JP2008287102A - 電気泳動粒子及びこれを利用した画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、表面に少なくとも下記一般式(I)で表されるモノマー成分と下記一般式(II)で表されるモノマー成分とを含む共重合体である高分子成分を有することを特徴とする電気泳動粒子である。
本発明の第1の実施の形態における電気泳動粒子は、少なくとも表面に高分子成分を有する電気泳動粒子であって、該高分子成分は、少なくとも下記一般式(I)に示すアミノ基含有モノマーと一般式(II)に示すモノマーを共に構成要素として有する共重合体である。
本発明の第2の実施の形態における電気泳動粒子は、白色乃至着色粒子の表面に第1の実施の形態における高分子成分が化学結合によりグラフト化している。白色乃至着色粒子の表面に、一般式(I)に示すモノマー成分のアミノ基に由来する塩基性基と、一般式(II)に示すモノマー成分のポリシロキサンに由来する立体障害効果(粒子間引力に対する障害)とにより、帯電性と分散媒中での分散安定性に優れた粒子となる。
本発明の第3の実施の形態における電気泳動粒子は、本発明の第1の実施の形態における高分子成分が白色乃至着色粒子を内包しているものである。高分子成分中に白色乃至着色粒子が内包されていることにより、電気泳動粒子表面は一般式(I)に示すモノマー成分のアミノ基に由来する塩基性基と、一般式(II)に示すモノマー成分のポリシロキサンに由来する立体効果(粒子間引力に対する障害)を有する高分子成分層となるので、帯電性と分散媒中での分散安定性に優れた粒子となる。
本発明の第4の実施の形態における電気泳動粒子分散液は、少なくとも白色乃至着色粒子の表面に、上記第1の実施の形態における高分子成分が化学結合によりグラフト化している電気泳動粒子を非極性溶媒に分散させたものである。電気泳動による表示に用いる場合には、分散媒としては電気絶縁性が高い非極性の有機溶媒であることが好ましい。このような非極性有機溶媒としてはペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、ドデカン等のパラフィン系炭化水素、イソヘキサン、イソオクタン、イソドデカン等のイソパラフィン系炭化水素、流動パラフィン等のアルキルナフテン系炭化水素、ベンゼン、トルエン、キシレン、アルキルベンゼン、ソルベントナフサ等の芳香族炭化水素、ジメチルシリコーンオイル、フェニルメチルシリコーンオイル、ジアルキルシリコーンオイル、アルキルフェニルシリコーンオイル、環状ポリジアルキルシロキサン又は環状ポリアルキルフェニルシロキサン等のシリコーンオイルなどが挙げられる。非極性溶媒には分散粒子の分散性を制御するためにさらに分散剤などを必要に応じて添加してもよい。電気泳動粒子分散液における電気泳動粒子の質量割合は、所望の濃度の色が得られるように適宜設定されるが、1〜50質量%程度が適当である。これら各成分を非極性溶媒中に加え混合分散することにより粒子分散液を得る。この場合、分散手段としてホモジナイザー、ボールミル、サンドミル、アトライター等公知の分散手段を用いてもよい。
本発明の第5の実施の形態における電気泳動粒子分散液は、少なくとも本発明の第1の実施の形態における高分子成分が白色乃至着色粒子を内包している電気泳動粒子を非極性溶媒に分散させたものである。
本発明の第6の実施の形態における電気泳動粒子分散液は、上記第4又は第5の実施の形態における高分子成分が非極性溶媒に対して不溶であることを特徴とする電気泳動粒子分散液である。電気泳動粒子分散液中の電気泳動粒子における高分子成分が溶媒に不溶であることにより、電気泳動粒子表面は絶縁性の高い高分子成分の層となり帯電性が良好となる。本実施の形態で使用される高分子としては、一般式(I)及び(II)に示されたモノマーに、さらに他のモノマーを組み合わせた共重合体が好ましい。