JP2008262992A - 貼り合わせウエーハの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】イオン注入剥離法を用いて作製する貼り合わせウエーハの製造方法であり、イオン注入によるダメージを除去することができるとともに、剥離後の貼り合わせウエーハの薄膜の表面において、面粗さを損なうことなく凹状欠陥の発生が抑制された貼り合わせウエーハの製造方法を提供する。
【解決手段】イオン注入剥離法によって貼り合わせウエーハを製造する方法において、ボンドウエーハを剥離した後の貼り合わせウエーハの薄膜の表面に、保護膜を形成する第一工程を行ってから、非酸化性ガス雰囲気下で熱処理する第二工程を行い、次に、酸化性ガス雰囲気下で熱処理を行って前記貼り合わせウエーハの表層に熱酸化膜を形成した後、該熱酸化膜および前記保護膜を除去する第三工程を行い、その後、再度非酸化性ガス雰囲気下で熱処理する第四工程を行うことを特徴とする貼り合わせウエーハの製造方法。
【選択図】図１

Description

本発明は、イオン注入したウエーハを結合後に剥離して貼り合わせウエーハを製造する、いわゆるイオン注入剥離法を用いた貼り合わせウエーハの製造方法に関し、特には、剥離後の貼り合わせウエーハ表面の薄膜に残留するダメージ層等を除去することができる貼り合わせウエーハの製造方法に関する。

従来より、イオン注入したウエーハを結合後に剥離して貼り合わせウエーハを製造する方法（いわゆるイオン注入剥離法）が知られており、この貼り合わせウエーハの製造方法を用いて、たとえばＳＯＩ（Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｏｎ Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ）ウエーハ等が製造されている。

この方法は、例えば、ＳＯＩウエーハの作製の場合、二枚のシリコンウエーハの内、少なくとも一方に酸化膜を形成すると共に、一方のシリコンウエーハの上面から水素イオンまたは希ガスイオンを注入し、該ウエーハ内部に微小気泡層（封入層）を形成させた後、該イオンを注入した方の面を酸化膜を介して他方のシリコンウエーハと密着させ、その後熱処理（剥離熱処理）を加えて微小気泡層を劈開面として一方のウエーハを薄膜状に剥離してＳＯＩウエーハとする技術（特許文献１参照）である。

このような従来のイオン注入剥離法による薄膜状のＳＯＩ層（ＳＯＩ膜）においては、イオン注入によるダメージが残留しており、この残留したダメージはデバイス特性等に影響を与えてしまう。そこでこれを取り除くべく、剥離後のＳＯＩ膜表面を犠牲酸化処理してイオン注入によるダメージ層を除去するなど、剥離後のＳＯＩ膜に処理を施し、その改善を図ってきた。

しかしながら、剥離後の貼り合わせウエーハ表面の薄膜（ＳＯＩウエーハのＳＯＩ膜等）に対して、犠牲酸化処理等の従来の処理を施したものについて、本発明者らが調査を行い、この薄膜の表面をＡＦＭ（Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）測定すると直径０．５〜２μｍ、深さ１〜４ｎｍの窪み（以下、凹状欠陥と呼ぶ）が有ることが分かった。このような凹状欠陥が存在すると、今後の最先端デバイスの特性に悪影響が生じてしまう。

特開平５−２１１１２８号公報

本発明は、このような問題点に鑑みてなされたものであり、イオン注入剥離法を用いて作製する貼り合わせウエーハの製造方法であり、イオン注入によるダメージを除去することができるとともに、剥離後の貼り合わせウエーハの薄膜の表面において、面粗さを損なうことなく凹状欠陥の発生が抑制された貼り合わせウエーハの製造方法を提供することを目的とする。

上記課題を解決するため、本発明は、少なくとも、ガスイオンの注入により形成された微小気泡層を有するボンドウエーハと支持基板となるベースウエーハとを接合し、前記微小気泡層を境界としてボンドウエーハを剥離してベースウエーハ上に薄膜を形成するイオン注入剥離法によって貼り合わせウエーハを製造する方法において、前記ボンドウエーハを剥離した後の貼り合わせウエーハの薄膜の表面に、保護膜を形成する第一工程を行ってから、非酸化性ガス雰囲気下で熱処理する第二工程を行い、次に、酸化性ガス雰囲気下で熱処理を行って前記貼り合わせウエーハの表層に熱酸化膜を形成した後、該熱酸化膜および前記保護膜を除去する第三工程を行い、その後、再度非酸化性ガス雰囲気下で熱処理する第四工程を行うことを特徴とする貼り合わせウエーハの製造方法を提供する（請求項１）。

