JP2008517116A - 高い液体輸送性および吸水性能を有する微粒子状の吸水性ポリマー粒子 - Google Patents
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Abstract
Description
a)少なくとも1種の共重合されたエチレン性不飽和の、酸基を有するモノマー、
b)少なくとも1種の共重合された架橋剤、
c)場合により1もしくは複数の、a)と共重合可能な、共重合されたエチレン性および/またはアリル不飽和モノマー、
d)場合により、その上にモノマーa)、b)および場合によりc)が少なくとも部分的にグラフトされている、1もしくは複数の水溶性ポリマー、および
e)少なくとも1種の反応された後架橋剤
を含有する吸水性ポリマー粒子を提供することにより解決され、
その際、遠心保持容量(CRC)は少なくとも26g/gであり、4.83kPaの加圧下での吸収量(AUL0.7psi)は少なくとも23g/gであり、かつ輸送値(TW)は少なくとも15000cm3sであり、
その際、輸送値(TW)は、液体拡散性能(SFC)および60分後の芯吸収量(DA60)からの積を107で乗じたものであり、かつ
その際、60分後の芯吸収量(DA60)は、吸水性ポリマー粒子70gが60分で吸収した0.9質量%の食塩溶液の質量であり、その際、吸水性ポリマー粒子は、測定の間、内径6cmを有する円形の容器中に存在しており、該容器は下側がメッシュ幅36μmのふるい板で閉じられており、かつ該ふるい板は、無圧で0.9質量%の食塩溶液と接触する。
有利にはポリマー粒子Aの2質量%未満、特に有利には1.5質量%未満、とりわけ有利には1質量%未満が、600μmを上回る粒径を有している。
有利にはポリマー粒子Bの2質量%未満、特に有利には1.5質量%未満、とりわけ有利には1質量%未満が、850μmを上回る粒径を有している。
有利にはポリマー粒子Cの2質量%未満、特に有利には1.5質量%未満、とりわけ有利には1質量%未満が、850μmを上回る粒径を有する。
i)少なくとも1種のエチレン性不飽和の、酸基を有するモノマー、
ii)少なくとも1種の架橋剤、
iii)場合により1もしくは複数の、i)と共重合可能なエチレン性および/またはアリル不飽和モノマーおよび
iv)場合により、その上にモノマーi)、ii)および場合によりiii)が少なくとも部分的にグラフトされてよい、1もしくは複数の水溶性ポリマー
を含有するモノマー溶液を重合し、その際、得られるベースポリマーを乾燥させ、分級し、
v)少なくとも1種の後架橋剤
を用いて後処理し、乾燥させ、かつ熱により後架橋することにより吸水性ポリマー粒子を製造する方法において、吸水性ポリマー粒子が、少なくとも26g/gの遠心保持容量および少なくとも15000cm3sの輸送値(TW)を有する後に、熱による後架橋を中断し、
その際、輸送値(TW)は、液体拡散性能(SFC)および60分後の芯吸収量(DA60)からの積を107で乗じたものであり、かつ
その際、60分後の芯吸収量(DA60)は、吸水性ポリマー粒子70gが60分で吸収した0.9質量%の食塩溶液の質量であり、その際、吸水性ポリマー粒子は、測定の間、内径6cmを有する円形の容器中に存在しており、該容器は下側がメッシュ幅36μmのふるい板で閉じられており、かつ該ふるい板は、無圧で0.9質量%の食塩溶液と接触することを特徴とする、吸水性ポリマー粒子の製造方法である。
R1は、C1〜C12−アルキル、C2〜C12−ヒドロキシアルキル、C2〜C12−アルケニルまたはC6〜C12−アリールを表し、
R2は、XまたはOR6を表し、
R3は、水素、C1〜C12−アルキル、C2〜C12−ヒドロキシアルキル、C2〜C12−アルケニルまたはC6〜C12−アリールまたはXを表し、
R4は、C1〜C12−アルキル、C2〜C12−ヒドロキシアルキル、C2〜C12−アルケニルまたはC6〜C12−アリールを表し、
R5は、水素、C1〜C12−アルキル、C2〜C12−ヒドロキシアルキル、C2〜C12−アルケニル、C1〜C12−アリールまたはC6〜C12−アリールを表し、
