JP2008511656A5

JP2008511656A5 -

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Publication number: JP2008511656A5
Application number: JP2007530277A
Authority: JP
Filing date: 2005-08-29
Publication date: 2008-11-20

Description

前に示した平均粒度値は、偏光顕微鏡及び画像解析を用いて算出した。粒度分析に使用した装置は、４ｘＰｌａｎＦｌｏｕｒＮ．Ａ，０．１３対物レンズの付いたＮｉｋｏｎＥ８００光学顕微鏡、ＳｐｏｔＲＴ（登録商標）デジタルカメラ、及びバー粗なるコンピューターで実行するＩｍａｇｅＰｒｏＰｌｕｓ（登録商標）Ｖ４．５．０．１９画像解析ソフトウェアを含んでいた。粒度分析法は以下の主な工程を含んでいた：（１）ＣＴＡ粉末を鉱油中に分散させ；（２）この分散液の顕微鏡用スライド／カバースリップ（slip）を作成し；（３）偏光顕微鏡（直交ポーラー条件−粒子は黒い背景に鮮やかな物体として現れる）を用いてこのスライドを検査し；（４）各サンプル標本について異なる画像を取り込み（フィールドサイズ＝３×２．２５ｍｍ；ピクセルサイズ＝１．８４ミクロン／ピクセル）；（５）ＩｍａｇｅＰｒｏＰｌｕｓ（登録商標）ソフトフェアを用いて画像解析を実施し；（６）粒子の寸法を表計算ソフトにエクスポートし；そして（７）表計算ソフトにおいて統計に基づく特性決定を行う。「ＩｍａｇｅＰｒｏＰｌｕｓ（登録商標）ソフトフェアを用いて画像解析を実施する」工程（５）は、以下の下位工程を含んでいた：（ａ）暗い背景上において白色の粒子を検出するために画像閾値を設定し；（ｂ）二値画像を作成し；（ｃ）ピクセルノイズを除去するためにシングルパス・オープンフィルターを走らせ；（ｄ）画像中の全粒子を測定し；そして（ｅ）各粒子に関して測定した平均直径を記録する。ＩｍａｇｅＰｒｏＰｌｕｓ（登録商標）ソフトフェアは、個々の粒子の平均直径を、２°の間隔で粒子の質量中心を通して測定した粒子の直径の数平均長さと定義する。「表計算ソフトにおいて統計に基づく特性決定を行う」工程７は、体積加重平均粒度を以下のようにして計算することを含む。サンプル中のｎ個の粒子のそれぞれの体積を、粒子を球形であると仮定して、（１／６）πＤ _i ³を用いて計算し；各粒子の体積にその直径をかけて、（１／６）πＤ _i ⁴を求め；サンプル中の全粒子について（１／６）πＤ _i ⁴の値を合計し；サンプル中の全粒子の体積を合計し；そして［サンプル中のｎ個の全粒子についての（１／６）πＤ _i ⁴の和］÷［サンプル中のｎ個の全粒子についての（１／６）πＤ _i ³の和］として体積加重粒径を算出する。ここで使用する「平均粒度」は、前記試験方法に従って算出された体積平均粒度を意味し、それはまた、Ｄ（４，３）と称する。

Claims

粗製テレフタル酸（ＣＴＡ）粒子を少なくとも一部分生成する酸化反応器から回収された複数の固体ＣＴＡ粒子を含み、前記ＣＴＡ粒子の代表サンプルが以下の特性：
