JP2008511640A5

JP2008511640A5 -

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Publication number: JP2008511640A5
Application number: JP2007530198A
Authority: JP
Filing date: 2005-08-29
Publication date: 2008-10-16

Claims

１つ又はそれ以上の初期酸化反応器中に含まれる多相反応媒体の液相中で被酸化性化合物を酸化させることを含んでなり、前記反応媒体が、第１の酸素空時速度（酸素−ＳＴＲ）を有する第１の別個の２０％連続容積と第２の酸素−ＳＴＲを有する第２の別個の２０％連続容積を含み、前記第１の酸素−ＳＴＲ対前記第２の酸素−ＳＴＲの比が少なくとも１．５：１である方法。
前記被酸化性化合物が芳香族化合物である請求項１に記載の方法。
前記被酸化性化合物がｐ−キシレンである請求項１に記載の方法。
前記第１の酸素−ＳＴＲ対前記第２の酸素−ＳＴＲの比が２：１〜１２：１の範囲である請求項３に記載の方法。
前記の第１の別個の２０％連続容積が第１の酸素濃度を有し且つ前記の第２の別個の２０％連続容積が第２の酸素濃度を有し、前記第１の酸素濃度及び前記第２の酸素濃度を前記反応媒体の気相中で時間平均及び容積平均モル湿潤基準で測定し、前記第１の酸素濃度対前記第２の酸素濃度の比が少なくとも１．５：１である請求項３に記載の方法。
前記第１の酸素濃度対前記第２の酸素濃度の比が２：１〜１２：１の範囲である請求項５に記載の方法。
前記第１の酸素濃度が３〜１８モル％の範囲であり且つ前記第２の酸素濃度が０．３〜５モル％の範囲である請求項５に記載の方法。
前記の第１の別個の２０％連続容積と前記の第２の別個の２０％連続容積とを異なる反応器中に配置する請求項３に記載の方法。
前記の１つ又はそれ以上の初期酸化反応器が第１の反応器及び第２の反応器を含み、前記第１の反応器及び前記第２の反応器が前記反応媒体の個別の第１及び第２の部分を含む請求項３に記載の方法。
反応媒体の前記第１の部分及び第２の部分が個別の第１及び第２の容器平均酸素−ＳＴＲを有し、前記第１の容器平均酸素−ＳＴＲ対前記第２の容器平均酸素−ＳＴＲの比が少なくとも２：１である請求項９に記載の方法。
前記第１の容器平均酸素−ＳＴＲ対前記第２の容器平均酸素−ＳＴＲの比が３：１〜１５：１の範囲である請求項１０に記載の方法。
前記方法が、分子状酸素を含む酸化剤流を前記第１の反応器中に導入することを更に含み、前記第１の反応器から出る分子状酸素の少なくとも２５モル％を前記第２の反応器に移す請求項９に記載の方法。
前記第１の反応器から第２の反応器に移した分子状酸素の少なくとも１０モル％が前記第２の反応器中で消費される請求項１２に記載の方法。
前記第１及び第２の別個の２０％連続容積を同一反応器中に配置する請求項１に記載の方法。
前記の１つ又はそれ以上の初期酸化反応器が少なくとも１つの気泡塔型反応器を含む請求項１に記載の方法。
前記の１つ又はそれ以上の初期酸化反応器が少なくとも１つの機械的撹拌反応器を含む請求項１に記載の方法。
前記反応媒体が三相反応媒体である請求項１に記載の方法。
前記酸化が前記反応媒体中で前記被酸化性化合物の少なくとも１０重量％に固体を形成させる請求項１に記載の方法。
前記酸化を、コバルトを含む触媒系の存在下で、実施する請求項１に記載の方法。
前記触媒系が臭素及びマンガンを更に含む請求項１９に記載の方法。
前記の１つ又はそれ以上の初期酸化反応器中における前記酸化が前記反応媒体中においてテレフタル酸を生成させ、前記方法が前記テレフタル酸の少なくとも一部を二次酸化反応器中における酸化に供することを更に含む請求項１に記載の方法。
前記二次酸化反応器中における前記酸化を、前記初期酸化反応器中における前記酸化よりも少なくとも１０℃高い平均温度において、実施する請求項２１に記載の方法。
前記二次酸化反応器中における前記酸化を、前記初期酸化反応器の平均温度よりも２０〜８０℃高い範囲の平均温度において、実施し、前記初期酸化反応器中における前記酸化を、１４０〜１８０℃の範囲の平均温度において、実施し、前記二次酸化反応器中における前記酸化を、１８０〜２２０℃の範囲の平均温度において、実施する請求項２１に記載の方法。
前記酸化が前記反応媒体中において粗製テレフタル酸粒子を生成させ、前記粗製テレフタル酸粒子の代表サンプルが以下の特性：
（ｉ）１２ｐｐｍｗ未満の４，４−ジカルボキシスチルベン（４，４−ＤＣＳ）を含み、
