JP2008147168A - 前駆体を含有するナノ粒子を用いた金属のパターニング方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属ナノ粒子、金属塩、ポリーマーマトリックスから形成したフィルムにパターンをレーザー描画することにより連続的な、導電金属パターンを形成することができる。このパターンは一次元、二次元または三次元で、高い解像度であり、ミクロンからナノメーターのオーダーの特徴サイズをもたらす。
【選択図】図1
Description
2)金属フィルムをレーザーアブレーションしてパターンを形成する;
3)蒸気、溶液または固体前駆体からの金属の熱分解成膜を基にしたレーザー直接描画(Auerbach, A., レーザーによる溶液からの導体の成膜について, Journal of the Electrochemical Society, 132,130-132 (1985); Auerbach, A., ポリマーホストに錯化された金属塩を還元することによる光記録, Applied Physics Letters, 45, 939, 941 (1984); Auerbach, A., ホストポリマー中の銅(I)錯体の還元による銅導体, Applied Physics Letters, 47, 669-671 (1985); Auerbach, A., レーザーによるポリマーホスト中に錯化された金属塩を還元する方法, Journal of the Electrochemical Society, 132, 1437-1440 (1985));および
4)ハロゲン化銀系写真フィルムの露光と現像、それに続く無電解および電解めっき(Madou, M. & Florkey, J., マイクロバイオメディカルデバイスのバッチ製造から連続製造まで。 Chemical Reviews, 100, 2679-2691 (2000); M. Madou., マイクロファブリケーションの基礎 (CRC出版, BocaRaton, 1997); Madou, M., Otagawa, T., Tiemey, M. J., Joseph, J. & Oh, S. J., 薄膜および厚膜技術により製造された多層イオンデバイス。 Solid State lonics, 53-6,47-57 (1992))。
Southward, R. E. & Thompson, D. W. 逆CVD。メタライズされたポリマーフィルムへの新規な合成アプローチ。Advanced Materials, 11, 1043-1047 (1999);
Gu, S., Atanasova, P., Hampden-Smith, M. J. & Kodas, T. T., 銅−コバルト二元フィルムの化学気相成長。Thin Solid Films, 340, 45-52 (1999);
Jain, S., Gu, S., Hampden-Smifh, M. & Kodas, T. T., 複合材フィルムの合成。Chemical Vapor Deposition, 4, 253-257 (1998);
Gu, S., Yao, X. B., Hampden-Smith, M. J. & Kodas, T. T., 銅−コバルトフィルムの化学気相成長中のCu(hfac)(2)とCo-2(CO)(8)の反応。Chemistry of Materials, 10, 2145-2151 (1998);
Calvert, P. & Rieke, P., ポリマー中およびポリマー中での生物模倣ミネラリゼーション。Chemistry of Materials, 8, 1715-1727 (1996);
Hampden-Smith, M. J. & Kodas, T. T., 金属の化学気相成長。2. 金属の選択CVDの概要。Chemical Vapor Deposition, 1, 39-48 (1995);
Hampden-Smith, M. J. & Kodas, T. T., 金属の化学気相成長。1. CVDプロセスの概要。Chemical Vapor Deposition, 1, 8-23 (1995);
Xu, C. Y., Hampden-Smith, M. J. & Kodas, T. T., 二元合金(Ag(x)Pd(l)-X, Cu(x)Pd(l)-X, Ag(x)Cu(l)-X)フィルムのエアロゾルアシステッド化学気相成長(AACVD)とそれらの組成変化の研究。Chemistry of Materials, 7, 1539-1546 (1995);および
Naik, M. B., Gill. W. N., Wentorf, R. H. & Reeves, R. R., 銅(r)および銅(n)ベータジケトネートを用いた銅のCVD。Thin Solid Films, 262, 60-66 (1995)。
