JP2009007668A - 電気電子部品用金属材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】導電性基体1にSnめっきをし、次いで熱処理して、基体1側から表面3に向けて徐々にCu濃度を減少させたCu−Sn合金層2を設けた電気電子部品用金属材料を得る。導電性基体1とCu−Sn合金層2との間にNi、Co、Feのいずれかを主体とする下地層6を設けてもよい。
【選択図】図1
Description
しかし、下地にCu層が存在せず、かつNi下地が存在している場合には問題ないとしても、Cu層が存在したり、Ni下地が存在せぬ場合には、初期の状態では問題ないとしても、摺動と熱負荷が同時に加わるような実車搭載環境下では、摺動によって、純Sn部が削れた場合、Cuが表面まで拡散、さらに酸化が進み、早期に抵抗上昇に至ると考えられる。
(1)導電性基体上にCu−Sn合金層が設けられている電気電子部品用金属材料であって、前記Cu−Sn合金層は、前記基体側から表面側に向けて徐々にCu濃度が減少していることを特徴とする電気電子部品用金属材料、
(2)導電性基体上にCu−Sn合金層が設けられている電気電子部品用金属材料であって、前記Cu−Sn合金層は、前記基体側から表面側に向けて徐々にCu濃度が減少しており、かつ、前記Cu−Sn合金層中に部分的にSnまたはSn合金が分散していることを特徴とする電気電子部品用金属材料、
(3)導電性基体上に、Ni、Co、およびFeのいずれか1種の金属またはこれらの金属を含む合金が設けられ、さらにその上にCu−Sn合金層が設けられている電気電子部品用金属材料であって、前記Cu−Sn合金層は、前記基体側から表面側に向けて徐々にCu濃度が減少していることを特徴とする電気電子部品用金属材料、
(4)導電性基体上に、Ni、Co、およびFeのいずれか1種の金属またはこれらの金属を含む合金が設けられ、さらにその上にCu−Sn合金層が設けられている電気電子部品用金属材料であって、前記Cu−Sn合金層は、前記基体側から表面側に向けて徐々にCu濃度が減少しており、かつ、前記Cu−Sn合金層中に部分的にSnまたはSn合金が分散していることを特徴とする電気電子部品用金属材料、
(5)導電性基体上に、Ni、Co、およびFeのいずれか1種の金属またはこれらの金属を含む合金が2層設けられ、さらにその上にCu−Sn合金層が設けられている電気電子部品用金属材料であって、前記Cu−Sn合金層は、前記基体側から表面側に向けて徐々にCu濃度が減少していることを特徴とする電気電子部品用金属材料、
(6)導電性基体上に、Ni、Co、およびFeのいずれか1種の金属またはこれらの金属を含む合金が2層設けられ、さらにその上にCu−Sn合金層が設けられている電気電子部品用金属材料であって、前記Cu−Sn合金層は、前記基体側から表面側に向けて徐々にCu濃度が減少しており、かつ、前記Cu−Sn合金層中に部分的にSnまたはSn合金が分散していることを特徴とする電気電子部品用金属材料
(7)前記Cu−Sn合金層のうち、前記基体側半分のCu濃度が50〜100モル%およびSn濃度が0〜50モル%であり、かつ、前記表面側半分のCu濃度が40〜95モル%およびSn濃度が5〜60モル%あることを特徴とする(1)、(3)および(5)のいずれか1項に記載の電気電子部品用金属材料、
(8)前記Cu−Sn合金層のうち、前記基体側半分のCu濃度が50〜100モル%およびSn濃度が0〜50モル%であり、かつ、前記表面側半分のCu濃度が0〜95モル%およびSn濃度が5〜100モル%であることを特徴とする(2)、(4)および(6)のいずれか1項に記載の電気電子部品用金属材料、
(9)前記Cu−Sn合金層が0.1〜3.0μmであることを特徴とする(1)〜(8)のいずれか1項に記載の電気電子部品用金属材料、
