JP5502281B2 - 吸水性ポリマー粒子を後架橋する方法 - Google Patents
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Description
本発明は、吸水性ポリマー粒子を後架橋するにあたり、酸化ガスの不存在下で後架橋を実施する方法、この方法により製造可能な吸水性ポリマー並びに衛生用品及び包装材料におけるその使用に関する。
i)酸基を有するエチレン性不飽和モノマー少なくとも1種、
ii)架橋剤少なくとも1種、
iii)場合により、i)と共重合可能なエチレン性及び/又はアリル性不飽和モノマー1種以上、及び
iv)場合により、モノマーi)、ii)及び場合によりiii)が少なくとも部分的にグラフトされていてよい水溶性ポリマー1種以上、
を含有するモノマー溶液の重合により製造するにあたり、
その際得られるベースポリマーを乾燥させ、分級し、
v)後架橋剤少なくとも1種
を用いて後処理し、乾燥させ、そして加熱により後架橋させることにより製造することができる。
R2は、X又はOR6であり、
R3は、水素、C1〜C12−アルキル、C2〜C12−ヒドロキシアルキル、C2〜C12−アルケニル又はC6〜C12−アリール又はXであり、
R4は、C1〜C12−アルキル、C2〜C12−ヒドロキシアルキル、C2〜C12−アルケニル又はC6〜C12−アリールであり、
R5は、水素、C1〜C12−アルキル、C2〜C12−ヒドロキシアルキル、C2〜C12−アルケニル、C1〜C12−アシル又はC6〜C12−アリールであり、
R6は、C1〜C12−アルキル、C2〜C12−ヒドロキシアルキル、C2〜C12−アルケニル又はC6〜C12−アリールであり、かつ
Xは、基R2及びR3と同じカルボニル酸素であり、
その際、R1及びR4及び/又はR5及びR6は、架橋されたC2〜C6−アルカンジイルであってよく、かつ上述の基R1〜R6はなおも合計1〜2の自由原子価を有してよく、かつこれらの自由原子価を介して少なくとも1種の好適な基礎構造に結合していてよい]のアミドアセタール又はカルバミン酸エステル、又は
多価アルコール、この多価アルコールは、好ましくはヒドロキシル基当たり100g/mol未満、好ましくは90g/mol未満、特に好ましくは80g/mol未満、殊に好ましくは70g/mol未満の分子量を有し、並びに、ビシナル、ジェミナル、第2級又は第3級のヒドロキシル基を有さず、かつ多価アルコールは、一般式lla
HO−R6−OH (IIa)
[式中、R6は、式−(CH2)n−で示され、その式中、nは3〜20、好ましくは3〜12の整数であり、その際、4はそれほど好ましくない非分枝鎖状ジアルキル基であり、かつ両方のヒドロキシル基は末端であるか又はR6は、非分枝鎖状、分枝鎖状又は環状ジアルキル基である]のジオールか、又は一般式IIb
一般式III
一般式IV
後架橋乾燥器中の温度をそれほど上回らないか又は下回らない沸点を有する後架橋剤v)及び補助溶剤は、驚くべきことに、しばしば、不所望な化学臭を有する吸水性ポリマー粒子をもたらし、かつこのポリマーは強度に黄変し、そしてしばしば黒色の斑点及び他の不純物を含有する。
この測定は、別に記載がない限り、23±2℃の環境温度及び50±10%の相対空気湿度で実施する。吸水性ポリマー粒子を測定前に十分に混合する。
この遠心分離機保持容量は、EDANA(欧州不織布協会(European Disposables and Nonwovens Association))により推奨される試験方法番号441.2−02「遠心分離保持能力(Centrifuge retention capacity)」により測定する。
加圧下吸収量(AUL)は、EDANA(欧州不織布協会)により推奨される試験方法番号442.2−02「加圧下吸収量(Absorption under pressure)」により測定する。