このような本発明の貼り合わせウエーハの製造方法であれば、まず、ボンドウエーハを剥離した後の貼り合わせウエーハの薄膜の表面に対し、第一工程で保護膜を形成するので、次の第二工程の非酸化性ガス雰囲気下での熱処理を行っても、薄膜表面の面粗さが悪化するのを効果的に防ぐことができる。また、最初に表面に保護膜を形成することにより、例えば熱処理炉からの重金属等によるウエーハ汚染を防止することも可能である。
そして、第一工程で保護膜を形成した後、非酸化性ガス雰囲気下で熱処理する第二工程を行い、次に、酸化性ガス雰囲気下で熱処理を行って前記貼り合わせウエーハの表層に熱酸化膜を形成した後、該熱酸化膜および前記保護膜を除去する第三工程を行い、その後、再度非酸化性ガス雰囲気下で熱処理する第四工程を行うことにより、従来の貼り合わせウエーハの製造方法では多発してしまう凹状欠陥の発生を著しく抑制することができる。この結果、デバイス特性の向上、安定化を図ることができ、歩留りを向上させることが可能である。

このとき、前記第一工程で保護膜として熱酸化膜を形成するのが好ましい（請求項２）。
このように、第一工程で保護膜として熱酸化膜を形成するのであれば、容易に緻密な保護膜を形成することが可能である。

そして、前記第一工程で保護膜として形成する熱酸化膜を、ＲＴＡにより形成することができる（請求項３）。
このように、第一工程で保護膜として形成する熱酸化膜を、ＲＴＡ（Ｒａｐｉｄ Ｔｈｅｒｍａｌ Ａｎｎｅａｌｉｎｇ）により形成すれば、短時間で良質の熱酸化膜を形成することが可能である。

また、前記第二工程での熱処理において、熱処理温度を１２００℃未満とすることが可能である（請求項４）。
本発明では、第一工程で剥離後の貼り合わせウエーハの薄膜の表面に保護膜を形成してから、非酸化性ガス雰囲気下で熱処理する第二工程を行うので、該第二工程での熱処理温度が１２００℃未満であっても、薄膜の表面に面荒れが発生するのを効果的に防止することができる。これにより、より一層の不純物汚染の抑制を図ることができる。

そして、前記第四工程後に、さらに、酸化性ガス雰囲気下で熱処理を行って前記薄膜の表面に熱酸化膜を形成し、該熱酸化膜を除去する第五工程を行うことができる（請求項５）。
このように、第四工程後に、さらに、酸化性ガス雰囲気下で熱処理を行って薄膜の表面に熱酸化膜を形成し、該熱酸化膜を除去する第五工程を行えば、薄膜の厚さを所望の厚さに容易に調整することができる。

また、前記第二工程および／または前記第四工程での熱処理において、前記非酸化性ガス雰囲気をＡｒ１００％とするのが好ましい（請求項６）。
このように、第二工程および／または第四工程、特には第二工程での熱処理において、非酸化性ガス雰囲気をＡｒ１００％とすれば、酸素が混入されていないため、熱処理雰囲気が酸化性になるのをより確実に防ぎ、凹状欠陥が発生するのを一層効果的に防止することができる。

このような本発明の貼り合わせウエーハの製造方法であれば、薄膜表面の面粗さを悪化させること無く、かつ、薄膜表面に発生する凹状欠陥を著しく減少させることができるので、今後の最先端デバイスにも十分に対応でき、デバイス性能が安定し、歩留りを向上させることができる。

以下では、本発明の実施の形態について図を参照して説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
上述したように、従来のイオン注入剥離法を用いて作製された貼り合わせウエーハの薄膜（例えば貼り合わせＳＯＩウエーハのＳＯＩ膜等）について本発明者らが調査を行ったところ、その表面をＡＦＭ測定すると凹状欠陥が発生していることが判った。この凹状欠陥はデバイスの特性に悪影響を与えてしまう。