(10)前記(1)〜(9)のいずれか1項に記載の電気電子部品用金属材料の製造方法であって、前記導電性基体上または、前記Ni、Co、およびFeのいずれか1種の金属またはこれらの金属を含む合金上に、Cu、Snの順に積層し、積層体を作製する工程、前記積層体に対して、熱処理を行う工程、前記熱処理工程が行われた前記積層体に対して、冷却処理を行う工程を有することを特徴とする電気電子部品用金属材料の製造方法、
(11)前記熱処理は、前記積層体を炉内温度300℃以上900℃未満のリフロー炉内に3〜20秒間通過させる処理であることを特徴とする(10)記載の電気電子部品用金属材料の製造方法、
(12)前記冷却処理は、前記積層体を20〜80℃の液体中を1〜100秒かけて通過させる処理であることを特徴とする(10)記載の電気電子部品用金属材料の製造方法、および、
(13)前記冷却処理は、前記積層体を20〜60℃の気体中を1〜300秒かけて通過させ、その後20〜80℃の液体中を1〜100秒かけて通過させる処理であることを特徴とする(10)記載の電気電子部品用金属材料の製造方法、
を提供するものである。
また、Cu−Sn合金層中に部分的にSn、またはSn合金を分散させた材料では、高温放置時にCu−Sn合金層の下層側に存在するCuとCu−Sn合金層中に分散したSnまたはSn合金とが反応してCu−Sn合金が形成される余地があるため、Cuの表出によりCuOなどが形成されることがなく、接触抵抗が安定するという効果ももたらされる。
本発明において、「Cu−Sn合金層のCu濃度が基体側から表面に向けて徐々に減少している」とは、Cu−Sn合金層が、断面において層表面からの深さが異なる少なくとも3箇所で測定したCu濃度が表面に近い方から順に低濃度であることをいう。
そして、その表面側半分のCu濃度は40〜95モル%が好ましく、さらに好ましくは
65〜85モル%であり、Sn濃度は5〜60モル%が好ましく、さらに好ましくは15〜35モル%である
基体側半分のCu濃度が低すぎる(Sn濃度が高すぎる)と最表面に純Sn層が形成されやすく、かつ耐フレッティング性が悪化する。
表面側半分のSn濃度が低すぎると耐熱性が減じて、高温環境下で使用された際に、早期の抵抗上昇へとつながる。
Cu−Sn合金層の厚さは好ましくは0.1〜3.0μm、さらに好ましくは0.3〜1.5μmである。この厚さが厚すぎると拡散過程においてカーケンダルボイドが発生しやすくなり、めっき剥離の恐れが生じるとともに、熱処理温度、時間が増大することよって、めっきコストの上昇が予想される。また、薄すぎると接触抵抗の上昇、耐熱性の悪化、耐フレッティング性の悪化などが危惧される。
最上層の電気Snめっきは、例えば硫酸錫浴を用い、めっき温度30℃以下、電流密度5A/dm2で行えばよい。ただし、条件はこの限りではなく適宜設定可能である。
この温度と時間を採用するのは、Cu−Sn層中のCu濃度を、基体側から表層側にかけて徐々に減じていく濃度勾配的なCu−Sn層を得るためである。
また、バッチ処理により熱処理する場合は前記材料を60〜200℃の炉内に0.1〜200時間保持するのが好ましい。
このような冷却処理により、CuとSnの拡散を中途で強制的に終了、あるいはその拡散速度を急速に減じさせ、Cu−Sn層中のCu濃度がグラデーション的なめっき構成をより得やすくするとともに、Cu−Sn層中に純Snを分散させることが可能となる。
前記分散状態が金属SnやSn合金(Sn濃度80モル%以上)の少なくとも一部が最外層の表面に露出し、平面視において島状または点状にSnまたはSn合金が分散していることが好ましい。さらに、前記最外層上に0乃至100nmの酸化膜が形成されていてもよい。
図3は、導電性基体1上にCuをめっきなどにより被覆した、本実施態様の電気電子部品用金属材料の概略断面図である。図3に示す態様の電気電子部品用金属材料では、導電性基体1上にCu層5が設けられ、Cu層5上にSnがめっきなどにより被覆される。そして、熱処理を加えることによりCu層5からCu成分がSn層に熱拡散し、また、Snも上記熱処理によりCu層5に拡散する。そのため、Cu濃度が基体1側から表面3側に向けて徐々に減少したCu−Sn合金層2が形成される。また、断面におけるCu層5とCu−Sn合金層2との境界は明瞭には形成されていない。