0.3psi(2070Pa)の圧力負荷下での膨潤されたゲル層の液体移送性は、EP−A640330中の記載と同様に、高吸収性のポリマーからなる膨潤したゲル層のゲル層浸透性(Gel-Layer-Permeability)として測定し、この場合上記の特許出願明細書第19頁及び図8に記載の装置は、ガラスフリット(40)がもはや使用されず、プランジャー(39)が円筒体(37)と同様のプラスチック材料からなり、今や全載置面にわたって均一に分布するように21個の同じ大きさの孔を含むように十分に変更した。測定の方法及び評価は、EP−A640330に対して不変のままである。流量は自動的に把握される。
SFC[cm3s/g]=(Fg(t=0)×L0)/(d×A×WP)
この場合、Fg(t=0)は、g/秒でのNaCl溶液の流量であり、これは、流量測定のデータFg(t)の線形の回帰分析につきt=0に対する外挿法によって得られ、L0は、cmでのゲル層の厚さであり、dは、g/cm3でのNaCl溶液の密度であり、Aは、cm2でのゲル層の面積であり、WPは、dyn/cm2でのゲル層上の静水圧力である。
吸水性ポリマー粒子の抽出可能な成分の含有率は、EDANA(欧州不織布協会)によって推奨された試験方法番号470.2−02「電位差滴定による抽出可能なポリマーの含有率の測定(Determination of extractable polymer content by potentiometric titration)」により測定することができる。
この吸水性ポリマーの含水率は、EDANA(欧州不織布協会)により推奨された試験方法番号430.2−02「含水率(Moisture content)」により測定する。
色測定を、CIELAB法(Hunterlab、第8巻、1996年、第7号、第1〜4頁)により実施した。この場合、色は三次元系の座標L*、a*及びb*により記載される。そして、L*は明度を表し、その際、かつL*=0は黒を意味し、L*=100は白を意味する。a*及びb*についての値は、色彩軸の赤/緑若しくは黄/青上での色の位置を示し、その際、+a*は赤色、−a*は緑色、+b*は黄色、かつ−b*は青色を表す。
例1
ビーカー中で1016.4gの水と705.1gの水酸化ナトリウム(50質量%)とを混合した。撹拌及び氷冷下で、634.6gのアクリル酸(200質量ppmのヒドロキノンモノメチルエーテルで安定化)を滴加し、その際、温度を氷冷により35℃未満に維持した。この溶液に、5.08gの15箇所エトキシル化されたトリメチロールプロパントリアクリレート中に溶解させた211.5gのアクリル酸(200質量%ppmのヒドロキノンモノメチルエーテルで安定化)を添加した。この反応混合物を、Loedigeプローシェア型混練機 タイプVT 5R−MK(5リットル容量)中に供給し、そして20分にわたって窒素を導通させて不活性化させた。最後に、この混練機を運転させ、そして更に2.369gの過硫酸ナトリウム(13.42gの水中に溶解)、0.051gのアスコルビン酸(10.1gの水中に溶解)、そして0.141gの30質量%の過酸化水素(1.27gの水中に溶解)を、約20℃の温かい溶液に連続して迅速に添加した。この反応は急激に生じ、そして内部温度が30℃に達した際にジャケットを80℃の高温熱媒で加熱して、この反応を可能な限り断熱的に完了させた。この最大温度の達成後に、次いで冷却液体(−12℃)を用いて、生じたゲルを50℃未満に冷却し、次いで排出させた。
CRC=31.3g/g
AUL0.3psi=18.1g/g
抽出分 16h=6.8質量%
色数:
L*=85.4
a*=0.0
b*=11.4
ハンター60=51.8
Loedigeプローシェア型混練機 タイプVT 5R−MK(5リットル容量)中に、134.9gの水、211.5gのアクリル酸(200質量ppmのヒドロキノンモノメチルエーテルで安定化)、ヒドロキノンモノメチルエーテルの除去のために活性炭上で予め濾過された2221.1gの37.3質量%のナトリウムアクリレート溶液(100mol%中和)並びに5.08gの架橋剤の15箇所エトキシル化されたトリメチロールプロパントリアクリレートを装入し、そして窒素のバブリング下で20分にわたって不活性化させた。ヒドロキノンモノメチルエーテル含有量は、アクリル酸に対して50質量ppmである。