そこで、この凹状欠陥について、さらに本発明者らが詳細に調べた結果、以下に示す実験のように、薄膜の表面に１×１０^５／ｃｍ^２程度の密度で存在する事が分かった。この程度の密度で凹状欠陥が薄膜表面に存在した場合、ＡＦＭ測定の領域として、１〜１０μｍ角の測定ではあまり検出されないが、３０μｍ角程度の比較的広い領域の測定の際には検出されることが多くなる。

（実験１−４）
イオン注入剥離法を用いて作製した貼り合わせウエーハに関し、剥離後の処理と凹状欠陥の関係について調査を行った。
ここでは、貼り合わせＳＯＩウエーハの場合を例に挙げる。まず、以下のように、従来と同様にしてイオン注入剥離法によってＳＯＩウエーハを製造する。すなわち、図２に示すような手順でＳＯＩウエーハを製造する。
図２のイオン注入剥離法において、手順（ａ）では、２枚のシリコン鏡面ウエーハを準備するものであり、デバイスの仕様に合った支持基板となるベースウエーハ１とＳＯＩ膜となるボンドウエーハ２を準備する。

ここでは、チョクラルスキー法により作製された結晶方位〈１００〉で、導電型がｐ型で、抵抗率が１０Ω・ｃｍのシリコン単結晶インゴットをスライスして、これを加工することによって直径３００ｍｍのシリコン鏡面ウエーハを作製した。これらをボンドウエーハとベースウエーハに分けた。

次に手順（ｂ）では、そのうちの少なくとも一方のウエーハ、ここではボンドウエーハ２を熱酸化し、その表面に約０．１〜２．０μｍ厚の酸化膜３（後に、埋め込み酸化膜となる）を形成する。
ここでは、０．４μｍの厚さとした。

手順（ｃ）では、表面に酸化膜３を形成したボンドウエーハ２の片面に対して水素イオンまたは希ガスイオン等のガスイオン、ここでは水素イオンを注入し、イオンの平均進入深さにおいて表面に平行な微小気泡層（封入層）４を形成させる。
ここでのイオン注入条件は、注入したイオンはＨ^＋イオンであり、注入エネルギーは５０ｋｅＶ、注入線量は５．０×１０^１６／ｃｍ^２とした。

手順（ｄ）では、水素イオンを注入したボンドウエーハ２の水素イオン注入面に、ベースウエーハ１を酸化膜３を介して重ね合せて密着させる。通常は、常温の清浄な雰囲気下で２枚のウエーハの表面同士を接触させることにより、接着剤等を用いることなくウエーハ同士が接着する。
この実験においても、通常通り、常温においてウエーハ同士を接着させた。

次に、手順（ｅ）では、封入層４を境界としてボンドウエーハを剥離することによって、剥離ウエーハ５とＳＯＩウエーハ６（ＳＯＩ膜７＋埋め込み酸化膜３＋ベースウエーハ１）に分離する。例えば不活性ガス雰囲気下約４００℃〜６００℃の温度で熱処理を加えれば、封入層における結晶の再配列と気泡の凝集とによって剥離ウエーハ５とＳＯＩウエーハ６に分離される。そして、この剥離したままのＳＯＩウエーハ表面のＳＯＩ膜７には、ダメージ層８が残留する。
なお、この実験においては、剥離熱処理は、Ｎ_２ガス雰囲気下で、５００℃、２時間の熱処理とした。

