JP2008511648A5 - - Google Patents

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Claims (34)

  1. (a)分子状酸素を含む酸化剤流を気泡塔型反応器の反応ゾーン中に導入し;
    (b)被酸化性化合物を含む供給流を、この供給流が、反応ゾーンを1対の交差垂直面によって等容積の4つの垂直クアドラントに理論的に分割する場合に、前記被酸化性化合物の80重量%以下がこれらの垂直クアドラントのうち共通の1つにおいて前記反応ゾーンに入るように、前記反応ゾーン中に導入し;そして
    (c)前記反応ゾーン中に含まれる多相反応媒体の液相中において、前記被酸化性化合物の少なくとも一部を酸化する
    ことを含んでなる方法。
  2. 前記被酸化性化合物の60重量%以下が前記垂直クアドラントの共通の1つにおいて前記反応ゾーンに入る請求項1に記載の方法。
  3. 前記反応媒体が最大幅(W)を有し、前記被酸化性化合物の少なくとも50重量%が、前記分子状酸素の前記反応ゾーンに入る最低位置の2.5W以内において、前記反応ゾーンに入る請求項1に記載の方法。
  4. 前記被酸化性化合物の40重量%以下が前記垂直クアドラントのうち単一のクアドラントにおいて前記反応ゾーンに入り、前記反応媒体が最大直径(W)を有し、前記被酸化性化合物の少なくとも75重量%が、前記分子状酸素の前記反応ゾーンに入る最低位置の5W以内において前記反応ゾーンに入る請求項1に記載の方法。
  5. 前記反応媒体が最大直径(W)を有し、前記供給流が複数の供給開口部を経て前記反応ゾーンに入り、前記供給開口部の少なくとも2つを互いに垂直方向に少なくとも1.5Wの間隔をあけて配置する請求項1に記載の方法。
  6. 前記反応ゾーンの少なくとも一部分を前記反応器の1つ又はそれ以上の直立側壁で規定し、前記被酸化性化合物の少なくとも25重量%が、前記直立側壁から内側に少なくとも0.05Dの間隔をあけて配置された1つ又はそれ以上の位置において前記反応ゾーンに入り、前記反応ゾーンが最大直径(D)を有する請求項1に記載の方法。
  7. 前記被酸化性化合物の少なくとも50重量%が、前記直立側壁から内側に少なくとも0.05Dの間隔をあけて配置された1つ又はそれ以上の位置において前記反応ゾーンに入る請求項6に記載の方法。
  8. 前記反応媒体が最大高さ(H)、最大幅(W)及び少なくとも3:1のH:W比を有する請求項1に記載の方法。
  9. 前記H:W比が8:1〜20:1の範囲である請求項8に記載の方法。
  10. 前記分子状酸素の大部分が前記反応ゾーンの底部の0.25W以内において前記反応ゾーンに入る請求項8に記載の方法。
  11. 前記被酸化性化合物が芳香族化合物である請求項1に記載の方法。
  12. 前記被酸化性化合物がp−キシレンである請求項1に記載の方法。
  13. 前記酸化が前記反応媒体中で前記被酸化性化合物の少なくとも10重量%に固体を形成させる請求項1に記載の方法。
  14. 前記酸化を、コバルトを含む触媒系の存在下で、実施する請求項1に記載の方法。
  15. 前記触媒系が臭素及びマンガンを更に含む請求項14に記載の方法。
  16. 前記被酸化性化合物がp−キシレンであり、前記酸化を、前記反応ゾーンを等容積の30個の水平スライスに理論的に分割する場合にpX−max水平スライスが前記30個の水平スライス全ての最大p−キシレン濃度を有し且つpX−min水平スライスが前記pX−max水平スライスの上方に位置する全ての水平スライスの最小p−キシレン濃度を有するように、実施し、前記p−キシレン濃度を前記反応媒体の液相中で時間平均及び容量平均重量基準で測定し、(前記pX−max水平スライスのp−キシレン濃度)対(前記pX−min水平スライスのp−キシレン濃度)の比が少なくとも5:1である請求項1に記載の方法。
  17. (前記pX−max水平スライスのp−キシレン濃度)対(前記pX−min水平スライスのp−キシレン濃度)の比が少なくとも20:1である請求項16に記載の方法。
  18. 前記気泡塔型反応器中における前記酸化が前記反応媒体中においてテレフタル酸を生成させ、前記方法が前記テレフタル酸の少なくとも一部を二次酸化反応器中における酸化に供することを更に含む請求項1に記載の方法。