1) Reetz et al およびBedson et al のプロセスは、励起時の金属原子の生成に基づくナノ粒子の成長よりもむしろ、ナノ粒子の融合を含む;
2) 彼らの出発物質は単に安定化したナノ粒子からなるが、一方で我々は安定化したナノ粒子が成分の1つにすぎない複合材料の使用を教示している;
3) 彼らの照射方法は単なる電子ビーム照射であるが、一方で我々は好適な還元剤を用いれば我々の複合材料が広範な種々の励起放射線(電子ビームはそれらの1つにすぎない)に関して良好な前駆体になり得ることを教示している;および
4) 彼らのナノ粒子は安定化可溶化特性を与えるにすぎないリガンドでコートされているが、一方で金属の電子ビームパターニングのための組成物はナノ粒子、金属塩、および励起色素還元剤(これはナノ粒子上のリガンドに対する共有結合によって含まれていてもよい)をベースとする複合材である。 強い多光子吸収特性をもつ色素の組成物および励起方法は、Marder and Perry, U.S.特許6,267,913 「二光子またはより高次の吸収性光学材料および使用方法」によって開示されている。
前記予備核形成した金属ナノ粒子を複合材にして準備し;
放射線への露光により金属イオンを還元することによって金属原子を生成し;
前記金属原子を前記予備核形成した金属ナノ粒子と反応させ、それによって金属ナノ粒子を成長させる
ことを具備した方法を含む。
前記予備核形成した金属ナノ粒子、金属塩、色素およびポリマーマトリックスからフィルムを形成し;
放射線への露光により前記金属塩の金属イオンを還元することによって金属原子を生成し;
前記金属原子を前記予備核形成した金属ナノ粒子と反応させ、それによって金属ナノ粒子を成長させる
ことを具備した方法を含む。
リガンドでコートした金属ナノ粒子;
色素;
金属塩;および
オプションで犠牲ドナー
を具備した金属ナノ粒子含有組成物を含む。
リガンドでコートした金属ナノ粒子;
色素;
金属塩;および
マトリックス
を具備した金属ナノ粒子含有組成物を含む。
上記の金属ナノ粒子含有組成物を放射線にさらし、それによって前記ナノ粒子の成長をもたらし;そして
連続的なまたは半連続的な金属相を形成する
ことを具備した方法を含む。
金属ナノ粒子、金属塩、色素およびポリマーマトリックスからフィルムを形成し;そして
前記フィルムを放射線に露光し、それによって導電性金属のパターンを製造する
ことを具備した方法を含む。
クラスIは、リガンドでコートしたナノ粒子自身がマトリックスである組成物である。
アルキルチオレートでコートした金属ナノ粒子の形成は核形成成長メカニズムを経由して進行することが知られている(Hostetler, M. J. et al., 1.5から5.2nmのコア径をもつアルキルチオレート金クラスター分子:コアサイズの関数としてのコアおよび単分子層の特性。Langmuir, 14, 17-30 (1998))。このメカニズムはAgについて下記に示すように第1の工程として層状のストイキオメトリックな化合物の形成を含み:
nAg+ + nRSH → (AgSR)n + H+
成長を含む第2の工程が続く。第2の工程は銀ゼロ原子の存在に帰すことができる:
(AgSR)n + mAg0 → Agn,(SR)n
ここでn'=n+m
または層状化合物自身の金属イオンを還元する試薬の存在に帰すことができる:
(AgSR)n → Agn(SR)m + m'RSSR
ここで2m'=n-m。
好ましい例を以下の節で示し、金属の製造方法を説明する。これらの例は決して網羅的なものではなく、当業者にとっては本明細書に開示された発明の基本原理に基づいて他の手法を使用できることは明らかであろう。2つの異なるクラスの組成物を用いて金属の特徴形状を生成することができる。第1のクラスにおいては金属ナノ粒子はそれら自身のマトリックスとして働き、第2のクラスにおいては金属ナノ粒子はホストマトリックス中のドーパントである。
第1の実施形態では、材料は下記のものからなる。
iii)金属塩;および
iv)犠牲ドナー、すなわち、分子軌道レベルが上記(ii)に記載された色素のカチオン(金属イオンの光還元によりまたは電子ビーム露光により生成する)を還元するのに適切なエネルギーである分子。このようにして、最初の色素は再生可能で再び金属の還元剤として働くことができる。この成分はホストマトリックス構造体の一部であってもよい。ある場合には、この成分は必ずしも必要ないであろう。
成分(ii):0〜15%,全ての値およびそれらの間のサブ値を含み,特に2,4,6,8,10,12および14%を含む(0はナノ粒子がそれらの外側シェルに色素終端リガンドを持つ場合に当たる);
