RU2007111900A

RU2007111900A - Оптимизированное жидкофазное окисление в барботажной колонне реакторного типа

Info

Publication number: RU2007111900A
Application number: RU2007111900/04A
Authority: RU
Inventors: Алан Джордж УАНДЕРЗ (US); Алан Джордж УАНДЕРЗ; Хауард Вуд Мл. ДЖЕНКИНС (US); Хауард Вуд Мл. ДЖЕНКИНС; Ли Рейнолдс ПЭРТИН (US); Ли Рейнолдс ПЭРТИН; Уэйн Скотт СТРАССЕР (US); Уэйн Скотт СТРАССЕР; ВРЕДЭ Марсель ДЕ (NL); ВРЕДЭ Марсель ДЕ
Original assignee: Истман Кемикал Компани (US); Истман Кемикал Компани
Priority date: 2004-09-02
Filing date: 2005-08-29
Publication date: 2008-10-10
Also published as: RU2381211C2

Claims

1. Способ, включающий в себя

(a) введение в основном газофазного потока окислителя, содержащего молекулярный кислород, в реакционную зону барботажной колонны реакторного типа;

(b) введение в основном жидкофазного потока исходных материалов, содержащих параксилол, в указанную реакционную зону через множество входных отверстий, где указанная реакционная зона имеет максимальный диаметр (D), где, по меньшей мере, два указанных входных отверстия отдалены друг от друга по вертикали, по меньшей мере, примерно на 0,5D, где, по меньшей мере, часть указанной реакционной зоны определяется одной или несколькими расположенными вертикально боковыми стенками указанной барботажной колонны реакторного типа, где, по меньшей мере, примерно 25 мас.% указанного параксилола поступает в указанную реакционную зону в одном или нескольких положениях, отдаленных внутрь, по меньшей мере, на 0,05D от указанных расположенных вертикально боковых стенок; и

(c) окисление, по меньшей мере, части указанного параксилола в жидкой фазе многофазной реакционной среды, содержащейся в указанной реакционной зоне, с получением при этом сырой терефталевой кислоты, где указанная реакционная среда имеет максимальную высоту (H), максимальную ширину (W), и отношение H:W равно, по меньшей мере, примерно 3:1.

2. Способ по п.1, в котором, по меньшей мере, часть указанного потока исходных материалов поступает в указанную реакционную зону с поверхностной скоростью на входе, по меньшей мере, примерно 5 м/с.

3. Способ по п.1, в котором, по меньшей мере, два указанных входных отверстия отдалены друг от друга по вертикали, по меньшей мере, примерно на 1,5D, где, по меньшей мере, примерно 30 мас.% указанного пара-ксилола поступает в указанную реакционную зону в пределах примерно 1,5D от самого нижнего расположения, где указанный молекулярный кислород поступает в указанную реакционную зону, где по меньшей мере, примерно 50 мас.% указанного пара-ксилола поступает в указанную реакционную зону в одном или нескольких положениях, отдаленных внутрь, по меньшей мере, на 0,05D от указанных расположенных вертикально боковых стенок, где указанное отношение H:W находится в пределах примерно от 7:1 примерно до 25:1.

4. Способ по п.1, в котором большая часть указанного молекулярного кислорода поступает в указанную реакционную зону в пределах примерно 0,25W от нижней части указанной реакционной зоны.

5. Способ по п.1, в котором большая часть указанного молекулярного кислорода поступает в указанную реакционную зону в пределах примерно 0,2W и примерно 0,02H от нижней части указанной реакционной зоны.

6. Способ по п.1, в котором указанный способ дополнительно включает в себя извлечение, по меньшей мере, части указанной реакционной среды из указанной реакционной зоны через приподнятый по высоте выход, расположенный выше нижней части указанной реакционной зоны.

7. Способ по п.6, в котором указанный приподнятый по высоте выход располагается, по меньшей мере, примерно на 2D выше нижней части указанной реакционной зоны.

8. Способ по п.1, в котором газовая фаза указанной реакционной среды имеет усредненную по времени поверхностную скорость на половинной высоте, по меньшей мере, примерно 0,3 м/с.

9. Способ по п.1, в котором указанный поток исходных материалов содержит в пределах примерно от 60 примерно до 98 мас.% растворителя и в пределах примерно от 2 примерно до 40 мас.% указанного параксилола.

10. Способ по п.9, в котором указанный растворитель содержит уксусную кислоту.