R6は、C1〜C12−アルキル、C2〜C12−ヒドロキシアルキル、C2〜C12−アルケニルまたはC6〜C12−アリールを表し、かつ
Xは、基R2およびR3に関して記載したカルボニル−酸素を表し、
その際、R1およびR4および/またはR5およびR6は、架橋したC2〜C6−アルカンジイルであってよく、かつその際、上記の基R1〜R6は、さらに一緒になって1〜2つの遊離の価数を有していてもよく、かつこれらの遊離の価数により、少なくとも1つの適切なベースポリマーに結合していてもよい]のアミドアセタールまたはカルバミン酸エステルであるか、
または多価アルコールであり、その際、該多価アルコールはヒドロキシル基あたり、有利には100g/モル未満、好ましくは90g/モル未満、特に有利には80g/モル未満、とりわけ有利には70g/モル未満の分子量を有しており、ならびにビシナル、ジェミナル、第2級または第3級のヒドロキシル基を有しておらず、かつ該多価アルコールは一般式IIa
HO−R6−OH (IIa)
[式中、R6は、式−(CH2)n−の非分枝鎖状ジアルキル基であり、その際、nは、3〜20、有利には3〜12の整数であり、その際、4はあまり有利ではなく、かつ両方のヒドロキシル基は末端に存在し、またはR6は、非分枝鎖状、分枝鎖状または環式のジアルキル基を表す]のジオールであるか、または一般式IIb
または一般式III
測定は、その他の記載がないかぎり、23±2℃の周囲温度および50±10%の相対空気湿度で実施すべきである。吸水性ポリマー粒子は測定前に十分に混合する。
遠心保持容量は、EDANA(European Disposables and Nonwovens Association)により推奨される試験法第441.2−02「遠心保持容量」により測定されるが、しかしそれぞれの例に関してこれとは相違して実際の試料はここに記載されている粒径分布により測定される。
加圧下での吸収性は、EDANA(European Disposables and Nonwovens Association)により推奨される試験法第442.2−02「加圧下での吸収性」により測定されるが、しかしそれぞれの例に関してこれとは相違して実際の試料はここに記載されている粒径分布により測定される。
0.3psi(2070Pa)の圧力負荷下での膨潤したゲル層の液体拡散性は、EP−A640330に記載されているように、吸収性ポリマー粒子からなる膨潤したゲル層のゲル層透過性として測定され、その際、前記の特許出願の第19頁および図8に記載されている装置は、ガラスフリット(40)がもはや使用されず、プランジャ(39)がシリンダ(37)と同一のプラスチック材料からなり、かつ今度はすべての設置面上に均一に分散して21個の同じ大きさの穿孔を有するように変更された。測定の方法および評価は、EP−A640330に対して変更されていない。流量は自動的に測定される。
SFC[cm3s/g]=(Fg(t=0)×L0)/(d×Ax×WP)
その際、Fg(t=0)は、g/sでのNaCl溶液の流量であり、これは流量測定のデータFg(t)の直線回帰分析に基づいてt=0に対する外挿によって得られ、L0は、cmでのゲル層の厚さであり、dは、g/cm3のNaCl溶液の比重であり、Aは、cm2でのゲル層の面積であり、かつWPは、dyn/cm2でのゲル層を介した静水圧を表す。
吸水性ポリマー粒子の抽出可能な成分の含有率は、EDANA(European Disposables and Nonwovens Association)により推奨される試験法第470.2−02、「電位差滴定による抽出可能なポリマー含分の測定」により測定する。
吸水性ポリマー粒子のpH値は、EDANA((European Disposables and Nonwovens Association)により推奨される試験法第400.2−02、「pHの測定」により測定される。
