JP2000154029A - 光学部材用合成石英ガラスとその製造方法 - Google Patents
光学部材用合成石英ガラスとその製造方法Info
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Abstract
の生成が少なく、耐紫外線性に優れた光学部材用合成石
英ガラスとその製造方法の提供。 【解決手段】495cm-1の散乱ピーク強度I1 、60
6cm-1の散乱ピーク強度I2 、および440cm-1の
散乱ピーク強度I0 が、I1 /I0 ≦0.57、かつI
2 /I0 ≦0.14の関係を満たす光学部材用合成石英
ガラスとその製造方法。
Description
下の紫外線を光源とする装置に用いられる光学部材用合
成石英ガラスおよびその製造方法に関する。詳細にはエ
キシマレーザ(XeCl:波長308nm、KrF:波
長248nm、ArF:波長193nm)、F2 レーザ
(波長157nm)、低圧水銀ランプ(波長185n
m)、エキシマランプ(XeXe:波長172nm)、
重水素ランプ(波長170〜400nm)などの光源か
ら発せられる紫外域から真空紫外域までの光に用いられ
るレンズやプリズム、窓材などの光学部品として用いら
れる光学部材用合成石英ガラスとその製造方法に関す
る。
外域までの広範囲の波長域にわたって透明な材料である
こと、熱膨張係数がきわめて小さく寸法安定性に優れる
こと、また、金属不純物をほとんど含有しておらず高純
度であることなどの特徴がある。そのため、従来のg
線、i線を光源として用いた光学装置の光学部材には合
成石英ガラスが主に用いられてきた。
に集積回路パターンを描画する光リソグラフィ技術にお
いて、より線幅の短い微細な描画技術が要求されてお
り、これに対応するために露光光源の短波長化が進めら
れている。たとえばリソグラフィ用ステッパの光源は、
従来のg線(波長436nm)、i線(波長365n
m)から進んで、KrFエキシマレーザ(波長248n
m)、ArFエキシマレーザ(波長193nm)、さら
にはF2 レーザ(波長157nm)が用いられようとし
ている。
やエキシマランプ(XeXe:波長172nm)は、
1)光CVDなどの装置、2)シリコンウェハのアッシ
ング装置やエッチング装置、または3)オゾン発生装置
などに用いられている。そして、今後光リソグラフィ技
術に適用すべく開発が進んでいる。低圧水銀ランプ、エ
キシマランプ、重水素ランプなどのガス封入管、または
前述の短波長光源を用いた光学装置に用いられる光学部
品にも合成石英ガラスを用いる必要がある。
スは、紫外域から真空紫外域にわたる波長での光透過性
が要求されるとともに、使用波長での耐光性が高いこと
(光照射後に透過率が低下しないこと)が要求される。
FエキシマレーザやArFエキシマレーザなどの光源か
ら発せられる高エネルギ光を照射すると、紫外域に新た
な吸収帯を生じ、光学部材として用いるうえで問題があ
った。すなわち、紫外線が長時間照射されると、いわゆ
るE’センタ(≡Si・)と呼ばれる略215nmの吸
収帯が生起する。
ス中の三員環構造や四員環構造などの不安定な構造によ
る欠陥に起因するものと考えられている。略215nm
の吸収帯が生成すると、透過率の低下、絶対屈折率の上
昇、屈折率分布の変動や蛍光が生じるなどの問題があっ
た。
や四員環構造などの不安定な構造による欠陥を低減する
ことが重要である。そのための方法として種々の方法が
検討されている。例えば、合成石英ガラスを500kg
f/cm2 以上の高圧の希ガス含有雰囲気下で約160
0℃の高温にて再溶融した後、同雰囲気下で500℃ま
で降温することにより、不安定な構造を低減する方法が
提案されている(特開平4−164834、特開平5−
43267)。しかしこれらの提案の方法では、高圧を
必要とし装置が大がかりとなるうえ、高温で処理するた
め合成石英ガラスに不純物が混入し、合成石英ガラスの
純度が低下する可能性があるなどの問題があった。
解決すべくなされたものであり、紫外線照射によっても
E’センタによる吸収帯の生成が少なく、耐紫外線性に
優れた光学部材用合成石英ガラスの提供を目的とする。
本発明は、また、こうした光学部材用合成石英ガラスを
生産性よく、簡便に得られる製造方法の提供を目的とす
る。
空紫外域の光に使用される光学部材用合成石英ガラスの
製造方法であって、合成石英ガラスを粘度が1014.5ポ
アズになる温度T1 (℃)以下、かつT1 −200
(℃)で示される温度T2 (℃)以上の温度で保持する
工程を含むことを特徴とする光学部材用合成石英ガラス
の製造方法を提供する。
の温度で所定時間保持することにより合成石英ガラス中
の不安定な構造を低減できることを見出した。T1 はい
わゆる歪点のことであり、合成石英ガラス中のOHやF