成分(iii):0〜15%,全ての値およびそれらの間のサブ値を含み,特に2,4,6,8,10,12および14%を含む;
成分(iv):O〜10%,全ての値およびそれらの間のサブ値を含み,特に2,4,6,および8%を含む。
第2の実施形態においては、ある材料がホストマトリックスとして働き、その中に他の成分i)-iv)が分散しているか溶解している:
v)全ての他の成分を溶解するマトリックス。このマトリックスは以下のものでありうる:
a)ポリマー;
b)ガラス;
c)高粘稠の液体;
d)液晶材料もしくはポリマー、またはメゾスコピック相; および
e)多孔質の結晶またはアモルファスの固体。
vi)可塑剤、すなわちポリマーのガラス転移点を下げることができ、それによってその機械的性質を用途により好適にする分子。
成分(i):0.05%〜25%,全ての値およびそれらの間のサブ値を含み,特に0.1,0.2,0.5,1,2,3,4,5,10,15および20%を含む;
成分(ii):O〜15%,全ての値およびそれらの間のサブ値を含み,特に2,4,6,8,10,12および14%(0はナノ粒子が外側シェルに色素終端リガンドを有するか、またはホストもしくは可塑剤がサブユニットとして好適な色素を有する);
成分(iii):0〜25%,全ての値およびそれらの間のサブ値を含み,特に5,10,15および20%を含む;
成分(iv):0〜60%,好ましくは20%〜60%,全ての値およびそれらの間のサブ値を含み,特に10,20,30,40および50%を含む;
成分(v):0.5〜99.5%,全ての値およびそれらの間のサブ値を含み,特に10,20,30,40,50,60,70および80%を含む;ならびに
成分(vi):0〜70%,全ての値およびそれらの間のサブ値を含み,特に10,20,30,40,50および60%を含む。
成分(i):金属ナノ粒子
成分(i)の好ましい例は以下のとおりである:
i1)有機リガンドで被覆された、1〜200nm(径)の寸法を有する金属(たとえば、銀、金、銅、およびイリジウム)ナノ粒子(Kang, S. Y. & Kim, K., 一相系および二相系において調製されたドデカンチオール誘導銀ナノ粒子の比較研究。Langmuir, 14, 226-230 (1998); Brust, M., Fink, J., Bethell, D., Schiffrin, D. J. & Kiely, C., 官能基化された金ナノ粒子の合成と反応。Journal of the Chemical Society-Chemical Communications, 1655-1656 (1995); Brust, M., Walker, M., Bethell, D., Schiffrin, D. J. & Whyman, R., 二相液液系におけるチオール誘導金ナノ粒子の合成。Journal of the Chemical Society-Chemical Communications, 801 -802 (1994));
i2)有機リガンドで被覆された金属の合金からなるナノ粒子(Link, S., Burda, C., Wang, Z. L. & El-Sayed, M. A., 金および金−銀合金ナノ粒子の電子動力学:非平衡電子分布の影響および電子-フォトン緩和のサイズ依存性。Journal of Chemical Physics, 111, 1255-1264 (1999); Link, S., Wang, Z. L. & El-Sayed, M. A., 金−銀ナノ粒子の生成およびそれらの組成に関するプラズモン吸収の依存性。Journal of Physical Chemistry B, 103, 3529-3533 (1999));
i3)被覆されていない金属ナノ粒子(第2の実施形態の場合) (Heilmann, A. & Kreibig, U., 低温における埋め込み金属ナノ粒子の光学的性質。European Physical Journal-Applied Physics, 10, 193-202 (2000));および
i4)コアが半導体、金属酸化物、シリケート、ポリマー、またはバイオポリマーのナノ粒子であり、外側シェルが金属である金属ナノシェル(金属部は有機コーティングありまたはなし(第2の実施形態の場合))(Wiggins, J., Carpenter, E. E. & O'Connor, C. J., Au:Fe:Auナノオニオンの現象学的磁気モールディング。Journal of Applied Physics, 87, 5651-5653 (2000); Carpenter, E. E. et al., 金−鉄−金ナノ複合材の合成および磁気特性。Materials Science and Engineering a-Structural Materials Properties Microstructure and Processing, 286, 81-86 (2000))。
