JP4889230B2 - 石英ガラスの光学素子、この光学素子の製造法そしてそれの使用 - Google Patents
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Description
*ガラス構造体は本質的に酸素欠陥を有しない。
*H2含有分は0.1×1016分子/cm3から5.0×1016分子/cm3の範囲内にある。
*SiH基の含有分は5×1016分子/cm3より少なくなっている。
*水酸基の含有分は10から250重量ppmの範囲にある。
*1000℃以上の仮想温度を有している。
理想的にはその特性(仮想温度)は光学要素の使用体積にわたって一定であり、そしてその指示素子は均一に分布している。上に述べた濃度と温度とは素子の光学的に使用される範囲内(「CA(クリアー・アパーチャー)域」もしくは「光学的に使用される体積」)での平均値である。
*SiO2のスート体をつくり、
*このスート体を真空下でガラス化して、10から250重量ppmの範囲の、好ましくは30から200重量ppmの範囲の、そして特に好ましくは125重量ppm以下の水酸基の含有分を有する円筒状の石英ガラス素材を形成し、
*この石英ガラス素材をアニールして、仮想温度が1000℃以上、好ましくは1050℃以上、特に好ましくは1100℃以上であって、つくろうとしている光学素子の輪郭を包囲する余分域を有する石英ガラスシリンダー体を形成し、
*石英ガラスシリンダー体の面の領域において軸方向の余分域の部分を除き、
*500℃以下の温度で水素含有雰囲気内で加熱することにより石英ガラスシリンダー体に水素を添加して平均水素含有分が0.1×1016分子/cm3から5.0×1016分子/cm3の範囲内となるようにする。
*セットしようとする石英ガラス素子の仮想温度よりも少なくとも50℃高い第1の高いアニール温度で少なくとも4時間の第1の保持期間石英ガラス素材を保持し、
*セットしようとする石英ガラス素子の仮想温度よりも±20℃の間にある第2の低いアニール温度へ第1の低い冷却速度で冷却し、
*第2の保持期間中前記の低いアニール温度に保ち、そして
*少なくとも毎時25℃である第2の高い冷却速度で800℃以下、好ましくは400℃以下の所定の最終温度へ冷却する。
既知のVAD法によりSiCl4の火炎加水分解によってスート体をつくる。このスート体を塩素含有雰囲気内で1200℃の温度で脱水し、そして真空(10−2ミリバール)で約1750℃の温度でガラス化して透明な石英ガラス素材とする。この素材を熱機械的な均質化(捩じり)により均質化し、そして石英ガラスシリンダーを形成する。この石英ガラスシリンダーのOH含有分は約250重量ppmである。
応力と複屈折とを減少させ、そして詰まった状態になりにくいガラス構造体をつくるには石英ガラスシリンダーをアニール処理するのであるが、このアニール処理は特に短いということにより特徴付けられている。ここでは石英ガラスシリンダーは空気中で1130℃で、そして大気圧の下で8時間加熱され、それから毎時4℃の冷却速度で1030℃の温度とし、この温度で4時間保つ。それから、その石英ガラスシリンダーを毎時50℃の速い冷却速度で300℃の温度へ下げ、そのとき炉をオフとし、石英ガラスシリンダーを炉の自然冷却にまかせる。
別の石英ガラスシリンダーをつくった。サンプル1と同じようにしてつくったのであるが、石英ガラスシリンダーの水素充填は最初の段階では340℃で10バールの圧力で純粋水素雰囲気内で8時間行い、そして第2段階では340℃で0.007バールの圧力で1570時間行った。
別の石英ガラスシリンダーをつくった。サンプル1と同じようにしてつくったのであり、水素充填はしており、そのアニール処理は以下の加熱プログラムで行った。石英ガラスシリンダーを大気圧の空気中で1250℃で8時間加熱し、その後毎時4℃の冷却速度で1130℃まで冷却し、この温度で4時間放置した。それから、石英ガラスシリンダーを毎時70℃の速い冷却速度で300℃へ冷却し、そして炉をオフにして、石英ガラスシリンダーを炉の自然冷却にまかせた。
水素充填後の石英ガラスシリンダーには酸素欠陥はなく、SiH基もなかった(5×1016分子/cm3の検出限界以下)。それの特性としては、水素含有分は2×1016分子/cm3(それの外側は3×1015分子/cm3)であり、水酸基の含有分は250重量ppmであり、そして平均仮想温度は1115℃である。