膨潤速度を測定するために、乾燥した吸水性ポリマー粒子1.00g(=W1)を25mlのガラスビーカー中に秤量し、かつ均一にその底に分散させる。次いで、0.9質量%の食塩溶液20mlをディスペンサーを用いて第二のガラスビーカーに供給し、かつこのガラスビーカーの内容物を第一のビーカーに素早く添加し、かつストップウォッチを開始する。液体表面上の反射の消失により認識される、塩溶液の最後の滴が吸収されたら、ストップウォッチを停止する。第二のガラスビーカーから注がれ、かつ第一のガラスビーカー中のポリマーにより吸収される正確な液体量は、第二のガラスビーカーを再度、正確に秤量することにより測定される(=W2)。ストップウォッチにより測定された、吸収のために必要な時間をtとして記載する。表面上での最後の液滴の消失を時点tとして測定する。
FSR[g/gs]=W2/(W1×t)
しかしヒドロゲル形成ポリマーの含水率が3質量%以上となったら、質量W1をこの含水率に関して補正する。
吸水性ポリマー粒子0.50gを、小さいガラスビーカーに秤量し、かつ0.9質量%の塩溶液40mlを添加する。ガラスビーカーの内容物を500rpm/分で3分間、電磁攪拌棒により攪拌し、次いで2分間沈殿させる。最終的に上澄みの水相の表面張力をデジタル式の張力計K10−STにより、または白金板を有する、これに相応する装置(Kruess社)により測定する。測定は温度23℃で実施する。
吸水性ポリマー粒子の含水率は、(European Disposables and Nonwovens Association)により推奨される試験法第430.2−02、「含水率」により測定される。
試験の構成:
装置の構成は、図1a(側面図)および図1b(平面図)により表されている:
デュランガラス製の二方コックアダプター(規格19/26および規格29/32を有するテーパー摺り合わせ(高さ11cm))を有する、円筒形の1000mlの滴加漏斗(DIN12566規格、規格29/32、円すい形の摺り合わせ部分、デュランガラス製の中空ガラスストップコックおよび出口管を有するコック、分配目盛り:20ml、高さ39.5cm、製造元:Heico)に、0.9%の食塩溶液1000mlを充填する。次いでガラス管(長さ47cm、内径:1.5mm、外径:4mm)を滴下漏斗内にできる限り深く導入する。ガラス管を穿孔されたゴム栓(またはネジ蓋)により、二方コックアダプターの開口部を外気に対して封止する。
装置が完全に組み立てられたら、滴下漏斗のコックを開放し、かつ電子データ記録を開始する。天秤上の質量の増加を、時間に依存して記録する。これは、吸水性ポリマー粒子の膨潤したゲルカラムによって規定の時点で吸収された塩溶液の量を示す。ゲルカラムを60分もしくは240分間膨潤させる。データを10秒毎に自動的に記録する。試験は圧力をかけずに実施する、つまりこのことは、膨潤工程の間、ゲルカラムにおもりを設置しないことを意味する。あるいはまた選択的に、より良好な差別化のために、加圧下での膨潤も行うことができ、その際、上記の加圧下の吸収性(AUL)に記載したおもりを装置中で使用することができる。通常のおもり負荷は、0.3psi(2.07kPa)および0.7psi(4.83kPa)である。測定は有利には無圧で、ならびに0.3psiおよび0.7psiで、試料あたりそのつど60分間または240分間の時間にわたって実施する。吸収データはそのつど70gの試料によって吸収された塩溶液の合計量に関する。
芯吸収量および液体拡散性能(SFC)からの積は、膨潤の際に、または膨潤したゲル層による液体を輸送するための吸水性ポリマー粒子の性能を表す。SFCおよびDA60(60分後の無加圧の芯吸収量)からのこの積は、輸送値(TW)として表され、かつ以下のとおりに計算される:
TW[cm3s]=SFC[cm3s/g]×DA60[g]×107
臭いの試験
膨潤した吸水性ポリマー粒子の臭いを評価するために、乾燥したポリマー粒子2.0gを、50mlのガラスビーカー中に秤量する。次いで0.9質量%の食塩溶液20gを23℃で添加する。膨潤した吸水性ポリマー粒子を含有するガラスをパラフィルムにより覆い、かつ3分間放置する。その後、該フィルムを除去し、かつ臭いを評価することができる。その際、それぞれの試料を少なくとも3人の試験員により試験し、その際、それぞれ別個の試料を製造する。
色の測定は、CIELAB法(Hunterlab、第8巻、1996年、第7号、第1〜4頁)に相応して実施した。その際、色彩は三次元システムの座標L*、a*およびb*により記載される。その際、L*は、明度を表し、その際L*=0は黒を意味し、L*=100は白を意味する。a*およびb*のための値は、色彩軸の赤/緑もしくは黄/青上での色の位置を示し、その際、+a*は、赤色、−a*は、緑色、+b*は、黄色、および−b*は青色を表す。