成分(ii)の好ましい例は以下のとおりである。
成分(iii)の好ましい例は、あらゆる金属(I)可溶塩であり、銀テトラフルオロボレート(AgBF4); 銀ヘキサフルオロアンチモネート(AgSbF6); 銀ジエチルジチオカルバメート(C3H10NS2Ag); 硝酸銀(AgNO3); 亜リン酸トリメチルヨウ化第一銅(ICuP(CH3)3); および亜リン酸クロロトリメチル金(ClAuP(OCH3)3)を含む。
この成分の主要な要求は、全ての他の成分を溶解し、均質な複合材を形成する能力をもつことである。
ポリマーa2: ポリ(2-{[11-(9H-カルバゾール-9-イル)ウンデカノイル]オキシ}エチル-2-メチルアクリレート)PCUEMA
ポリマーa4: ポリ(メチルメタクリレート) PMMA;
b)SiOx、有機的に修飾されたSiOx材料、TiOx、(SiOx)n(TiOx)m
c)粘稠な液体ホスト
i)連続的な金属ラインを、パターンの形状に関してほとんど制限なしにマイクロスケールまたはナノスケールの解像度で、三次元パターンに形成することができる。
実施例の議論
以下の議論はいくつかの重要な実験に関する一連の例を含み、実施例の欄の理解を助けることを意図している。
1.高度に可溶性のナノ粒子の合成、
2.均一で光学品質のマトリックスの調製、および
3.描画後の加工およびキャラクタリゼーションである。
銀ナノ粒子を、種々の有機リガンドのコーティングにより合成した。リガンドのいくつかは、励起状態から、銀イオンを中性原子へ還元することができる基を有していた。これらのリガンドの構造を下の模式図に示す。3つの色素リガンドを用いて電子活性および光活性のナノ粒子を合成している。いくつかの実験で用いた粒子の名称とリガンドシェル組成を下の凡例にリストする。
リガンドシェル上に還元性色素をもつナノ粒子(nAg11)と2% wt.の銀塩(AgBF4)を含むフィルム。(F14, F18)
リガンドシェル上に還元性色素をもつナノ粒子(nAg11)で銀塩のないフィルム。(F15, F19)
リガンドシェル上に還元性色素のないナノ粒子(nAg7)と2% wt.の銀塩(AgBF4)のフィルム。(F16, F20)
リガンドシェル上に還元性色素のないナノ粒子(nAg7)で銀塩のないフィルム。(F17, F21)
約20nmの厚さをもつフィルムの反応性を操作電子顕微鏡(SEM)で調べた。フィルム(i)は、連続的な金属の特徴形状に適した効率的な前駆体であることを示した。事実、四角形とラインの組み合わせを、顕微鏡の電子ビームを用いて描画することができた。未反応のフィルムをパターニング後にジクロロメタンで洗い流して、残っている金属のパターンをあらわにすることができた。洗浄前後の構造を図16に示す。図16の左の像はF14に関してSEMを用いて描画およびイメージ化した四角形とラインの例を示す。右の像は未露光のフィルムを除去した後にSEMによりイメージ化した四角形とラインの一部の例を示す。示した全ての他のフィルムは電子ビームパターニングに関して不活性であった。
例39および40に説明した組成物によるフィルムを、二光子マイクロ製造のためにガラススライド上にキャストした。銀の四角形パターンを、ラスター式のレーザー走査を用いて描画した。これらの四角形の反射率を、He-Neレーザー(632.8nm)で試験した。入射パワーは2mWであり、入射角は約30°であった。描画した銀の四角形は25%の反射率を示したが、未露光のポリマー複合材は3%の反射率を示した。四角形の反射像を、共焦点顕微鏡(514.5nm)および514.5nmの干渉フィルター(走査ヘッドと顕微鏡との間に設置し、蛍光を阻止して反射光を検出器へと通過させる)を用いて撮影し、図19に示す。これは、ポリマーナノ複合材中に埋め込まれた銀の四角形(右)の反射像を示している。
全ての試薬はAldrichから購入し、受け入れたまま使用した。使用した全ての溶媒は明示しなければ試薬グレードである。
1種のリガンドでキャップした銀ナノ粒子(nAg1-4)
全ての合成は、下記の手法を用いて行った。
ドデカンチオールでコートした銀ナノ粒子(nAg1)の合成
330mgのAgNO3(約2mmol)を200mlの無水エタノールに0℃において激しい撹拌下で溶解した。58mlのドデカンチオール(2/6mmol)を10mlのエタノールに溶解し、最初の溶液に加えた。NaBH4の飽和エタノール(200ml)溶液を調製し、リガンドの添加から30分後に、非常にゆっくりと(2時間)添加した。この溶液は直ちに黄色になった後、ゆっくりと非常に濃くなった。溶液をさらに2時間撹拌しておいた後、冷蔵庫に入れて凝結させた。
