도분포를 갖도록 제조하였다.

혼합용액은 프로필렌글리콜 70중량%, 글리세린 10중량%, 증류수 20중량%를 교반기를 사용하여 1시간 이상 충분히 혼합하여 제조하였다.

상기에서와 같이 제조된 프릿트 분말과 혼합용액을 6.5:3.5 질량 비율로 자동유발을 사용하여 혼합하여 글래이즈 페이스트를 제조하였다.

상기에서 제조한 글래이즈 페이스트는 도 2와 같은 점도특성을 보이며, 인공 치관 제조에 적용한 결과 표 1과 같이 색상 변화가 없으며 광택성과 심미성이 우수하였다.

<실시 예 2>

핑크색 스테인 페이스트를 제조하기 위해 프릿트 분말은 <실시 예1>과 동일한 조성의 프릿트를 사용하였으며, 상기 210㎛ 이하로 분쇄시킨 분말과 안료 H-320(동일화학, 대한민국)을 8.8:1.2 질량 비율로 볼밀에 투입하여 2시간 혼합한 후 이를 800℃에서 1시간 소성하여 물에 급냉시키고 롤밀에서 210㎛ 이하로 분쇄시키고, 제트밀에서 다시 분쇄하여 도 1과 같은 입도분포를 갖도록 제조하였다.

상기에서와 같이 제조된 프릿트 분말과 혼합용액을 6.5:3.5 질량 비율로 자동유발을 사용하여 스테인 페이스트를 제조하였다.

상기에서 제조한 스테인 페이스트는 도 2와 같은 점도특성을 보이며, 인공 치관 제조에 적용한 결과 표 1과 같이 색상 변화가 없으며 광택성과 심미성이 우수하였다.

<비교 예 1>

글래이즈 페이스트를 제조하기 위해 프릿트 분말은 (실시 예1)과 동일한 조성을 사용하였으며, 분쇄방법도 동일하게 실시하여 제조하였다.

혼합용액은 프로필렌글리콜 100중량%를 사용하였다.

상기에서와 같이 제조된 프릿트 분말과 혼합용액을 6.5:3.5 질량 비율로 자동유발을 사용하여 글래이즈 페이스트를 제조하였다.

상기에서 제조한 글래이즈 페이스트는 <도 2>과 같은 점도특성을 보이며, 인공 치관 제조에 적용한 결과 표 1과 같이 색상 변화가 없었으나, 축성 시 균질한 도포가 어려워 광택성과 심미성이 떨어졌다.

<비교 예 2>

혼합용액은 프로필렌글리콜 90중량%, 글리세린 10중량%를 교반기를 사용하여 1시간 이상 충분히 혼합하여 제조하였다.

상기에서 제조한 글래이즈 페이스트는 도 2와 같은 점도특성을 보이며, 인공 치관 제조에 적용한 결과 표 1과 같이 색상 변화가 없으나, 축성 시 도포 균질성이 떨어져 광택성과 심미성이 떨어졌다.

지금까지 본 발명은 제시된 실시 예를 참조하여 상세하게 설명이 되었지만 이 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 제시된 실시 예를 참조하여 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위에서 다양한 변형 및 수정 발명을 만들 수 있을 것이다. 본 발명은 이와 같은 변형 및 수정 발명에 의하여 제한되지 않으며 다만 아래에 첨부된 청구범위에 의하여 제한된다.

Claims

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SiO2 64~66중량%, Al2O3 11~13중량%, Na2O 11~13중량%, K2O 4~8중량%, CaO 1~2중량%, BaO 1.5~2중량%로 혼합된 원료를 1500℃로 4시간 용융시킨 후 물에 급냉시켜 만든 프릿트를 롤밀을 사용하여 210㎛ 이하로 분쇄시키고, 제트밀에서 다시 분쇄하여 프릿트의 입도분포가 중심입경이 4~5㎛ 이며, 0.2~0.5㎛ 이하의 입경이 체적비로 10%이하, 10㎛ 이상의 입경이 체적비로 10% 이하이며, 최대입자크기가 25㎛ 이하가 되도록 한 프릿트 분말을 제조하고;
프로필렌글리콜 70중량%, 글리세린 10중량%, 증류수 20중량%를 혼합된 혼합용액을 제조하고;
상기 프릿트 분말과 혼합용액을 6.5:3.5의 질량 비율로 혼합하여 제조된 것을 특징으로 하는 치과 도재용 글래이즈 페이스트의 제조 방법.
SiO2 64~66중량%, Al2O3 11~13중량%, Na2O 11~13중량%, K2O 4~8중량%, CaO 1~2중량%, BaO 1.5~2중량%로 혼합된 원료에 안료를 8.8:1.2 질량 비율로 볼밀에 투입하여 2시간 혼합한 후 이를 800℃에서 1시간 소성하여 물에 급냉시키고 롤밀에서 210㎛ 이하로 분쇄시키고, 제트밀에서 다시 분쇄하여 프릿트의 입도분포가 중심입경이 4~5㎛ 이며, 0.2~0.5㎛ 이하의 입경이 체적비로 10%이하, 10㎛ 이상의 입경이 체적비로 10% 이하이며, 최대입자크기가 25㎛ 이하가 되도록 한 프릿트 분말을 제조하고;
프로필렌글리콜 70중량%, 글리세린 10중량%, 증류수 20중량%를 혼합된 혼합용액을 제조하고;
상기 프릿트 분말과 혼합용액을 6.5:3.5의 질량 비율로 혼합하여 제조된 것을 특징으로 하는 치과 도재용 스테인 페이스트의 제조 방법.