例1−ベースポリマーの製造
VT 5R−MK型のレーディゲのすき型混練機(容量5l)中に、脱塩水294g、アクリル酸306.6g、37.3質量%のアクリル酸ナトリウム溶液(100モル%中和)1993.0gならびに架橋剤の18回エトキシ化されたトリメチロールプロパントリアクリレート3.50gを装入し、かつ窒素を導通しながら20分間不活性化した。次いで約20℃で、水13.9g中に溶解した過硫酸ナトリウム2.453g、水10.46g中に溶解したアスコルビン酸0.053gならびに水1.31g中に溶解した過酸化水素(30質量%)0.146gの添加(希釈した水溶液)により開始した。開始後、反応器中の反応温度を制御して加熱ジャケットの温度を再調整した。最終的に得られた砕けやすいゲルを次いで160℃で約3時間、換気式乾燥室中で乾燥させた。
CRC=32g/g、
AUL0.3psi=26g/g、
抽出可能分16時間=9.8質量%、
pH=5.8。
例1からのポリマー20gを、丸刃の混合ブレードを有するアダプターを備えたワーリング(Waring)の実験室用ミキサー中に装入した。次いで中程度の回転数で噴霧装置を用いてゆっくり混合用アダプターの蓋の穴を通して正確に1.00gの後架橋溶液を徐々に、かつ撹拌下で添加してポリマーをできる限り均一に濡らした。
CRC=26g/g、
AUL0.7psi=23g/g、
SFC=129×10-7cm3sg-1、
FSR=0.16gg-1s-1。
例1からのポリマー20gを、丸刃の混合ブレードを有するアダプターを備えたワーリングの実験室用ミキサー中に装入した。次いで中程度の回転数で噴霧装置を用いてゆっくり混合用アダプターの蓋の穴を通して正確に1.00gの後架橋溶液を徐々に、かつ撹拌下で添加してポリマーをできる限り均一に濡らした。
CRC=26.1g/g、
AUL0.7psi=23.5g/g、
SFC=120×10-7cm3sg-1、
FSR=0.16gg-1s-1。
例1からのポリマー20gを、丸刃の混合ブレードを有するアダプターを備えたワーリングの実験室用ミキサー中に装入した。次いで中程度の回転数で噴霧装置を用いてゆっくり混合用アダプターの蓋の穴を通して正確に1.00gの後架橋溶液を徐々に、かつ撹拌下で添加してポリマーをできる限り均一に濡らした。
CRC=25.8g/g、
AUL0.7psi=22.8g/g、
SFC=140×10-7cm3sg-1、
FSR=0.14gg-1s-1。
例1からのポリマー20gを、丸刃の混合ブレードを有するアダプターを備えたワーリングの実験室用ミキサー中に装入した。次いで中程度の回転数で噴霧装置を用いてゆっくり混合用のアダプターの蓋の穴を通して正確に1.00gの後架橋溶液を徐々に、かつ撹拌下で添加してポリマーをできる限り均一に濡らした。
CRC=25.2g/g、
AUL0.7psi=23.2g/g、
SFC=119×10-7cm3sg-1、
FSR=0.14gg-1s-1。
異なった中和度を有するベースポリマーの製造および2−オキサゾリドンによる後架橋
例1と同様に、VT 5R−MK(容量5l)タイプのレーディゲのすき型混練機中、固体含有率35.5質量%および中和度60モル%、65モル%、70モル%、75モル%および85モル%で、かつ0.70質量%のポリエチレングリコール−400−ジアクリレート(アクリル酸に対する)の架橋剤を使用して吸水性ポリマーを製造した。開始は例1と同様に、使用物質を装入した後に行った。窒素を導通しながらこれらを20分間不活性化した。次いで、水13.9g中に溶解した過硫酸ナトリウム2.453g、水10.46g中に溶解したアスコルビン酸0.053g、ならびに水1.31g中に溶解した過酸化水素0.146g(30質量%)を約20℃で開始した。開始後に、反応器中の反応温度の加熱ジャケットの温度を制御することによって後攪拌した。最終的に得られる砕けやすいゲルを次いで160℃で約3時間、換気式乾燥室中で乾燥させた。