図5は、導電性基体1上にCuめっきを行った、本実施態様の電気電子部品用金属材料の概略断面図である。図5に示す態様の電気電子部品用金属材料では、導電性基体1上にCu層5がめっきなどにより設けられ、Cu層5上にSnがめっきなどにより被覆される。そして、熱処理を加えることによりCu層5からCu成分がSn層に熱拡散し、また、Snも上記熱処理によりCu層5に拡散する。そのため、Cu濃度が基体1側から表面3側に向けて徐々に減少したCu−Sn合金層2が形成される。また、断面におけるCu層5とCu−Sn合金層2との境界は明瞭には形成されていない。また、Cu−Sn合金層2中には部分的にSn(4)が分散されている。Sn(4)の分散方法については上記図2に示す態様における分散方法と同様である。
下地層の厚みは、0.01μm未満ではそのバリア機能が十分に発揮されなくなり、3μmを超えるとめっき歪みが大きくなって基体から剥離し易くなる。従って0.01〜3μmが好ましい。下地層の厚みの上限は端子加工性を考慮すると1.5μm、さらには0.5μmが好ましい。
厚み0.25mmの銅の条に脱脂および酸洗をこの順に施し、次いで前記銅合金条にNi、Cu、Snをこの順に層状に電気めっきしてめっき積層体を作製した。各金属のめっき条件は以下のとおりである。
(a)Niめっき
・めっき浴組成
成分 濃度
スルファミン酸ニッケル 500g/l
ホウ酸 30g/l
・浴温度 60℃
・電気密度 5A/dm2
・めっき厚 0.5μm
(b)Cuめっき
・めっき浴組成
成分 濃度
硫酸銅 180g/l
硫酸 80g/l
・浴温度 40℃
・電気密度 5A/dm2
・めっき厚 0.8μm
(c)Snめっき
・めっき浴組成
成分 濃度
硫酸第一錫 80g/l
硫酸 80g/l
・浴温度 30℃
・電気密度 5A/dm2
・めっき厚 0.3μm
なお、上記厚さについては、めっき時間を適宜調整することができる。
厚み0.25mmの銅の条に脱脂および酸洗をこの順に施し、次いで前記銅合金条にNi、Cu、Snをこの順に層状に電気めっきしてめっき積層体を作製した。各金属のめっき条件は以下のとおりである。
(a)Niめっき
・めっき浴組成
成分 濃度
スルファミン酸ニッケル 500g/l
ホウ酸 30g/l
・浴温度 60℃
・電気密度 5A/dm2
・めっき厚 0.5μm
(b)Cuめっき
・めっき浴組成
成分 濃度
硫酸銅 180g/l
硫酸 80g/l
・浴温度 40℃
・電気密度 5A/dm2
・めっき厚 0.8μm
(c)Snめっき
・めっき浴組成
成分 濃度
硫酸第一錫 80g/l
硫酸 80g/l
・浴温度 30℃
・電気密度 5A/dm2
・めっき厚 0.5μm
なお、上記厚さについては、めっき時間を適宜調整することができる。
実施例1〜2で得られた各々の電気電子部品用金属材料について下記の微摺動試験を摺動往復回数1000回まで行い、接触抵抗値の変化を連続的に測定した。
各2枚の試験用金属材料片31、32を用意し、試験用金属材料片31は曲率半径1.8mmの半球状張出部(凸部外面が最外層面)31aを設け、この半球状張出部31aに試験用金属材料片32の最外層面32aをそれぞれ脱脂洗浄後に接触圧力3Nで接触させ、この状態で両者を、温度20℃、湿度65%の環境下で、摺動距離30μmで往復摺動させ、両試験用金属材料片31、32間に開放電圧20mVを負荷して定電流5mAを流し、摺動中の電圧降下を4端子法により測定して電気抵抗の変化を1秒ごとに求めた。なお、往復運動の周波数は約3.3Hzで行った。微摺動試験前の接触抵抗値は、試験用金属材料片31、32を実施例1の材料とした場合では0.1mΩ、実施例2の材料とした場合では0.5mΩであった。また、微摺動試験中の最大接触抵抗値は、試験用金属材料片31、32を実施例1の材料とした場合では4.0mΩ、実施例2の材料とした場合では4.1mΩであった。
