JP2008544947A - 低フルエンス依存性透過率を持つ合成シリカ材料およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(i)≡Si−O−Si≡+hν→≡Si・+≡SiO・
にしたがって、紫外線を吸収欠陥が形成される。
(ii)≡Si・+1/2H2→≡SiH
それゆえ、紫外線リソグラフィーレンズに用いられるシリカは一般に、ある程度の水素分子を含有する。
(iii)≡Si−O−Si≡+H2→≡SiH+≡SiOH
にしたがって、水素は反応してシリカガラス中にSiHおよびSiOHを形成し得る。
(iv)≡Si−Si≡+hν→2≡Si・
であると考えられる。
(v)≡SiH*+hν→≡Si・+H
(反応速度:k1 *I、ここで、Iは光の強度);
(vi)≡Si・+H→≡SiH
(反応速度:k2);
(vii)≡SiH+hν→≡Si・+H
(反応速度:k3 *I)
にしたがって、結合の切断、およびシリカガラス中の水素化ケイ素欠陥部位での再結合により生じるものとして、Smith et al, Transient Absorption in Excimer-Exposed Silica. Appl. Optics 39, 5778-5784 (2000) に記載されている。
K=2−logTi
例えば、99.00%の内部透過率Tiを持つガラスの吸収K1は以下のように計算される:
K1=2−logTi,1=2−log99.00=2−1.996=0.004
本願においてFDTを測定する目的のために、内部透過率(Ti)は、様々なフルエンスで約193nmの照射線ビームのある数のエキシマレーザパルスにガラスを曝露した後、表面反射損失について補正され、1cmの光路長に正規化された193nmでの測定透過率である。FDTを測定する前にガラスが曝露されるパルスの実際の数は重要である。SiH*の全てを光分解する(すなわち、反応(v))のに十分に大きいべきであるが、反応(i)が著しく起こることができるほど十分であるべきではない。そのような数は、例えば、約1mg/(cm2・パルス)から約10mJ/(cm2・パルス)の一定のフルエンスで、25万から5百万パルスに及ぶであろう。異なるフルエンスでガラスが曝露されるパルスの数は、透過率(Ti)を測定する場合、FDT測定中に不変であることが好ましい。本願において、約193nmのエキシマレーザの90,000パルスが、様々なフルエンスでの全ての透過率測定において、一貫してガラスに施される。さらに、透過率(Ti)の測定は、オンラインで、すなわち、ガラスが照射線に曝露されているときに、行われることが好ましい。ガラスの透過率(Ti)は、紫外線ビームの方向に対して平行な方向に、または紫外線ビームとある角度、例えば、90°の角度をなす方向に測定してよい。曝露する照射線ビームと異なる測定光ビームを透過率(Ti)の測定に用いる場合、測定光ビームは、ガラスの透過率(Ti)を著しく変えないことが要求される。異なる曝露照射フルエンス(F)での透過率(Ti)の測定中、曝露照射フルエンス(F)は、時間と共に、増加しても、減少しても、変動してもよい。
A=ε・c・b
から導かれ、ここで、吸光度A=log(Tref/TOH)、Tref=4000cm-1などの非吸収波長である参照位置でのサンプルの透過率、TOH=OH吸収ピーク(シリカについては、約3676cm-1)でのサンプルの透過率、εは、リットル・モル-1・cm-1で表されたモル吸光係数であり、cはモル・リットル-1で表された濃度であり、bはcmで表された光路長(サンプルの厚さ)である:
c(モル・リットル-1)=A/(ε・b)
それゆえ、質量ppmで表されたOHの濃度は、シリカガラスの密度(約2.2g/cm3)およびOHの分子量(約17g/モル)を用いて、モル・リットル-1のcから計算できる。特定の波長での高純度シリカガラスの定数εは従来技術から得られる。
(viii)≡Si−O−Si≡+H2→≡SiH*+≡Si−OH