（ｉｉ）８００ｐｐｍｗ未満のイソフタル酸（ＩＰＡ）を含み、
（ｉｉｉ）１００ｐｐｍｗ未満の２，６−ジカルボキシフルオレノン（２，６−ＤＣＦ）を含み、
（ｉｖ）３４０ｎｍにおけるパーセント透過率（％Ｔ₃₄₀）が２５より大きい
の１つ又はそれ以上を有する請求項１に記載の方法。
前記酸化が前記反応媒体中において粗製テレフタル酸粒子を生成させ、前記粗製テレフタル酸粒子の代表サンプルが、本明細書中で定義した時限溶解試験（ｔｉｍｅｄｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎｔｅｓｔ）に供した場合に、１分でＴＨＦ中に少なくとも５００ｐｐｍの濃度まで溶解する請求項１に記載の方法。
前記酸化が前記反応媒体中において粗製テレフタル酸粒子を生成させ、前記粗製テレフタル酸粒子の代表サンプルが、本明細書中で定義した時限溶解モデル（ｔｉｍｅｄｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎｍｏｄｅｌ）によって算出した場合に、０．５レシプロカル分より大きい時定数Ｃを有する請求項１に記載の方法。
前記酸化が前記反応媒体中において粗製テレフタル酸粒子を生成させ、前記粗製テレフタル酸粒子の代表サンプルが０．６ｍ ² ／ｇより大きい平均ＢＥＴ表面積を有する請求項１に記載の方法。
前記酸化が前記反応媒体中において粗製テレフタル酸粒子を生成させ、前記粗製テレフタル酸粒子の前記代表サンプルが２０〜１５０ミクロンの範囲の平均粒度を有する請求項１に記載の方法。
前記酸化が前記反応媒体中において粗製テレフタル酸粒子を生成させ、前記粗製テレフタル酸粒子の代表サンプルが３０〜１５０ミクロンの範囲のＤ（ｖ，０．９）粒度を有する請求項１に記載の方法。
（ａ）被酸化性化合物を含む供給流を気泡塔型反応器の反応ゾーン中に導入し；
（ｂ）分子状酸素を含む酸化剤流を前記反応ゾーン中に導入し；そして
（ｃ）初期酸化反応器の前記反応ゾーン中に含まれる多相反応媒体の液相中において前記被酸化性化合物の少なくとも一部を酸化させる［前記酸化を、前記反応ゾーンを等容積の３０個の水平スライスに理論的に分割した場合に、Ｏ₂−ｍａｘ水平スライスが前記３０個全ての水平スライスの最大酸素濃度を有し且つＯ₂−ｍｉｎ水平スライスが前記Ｏ₂−ｍａｘ水平スライスの上方に位置する全ての水平スライスの最小酸素濃度を有するように、実施し、前記酸素濃度を前記反応媒体の気相中で時間平均及び容積平均モル湿潤基準で測定し、（前記Ｏ₂−ｍａｘ水平スライスの酸素濃度）対（前記Ｏ₂−ｍｉｎ水平スライスの酸素濃度）の比が少なくとも２：１である］
ことを含んでなる方法。
（前記Ｏ₂−ｍａｘ水平スライスの酸素濃度）対（前記Ｏ₂−ｍｉｎ水平スライスの酸素濃度）の比が３：１〜１５：１の範囲である請求項３０に記載の方法。
前記被酸化性化合物がｐ−キシレンを含み、前記酸化を、前記反応ゾーンを等容積の３０個の水平スライスに理論的に分割した場合に、ｐＸ−ｍａｘ水平スライスが前記３０個全ての水平スライスの最大ｐ−キシレン濃度を有し且つｐＸ−ｍｉｎ水平スライスが前記ｐＸ−ｍａｘ水平スライスの上方に位置する全ての水平スライスの最小ｐ−キシレン濃度を有するように、実施し、前記ｐ−キシレン濃度を前記反応媒体の液相中で時間平均及び容積平均重量基準で測定し、（前記ｐＸ−ｍａｘ水平スライスのｐ−キシレン濃度）対（前記ｐＸ−ｍｉｎ水平スライスのｐ−キシレン濃度）の比が少なくとも５：１である請求項３０に記載の方法。
前記反応媒体が最大幅（Ｗ）、最大高さ（Ｈ）及び少なくとも３：１のＨ：Ｗ比を有する請求項３０に記載の方法。
前記Ｈ：Ｗ比が少なくとも６：１である請求項３３に記載の方法。
前記分子状酸素の大部分が、前記反応ゾーンの底部の０．２５Ｗ以内において、前記反応ゾーンに入る請求項３３に記載の方法。
前記被酸化性化合物の少なくとも５０重量％が、前記分子状酸素が前記反応ゾーンに入る最低位置の２．５Ｗ以内において、前記反応ゾーンに入る請求項３３に記載の方法。
前記供給流を複数の供給開口部を経て前記反応ゾーン中に導入し、前記供給開口部の少なくとも２つを、互いに垂直方向に、少なくとも０．５Ｗの間隔をあけて配置する請求項３３に記載の方法。
前記被酸化性化合物がｐ−キシレンである請求項３３に記載の方法。
前記酸化が前記反応媒体中において前記被酸化性化合物の少なくとも１０％に固体を形成させる請求項３３に記載の方法。
前記酸化を、コバルト、臭素及びマンガンを含む触媒系の存在下で、実施する請求項３３に記載の方法。