（ａ）１２ｐｐｍｗ未満の４，４−ジカルボキシスチルベン（４，４−ＤＣＳ）を含み、
（ｂ）４００ｐｐｍｗ未満のイソフタル酸（ＩＰＡ）を含み、
（ｃ）１００ｐｐｍｗ未満の２，６−ジカルボキシフルオレノン（２，６−ＤＣＦ）を含み、
（ｄ）３４０ｎｍにおけるパーセント透過率（％Ｔ₃₄₀）が２５より高い、
の１つ又はそれ以上を有する粗製テレフタル酸（ＣＴＡ）組成物。
前記ＣＴＡ粒子の代表サンプルが１２ｐｐｍｗ未満の４，４−ＤＣＳを含む請求項１に記載のＣＴＡ組成物。
前記ＣＴＡ粒子の代表サンプルが４００ｐｐｍｗ未満のＩＰＡを含む請求項１に記載のＣＴＡ組成物。
前記ＣＴＡ粒子の代表サンプルが１００ｐｐｍｗ未満の２，６−ＤＣＦを含む請求項１に記載のＣＴＡ組成物。
前記ＣＴＡ粒子の代表サンプルが２５超の％Ｔ₃₄₀を有する請求項１に記載のＣＴＡ組成物。
前記ＣＴＡ粒子の代表サンプルが１２ｐｐｍｗ未満の４，４−ＤＣＳ、４００ｐｐｍｗ未満のＩＰＡ、１００ｐｐｍｗ未満の２，６−ＤＣＦを含み且つ２５超のＴ₃₄₀を有する請求項１に記載のＣＴＡ組成物。
前記ＣＴＡ粒子の代表サンプルが６ｐｐｍｗ未満の４，４−ＤＣＳを含む請求項１に記載のＣＴＡ組成物。
前記ＣＴＡ粒子の代表サンプルが２００ｐｐｍｗ未満のＩＰＡを含む請求項１に記載のＣＴＡ組成物。
前記ＣＴＡ粒子の代表サンプルが３０ｐｐｍｗ未満の２，７−ジカルボキシフルオレノン（２，７−ＤＣＦ）を含む請求項１に記載のＣＴＡ組成物。
前記ＣＴＡ粒子の代表サンプルが、本明細書中に定義した時限溶解試験に供した場合に、１分でＴＨＦ中に少なくとも５００ｐｐｍの濃度まで溶解する請求項１に記載のＣＴＡ組成物。
前記ＣＴＡ粒子の代表サンプルが、本明細書中に定義した時限溶解モデルによって算出した場合に、０．５レシプロカル分超の時定数Ｃを有する請求項１に記載のＣＴＡ組成物。
前記ＣＴＡ粒子の代表サンプルが、本明細書中に定義した時限溶解試験に供した場合に、２分でＴＨＦ中に少なくとも７００ｐｐｍの濃度まで溶解し、前記ＣＴＡ粒子の代表サンプルが、本明細書中に定義した時限溶解モデルによって算出した場合に、０．６レシプロカル分超の時定数Ｃを有する請求項１に記載のＣＴＡ組成物。
前記ＣＴＡ粒子の代表サンプルが０．６ｍ²／ｇ超の平均ＢＥＴ表面積を有する請求項１に記載のＣＴＡ組成物。
前記ＣＴＡ粒子の代表サンプルが２０〜１５０ミクロンの範囲の平均粒度を有する請求項１に記載のＣＴＡ組成物。
前記ＣＴＡ粒子の代表サンプルが３０〜１５０ミクロンの範囲のＤ（ｖ，０．９）粒度を有する請求項１に記載のＣＴＡ組成物。
粗製テレフタル酸（ＣＴＡ）粒子を少なくとも一部分生成する酸化反応器から回収された複数の固体ＣＴＡ粒子を含み、前記ＣＴＡ粒子の代表サンプルが以下の特性：
（ａ）２０〜１５０ミクロンの範囲の平均粒度を有し、
（ｂ）本明細書中に定義した時限溶解試験に供した場合に、１分でＴＨＦ中に少なくとも５００ｐｐｍｗの濃度まで溶解し、
（ｃ）０．６ｍ²／ｇ超の平均ＢＥＴ表面積を有する、
の１つ又はそれ以上を有する粗製テレフタル酸（ＣＴＡ）組成物。