上記した既知のVAD法によりSiCl4の火炎加水分解によってスート体をつくる。このスート体を塩素含有雰囲気内で1200℃の温度で脱水し、そして真空(10−2ミリバール)で約1750℃の温度でガラス化して透明な石英ガラス素材とする。この素材のOH含有分は約120重量ppmである。この素材を熱機械的な均質化(捩じり)により均質化し、そして石英ガラスシリンダーを形成する。約120重量ppmという比較的低いOH含有分は、塩素含有雰囲気中における処理時間をサンプル1〜3のためのサンプル準備工程のそれより長くしたことによるものである。
このようにして石英ガラスから測定サンプルをつくって、波長193nmの線形偏光UVエキシマレーザー放射での照射に対する石英の抵抗性を測定した。
Claims (16)
- 190nmと250nmの間の波長の紫外線放射を伝達する石英ガラスの光学素子であって、前記光学素子は、ガラス構造体が本質的に酸素欠陥を有せず、平均水素含有分が0.1×10 16 分子/cm 3 から5.0×10 16 分子/cm 3 の範囲内にあり、SiH基の含有分は5×10 16 分子/cm 3 より少なくなっている石英ガラスを備えた光学素子において、前記石英ガラスは10から250重量ppmの範囲の水酸基の含有分と1035℃以上の仮想温度とを有していることを特徴とする石英ガラスの光学素子。
- 仮想温度は1050℃以上である請求項1に記載の石英ガラスの光学素子。
- 水酸基の含有分は30重量ppm以上である請求項1または2に記載の石英ガラスの光学素子。
- フッ素の含有分が100重量ppm以下である請求項1〜3のいずれかに記載の石英ガラスの光学素子。
- *SiO2のスート体をつくり、
*このスート体を真空下でガラス化して、10から250重量ppmの範囲の水酸基の含有分を有する円筒状の石英ガラス素材を形成し、
*この石英ガラス素材をアニールして、仮想温度が1035℃以上であって、つくろうとしている光学素子の輪郭を包囲する余分域を有する石英ガラスシリンダー体を形成し、
*石英ガラスシリンダー体の表面における軸方向の余分域の部分を除き、
*500℃以下の温度で水素含有雰囲気内で石英ガラスシリンダー体を加熱することにより石英ガラスシリンダー体に水素を添加して、石英ガラスシリンダー体内の平均水素含有分が0.1×1016分子/cm3から5.0×1016分子/cm3の範囲内となるようにする
請求項1ないし4のいずれかに記載の石英ガラスの光学素子を製造する方法であって、
前記アニールが、
*セットしようとする石英ガラス素子の仮想温度よりも少なくとも50℃高い第1の高いアニール温度で少なくとも4時間の第1の保持期間石英ガラス素材を保持し、
*セットしようとする石英ガラス素子の仮想温度の周りで±20℃の間にある第2の低いアニール温度へ第1の低い冷却速度で冷却し、
*第2の保持期間中前記の低いアニール温度に保ち、そして
*少なくとも毎時25℃である第2の高い冷却速度で800℃以下の所定の最終温度へ冷却する
段階を備えていることを特徴とする石英ガラスの光学素子を製造する方法。 - 石英ガラス素材のアニールにより、仮想温度が1050℃以上の石英ガラスシリンダー体を形成する請求項5に記載の方法。
- スート体の真空下でのガラス化により、水酸基の含有量が30重量ppm以上の石英ガラス素材を形成する請求項5または6に記載の方法。
- 第1の冷却速度が毎時1℃と毎時10℃との間の範囲の間でセットされている請求項5〜7のいずれかに記載の方法。
- 第2の冷却速度が毎時25℃と毎時80℃との間の範囲にある請求項5〜8のいずれかに記載の方法。
- 第2の保持時間が1時間と16時間との間である請求項5〜9のいずれかに記載の方法。
- 第1の保持時間が50時間以上ではない請求項5〜10のいずれかに記載の方法。
- 石英ガラス素材が1バールと150バールとの間の圧力で水素を添加される請求項5〜11のいずれかに記載の方法。
- 石英ガラス素材が400℃以下の温度で水素を添加される請求項5〜12のいずれかに記載の方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の石英ガラス光学素子、又は請求項5ないし13のいずれかに記載の方法により製造した石英ガラスの光学素子を、190nmと250nmの間の波長の紫外線、パルス状の、そして線形偏向のUVレーザー放射を伝達するため浸漬リソグラフィの自動露出機の投射装置に使用する石英ガラスの光学素子の使用。
- レーザー放射のエネルギー密度が300μJ/cm2より少ない請求項14に記載の使用。
- レーザー放射のパルス幅が50nsもしくはそれ以上である請求項14もしくは15に記載の使用。
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