  19. 前記二次酸化反応器中における前記酸化を、前記気泡塔型反応器中における前記酸化より少なくとも10℃高い平均温度において、実施する請求項18に記載の方法。
  20. 前記二次酸化反応器における前記酸化を、前記気泡塔型反応器の平均温度よりも20〜80℃高い範囲の平均温度において、実施し、前記気泡塔型反応器中における前記酸化を、140〜180℃の範囲の平均温度において、実施し、前記二次酸化反応器中における前記酸化を、180〜220℃の範囲の平均温度において、実施する請求項18に記載の方法。
  21. 前記酸化が前記反応媒体中で粗製テレフタル酸粒子を生成させ、前記粗製テレフタル酸粒子の代表的なサンプルが以下の特性:
    (i)12ppmw未満の4,4−ジカルボキシスチルベン(4,4−DCS)を含み、
    (ii)800ppmw未満のイソフタル酸(IPA)を含み、
    (iii)100ppmw未満の2,6−ジカルボキシフルオレノン(2,6−DCF)を含み、
    (iv)340nmにおけるパーセント透過率(%T340)が25より高い
    の1つ又はそれ以上を有する請求項1に記載の方法。
  22. (a)分子状酸素を含む酸化剤流を気泡塔型反応器の反応ゾーン中に導入し;
    (b)被酸化性化合物を含む供給流を、最大直径(D)の前記反応ゾーンの少なくとも一部を前記反応器の1つ又はそれ以上の直立側壁で規定し、前記被酸化性化合物の少なくとも25重量%が、前記直立側壁から内側に少なくとも0.05Dの間隔をあけて配置された1つ又はそれ以上の位置において、前記反応ゾーンに導入し;そして
    (c)前記反応ゾーンに含まれる多相反応媒体の液相中において、前記被酸化性化合物の少なくとも一部を酸化する
    ことを含んでなる方法。
  23. 前記被酸化性化合物の少なくとも50重量%が、前記直立側壁から内側に少なくとも0.05Dの間隔をあけて配置された1つ又はそれ以上の位置において、前記反応ゾーンに入る請求項22に記載の方法。
  24. 前記反応媒体が最大幅(W)を有し、前記被酸化性化合物の少なくとも50重量%が、前記分子状酸素が前記反応ゾーンに入る最低位置の2.5W以内において、前記反応ゾーンに入る請求項22に記載の方法。
  25. 前記被酸化性化合物が芳香族化合物である請求項22に記載の方法。
  26. 前記被酸化性化合物がp−キシレンである請求項22に記載の方法。
  27. 前記酸化が前記反応媒体中で前記被酸化性化合物の少なくとも10重量%に固体を形成させる請求項22に記載の方法。
  28. 前記酸化を、コバルト、臭素及びマンガンを含む触媒系の存在下で実施する請求項22に記載の方法。
  29. (a)分子状酸素を含む酸化剤流を気泡塔型反応器の反応ゾーン中に導入し;
    (b)p−キシレンを含む供給流を、複数の供給開口部を通して最大直径(D)を有し、少なくとも2つの前記供給開口部を互いに少なくとも0.5Dの間隔をあけて配置する、前記反応ゾーンに導入し;そして
    (c)前記反応ゾーンに含まれる多相反応媒体の液相中において、前記p−キシレンの少なくとも一部を酸化させることによって粗製テレフタル酸粒子を生成させる
    ことを含んでなる方法。
  30. 前記p−キシレンの少なくとも30重量%が、前記分子状酸素が前記反応ゾーンに入る最低位置の1.5D以内において、前記反応ゾーンに入る請求項29に記載の方法。
  31. 少なくとも2つの前記供給開口部を互いに垂直方向に少なくとも1.5Dの間隔をあけて配置する請求項29に記載の方法。
  32. 前記反応ゾーンの少なくとも一部が前記反応器の1つ又はそれ以上の直立側壁で規定し、前記p−キシレンの少なくとも25重量%が、前記直立側壁から内側に少なくとも0.05Dの間隔をあけて配置された1つ又はそれ以上の位置において、前記反応ゾーンに入る請求項29に記載の方法。
  33. 前記p−キシレンの少なくとも50重量%が、前記直立側壁から内側に少なくとも0.05Dの間隔をあけて配置された1つ又はそれ以上の位置において、前記反応ゾーンに入る請求項32に記載の方法。
  34. 前記反応媒体が最大高さ(H)、最大幅(W)及び7:1〜25:1の範囲のH:W比を有する請求項29に記載の方法。
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