前記ＣＴＡ粒子の代表サンプルが２０〜１５０ミクロンの範囲の平均粒度を有する請求項１６に記載のＣＴＡ組成物。
前記ＣＴＡ粒子の代表サンプルが、本明細書中に定義した時限溶解試験に供した場合に、１分でＴＨＦ中に少なくとも５００ｐｐｍの濃度まで溶解する請求項１６に記載のＣＴＡ組成物。
前記ＣＴＡ粒子の代表サンプルが０．６ｍ²／ｇ超の平均ＢＥＴ表面積を有する請求項１６に記載のＣＴＡ組成物。
前記ＣＴＡ粒子の代表サンプルが、２０〜１５０ミクロンの範囲の平均粒度を有し、本明細書中に定義した時限溶解試験に供した場合に、１分でＴＨＦ中に少なくとも５００ｐｐｍの濃度まで溶解し、且つ０．６ｍ²／ｇ超の平均ＢＥＴ表面積を有する請求項１６に記載のＣＴＡ組成物。
前記ＣＴＡ粒子の代表サンプルが、本明細書中に定義した時限溶解モデルによって算出した場合に、０．５レシプロカル分超の時定数Ｃを有する請求項１６に記載のＣＴＡ組成物。
前記ＣＴＡ粒子の代表サンプルが、本明細書中に定義した時限溶解試験に供した場合に、２分でＴＨＦ中に少なくとも７００ｐｐｍの濃度まで溶解し、前記ＣＴＡ粒子の代表サンプルが、本明細書中に定義した時限溶解モデルによって算出した場合に、０．６レシプロカル分超の時定数Ｃを有する請求項１６に記載のＣＴＡ組成物。
前記ＣＴＡ粒子の代表サンプルが以下の特性：
（ｉ）１２ｐｐｍｗ未満の４，４−ジカルボキシスチルベン（４，４−ＤＣＳ）を含み、
（ｉｉ）４００ｐｐｍｗ未満のイソフタル酸（ＩＰＡ）を含み、
（ｉｉｉ）１００ｐｐｍｗ未満の２，６−ジカルボキシフルオレノン（２，６−ＤＣＦ）を含み、
（ｉｖ）３４０ｎｍにおけるパーセント透過率（％Ｔ₃₄₀）が２５より高い、
の１つ又はそれ以上を有する請求項１６に記載のＣＴＡ組成物。
前記ＣＴＡ粒子の代表サンプルが３０ｐｐｍｗ未満の２，７−ジカルボキシフルオレノン（２，７−ＤＣＦ）を含む請求項１６に記載のＣＴＡ組成物。
前記ＣＴＡ粒子の代表サンプルが３０〜１５０ミクロンの範囲のＤ（ｖ，０．９）粒度を有する請求項１６に記載のＣＴＡ組成物。
（ａ）少なくとも１つの一次酸化反応器の反応ゾーンに含まれる多相反応媒体の液相中でｐ−キシレンを酸化させ；そして
（ｂ）前記反応ゾーンから液体の母液及び固体の粗製テレフタル酸（ＣＴＡ）粒子を含むスラリーを回収することを含み、
前記ＣＴＡ粒子の代表サンプルが以下の特性：
（ｉ）１２ｐｐｍｗ未満の４，４−ジカルボキシスチルベン（４，４−ＤＣＳ）を含み、
（ｉｉ）４００ｐｐｍｗ未満のイソフタル酸（ＩＰＡ）を含み、
（ｉｉｉ）１００ｐｐｍｗ未満の２，６−ジカルボキシフルオレノン（２，６−ＤＣＦ）を含み、
（ｉｖ）３４０ｎｍにおけるパーセント透過率（％Ｔ₃₄₀）が２５より高い、
の１つ又はそれ以上を有する方法。
前記スラリーの代表サンプルが以下の特性：
（ｖ）９，０００ｐｐｍｗ未満のイソフタル酸（ＩＰＡ）を含み、
（ｖｉ）３，０００ｐｐｍｗ未満のフタル酸（ＰＡ）を含み、
（ｖｉｉ）３，０００ｐｐｍｗ未満のトリメリット酸（ＴＭＡ）を含み、
（ｖ）１５，０００ｐｐｍｗ未満の安息香酸（ＢＡ）を含む、
の１つ又はそれ以上を有する請求項２６に記載の方法。