このように、本実施例の材料は、フレッティングが発生しなかった。
実施例1に記載したと同様に銅合金の条にNi、Cu、Snをめっきして、めっき積層体を作製し、同様の熱処理を施して各電気電子部品用金属材料を得た。ただし、CuおよびSnのめっき厚は下記の表3にCu−Sn層で示す厚さになるものであり、Niめっきは表3に示す下地Ni層のない場合はめっきを施していない。
得られた各金属材料を供試材として試験を行い、めっき形態および評価結果を下記表3に示した。
(a)Cu−Sn形態
全面Cu−Sn、部分Cu−Sn、最表面純Snとは、材料が図14に模式的に示す層構造を有するものを意味する。
(b)銅濃度点の分析
実施例1に記載したと同様の方法で、図14に示す(1)〜(4)の各層の銅濃度を測定した。
(c)濃度分析ラインの表面純Sn有無
図14に示す部分層の表面の純Snの有無
(d)初期、160℃×120h後
供試材そのままの状態で試験を行った、または160℃×120hの熱負荷後に試験を行った。
(e)塩水噴霧後、ガス腐食後
供試材に濃度5%の塩水を噴霧した後試験を行った、または35℃のガス中で96時間腐食した後試験を行った。
(f)外観
目視により変色無しは「○」、変色のあるものは「×」とした。
(g)接触抵抗
上記試験例1に記載した微摺動前と同様に接触抵抗を測定した。接触抵抗値が5mΩ未満は「○」、5mΩ以上10mΩ未満は「△」、10mΩ以上は「×」とした。
(h)耐フレッティング性
試験例1に記載するのと同様の微摺動試験で接触抵抗を測定した。接触抵抗の上昇値が5mΩ未満は「○」、5mΩ以上10mΩ未満は「△」、10mΩ以上は「×」とした。
(i)摺動後耐熱性
自動車搭載環境を考慮すると、摺動と熱負荷が同時に、あるいは交互に繰り返されることが予想される。その現象を模擬して、摺動200回後に熱負荷80℃×100hの処理をした際の接触抵抗を測定した。接触抵抗値が5mΩ未満は「○」、5mΩ以上10mΩ未満は「△」、10mΩ以上は「×」とした。
なお、試験No.1〜15については、Cu−Sn合金層において、基体側から表面側に向けて徐々にCu濃度が減少していることを確認した。
同様に、Cu−Sn合金層中に部分的に純Snが分散している場合には、基体側半分のCu濃度が50〜100モル%であり、かつ、表面側半分のCu濃度が低い試験No.16でも、範囲内である試験No.11〜15に比べて、耐フレッティング性および摺動後耐熱性が劣っていることがわかる。
実施例1に記載したと同様に銅合金の条にNi、Cu、Snをめっきして、めっき積層体を作製し、下記表4に示す熱処理を施して各電気電子部品用金属材料を得た。ただし、CuおよびSnのめっき厚は下記の表4にCu厚、Sn層で示す厚さであり、Niめっきは表4に示す下地Ni層のないものはめっきを施していない。
得られた各金属材料を供試材として試験を行い、めっき形態および評価結果を下記表4に示した。
2 Cu−Sn合金層
3 材料表面
4 Sn
5 Cu層
6 Ni層(下地層)
11 実施例1の測定面1
12 実施例1の測定面2
13 実施例1の測定面3
21 実施例2の測定面1
22 実施例2の測定面2
23 実施例2の測定面3
31 試験用金属材料片
31a 試験用金属材料片に設けた半球状張出部
32 試験用金属材料片
32a 試験用金属材料片の最外層面
Claims (13)
- 導電性基体上にCu−Sn合金層が設けられている電気電子部品用金属材料であって、前記Cu−Sn合金層は、前記基体側から表面側に向けて徐々にCu濃度が減少していることを特徴とする電気電子部品用金属材料。