このようにして得られた剥離後のＳＯＩウエーハに対し、
実験１：非酸化性ガス雰囲気下での熱処理（Ａｒ１００％、１２００℃、１ｈｒ）
実験２：犠牲酸化処理（パイロジェニック雰囲気下、９００℃、１ｈｒの熱処理後、１５％のＨＦにより、ウエーハ表面（ＳＯＩ膜表面）に形成された熱酸化膜を除去）してから、非酸化性ガス雰囲気下での熱処理（Ａｒ１００％、１２００℃、１ｈｒ）
実験３：犠牲酸化処理（パイロジェニック雰囲気下、９００℃、２ｈｒの熱処理後、１５％のＨＦにより、ウエーハ表面（ＳＯＩ膜表面）に形成された熱酸化膜を除去）してから、非酸化性ガス雰囲気下での熱処理（Ａｒ１００％、１２００℃、１ｈｒ）
実験４：ケミカルエッチング（ＳＣ−１液（ＮＨ_４ＯＨ／Ｈ_２Ｏ_２／Ｈ_２Ｏの混合液）に、７６℃、１４０分浸漬）を行ってから、非酸化性ガス雰囲気下での熱処理（Ａｒ１００％、１２００℃、１ｈｒ）
の各処理を行い、犠牲酸化処理（パイロジェニック雰囲気下、９５０℃、３ｈｒの熱処理後、１５％のＨＦにより、熱酸化膜を除去）を追加した後、ＳＯＩ膜表面をＡＦＭ測定し、凹状欠陥を調査した。

その結果、凹状欠陥は実験１では３．７×１０^７／ｃｍ^２、実験２では１．３×１０^５／ｃｍ^２、実験３では１．０×１０^５／ｃｍ^２、実験４では０／ｃｍ^２であった。
このように、この凹状欠陥は、最初に非酸化性ガス雰囲気下での熱処理を行った場合に顕著に観察されることから、発生原因は非酸化性ガス雰囲気でのエッチング作用により起こると考えられる（実験１）。また、最初に犠牲酸化を行うと、最初に非酸化性ガス雰囲気下での熱処理を行った場合よりも凹状欠陥は低密度に発生することが分かる（実験１と実験２、３）。さらには、凹状欠陥の密度は剥離後の犠牲酸化膜厚に依存していることも分かる（実験２、３）、ただし、一方で、犠牲酸化膜を厚くしていくのみでは凹状欠陥の抑制には限界が有ることが分かった。

そして、犠牲酸化処理によるイオン注入のダメージ除去の代わりに、ケミカルエッチングによってダメージ層を犠牲酸化の場合と同程度除去した後、非酸化性ガス雰囲気下で熱処理した場合では、凹状欠陥は観察されなくなる事が分かった（実験４）。しかしながら、このようにケミカルエッチングでダメージ層を除去する方法では、肝心のＳＯＩ膜厚の均一性が劣化してしまう為、実用的な方法ではない。

これらの結果から、酸化性の雰囲気ではイオン注入のダメージ領域を酸化して取り除く効果と共にダメージ部に生じた欠陥を成長させる効果も有り、成長した欠陥やそれに伴う歪みが、その後の非酸化性雰囲気での熱処理のエッチング作用によって局部的にエッチングされることにより、凹状欠陥を発生させていると本発明者らは推測した。

そして、さらに鋭意研究を重ねた結果、以下のことを発見した。まず、非酸化性ガス雰囲気下での熱処理を施すことにより、イオン注入によるダメージを回復させ、それによってその後の犠牲酸化処理における酸化性ガス雰囲気下での熱処理時に、ダメージ部に生じる欠陥の成長を防ぐことができる。このようにすれば、その後に非酸化性ガス雰囲気下での熱処理を行っても、そもそもダメージが回復しており、ダメージ部における欠陥が成長しないため、成長した欠陥やそれに伴う歪みに起因する局部的なエッチングが発生するのを効果的に防止することができ、凹状欠陥の発生を著しく抑制できることを見出した。但し、剥離後、すぐに非酸化性の熱処理を加えると、面粗れやウエーハの汚染が生じ易く、更に改善が必要となった。

そこで、本発明者は、剥離後のＳＯＩウエーハに対し、最初の非酸化性ガス雰囲気下での熱処理を施す前に、予めウエーハ表面に保護膜を形成しておくことにより、非酸化性ガス雰囲気下での熱処理を行っても、ＳＯＩ膜表面の汚染や面粗さが悪化するのを防止できることも見出し、本発明を完成させた。

以下、本発明の貼り合わせウエーハの製造方法について、図を参照して説明する。なお、ここでは、貼り合わせＳＯＩウエーハを製造する場合を例に挙げて説明するが、本発明は当然これに限定されない。貼り合わせウエーハであれば良い。
図１に本発明の貼り合わせウエーハの製造方法の工程の流れの一例を示す。なお、イオン注入剥離法を用いて作製した剥離後のＳＯＩウエーハを準備するにあたっては、実験１−４、図２に示したのと同様の手順により準備することができる。