例1からのベースポリマーに関する製造例を繰り返した。乾燥させたベースポリマーを粉砕し、かつ300〜600μmに分級した。ベースポリマー(300〜600μm)の特性は以下のとおりであった:
CRC=32g/g、
AUL0.3psi=24g/g、
抽出可能分16時間=8.2質量%、
pH=5.7。
例1からのベースポリマーのための製造例を繰り返した。乾燥させたベースポリマーを粉砕し、かつ300〜600μmに分級した。ベースポリマー(300〜600μm)の特性は以下のとおりであった:
CRC=33g/g、
AUL0.3psi=23g/g、
抽出可能分16時間=7.8質量%、
pH=5.7。
後架橋を例2a〜2dと全く同様に実施した。以下の表は、使用されるベースポリマーに対する質量%で、水と混合された架橋剤の使用物質量を記載している。後架橋のために、例15からのベースポリマーそのつど20gを、さらにソルビタンモノココエート(解凝集剤、Clariant社(ドイツ国)のEmulsogen V4345)0.02質量%を含有する混合物と共に、ワーリングのブレンダー中で噴霧し、かつ混合した。引き続き換気炉中の時計皿上で、175℃で60分間乾燥させた。この結果は第3表および第4表にまとめられている。
後架橋を例2a〜2dと全く同様に実施した。以下の表は、使用されたベースポリマーに対する質量%で、水と混合された架橋剤の使用物質量を記載している。後架橋のために、例15からのベースポリマーそのつど20gを、さらに付加的にソルビタンモノココエート(解凝集剤、Clariant社(ドイツ国)のEmulsogen V4345)を、使用されるポリマーに対して0.02質量%の量で含有している、架橋剤または補助溶剤および2−オキサゾリドンからなる表に記載に混合物と共に、ワーリングのブレンダー中で噴霧し、かつ混合した。引き続き、換気炉中の時計皿上で175℃で60分間、乾燥させた。その結果は第5表および第6表にまとめられている。
作業容量2tを有する工業用の2本のアームを有する混練機中で、固体含有率36質量%を有する部分的に中和されたアクリル酸ナトリウムの水溶液1326kgを装入した。全反応溶液に対する比率でのアクリル酸とアクリル酸ナトリウムとの合計を固体含有率とみなす。中和度は65モル%であった。架橋剤として18回エトキシ化されたトリメチロールプロパントリアクリレート0.40質量%(アクリル酸モノマーに対する)を添加し、良好に攪拌し、かつ引き続き窒素で不活性化した。該溶液の温度は、19℃であった。
CRC=34.2g/g、
AUL0.3psi=12.3g/g、
抽出可能分16時間=13質量%、
残留モノマーのアクリル酸=240ppm、
残留水分=0.5質量%、
pH=5.7〜5.8。
>850μm 0.1質量%、
600〜850μm 26.1質量%、
300〜600μm 48.3質量%、
150〜300μm 24.9質量%、
45〜150μm 0.7質量%、
<45μm <0.1質量%、
150〜850μm 99.2質量%。
このベースポリマーは例58と全く同様に製造したが、ただし生成物中の微細な割合がより少なくなるように、相応して分級を変更した。
AUL0.3psi=13.9g/g、
抽出可能分16時間=13質量%、
残留モノマーのアクリル酸=240ppm、
残留水分=0.5質量%、
pH=5.7。
>850μm 0.1質量%、
600〜850μm 29.9質量%、
300〜600μm 55.1質量%、
150〜300μm 14.6質量%、
45〜150μm 0.4質量%、
<45μm <0.1質量%、
150〜850μm 99.6質量%。
このベースポリマーは、例58と全く同様に製造したが、ただし生成物中の粗大な割合がより少なくなるように、相応して分級を変更した。
AUL0.3psi=11.6g/g、
抽出可能分16時間=12.9質量%、
残留モノマーのアクリル酸=230ppm、
残留水分=0.5質量%、
pH=5.7。
>850μm <0.1質量%、
600〜850μm 1.3質量%、
300〜600μm 70.4質量%、
150〜300μm 28.9質量%、
45〜150μm 0.6質量%、
<45μm <0.1質量%、
150〜500μm 98.1質量%。
