JP2008511641A5 - - Google Patents

Claims (31)

1. 撹拌された初期反応器中に含まれる反応媒体の液相中で被酸化性化合物を酸化させることを含んでなり、前記反応媒体が時間平均及び容積平均基準で少なくとも０．６のガス・ホールドアップを有する方法。
2. 前記反応媒体が時間平均及び容積平均基準で少なくとも３重量％の固形分を含む請求項１に記載の方法。
3. 前記反応器が気泡塔型反応器であり、前記反応媒体が時間平均及び容積平均基準で０．６５〜０．８５の範囲のガス・ホールドアップを有し、前記反応媒体が時間平均及び容積平均基準で５〜４０重量％の範囲の固形分を含む請求項１に記載の方法。
4. 前記反応媒体の１／２高さにおける前記反応媒体の気相の時間平均空塔速度が０．８〜５ｍ／秒の範囲である請求項１に記載の方法。
5. 前記被酸化性化合物が芳香族化合物である請求項１に記載の方法。
6. 前記被酸化性化合物がｐ−キシレン、ｍ−キシレン、ｐ−トルアルデヒド、ｍ−トルアルデヒド、ｐ−トルイル酸、ｍ−トルイル酸、アセトアルデヒド及びこれらの２種又はそれ以上の組合せからなる群から選ばれる請求項１に記載の方法。
7. 前記被酸化性化合物がｐ−キシレンである請求項１に記載の方法。
8. 前記反応媒体が三相反応媒体である請求項１に記載の方法。
9. 前記酸化が前記反応媒体中で固体の形成を引き起こす請求項１に記載の方法。
10. 前記酸化が前記反応媒体中で前記被酸化性化合物の少なくとも１０重量％に固体を形成させる請求項１に記載の方法。
11. 前記初期反応器が気泡塔型反応器である請求項１に記載の方法。
12. 前記被酸化性化合物がｐ−キシレンを含む請求項１１に記載の方法。
13. 前記酸化を、コバルトを含む触媒系の存在下で、実施する請求項１に記載の方法。
14. 前記触媒系が臭素及びマンガンを更に含む請求項１３に記載の方法。
15. 前記反応媒体が最大高さ（Ｈ）、最大幅（Ｗ）及び少なくとも３：１のＨ：Ｗ比を有する請求項１に記載の方法。
16. 前記Ｈ：Ｗ比が８：１〜２０：１の範囲である請求項１５に記載の方法。
17. 前記方法が、分子状酸素を含む、主に気相の酸化剤流を前記反応ゾーン中に導入することを更に含む請求項１５に記載の方法。
18. 前記酸化剤流が５０モル％未満の分子状酸素を含む請求項１７に記載の方法。
19. 前記分子状酸素の大部分が、前記反応ゾーンの底部の０．２５Ｗ以内において、前記反応ゾーンに入る請求項１７に記載の方法。
20. 前記分子状酸素の大部分が、前記反応ゾーンの底部の０．０２５Ｈ以内において、前記反応ゾーンに入る請求項１７に記載の方法。
21. 前記方法が、前記被酸化性化合物を含む、主に液相の供給流を前記反応ゾーン中に導入することを更に含む請求項１７に記載の方法。
22. 前記初期反応器が気泡塔型反応器である請求項２１に記載の方法。
23. 前記被酸化性化合物の少なくとも５０重量％が、前記分子状酸素が前記反応ゾーンに入る最低位置の２．５Ｗ以内において、前記反応ゾーンに入る請求項２１に記載の方法。
24. 前記供給流を、複数の供給材料用開口部を経て前記反応ゾーンに導入し、前記供給材料用開口部の少なくとも２つを、互いに垂直方向に少なくとも０．５Ｗの間隔をあけて配置する請求項２１に記載の方法。
25. 前記供給材料用開口部の少なくとも２つを、互いに垂直方向に少なくとも１．５Ｗの間隔をあけて配置する請求項２４に記載の方法。
26. 前記供給流を、前記反応ゾーンを１対の交差垂直面によって等容積の４つの垂直クアドラント（ｑｕａｄｒａｎｔ）に理論的に分割する場合に前記被酸化性化合物の８０重量％以下が前記垂直クアドラントの単一のクアドラントにおいて前記反応ゾーンに入るように、前記反応ゾーン中に導入する請求項２１に記載の方法。
27. 前記反応ゾーンの少なくとも一部分を前記反応器の１つ又はそれ以上の直立側壁によって規定し、前記被酸化性化合物の少なくとも２５重量％が、前記直立側壁から内側に少なくとも０．０５Ｄの間隔をあけて配置された１つ又はそれ以上の位置において前記反応ゾーンに入り、前記反応ゾーンが最大直径（Ｄ）を有する請求項２１に記載の方法。
28. 前記初期反応器中における前記酸化が前記反応媒体中でテレフタル酸の形成を引き起こし、前記方法が、前記テレフタル酸の少なくとも一部を二次酸化反応中における酸化に供することを更に含む請求項１に記載の方法。
29. 前記二次酸化反応器中における前記酸化を、前記初期反応器中における前記酸化よりも少なくとも１０℃高い平均温度において実施する請求項２８に記載の方法。
30. 前記二次酸化反応器中における前記酸化を、前記初期反応器の平均温度より２０〜８０℃高い範囲の平均温度において実施し、前記初期反応器中における前記酸化を１４０〜１８０℃の範囲の平均温度において実施し、前記二次酸化反応器中における前記酸化を１８０〜２２０℃の範囲の平均温度において実施する請求項２８に記載の方法。
31. 前記酸化が前記反応媒体中において粗製テレフタル酸粒子の形成を引き起こし、前記粗製テレフタル酸粒子の代表的なサンプルが以下の特性：
    （ｉ）１２ｐｐｍｗ未満の４，４−ジカルボキシスチルベン（４，４−ＤＣＳ）を含み、
    （ｉｉ）８００ｐｐｍｗ未満のイソフタル酸（ＩＰＡ）を含み、
    （ｉｉｉ）１００ｐｐｍｗ未満の２，６−ジカルボキシフルオレノン（２，６−ＤＣＦ）を含み、
    （ｉｖ）３４０ｎｍにおけるパーセント透過率（％Ｔ₃₄₀）が２５より高い
    の１つ又はそれ以上を有する請求項１に記載の方法。