組み合わせる他のモノマーとしては、例えば、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、オクチル(メタ)アクリレート、ノニル(メタ)アクリレート、デシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、ビニルラウレート、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、フェニル(メタ)アクリレート、スチレン、ビニルトルエン、ビニルアセテート、ジビニルベンゼン、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールトリ(メタ)アクリレート、ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、テトラメチロールメタントリ(メタ)アクリレート、テトラメチロールメタンテトラ(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールヘキサントリ(メタ)アクリレート、ぺンタエリスリットテトラ(メタ)アクリレート、1,3−ジブチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールエタントリ(メタ)アクリレート、等のビニル基を有するモノマーが挙げられ、これらのモノマーの1種又は2種以上を用いることが出来る。これら組み合わせる他のモノマーの種類、重合時の配合比を好適に定めることにより、非極性溶媒に不溶な共重合体とすれば良い。
本発明の第7の実施の形態における電気泳動粒子分散液では、更に電気泳動粒子分散液に使用した非極性溶媒に可溶な酸を含有している。前記非極性溶媒に可溶な酸が、上述の実施の形態の電気泳動粒子分散液における電気泳動粒子表面の塩基性基であるアミノ基との相互作用により吸着し、酸塩基解離によるイオン生成によって電気泳動粒子はさらに正に帯電する。
本発明の第8の実施の形態を図1に示す画像表示媒体の模式図(1)基づき説明する。図1において1および2は導電層からなる電極であり、少なくとも一方は光透過性である。電極としては、Al、Ag、Ni、Cu等の金属やITO、SnO2、ZnO:Al等の透明導電体をスパッタリング法、真空蒸着法、CVD法、塗布法等で薄膜状に形成したもの、あるいは導電剤を溶媒又は合成樹脂バインダに混合して塗布したものなどが用いられる。導電剤としてはポリメチルベンジルトリメチルクロライド、ポリアリルポリメチルアンモニウムクロライド等のカチオン性高分子電解質、ポリスチレンスルホン酸塩、ポリアクリル酸塩等のアニオン性高分子電解質や電子伝導性の酸化亜鉛、酸化スズ、酸化インジウム微粉末等が用いられる。導電層はそれ自体が自己支持機能を有する程度に厚い場合もあるし、図示しない自己支持機能を有する基体上に導電層が設けられている場合もあり、いずれの場合も好適に使用できる。また、導電層1、2は、異方導電性を示す層であってもよいし、厚さ方向に導電性部分が貫通したパターン状ないしマルチドット状のセグメントを有する層であってもよい。いずれにおいても導電層1、2の一部に電源電極をコンタクトすれば導電層1、2の間に電界を生じさせることが可能となるので、白色ないし着色粒子は確実に移動できる。表示を行うには導電層1、2間の電圧印加手段を用意すればよい。
本発明の第9の実施の形態を図2に基づき説明する。図2においては、マイクロカプセル3の内部以外は第8の実施の形態における画像表示媒体と同じである。図2において、マイクロカプセル3の内部の4A、4Bは白色乃至着色電気泳動粒子であり、4A、4Bの色及び帯電極性はそれぞれ異なる。図2において、7は分散媒であり、無色透明であることが白色乃至着色電気泳動粒子4A、4Bの色の違いに基づく画像のコントラストに悪影響を与えないので好ましい。分散媒7には電気泳動粒子の分散性を制御するために分散剤などが必要に応じて添加されることもある。粒子分散液を構成する白色電気泳動粒子の例としては、前記第8の実施の形態における白色電気泳動粒子が挙げられる。着色電気泳動粒子の例としては、実施の形態1〜3で説明した着色粒子を用いた本発明の電気泳動粒子が挙げられる。図2において1および2は導電層で少なくとも一方は光透過性である。導電層としては前記の材料が使用できる。導電層1、2の一部に電源電極をコンタクトすれば導電層1、2の間に電界を生じさせることが可能となり、2種の粒子4A、4Bは確実にかつそれぞれ逆方向に移動できる。表示を行うには導電層1、2間の電圧印加手段を用意すればよいので簡便である。
本発明画像表示装置を第10の実施の形態として図3に基づき説明する。図3に示されるように、本発明の画像表示装置10は画像表示媒体11を備え、そして、情報入力手段11,図示しない駆動回路、演算回路、内部メモリ、電源手段等を備えている。表示媒体における電極は、ドットマトリックスを形成し、指定のドットをON表示することにより、全体として画像を表示する。図3において、12は筺体である。また、電源手段としては、電池等の内部電力を備えていても、外部の電源から受電するコンセントなどの受電装置でも良い。