（第一工程）
表面に薄膜状のＳＯＩ膜を有するＳＯＩウエーハに対し、本発明では、まず、ＳＯＩ膜の表面に保護膜を形成する。
このように、後の工程で行う熱処理に備えて予め保護膜を形成しておくことで、その熱処理のためにＳＯＩ膜の表面の面粗さが悪化するのを効果的に防止することができる。
また、この保護膜により、熱処理時に、熱処理炉等からの重金属がＳＯＩ膜に進入し、金属汚染が発生することを防ぐことができる。

この保護膜は特に限定されないが、例えば、ＳＯＩウエーハを酸化性ガス雰囲気下で熱処理することにより、保護膜として熱酸化膜を形成することができる。熱酸化膜であれば、容易に緻密なものを形成することができ簡便である。

特に、ＲＴＡにより形成するのであれば、極めて短時間で良質の熱酸化膜を形成することができる。さらには、この段階でＲＴＡ処理を行うことにより、ベースウエーハ中に存在する酸素析出核を消滅させることもでき、その後の高温熱処理でベースウエーハ中に必要以上に酸素析出物が形成されることを抑制することができ、その結果、ＳＯＩウエーハに不必要な反りを発生させることを防止する効果が得られる。

なお、このときの酸化条件、形成する熱酸化膜の厚さ等も特に限定されず、その後に行う熱処理の条件等に応じ、その都度決定することができる。保護膜としての役割を果たすことができるものを形成できる条件であれば良い。
また、熱酸化に限定されず、ＣＶＤ法等により形成することもできる。

（第二工程）
上記のようにして保護膜をＳＯＩ膜の表面に形成した後、非酸化性ガス雰囲気下で熱処理を行う。
このように、非酸化性ガス雰囲気下での熱処理をＳＯＩウエーハに施すことにより、ＳＯＩ膜中において、先のイオン注入によって生じ、残留しているダメージを回復させることができる。また、一方で非酸化性雰囲気下での熱処理温度が１２００℃以上の場合、ダメージ部のエッチングによって凹状欠陥も発生するが、この凹状欠陥は、後述するように第四工程の非酸化性ガス雰囲気下での熱処理で、マイグレーションによって消滅するものと考えられる。

なお、このときの熱処理温度は特には限定されないが、例えば１２００℃未満とすることができる。１２００℃未満であれば、ＳＯＩ膜の表面に形成した保護膜が熱処理中に完全に除去されることがなく、ダメージ部のエッチングを十分に抑制することができる。
当然、１２００℃以上とすることも可能ではあるが、１２００℃未満のように、より低温で熱処理することによって、熱処理炉からの重金属汚染も発生しにくく、より簡単かつ低コストで済ますことができる。

このとき、通常、保護膜なしでは、この非酸化性雰囲気下での熱処理において、１２００℃未満ではＳＯＩ膜の表面粗さが悪化し易いため、１２００℃以上の熱処理温度で熱処理するのが好ましい。しかしながら、本発明では、先に述べたように予め保護膜を形成しているため、このような低温であっても、ＳＯＩ膜の面粗さを悪化させることなくＳＯＩ膜におけるダメージを回復させることができる。
また、熱処理温度の下限としては、ダメージ回復を効率的に行うため、例えば１０００℃以上にするのが良い。

（第三工程）
次に、犠牲酸化処理を行う。すなわち、まず、酸化性ガス雰囲気下で熱処理を行い、ＳＯＩウエーハの表層に熱酸化膜を形成した後、該熱酸化膜をＨＦ水溶液等により除去する。このとき、第一工程で保護膜として形成した熱酸化膜も除去される。
上述したように、この犠牲酸化処理によって、残留するダメージ領域を除去することが可能であるが、そもそも酸化性ガス雰囲気下での熱処理では、イオン注入によるダメージ部に生じた欠陥を成長させる効果もあるため、この第三工程を行った後に、第四工程である非酸化性ガス雰囲気下での熱処理を行うと、第三工程で成長した欠陥やそれに伴う歪みが第四工程でエッチングされ、凹状欠陥が発生してしまう。