11. Способ по п.1, в котором указанный поток окислителя содержит меньше, примерно, чем 50% молярных молекулярного кислорода.

12. Способ по п.1, в котором указанное окисление осуществляют в присутствии системы катализаторов, содержащей кобальт.

13. Способ по п.12, в котором указанная система катализаторов дополнительно содержит бром и марганец.

14. Способ по п.1, в котором указанное окисление заставляет, по меньшей мере, примерно 10 мас.% указанного параксилола образовывать твердые продукты в указанной реакционной среде.

15. Способ по п.1, в котором указанное окисление осуществляют таким способом, что, когда весь объем указанной реакционной среды теоретически разделяется на 30 горизонтальных слоев равного объема, горизонтальный слой O₂-max имеет максимальную концентрацию кислорода из всех указанных 30 горизонтальных слоев, а горизонтальный слой O₂-min имеет минимальную концентрацию кислорода из всех горизонтальных слоев, расположенных выше указанных горизонтальных слоев O₂-max, где указанная концентрация кислорода измеряется в газовой фазе указанной реакционной среды на основе усреднения по времени и по объему во влажном состоянии, в молях, где отношение концентрации кислорода указанного горизонтального слоя O₂-max к концентрации кислорода указанного горизонтального слоя O₂-min равно, по меньшей мере, примерно 2:1.

16. Способ по п.1, в котором указанное окисление осуществляют таким способом, что, когда весь объем указанной реакционной среды теоретически разделяется на 30 горизонтальных слоев равного объема, горизонтальный слой pX-max имеет максимальную концентрацию параксилола из всех указанных 30 горизонтальных слоев, а горизонтальный слой pX-min имеет минимальную концентрацию параксилола из всех горизонтальных слоев, расположенных выше указанного горизонтального слоя pX-max, где указанная концентрация параксилола измеряется в жидкой фазе указанной реакционной среды на основе усреднения по времени и усреднения по объему, по массе, где отношение концентрации параксилола указанного горизонтального слоя pX-max к концентрации параксилола указанного горизонтального слоя pX-min равно, по меньшей мере, примерно 5:1.

17. Способ по п.1, в котором указанный поток исходных материалов вводится в указанную реакционную зону таким образом, что когда указанная реакционная зона теоретически разделяется на 4 вертикальных квадранта равного объема посредством пары пересекающихся вертикальных плоскостей, не более, примерно, чем 80 мас.% указанного параксилола поступает в указанную реакционную зону в один из указанных вертикальных квадрантов.

18. Способ по п.1, в котором давление в нижней части указанной реакционной среды, по меньшей мере, примерно на 0,4 бара больше, чем давление в верхней части указанной реакционной среды.

19. Способ по п.1, в котором указанный способ дополнительно включает в себя воздействие, по меньшей мере, на часть указанной терефталевой кислоты окисления в реакторе вторичного окисления.

20. Способ по п.19, в котором указанное окисление в указанном реакторе вторичного окисления осуществляют при средней температуре, по меньшей мере, примерно на 10°C больше, чем указанное окисление в указанном реакторе начального окисления.

21. Способ по п.19, в котором указанное окисление в указанном реакторе вторичного окисления осуществляют при средней температуре, превышающей в пределах примерно от 20 примерно до 80°C среднюю температуру указанного реактора начального окисления, где указанное окисление в указанном реакторе начального окисления осуществляют при средней температуре в пределах примерно от 140 примерно до 180°C, где указанное окисление в указанном реакторе вторичного окисления осуществляют при средней температуре в пределах примерно от 180 примерно до 220°C.

22. Способ по п.1, в котором указанное окисление вызывает образование твердых частиц указанной сырой терефталевой кислоты в указанной реакционной среде, где представительный образец указанных частиц сырой терефталевой кислоты имеет одну или несколько из следующих характеристик:

(i) содержит меньше, примерно, чем 12 м.д. масс. 4,4-дикарбоксистильбена (4,4-DCS),

(ii) содержит меньше, примерно, чем 800 м.д. масс. изофталевой кислоты (IPA),

(iii) содержит меньше, примерно, чем 100 м.д. масс. 2,6-дикарбоксифлуоренона (2,6-DCF),

(iv) имеет процент пропускания на 340 нанометрах (%T₃₄₀), больший, примерно, чем 25.