本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。ただし、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。なお、実施例、比較例の説明において、特に断らない場合は、部、%などは質量基準である。
(実施例1)
(白色電気泳動粒子の作製)
撹拌機を備えた反応容器にエタノール93部、水7部の混合溶媒を準備し、氷酢酸でpHを4.5に調整した。3−(トリメトキシシリル)プロピルメタクリレート16部を溶解したのち酸化チタン100部を加えて10分攪拌を続けた。次いでエタノール180部を加えて攪拌し、遠心分離で回収した固体分を1昼夜放置してから70℃で4時間真空乾燥して表面処理酸化チタンを得た。撹拌機、温度計及び還流冷却器を備えた別の反応容器内にトルエン130部を準備し、メタクリロキシプロピル変性シリコーン(株式会社チッソ製 サイラプレーンFM−0711;一般式(II)においてx=3、分子量約1000の化合物)99部、アリルアミン1部を溶解した。ここに上記表面処理酸化チタン75部、アゾビスイソブチロニトリル0.5部を溶解したトルエン50部を加え窒素雰囲気下70℃で6時間加熱攪拌した。反応終了後固体分を、遠心分離を繰り返しながらトルエンで洗浄し、最後に70℃で4時間真空乾燥して目的とする白色の電気泳動粒子を得た。
水290部に尿素10部、レソルシノール1部、エチレン−無水マレイン酸共重合体10部を溶解したものを水酸化ナトリウム水溶液でpHを3.5に調整した。別にイソパラフィン系炭化水素溶媒(エクソン化学社製 Isopar G)の染料(バイエル社製 マクロレックスブルーRR)飽和溶液30部に上記白色電気泳動粒子3部を加え超音波分散したものを粒子分散液として調製し、この分散液を上記水溶液に加え、さらにホルムアルデヒド溶液25部を加えて50℃で3時間加熱撹拌した。反応終了後吸引ろ過と水洗、乾燥によりマイクロカプセルを得た。
(白色電気泳動粒子の作製)
撹拌機、温度計及び還流冷却器を備えた反応容器内にトルエン130部を準備し、ラウリルメタクリレート100部を溶解した。ここに実施例1で得られた表面処理酸化チタン75部、アゾビスイソブチロニトリル0.5部を溶解したトルエン50部を加え窒素雰囲気下70℃で6時間加熱攪拌した。反応終了後固体分を遠心分離を繰り返すことによりトルエンで洗浄し、最後に70℃で4時間真空乾燥して目的とする白色の電気泳動粒子を得た。
撹拌機、温度計及び還流冷却器を備えた反応容器に水3000部を準備し、カーボンブラック100部と37%の塩酸3部を加えた。この中に4−ビニルアニリン25部を加えて65℃で加熱攪拌し、10%の亜硝酸ナトリウム水溶液12部を滴下した。さらに3時間加熱攪拌を続けて反応を終了し、固体分を遠心分離を繰り返すことにより水で洗浄し、最後に40℃で4時間真空乾燥して表面処理カーボンブラックを得た。撹拌機、温度計及び還流冷却器を備えた別の反応容器内にトルエン100部を準備し、メタクリロキシプロピル変性シリコーン(株式会社チッソ製 サイラプレーンFM−0711;一般式(II)においてx=3、分子量約1000の化合物)99部、メタアリルアミン1部を溶解した。ここに上記表面処理カーボンブラック50部、アゾビスイソブチロニトリル0.5部を加え窒素雰囲気下70℃で6時間加熱攪拌した。反応終了後冷却しテトラヒドロフラン500部を加えて攪拌し、メタノール3000部中に投入し固体分を沈殿させた。ろ過により回収した固体分をテトラヒドロフランで洗浄し、最後に70℃で4時間真空乾燥して目的とする黒色の電気泳動粒子を得た。
水290部に尿素10部、レソルシノール1部、エチレン−無水マレイン酸共重合体10部を溶解したものを水酸化ナトリウム水溶液でpHを3.5に調整した。別にイソパラフィン系炭化水素溶媒(エクソン化学社製 Isopar G)20部に上記白色電気泳動粒子15部上記黒色電気泳動粒子0.7部、油溶性界面活性剤(ルブリゾール社製 Solsperse17000)0.1部を加え超音波分散したものを粒子分散液として調製し、この分散液を上記水溶液に加え、さらにホルムアルデヒド溶液25部を加えて50℃で3時間加熱撹拌した。反応終了後吸引ろ過と水洗、乾燥によりマイクロカプセルを回収した。
本実施例における黒色電気泳動粒子は特開2005−265938号公報に示す複合粒子製造方法に基づいて作製した。
(黒色電気泳動粒子作製用分散剤の作製)