などの含有量、または不純物として含まれる遷移金属や
塩素などの含有量に依存するが、通常の合成石英ガラス
の場合900〜1200℃である。
成石英ガラス中の不安定な構造は低減されず、温度T2
未満の温度で保持した場合、合成石英ガラス中の不安定
な構造を低減するに要する時間は1000時間以上と非
常に長く、効率的ではない。
らかではないが、合成石英ガラスの粘度と密接な関係が
あり、温度が高すぎると合成石英ガラスの網目構造が流
動的状態となり、流動的状態の高温で保持しても不安定
な構造が低減されないためと考えられる。また温度が低
すぎると合成石英ガラスの網目構造が固定され、不安定
な構造を低減するには長時間を要すると考えられる。
する時間については、10時間以上が好ましく、特に8
0時間以上が好ましい。実用上は800時間以下が好ま
しい。保持時の雰囲気については、水素ガス、酸素ガ
ス、窒素ガスおよび希ガスからなる群から選ばれる1種
以上のガスを採用できる。特に、設備の安全上の観点お
よび合成石英ガラスの欠陥生成抑制の観点から、窒素ガ
スまたは希ガス(たとえばヘリウムなど)などの不活性
ガスが好ましい。
スの、光学的均質性向上の観点、歪み発生の抑制の観点
から、前記T2 以上の温度で保持する工程の後、T1 −
500(℃)で示される温度T3 (℃)以下の温度まで
50℃/hr以下の降温速度で降温する工程をさらに含
むことが好ましい。
での光に使用される光学部材用合成石英ガラスであっ
て、レーザラマンスペクトルにおける495cm-1の散
乱ピーク強度I1 、606cm-1の散乱ピーク強度I
2 、および440cm-1の散乱ピーク強度I0 が、I1
/I0 ≦0.57、かつI2 /I0 ≦0.14の関係を
満たすことを特徴とする光学部材用合成石英ガラスを提
供する。
-1散乱ピークはそれぞれ三員環構造、四員環構造による
ピークであり、440cm-1散乱ピークはケイ素と酸素
との間の基本振動によるピークであり、I1 /I0 およ
びI2 /I0 は光学部材用合成石英ガラス中の三員環構
造および四員環構造の相対濃度を表すものである。な
お、前記の495cm-1、605cm-1および440c
m-1は、測定装置や測定試料等によりわずかにずれるこ
ともある。
00ppm(重量ppmの意であり、以下も同様。)以
下、特に100ppm以下が好ましい。また、蛍光強度
低減の観点から、水素分子濃度は5×1016分子/cm
3 以上が好ましい。本発明の光学部材用合成石英ガラス
は、たとえば前述した製造方法により得ることができ
る。
形成させたSiO2 微粒子を基材上に堆積させ、500
mmφ、長さ700mmの多孔質石英ガラス体を合成し
た。この多孔質石英ガラス体を雰囲気制御可能な電気炉
の中に置いて、水蒸気を含んだヘリウムガス雰囲気、常
圧下にて1450℃まで昇温し、この温度にて3時間保
持し透明ガラス化を行い、250mmφ、長さ450m
mの合成石英ガラスを得た。
気分圧を調整してOH基含有量を制御し、表1に示す、
歪点T1 が1110℃、1090℃、1070℃、95
0℃の4種類の異なる合成石英ガラスを準備した(T2
はそれぞれ910℃、890℃、870℃、750℃、
であり、T3 はそれぞれ610℃、590℃、570
℃、450℃である)。なお、歪点T1 が1110℃、
1090℃、1070℃、950℃の合成石英ガラスの
OH基濃度は、それぞれ、33ppm、120ppm、
230ppm、970ppmである。
合成石英ガラスから、200mmφ×30mmtのサイ
ズの合成石英ガラスを切り出し、雰囲気条件をヘリウム
ガス1気圧と固定した以外は表1に示す熱処理条件で熱
処理し、表1に示す徐冷条件で熱処理後の徐冷を行っ
た。なお、炉冷とは、炉の中で放冷した意である。
気、500℃にて250時間保持し、水素をドープさせ
た。なお、例1〜15は水素ガス100%雰囲気、10
気圧(絶対圧)で、例16は水素ガス100%雰囲気、
1気圧(絶対圧)で、例17は水素ガス/Heが10/
90(体積比)の雰囲気、1気圧(絶対圧)で、それぞ
れ水素をドープした。得られた合成石英ガラスの水素分
子濃度を表1に示す。なお、OH基濃度に変化はなかっ
た。
下記評価を行った。なお、例1〜3、例7〜10および
例14〜17は実施例、例4〜6および例11〜13は
比較例に相当する。
Ybon製 Ramonor T64000、励起光
源:アルゴンイオンレーザ(波長514.5nm))を
行い、レーザラマンスペクトルにおける495cm-1の
散乱ピーク強度I1 および605cm-1の散乱ピーク強
度I2 と、440cm-1の散乱ピークの強度I0 との強
度比I1 /I0 およびI2 /I0 を求めた。強度比I1
/I0 、強度比I2 /I0 の値が小さいほど良好であ