しかしながら、本発明では、犠牲酸化処理を行う第三工程の前に、第二工程で非酸化性ガス雰囲気下での熱処理を行い、ダメージ部の回復を行っている。したがって、第三工程で酸化性ガス雰囲気下の熱処理を行っても、ダメージ自体の数が減少しているため、成長する欠陥数も減少したものとなる。そのため、この成長した欠陥や歪みに起因する第四工程での局部的なエッチングの発生も減少するので、このエッチング作用により生じる凹状欠陥の数も著しく減少させることができる。

この第三工程における熱処理条件や、形成した熱酸化膜の除去方法は特に限定されず、その都度決定することができる。従来と同様の方法で犠牲酸化処理を行えば良い。
また、第二工程の非酸化性ガス雰囲気下の熱処理と、第三工程の犠牲酸化処理における酸化性ガス雰囲気下の熱処理は連続的に行うことも可能である。
さらに、第一工程から第三工程の熱処理を同一のヒータ加熱方式の熱処理炉（バッチ炉）を用いて連続的に行うことも可能である。

（第四工程）
第三工程の後、再度非酸化性ガス雰囲気下で熱処理を行う。
上述したように、第三工程までの工程により、ダメージ部に生じ、成長するはずの欠陥数は極めて減少しており、成長した欠陥、それに伴う歪みの数も当然減少しているため、第四工程で、これらに起因する局部的なエッチングの発生数は極めて抑制される。
また、第二工程で発生した凹状欠陥は、この第四工程でマイグレーションが発生するため消滅させることができる。

なお、この第四工程、また、上記第二工程の非酸化性ガス雰囲気下での熱処理においては、熱処理雰囲気は非酸化性ガス雰囲気であれば良く、特に限定されるものではない。
１％でも酸素を混ぜると酸化性の雰囲気になってしまい、凹状欠陥の発生の抑制効果を得ることができなくなるため、これらの工程（特に第二工程）では、例えばＡｒ１００％とするのが望ましい。

（第五工程）
上記のような第一工程〜第四工程を行った後、第五工程として、必要に応じて、例えばさらに犠牲酸化処理を行うことによって、ＳＯＩ膜の厚さが所望の厚さとなるように調整することができる。
この犠牲酸化処理自体は、従来と同様の方法とすることができる。この方法については、上記第三工程においても述べた通りである。

以上のような本発明の貼り合わせウエーハの製造方法により、ＳＯＩ膜等の薄膜の汚染や面粗さを悪化させることもなく、剥離後の薄膜に残留するイオン注入によるダメージを除去するとともに、従来方法では多発していた薄膜表面の凹状欠陥の発生を著しく抑制することができる。すなわち、デバイス特性がより優れた貼り合わせウエーハを得ることが可能である。

以下に本発明の実施例を挙げて、本発明を詳細に説明するが、これらは本発明を限定するものではない。
（実施例１−５）
本発明の貼り合わせＳＯＩウエーハの製造方法を用い、ＳＯＩウエーハを製造する。
チョクラルスキー法により作製された結晶方位〈１００〉で、導電型がｐ型で、抵抗率が１０Ω・ｃｍのシリコン単結晶インゴットをスライスして、これを加工することによって直径３００ｍｍのシリコン鏡面ウエーハを作製した。これらをボンドウエーハとベースウエーハに分け、図２の各手順にしたがって、表面に薄膜状のＳＯＩ膜を有するＳＯＩウエーハをサンプルとして得た。

なお、ＳＯＩ膜の厚さを４００ｎｍ、埋め込み酸化膜の厚さを１５０ｎｍとした。また、イオン注入条件として、注入したイオンをＨ^＋イオンとし、注入エネルギーを５０ｋｅＶ、注入線量を５．０×１０^１６／ｃｍ^２とした。さらに、剥離熱処理は、Ｎ_２ガス雰囲気下で、５００℃、２時間の熱処理とした。

このようにして得られた剥離後のＳＯＩウエーハに対し、まず、ＲＴＡにより、酸素雰囲気下、１０００℃、３０秒の熱酸化を行い、保護膜として膜厚４ｎｍの熱酸化膜を形成した（図１の第一工程）。