メタクリロキシプロピル変性シリコーン(株式会社チッソ製 サイラプレーンFM−0711)14部、メタクリル酸ジメチルアミノエチル(東京化成株式会社製)6部、重合開始剤であるアゾビスジメチルバレロニトリル0.1部をシリコーンオイル(信越化学株式会社製 KF−96L 1cs)180部に溶解した溶液を収容し、窒素雰囲気下で60℃で6時間加熱した。反応終了後シリコーンオイルを蒸発させて除去し、均一で透明な樹脂を得た。
撹拌機、温度計及び還流冷却器を備えた反応容器内に前記分散剤1部、カーボンブラック1.5部、シリコーンオイル200部を合わせて氷冷しながらホモジナイザーで1時間超音波照射し、カーボンブラックを分散した。これにメタクリル酸メチル6部、メタクリロキシプロピル変性シリコーン(株式会社チッソ製 サイラプレーンFM−0725;一般式(II)においてx=3、分子量約10000の化合物)3部、アリルアミン0.1部、及び重合開始剤であるアゾビスジメチルバレロニトリル0.05部を加え、60℃で6時間反応させた。反応終了後固体成分のみを回収、乾燥することにより目的とする黒色電気泳動粒子を作製した。
実施例2における黒色電気泳動粒子を、実施例3における黒色電気泳動粒子置き換えた以外は実施例2と同様に画像表示媒体を作製した。
(非極性溶媒に可溶な酸の作製)
メタクリロキシプロピル変性シリコーン(株式会社チッソ製 サイラプレーンFM−0711)18部、メタクリル酸(東京化成株式会社製)2部、重合開始剤であるアゾビスジメチルバレロニトリル0.1部をシリコーンオイル(信越化学株式会社製 KF−96L 1cs)180部に溶解した溶液を収容し、窒素雰囲気下で60℃で6時間加熱した。反応終了後シリコーンオイルを蒸発させて除去し、均一で透明な樹脂を得た。
実施例3において、分散媒であるイソパラフィン系炭化水素溶媒に上記の酸0.1部を添加した以外は実施例3と同様にして画像表示媒体を作製した。
(画像表示媒体の作製と動作)
白色電気泳動粒子として実施例1において、アリルアミンをメタクリル酸ジメチルアミノエチルに替えた以外は実施例1と同様にして画像表示媒体を作製し、実施例1と同様の電圧印加試験を実施した。5Vの電圧印加では白色表示時の光反射率は30%しか得られず、実施例1と同等の白色表示時の光反射率を得るには10V以上の電圧印加を要した。
黒色電気泳動粒子として実施例2においてメタアリルアミンをメタクリル酸ジエチルアミノエチルに替えた以外は実施例2と同様にして画像表示媒体を作製し、実施例1と同様の電圧印加試験を実施した。5Vの電圧印加では白色表示時の光反射率は25%しか得られず、実施例2と同等の白色表示時の光反射率を得るには10V以上の電圧を要した。
黒色電気泳動粒子として実施例3においてアリルアミンをメタクリル酸ジエチルアミノエチルに替えた以外は実施例3と同様にして画像表示媒体を作製し、実施例1と同様の電圧印加試験を実施した。5Vの電圧印加では白色表示時の光反射率は30%しか得られず、実施例3と同等の白色表示時の光反射率を得るには10V以上の電圧を要した。
2:電極(導電層)
3:マイクロカプセル
4,4A,4B:白色又は着色粒子
5:着色分散媒
6:接着支持層
7:分散媒
10:画像表示装置
11:画像表示媒体
12:筺体
13:情報入力手段
Claims (9)
- 一般式(II)で表されるモノマーの平均分子量が500〜50,000であることを特徴とする請求項1に記載の電気泳動粒子。
- 前記高分子成分が、白色乃至着色粒子の表面に化学結合によりグラフト化していることを特徴とする請求項1又は2に記載の電気泳動粒子。
- 前記高分子成分が、白色乃至着色粒子を内包していることを特徴とする請求項1又は2に記載の電気泳動粒子。
- 非極性溶媒中に請求項1〜4のいずれか一項に記載の電気泳動粒子を分散していることを特徴とする電気泳動粒子分散液。
- 前記高分子成分は、非極性溶媒に対して不溶であることを特徴とする請求項5に記載の電気泳動粒子分散液。
- 前記非極性溶媒に可溶な酸を含有していることを特徴とする請求項5又は6に記載の電気泳動粒子分散液。
- 少なくとも一方が光透過性である一対の導電層間に請求項5〜7のいずれか一項に記載の電気泳動粒子分散液を有する画像表示媒体。
- 請求項8に記載の画像表示媒体と、前記画像表示媒体に画像情報を供給する情報入力手段と、前記画像表示媒体及び前記情報入力手段に電力を供給する電力供給手段とを備えたことを特徴とする画像表示装置。
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