にしたがって、シリカと反応して、SiH*およびSiOHを形成し、ここで、「≡」は、架橋酸素に対する3つの結合を表す。ファン・ダー・スティーン(Van der Steen)は、Introduction and Removal of Hvdroxyl Groups in Vitreous Silica, G.H.A.M., Ph.D. Thesis, University of Eindhoven, 1976において、1500〜1800Kの間でこの反応を研究し、その反応が吸熱反応であることを発見した。したがって、反応平衡は、温度が増加するにつれて右にシフトする、すなわち、H2添加温度が増加するにつれ、より多くのSiH*が形成される。単純な熱力学的検討材料に基づいて、SiH*は、H2を減少させる、添加温度を減少させる、または≡Si−OHを増加させることによって最小にできる。おそらく、ガラス中の初期のOHレベルを増加させることが最も望ましい選択肢である。この理論により、初期のSiOH濃度([OH])が高いほど、SiH*がわずかしか形成されず、測定FDT(dK/dF)が低くなることが予測される。この予測は、表Iのサンプルによって実験で確認された。
(iv)2≡Si−O−Si≡+H2→≡Si−Si≡+2≡Si−OH
によれば、ODCは、SiH*を最小にするのと同じ事柄(H2を減少させる、添加温度を減少させる、または≡Si−OHを増加させること)によって、最小にできる。
1)ガラスを1100℃に加熱する、
2)ガラスを1℃/時で800℃まで冷却する、
3)ガラスを30℃/時で約25℃までさらに冷却する。
Claims (13)
- 900質量ppm未満のOH濃度、約1×1016から約6×1019分子/cm3のH2レベル、および約193nmのエキシマレーザに曝露されたとき約1.0×10-4cm・パルス/mJ未満の測定FDT(dK/dF)を有する合成シリカガラス材料。
- 約5×1018分子/cm3未満のH2レベルを有することを特徴とする請求項1記載の合成シリカガラス材料。
- 約10〜500質量ppmの量のOHを含むことを特徴とする請求項1記載の合成シリカガラス材料。
- 約100〜700質量ppmの量のOHを含むことを特徴とする請求項1記載の合成シリカガラス材料。
- 約70μJ/cm2のフルエンスおよび約25nsのパルス長を持つ約193nmのエキシマレーザ100億パルスに曝露されたときに、633nmで測定して、約−1.0および約1.0nm/cmの間のバルクレーザ誘起波面歪みを示すことを特徴とする請求項1記載の合成シリカガラス材料。
- 約193nmのエキシマレーザのパルスに曝露されたときに、約633nmで測定して、0≦L633≦1.0である正規化されたレーザ誘起波面歪みL633を示すことを特徴とする請求項1記載の合成シリカガラス材料。
- 約193nmのエキシマレーザのパルスに曝露されたときに、約193nmで測定して、0≦L193≦1.0である正規化されたレーザ誘起波面歪みL193を示すことを特徴とする請求項1記載の合成シリカガラス材料。
- 約160質量ppm≧のOH濃度を有することを特徴とする請求項6または7記載の合成シリカガラス材料。
- 約900質量ppm以下のOH濃度を有する透明な固結済み合成シリカガラス材料に水素添加する方法であって、前記ガラス材料が、約193nmのエキシマレーザに曝露されたときに、約5×10-5cm・パルス/mJ未満の低レベルのFDTを有するように、700℃未満の温度でH2ガスの存在下で、約1×1016から約6×1019分子/cm3の添加H2レベルまで該ガラス材料を処理する工程を有してなる方法。
- 透明な固結済み合成シリカガラス材料に水素添加する方法であって、前記ガラス材料が、約193nmのエキシマレーザに曝露されたときに、約5×10-5cm・パルス/mJ未満の低いFDTを有するように、約700℃より高い温度でH2ガスの存在下で前記ガラス材料を処理する工程を有してなる方法。
- 前記合成シリカガラス材料が、水素添加前に、約1.0×1016分子/cm3未満のH2含有量を有することを特徴とする請求項9または10記載の方法。
- 前記合成シリカガラス材料が、約10から約500質量ppmの量のOHを含むことを特徴とする請求項9記載の方法。
- 前記合成シリカガラス材料が約100質量ppmより多い量でOHを含むことを特徴とする請求項10記載の方法。
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