この場合、反応混合物を後続の開始剤添加が約20℃で行われるように外部から冷却する。最後に、混練機中で撹拌しつつ、更に2.369gの過硫酸ナトリウム(13.42gの水中に溶解)、0.051gのアスコルビン酸(10.1gの水中に溶解)、そして0.141gの30質量%の過酸化水素(1.27gの水中に溶解)を連続して迅速に添加した。この反応は急激に生じ、そして内部温度が30℃に達した際にジャケットを80℃の高温熱媒で加熱して、この反応を可能な限り断熱的に完了させた。この最大温度の達成後に、次いで冷却液体(−12℃)を用いて、生じたゲルを50℃未満に冷却し、次いで排出させた。
CRC=29.1g/g
AUL0.3psi=25.7g/g
抽出分 16h=3.9質量%
色数:
L*=87.0
a*=−0.7
b*=4.2
ハンター60=72.2
製造例1若しくは2からのベースポリマー20gをWaring実験室ミキサ中に、0.02gの2−オキサゾリジノン若しくはジエタノールアミン、0.60gの水及び0.30gの1,2−プロパンジオールからなる後架橋剤溶液を、中程度の撹拌段階でシリンジを用いて噴霧した。この湿潤したポリマーをスパチュラで再び均一化し、次いで18.5cmの内径を有するペトリ皿中に分布させ、そして循環空気乾燥室(Heraeus UT12;Kendro Laboratory Products GmbH、DE)若しくは真空乾燥室(Heraeus VACUTHERM VT6060M;Kendro Laboratory Products GmbH、GE)中で90分にわたって175℃で熱処理した。この後架橋されたポリマーを、850μmの篩を介して塊状物を除去し、そして特性決定した。これらの試験条件及び結果は、以下の第1表及び第2表中で得られる。
Claims (10)
- 吸水性ポリマー粒子を後架橋する方法において、ベースポリマーの製造のために、少なくとも10質量ppmで、かつ、0.013質量%までのヒドロキノンの半エーテルを含有するアクリル酸を使用し、かつ、後架橋剤を添加した後の乾燥及び後架橋反応の間の吸水性ポリマー粒子を覆う雰囲気中の1種以上の酸化ガスの全分圧が10mbar未満であることを特徴とする方法。
- 酸化ガスの全分圧が、1mbar未満である請求項1に記載の方法。
- 酸化ガスが酸素であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- 後架橋を670mbar未満の全圧で実施することを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 後架橋剤溶液を可動混合器具を有するミキサ中で、吸水性ポリマー粒子に噴霧する、請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- 後架橋剤を少なくとも1種の補助溶剤と一緒に水溶液として使用し、その際、この補助溶剤の沸点は高くとも160℃であるか又は少なくとも200℃であることを特徴とする、請求項1から5までの何れか1項に記載の方法。
- 少なくとも1種の後架橋剤を水溶液として、補助溶剤の不存在下で使用することを特徴とする、請求項1から5までの何れか1項に記載の方法。
- 少なくとも1種の後架橋剤が、アミドアセタール、開鎖状又は環状カルバミン酸エステル、環状炭酸エステル、ビスオキサゾリン及び/又は多価アルコールであり、その際、この多価アルコールは、ヒドロキシル基当たり100g/mol未満の分子量を有し、かつビシナル、ジェミナル、第2級又は第3級のヒドロキシル基を有さないことを特徴とする、請求項1から7までの何れか1項に記載の方法。
- 後架橋を150〜210℃の温度で実施することを特徴とする、請求項1から8までの何れか1項に記載の方法。
- ベースポリマーの製造のために、多くとも70質量ppmのヒドロキノンの半エーテルを含有するアクリル酸を使用することを特徴とする、請求項1から9までの何れか1項に記載の方法。
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