- 導電性基体上にCu−Sn合金層が設けられている電気電子部品用金属材料であって、前記Cu−Sn合金層は、前記基体側から表面側に向けて徐々にCu濃度が減少しており、かつ、前記Cu−Sn合金層中に部分的にSnまたはSn合金が分散していることを特徴とする電気電子部品用金属材料。
- 導電性基体上に、Ni、Co、およびFeのいずれか1種の金属またはこれらの金属を含む合金が設けられ、さらにその上にCu−Sn合金層が設けられている電気電子部品用金属材料であって、前記Cu−Sn合金層は、前記基体側から表面側に向けて徐々にCu濃度が減少していることを特徴とする電気電子部品用金属材料。
- 導電性基体上に、Ni、Co、およびFeのいずれか1種の金属またはこれらの金属を含む合金が設けられ、さらにその上にCu−Sn合金層が設けられている電気電子部品用金属材料であって、前記Cu−Sn合金層は、前記基体側から表面側に向けて徐々にCu濃度が減少しており、かつ、前記Cu−Sn合金層中に部分的にSnまたはSn合金が分散していることを特徴とする電気電子部品用金属材料。
- 導電性基体上に、Ni、Co、およびFeのいずれか1種の金属またはこれらの金属を含む合金が2層設けられ、さらにその上にCu−Sn合金層が設けられている電気電子部品用金属材料であって、前記Cu−Sn合金層は、前記基体側から表面側に向けて徐々にCu濃度が減少していることを特徴とする電気電子部品用金属材料。
- 導電性基体上に、Ni、Co、およびFeのいずれか1種の金属またはこれらの金属を含む合金が2層設けられ、さらにその上にCu−Sn合金層が設けられている電気電子部品用金属材料であって、前記Cu−Sn合金層は、前記基体側から表面側に向けて徐々にCu濃度が減少しており、かつ、前記Cu−Sn合金層中に部分的にSnまたはSn合金が分散していることを特徴とする電気電子部品用金属材料。
- 前記Cu−Sn合金層のうち、前記基体側半分のCu濃度が50〜100モル%およびSn濃度が0〜50モル%であり、かつ、前記表面側半分のCu濃度が40〜95モル%およびSn濃度が5〜60モル%であることを特徴とする請求項1、3および5のいずれか1項に記載の電気電子部品用金属材料。
- 前記Cu−Sn合金層のうち、前記基体側半分のCu濃度が50〜100モル%およびSn濃度が0〜50モル%であり、かつ、前記表面側半分のCu濃度が0〜95モル%およびSn濃度が5〜100モル%であることを特徴とする請求項2、4および6のいずれか1項に記載の電気電子部品用金属材料。
- 前記Cu−Sn合金層が0.1〜3.0μmであることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の電気電子部品用金属材料。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の電気電子部品用金属材料の製造方法であって、
前記導電性基体上または、前記Ni、Co、およびFeのいずれか1種の金属またはこれらの金属を含む合金上に、Cu、Snの順に積層し、積層体を作製する工程、
前記積層体に対して、熱処理を行う工程、
前記熱処理工程が行われた前記積層体に対して、冷却処理を行う工程
を有することを特徴とする電気電子部品用金属材料の製造方法。 - 前記熱処理は、前記積層体を炉内温度300℃以上900℃未満のリフロー炉内に3〜20秒間通過させる処理であることを特徴とする請求項10記載の電気電子部品用金属材料の製造方法。
- 前記冷却処理は、前記積層体を20〜80℃の液体中を1〜100秒かけて通過させる処理であることを特徴とする請求項10記載の電気電子部品用金属材料の製造方法。
- 前記冷却処理は、前記積層体を20〜60℃の気体中を1〜300秒かけて通過させ、その後20〜80℃の液体中を1〜100秒かけて通過させる処理であることを特徴とする請求項10記載の電気電子部品用金属材料の製造方法。
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