る。評価結果を表2に示す。なお、各散乱ピーク強度I
1 、I2 、I0 の求め方は以下のとおりである。
m-1の散乱ピークに対してそれぞれ1本のローレンツ関
数によりカーブフィッティングを行い、実スペクトルと
の最小二乗誤差が最低となるように近似を行って各関数
の係数を決定した。440cm-1の散乱ピークに対して
は3本のガウス関数の合成により、また495cm-1散
乱ピークと605cm-1散乱ピークと440cm-1散乱
ピークとを除いた残余(ベースライン)に対しては2次
関数により、それぞれカーブフィッティングを行い、実
スペクトルとの最小二乗誤差が最低となるように近似を
行って各関数の係数を決定した。以上により求められた
関数を用いて各散乱ピークの強度を求めた。
R−150LC)を用いて200mmφの面内での複屈
折量を測定し、200mmφ面内における複屈折量が1
0nm/cm以下である場合をOK、10nm/cm超
である場合をNGとした。複屈折量は、歪みの大きさを
図る指標であり、その値が小さいほど歪みは小さく良好
である。評価結果を表2に示す。
について、200mmφ×30mmtのサイズからさら
に30mmφ×10mmtのサイズの試料を切り出し、
KrFエキシマレーザ(ラムダフィジーク社製LPX−
120i)からの光をエネルギ密度100mJ/cm2
/pulse、周波数200Hz、3×106 ショット
の条件で試料に照射した。照射前後での190〜250
nmにおける透過率を測定し、前記透過率から照射によ
る吸収係数の変化を算出した。吸収係数の変化が小さい
ほど耐紫外線性に優れている。照射前後の吸収係数の変
化を図1に示す。なお、図1において2.0E−03は
2.0×10-3の意であり、他も同様である。
ラスについて、評価3同様に30mmφ×10mmtの
サイズの試料を切り出し、評価3で用いたKrFエキシ
マレーザからの光をエネルギ密度100mJ/cm2 /
pulse、周波数200Hz、1×106 ショットの
条件で試料に照射した。KrFエキシマレーザからの光
を照射した場合の、650nmの蛍光強度L650 および
248nmの散乱光強度S248 をファイバ導光タイプの
分光光度計を用いてそれぞれ測定し、両者の比L650 /
S248 を求めることにより、蛍光強度を評価した。評価
結果を表3に示す。
紫外線照射によってもE’センタによる吸収帯の生成が
少なく、耐紫外線性に優れた光学部材用合成石英ガラス
が得られる。また、本発明の製造方法によれば、エキシ
マレーザなどの紫外線照射によってもE’センタによる
吸収帯の生成が少なく、耐紫外線性に優れた光学部材用
合成石英ガラスを、厳しい条件や大がかりな装置を必要
とすることなく、生産性よく、簡便に得ることができ
る。
化を示す図。
Claims (5)
- 【請求項1】紫外域から真空紫外域までの光に使用され
る光学部材用合成石英ガラスの製造方法であって、合成
石英ガラスを粘度が1014.5ポアズになる温度T1
(℃)以下、かつT1 −200(℃)で示される温度T
2 (℃)以上の温度で保持する工程を含むことを特徴と
する光学部材用合成石英ガラスの製造方法。 - 【請求項2】前記T2 以上の温度で保持する工程の後、
T1 −500(℃)で示される温度T3 (℃)以下の温
度まで50℃/hr以下の降温速度で降温する工程をさ
らに含む請求項1に記載の光学部材用合成石英ガラスの
製造方法。 - 【請求項3】紫外域から真空紫外域までの光に使用され
る光学部材用合成石英ガラスであって、レーザラマンス
ペクトルにおける495cm-1の散乱ピーク強度I1 、
606cm-1の散乱ピーク強度I2 、および440cm
-1の散乱ピーク強度I0 が、I1 /I0 ≦0.57、か
つI2 /I0 ≦0.14の関係を満たすことを特徴とす
る光学部材用合成石英ガラス。 - 【請求項4】OH基濃度が400ppm以下である請求
項3に記載の光学部材用合成石英ガラス。 - 【請求項5】水素分子濃度が5×1016分子/cm3 以
上である請求項3または4に記載の光学部材用合成石英
ガラス。
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JP32552198A JP4085490B2 (ja) | 1998-11-16 | 1998-11-16 | 光学部材用合成石英ガラスとその製造方法 |
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-
1998
- 1998-11-16 JP JP32552198A patent/JP4085490B2/ja not_active Expired - Lifetime
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