次に、第二工程として、各実施例１〜５として熱処理温度、熱処理時間を変えて、Ａｒ１００％雰囲気下で熱処理を行った。
実施例１：熱処理温度 １０００℃、熱処理時間 １ｈｒ
実施例２：熱処理温度 １０５０℃、熱処理時間 １ｈｒ
実施例３：熱処理温度 １１００℃、熱処理時間 １ｈｒ
実施例４：熱処理温度 １２００℃、熱処理時間 １ｈｒ
実施例５：熱処理温度 １２００℃、熱処理時間 ４ｈｒ

この後、第三工程として、犠牲酸化処理を行った。具体的には、パイロジェニック雰囲気下、９００℃、１ｈｒの熱処理を行った後、１５％のＨＦ水溶液により、ウエーハ表層に形成された熱酸化膜を除去する（第一工程で形成した熱酸化膜もあわせて除去される）。

次に、第四工程として、再度非酸化性ガス雰囲気下での熱処理を行った。ここでは、Ａｒ１００％雰囲気下、１２００℃、１ｈｒの熱処理を行った。
そして、第五工程として、パイロジェニック雰囲気下、９５０℃、３ｈｒの熱処理を行った後、１５％のＨＦ水溶液によってウエーハ表層に形成された熱酸化膜を除去し、ＳＯＩ膜が所望の厚さになるように調整した。

このようにして得られたＳＯＩウエーハのＳＯＩ膜の表面について、まず、ＡＦＭ測定で３０μｍ角で測定したところ、実施例１〜５のいずれにおいても、面粗さはＲＭＳ値で０．２８ｎｍ以下であり、これは、後述する、保護膜を形成せず、本発明を実施しなかった比較例２の値（０．５０ｎｍ）よりも大幅に優れている。

また、ＡＦＭ測定で３０μｍ角で測定したところ、凹状欠陥の密度は、実施例１が６．２×１０^３／ｃｍ^２、実施例２が３．８×１０^３／ｃｍ^２、実施例３が５．８×１０^２／ｃｍ^２、実施例４が０／ｃｍ^２、実施例５が０／ｃｍ^２であった。これらは、第二工程として非酸化性ガス雰囲気下の熱処理を行わず、本発明を実施しなかった比較例１（９．０×１０^４／ｃｍ^２）よりも著しく優れている。

なお、実施例１〜５において、第二工程での熱処理温度が高くなるほど凹状欠陥の密度が小さくなっていることが分かる。より高温にすることで、第二工程でのイオン注入によるダメージ部の回復が効率良く行われ、その結果、凹状欠陥の発生数がさらに減少したためと考えられるが、この第二工程の熱処理温度は、サンプルのＳＯＩ膜厚等の各種条件によって、適切に決定することができる。

（比較例１）
各実施例と同様にして、図２にしたがい、剥離後のＳＯＩウエーハのサンプルを得た。
このサンプルに対し、各実施例と同様にして第一工程を行い、保護膜である熱酸化膜を形成した。
次に、Ａｒ１００％の非酸化性ガス雰囲気下の熱処理を第二工程として行った各実施例とは異なり、Ａｒ／Ｏ_２の割合が９９／１の酸化性ガス雰囲気下の熱処理（１１００℃、１ｈｒ）を行った。
この後、各実施例と同様にして、第三工程〜第五工程を行い、所望のＳＯＩ膜厚を有するＳＯＩウエーハを得た。

このようにして得られたＳＯＩウエーハのＳＯＩ膜の表面について、各実施例と同様の測定方法により、面粗さおよび凹状欠陥の密度を測定した。その結果、面粗さは０．３０ｎｍであり、各実施例と同程度であったが、凹状欠陥の密度は９．０×１０^４／ｃｍ^２であった。

これは、比較例１では、第二工程に行った熱処理が、酸化性ガス雰囲気下の熱処理であったためと思われる。
本発明を実施した各実施例では、第一工程後の第二工程における熱処理は、Ａｒ１００％雰囲気であり、非酸化性ガス雰囲気であるため、ＳＯＩ膜におけるイオン注入によるダメージを回復することができ、ダメージ部で生じる欠陥数が減少し、第三工程で成長する欠陥数が少なくなり、第四工程で局部的にエッチングされることになる成長した欠陥やそれによる歪みも少なくなる。この結果、最終的に、凹状欠陥の発生数を著しく抑制することができる。