23. Способ по п.1, в котором указанное окисление вызывает образование твердых частиц указанной сырой терефталевой кислоты в указанной реакционной среде, где представительный образец указанных частиц сырой терефталевой кислоты растворяется в THF за одну минуту до концентрации, по меньшей мере, примерно 500 м.д., когда подвергается исследованию временной зависимости растворения, определенному здесь.

24. Способ по п.1, в котором указанное окисление вызывает образование твердых частиц указанной сырой терефталевой кислоты в указанной реакционной среде, где представительный образец указанных частиц сырой терефталевой кислоты имеет временную константу "C", большую, примерно, чем 0,5 мин^-1, как определяется посредством модели временной зависимости растворения, определенной здесь.

25. Способ по п.1, в котором указанное окисление вызывает образование твердых частиц указанной сырой терефталевой кислоты в указанной реакционной среде, где представительный образец указанных частиц сырой терефталевой кислоты имеет среднюю площадь поверхности по БЭТ, большую, примерно, чем 0,6 м²/г.

26. Способ по п.1, в котором указанное окисление вызывает образование твердых частиц указанной сырой терефталевой кислоты в указанной реакционной среде, где представительный образец указанных частиц сырой терефталевой кислоты имеет средний размер частиц в пределах примерно от 20 до примерно 150 мкм.

27. Способ по п.1, в котором указанное окисление вызывает образование твердых частиц указанной сырой терефталевой кислоты в указанной реакционной среде, где представительный образец указанных частиц сырой терефталевой кислоты имеет размер частиц, соответствующий D(v,0,9), в пределах примерно от 30 до примерно 150 мкм.

28. Барботажная колонна реакторного типа для взаимодействия в основном жидкофазного потока с в основном газофазным потоком, усовершенствование, включающее в себя:

корпус, определяющий удлиненную реакционную зону, простирающуюся вдоль в целом расположенной вертикально центральной оси оболочки, где указанная реакционная зона имеет максимальную длину (L), измеряемую параллельно указанной оси оболочки, максимальный диаметр (D), измеряемый перпендикулярно указанной оси оболочки, и отношение L:D в пределах примерно от 6:1 примерно до 30:1;

множество отверстий для жидкости для введения указанного жидкофазного потока в указанную реакционную зону, где, по меньшей мере, два указанных отверстия для жидкости отделены друг от друга аксиально, по меньшей мере, примерно на 0,5D, где, по меньшей мере, часть указанной реакционной зоны определяется одной или несколькими расположенными вертикально боковыми стенками указанного корпуса, где, по меньшей мере, примерно 25% общей открытой площади, определяемой всеми указанными отверстиями для жидкости, приписывается отверстиям для жидкости, отдаленных внутрь, по меньшей мере, на 0,05D от указанных расположенных вертикально боковых стенок; и

множество отверстий для газа для введения указанного газофазного потока в указанную реакционную зону, где указанная реакционная зона предоставляет первый и второй противоположные уровни, отделенные друг от друга указанной максимальной длиной (L), где большая часть общей открытой площади, определяемой всеми указанными отверстиями для газа, располагается в пределах примерно 0,25D от указанного первого уровня указанной реакционной зоны.

29. Барботажная колонна реакторного типа по п.28, в которой указанное отношение L:D находится в пределах примерно от 8:1 до примерно 20:1, где, по меньшей мере, два указанных входных отверстия для жидкости аксиально отделены друг от друга, по меньшей мере, примерно на 1,5D, где большая часть общей открытой площади, определяемой всеми указанными отверстиями для газа, располагается в пределах примерно 0,2D от указанного первого уровня указанной реакционной зоны, где, по меньшей мере, примерно 30% общей открытой площади, определяемой всеми указанными отверстиями для жидкости, приписывается отверстиям для жидкости, расположенным в пределах примерно 1,5D от отверстия для газа, расположенного ближе всех к указанному первому уровню.

30. Барботажная колонна реакторного типа по п.28, в которой указанный реактор дополнительно содержит приподнятый выход, аксиально отделенный, по меньшей мере, примерно на 1D от указанного первого уровня.

31. Барботажная колонна реакторного типа по п.28, в которой, когда указанная реакционная зона теоретически разделяется на 4 вертикальных квадранта равного объема посредством пары пересекающихся вертикальных плоскостей, не более, примерно, чем 80% общей открытой площади, определяемой всеми указанными отверстиями для жидкости, приписывается отверстиям для жидкости, расположенным в одном из указанных вертикальных квадрантов.