VT 5R−MK(容量5l)のタイプのレーディゲのすき型混練機中に、例60からのベースポリマーそのつど1.2kgを装入した。次いで以下の表に記載されている量での溶剤混合物のイソプロパノール/水の使用下に、そのつどの架橋剤混合物を、撹拌下で二流体ノズルを使用してこの溶剤中に溶解して噴霧した。表中のすべての量の記載は、装入されたベースポリマーに対する質量%である。場合によりさらに、予め後架橋溶液中に分散もしくは溶解した添加剤を施与した。噴霧後に、撹拌下で反応器ジャケットを熱媒液により加熱し、その際、迅速な加熱速度は生成物特性にとって有利である。加熱は、生成物ができる限り迅速に目的温度に達し、かつここで安定し、かつ撹拌下に温度処理されるように実施した。次いで表に記載されている時間(加熱の開始後)で試料を規則的に取り出し、特性を測定した。結果は第7表および第8表にまとめられている。
例61〜66と全く同様に、例67〜78を実施したが、ただし、ここではベースポリマー58および59を使用した。
SEA(C13−09)=Budenheim社のC13−09タイプのリン酸カルシウム、
EDGE=エチレングリコールジグリシジルエーテル(Nagase社のDenacol EX810)。
BASF AG社の市販の吸水性ポリマー粒子ASAP 510Z(登録商標)の特性は以下のとおりである:
CRC=28.0〜28.5g/g、
AUL0.7psi=24.0〜24.5g/g、
FSR=0.15g/gs、
残留水分<1質量%、
pH=6.1、
SFC=45〜50×10-7cm3gs-1、
TW<15000cm3s。
<300μm 15質量%、
300〜600μm 55質量%、
>600μm 30質量%。
Claims (28)
- a)少なくとも1種の共重合されたエチレン性不飽和の、酸基を有するモノマー、
b)少なくとも1種の共重合された架橋剤、
c)場合により1もしくは複数の、a)と共重合可能な、共重合されたエチレン性および/またはアリル不飽和モノマー、
d)場合により、その上にモノマーa)、b)および場合によりc)が少なくとも部分的にグラフトされている、1もしくは複数の水溶性ポリマー、および
e)少なくとも1種の反応された後架橋剤
を含有する吸水性ポリマー粒子、
その際、遠心保持容量(CRC)は少なくとも26g/gであり、輸送値(TW)は少なくとも15000cm3sであり、
その際、輸送値(TW)は、液体拡散性能(SFC)および60分後の芯吸収量(DA60)からの積を107で乗じたものであり、かつ
その際、60分後の芯吸収量(DA60)は、吸水性ポリマー粒子70gが60分で吸収した0.9質量%の食塩溶液の質量であり、その際、吸水性ポリマー粒子は、測定の間、内径6cmを有する円形の容器中に存在しており、該容器は下側がメッシュ幅36μmのふるい板で閉じられており、かつ該ふるい板は、無圧で0.9質量%の食塩溶液と接触する。 - 2質量%未満が、150μmより小さい粒径を有する、請求項1記載のポリマー粒子。
- 少なくとも1種の酸基を有するモノマーの酸基が、60モル%以上および最大で70モル%中和されている、請求項1または2記載のポリマー粒子。
- 2質量%未満が、600μmを上回る粒径を有する、請求項1から3までのいずれか1項記載のポリマー粒子。
- 少なくとも90質量%が、150〜600μmの粒径を有する、請求項1から4までのいずれか1項記載のポリマー粒子。
- 少なくとも70質量%が、300〜600μmの粒径を有する、請求項1から5までのいずれか1項記載のポリマー粒子。
- 少なくとも80×10-7cm3s/gの液体拡散性能(SFC)を有する、請求項1から6までのいずれか1項記載のポリマー粒子。
- 2質量%未満が、850μmを上回る粒径を有する、請求項1から3までのいずれか1項記載のポリマー粒子。
- 少なくとも90質量%が、150〜850μmの粒径を有する、請求項1から3までのいずれか1項または請求項8記載のポリマー粒子。
- 15質量%より多くが、300μmより小さい粒径を有する、請求項1から3までのいずれか1項、請求項8または9に記載のポリマー粒子。
- 少なくとも29g/gの遠心保持容量(CRC)を有する、請求項1から3までのいずれか1項または請求項8から10までのいずれか1項記載のポリマー粒子。