前記ＣＴＡ粒子の代表サンプルが、本明細書中に定義した時限溶解試験に供した場合に、１分でＴＨＦ中に少なくとも５００ｐｐｍの濃度まで溶解する請求項２６に記載の方法。
前記ＣＴＡ粒子の代表サンプルが、本明細書中に定義した時限溶解モデルによって算出した場合に、０．５レシプロカル分超の時定数Ｃを有する請求項２６に記載の方法。
前記ＣＴＡ粒子の代表サンプルが、本明細書中に定義した時限溶解試験に供した場合に、２分でＴＨＦ中に少なくとも７００ｐｐｍの濃度まで溶解し、前記ＣＴＡ粒子の代表サンプルが、本明細書中に定義した時限溶解モデルによって算出した場合に、０．６レシプロカル分超の時定数Ｃを有する請求項２６に記載の方法。
前記ＣＴＡ粒子の代表サンプルが３０ｐｐｍｗ未満の２，７−ジカルボキシフルオレノン（２，７−ＤＣＦ）を含む請求項２６に記載の方法。
前記ＣＴＡ粒子の代表サンプルが６ｐｐｍｗ未満の４．４−ＤＣＳを含む請求項２６に記載の方法。
前記ＣＴＡ粒子の代表サンプルが２００ｐｐｍｗ未満のＩＰＡを含む請求項２６に記載の方法。
前記ＣＴＡ粒子の代表サンプルが５０ｐｐｍｗ未満の２，６−ＤＣＦを含む請求項２６に記載の方法。
前記ＣＴＡ粒子の代表サンプルが５０超の％Ｔ₃₄₀を有する請求項２６に記載の方法。
前記ＣＴＡ粒子の代表サンプルが０．６ｍ²／ｇ超の平均ＢＥＴ表面積を有する請求項２６に記載の方法。
前記ＣＴＡ粒子の代表サンプルが２０〜１５０ミクロンの範囲の平均粒度を有する請求項２６に記載の方法。
前記ＣＴＡ粒子の代表サンプルが３０〜１５０ミクロンの範囲のＤ（ｖ，０．９）を有する請求項２６に記載の方法。
前記一次酸化反応器が気泡塔型反応器である請求項２６に記載の方法。
前記ｐ−キシレンを、前記反応ゾーンを、１対の交差垂直面によって等容積の４つの垂直クアドラントに理論的に分割した場合に、前記ｐ−キシレンの８０重量％以下が前記垂直クアドラントの単一のクアドラントにおいて前記反応ゾーンに入るように、前記反応ゾーン中に導入する請求項２６に記載の方法。
前記反応ゾーンの少なくとも一部分を前記反応器の１つ又はそれ以上の直立側壁によって規定し、前記ｐ−キシレンの少なくとも２５重量％が、前記直立側壁から内側に少なくとも０．０５Ｄの間隔をあけて配置された１つ又はそれ以上の位置において前記反応ゾーンに入り、前記反応ゾーンが最大直径（Ｄ）を有する請求項２６に記載の方法。
前記酸化を、コバルトを含む触媒系の存在下で、実施する請求項２６に記載の方法。
前記触媒系が臭素及びマンガンを更に含む請求項２６に記載の方法。
前記方法が前記ＣＴＡ粒子の少なくとも一部を二次酸化反応器中における酸化に供することを更に含む請求項２６に記載の方法。
前記二次酸化反応器中における酸化を、前記一次酸化反応器における酸化よりも少なくとも１０℃高い平均温度において実施する請求項４４に記載の方法。
前記二次酸化反応器中における酸化を、前記一次酸化反応器の平均温度よりも２０〜８０℃高い範囲の平均温度において実施し、前記一次酸化反応器中における酸化を１４０〜１８０℃の範囲の平均温度において実施し、前記二次酸化反応器中における酸化を１８０〜２２０℃の範囲の平均温度において実施する請求項４４に記載の方法。