しかしながら、比較例１では、第二工程に行った熱処理は酸化性ガス雰囲気下であるため、ダメージ部で生じた欠陥を成長させる効果が働き、最終的に、凹状欠陥の発生数が大きくなってしまう。

（比較例２）
各実施例と同様にして、図２にしたがい、剥離後のＳＯＩウエーハのサンプルを得た。
このサンプルに対し、保護膜として熱酸化膜を形成した各実施例とは異なり、保護膜を形成せずに、次の工程を行った。
以降の工程は、各実施例と同様にして、第二工程〜第五工程を行い（第二工程は実施例３と同様の熱処理）、所望のＳＯＩ膜厚を有するＳＯＩウエーハを得た。

このようにして得られたＳＯＩウエーハのＳＯＩ膜の表面について、各実施例と同様の測定方法により、面粗さおよび凹状欠陥の密度を測定した。その結果、面粗さは０．５０ｎｍで、各実施例よりも大きな値となった。なお、凹状欠陥の密度は６．０×１０^３／ｃｍ^２であり、実施例１と同程度であった。

比較例２の面粗さにおいて、各実施例よりも大きな値となったのは、各実施例とは異なり、第二工程の非酸化性ガス雰囲気下での熱処理を行う前に保護膜を形成していなかったためと考えられる。特に、実施例１や比較例２のように第二工程の熱処理温度が１２００℃未満のとき、１２００℃以上の場合に比べ、保護膜を形成していないと、一層面粗さが悪化しやすい。
一方、保護膜を予め形成し、本発明を実施した実施例１では、第二工程での熱処理温度が、比較例１と同様に１２００℃未満ではあるが、面粗さは０．２８ｎｍで優れたものとなっている。しかも、保護膜の有無は、熱処理における汚染の危険の有無に直結する。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

例えば、本例ではＳＯＩウエーハを例に挙げて説明したが、これに限定されず、各種の貼り合わせウエーハに適用することも可能である。

本発明の貼り合わせウエーハの製造方法の工程の一例を示すフロー図である。 イオン注入剥離法を用いてＳＯＩウエーハを製造する手順の一例を示すフロー図である。

符号の説明

１…ベースウエーハ、 ２…ボンドウエーハ、 ３…酸化膜、
４…微小気泡層（封入層）、 ５…剥離ウエーハ、 ６…ＳＯＩウエーハ、
７…ＳＯＩ膜、 ８…ダメージ層。

Claims (6)

1. 少なくとも、ガスイオンの注入により形成された微小気泡層を有するボンドウエーハと支持基板となるベースウエーハとを接合し、前記微小気泡層を境界としてボンドウエーハを剥離してベースウエーハ上に薄膜を形成するイオン注入剥離法によって貼り合わせウエーハを製造する方法において、
   前記ボンドウエーハを剥離した後の貼り合わせウエーハの薄膜の表面に、保護膜を形成する第一工程を行ってから、非酸化性ガス雰囲気下で熱処理する第二工程を行い、次に、酸化性ガス雰囲気下で熱処理を行って前記貼り合わせウエーハの表層に熱酸化膜を形成した後、該熱酸化膜および前記保護膜を除去する第三工程を行い、その後、再度非酸化性ガス雰囲気下で熱処理する第四工程を行うことを特徴とする貼り合わせウエーハの製造方法。
2. 前記第一工程で保護膜として熱酸化膜を形成することを特徴とする請求項１に記載の貼り合わせウエーハの製造方法。
3. 前記第一工程で保護膜として形成する熱酸化膜を、ＲＴＡにより形成することを特徴とする請求項２に記載の貼り合わせウエーハの製造方法。
4. 前記第二工程での熱処理において、熱処理温度を１２００℃未満とすることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の貼り合わせウエーハの製造方法。
5. 前記第四工程後に、さらに、酸化性ガス雰囲気下で熱処理を行って前記薄膜の表面に熱酸化膜を形成し、該熱酸化膜を除去する第五工程を行うことを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の貼り合わせウエーハの製造方法。
6. 前記第二工程および／または前記第四工程での熱処理において、前記非酸化性ガス雰囲気をＡｒ１００％とすることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか一項に記載の貼り合わせウエーハの製造方法。

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