- 少なくとも45×10-7cm3s/gの液体拡散性能(SFC)を有する、請求項1から3までのいずれか1項または請求項8から11までのいずれか1項記載のポリマー粒子。
- 少なくとも1種の水不溶性金属リン酸塩を含有する、請求項1から3までのいずれか1項または請求項10から12までのいずれか1項記載のポリマー粒子。
- 少なくとも30g/gの遠心保持容量(CRC)を有する、請求項13記載のポリマー粒子。
- 15質量%未満が、300μmより小さい粒径を有する、請求項1から3までのいずれか1項、請求項8または9記載のポリマー粒子。
- 少なくとも30g/gの遠心保持容量(CRC)を有する、請求項1から3までのいずれか1項、請求項8、9または15記載のポリマー粒子。
- 少なくとも45×10-7cm3s/gの液体拡散性能(SFC)を有する、請求項1から3までのいずれか1項、請求項8、9、15または16記載のポリマー粒子。
- i)少なくとも1種のエチレン性不飽和の、酸基を有するモノマー、
ii)少なくとも1種の架橋剤、
iii)場合により1もしくは複数の、i)と共重合可能なエチレン性および/またはアリル不飽和モノマーおよび
iv)場合により、その上にモノマーi)、ii)および場合によりiii)が少なくとも部分的にグラフトされてよい、1もしくは複数の水溶性ポリマー
を含有するモノマー溶液を重合し、その際、得られるベースポリマーを乾燥させ、分級し、
v)少なくとも1種の後架橋剤
を用いて後処理し、乾燥させ、かつ熱により後架橋することにより吸水性ポリマー粒子を製造する方法において、吸水性ポリマー粒子が、少なくとも26g/gの遠心保持容量(CRC)および少なくとも15000cm3sの輸送値(TW)を有する後に、熱による後架橋を中断し、
その際、輸送値(TW)は、液体拡散性能(SFC)および60分後の芯吸収量(DA60)からの積を107で乗じたものであり、かつ
その際、60分後の芯吸収量(DA60)は、吸水性ポリマー粒子70gが60分で吸収した0.9質量%の食塩溶液の質量であり、その際、吸水性ポリマー粒子は、測定の間、内径6cmを有する円形の容器中に存在しており、該容器は下側がメッシュ幅36μmのふるい板で閉じられており、かつ該ふるい板は、無圧で0.9質量%の食塩溶液と接触することを特徴とする、吸水性ポリマー粒子の製造方法。 - ベースポリマー中で少なくとも1つの酸基を有するモノマーの酸基が、60モル%以上および最大で70モル%中和されていることを特徴とする、請求項18記載の方法。
- 少なくとも1種の後架橋剤が、アミドアセタール、カルバミン酸エステル、環式炭酸エステル、ビスオキサゾリンおよび/または多価アルコールであり、その際、多価アルコールは、ヒドロキシル基あたり100g/モル未満の分子量を有し、かつビシナル、ジェミナル、第2級または第3級ヒドロキシル基を有していないことを特徴とする、請求項18または19記載の方法。
- 後架橋を160〜210℃の温度で実施することを特徴とする、請求項18から20までのいずれか1項記載の方法。
- 少なくとも1種の後架橋剤が、最大で160℃または少なくとも220℃の沸点を有することを特徴とする、請求項18から21までのいずれか1項記載の方法。
- 後架橋剤を少なくとも1種の補助溶剤と一緒に水溶液として使用し、その際、補助溶剤の沸点は最大で160℃または少なくとも220℃であることを特徴とする、請求項18から22までのいずれか1項記載の方法。
- 少なくとも1種の後架橋剤を水溶液として補助溶剤の不存在下に使用することを特徴とする、請求項18から22までのいずれか1項記載の方法。
- 衛生用品および包装材料中での請求項1から17までのいずれか1項記載の吸水性ポリマー粒子の使用。
- 請求項1から17までのいずれか1項記載の吸水性ポリマー粒子を含有する衛生用品。
- 請求項18から24までのいずれか1項記載の方法を含む、吸水性ポリマー粒子の製造方法。
- 請求項18から24までのいずれか1項記載の方法により製造される吸水性ポリマー粒子を含有する衛生用品。
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