合成は2つの異なる手法のうち1つを用いて行った。第1の手法a)はナノ粒子を複数のリガンドの存在中で合成する一段反応を含み、第2の手法b)はナノ粒子がリガンド交換反応を受けて第2の種類のリガンドを導入する二段反応を含む。
オクタンチオール−チオールでコートした銀ナノ粒子(nAg6)の合成。
オクタンチオール−isでコートした銀ナノ粒子(nAg9)。
nAg1: C: 22.85, H: 4.62, S: 7.23, Ag: 62.50
オクタンチオール: C: 66.19, H: 11.79, S: 22.07
I8: C: 70.66, H: 6.48, S: 9.81。
nI8/nOctanethiol = 0.043
nAg/nOctanethiol+nI8 = 1.78 in nAg9
nAg/nOctanethiol = 2.25 in nAg1
1H NMR(CDCl3): 1H NMR はリガンドI8のスペクトルを示している。
金ナノ粒子を、Brustの手法に従って調製した(Brust, M., Walker, M., Bethell, D., Schiffrin, D. J. & Whyman, R. 二相液液系におけるチオール誘導金ナノ粒子の合成。Journal of the Chemical Society-Chemical Communications, 801-802 (1994))。
ドデカンチオールでコートされた金ナノ粒子(nAu1)の合成。
1種のリガンドでコートした銅ナノ粒子
237mgのCuBF4*H20(1mmol)を100mlの無水エタノール(少なくとも1時間アルゴンバブリングによって脱気した)に0℃において激しい撹拌下でアルゴン雰囲気において溶解した。ある量(2/9ミリモルから2/3ミリモルまで変化する)の選択したリガンドを少量のエタノールに溶解して添加した。溶液は直ちに明るい黄色になった。2時間後、飽和した(100ml)NaBH4の脱気エタノール溶液を調製し、非常にゆっくりと(3時間かけて)添加した。溶液は直ちに濃黄色になった後、ゆっくりと非常に濃くなった。溶液をさらに2時間撹拌しておいた後、冷蔵庫に入れて凝結させた。
ドデカンチオールでコートした銅ナノ粒子(nCu1)。
オクタンチオール-カルバゾールチオールでコートした銅ナノ粒子(nCu3)の合成。
4-{2-[4-[2-(4-ホルミルフェニル)ビニル]-2-(3-ヒドロキシプロポキシ)フェニル]ビニル}-ベンズアルデヒド(上記)(200mg, 0.49mmol),リポ酸(100mg, 0.49mmol)およびp-トルエンスルホン酸(20mg, 0.10mmol)の溶液を、一晩、発色団を溶解するのに必要な最小量のCH2Cl2(約2Oml)中で還流した。反応混合物をカラム(Al2O3/CH2Cl2)上に注ぎ、CH2Cl2:エチルアセテート/10:1でフラッシュクロマトグラフした。出発材料を、エチルアルコール(EtOH)を用いて回収した。収量: 90mg(31%)の黄色の固体。
カルバゾール酸(5.0g, 14.23mmol)と2 ヒドロキシエチルメタクリレート(2.0g, 15.37mmol)と4-ジメチルアミオピリジン(0.2g)のTHF (30ml)溶液を、DCC(3.7g, 17.96mmol)に、室温で添加した。反応をこの温度で10時間行った。固体をろ過により除去した。THFを除去した後、粗生成物を、ヘキサン/エチルアセテート(9:1)を溶出液として用いてシリカゲルカラムによって精製した。無色のオイルとしての純粋な生成物を4.2g (63.6%)の量で得た。
カルバゾールモノマー(2.7g, 5.82mmol)およびAIBN(14.3mg, 0.087mmol)を、窒素下で乾燥ベンゼン(5.0ml)に溶解した。反応混合物を液体窒素で冷却した。1回の冷凍−解凍−ポンプのサイクルの後、反応を60℃まで加熱し60時間行った。ポリマーをメタノール中に沈殿させ、ろ過により収集した。ポリマーをTHF溶液として溶解し、メタノール中に沈殿させた。溶解/沈殿/ろ過の順序を2回繰り返した。乾燥後、白色のポリマーを2.65g (98.1%)の収量で得た。
リガンドI4の合成
3.57gの9-カルバゾール-イル-オクタン-l-チオール(〜10mmol)を20mlのジメチルスルホキシド(DMSO)に溶解し、1.52mgのチオ尿素(〜20mmol)を添加し、溶液を激しく撹拌した。2日後、濃NaOH水溶液を滴下して加えた。すぐに赤色の沈殿が形成され、添加の間に沈殿物は再溶解して溶液が赤色になった。pHが11(pH紙を用いて検査)に達した時点で添加を停止した。次に、溶液を、HCl(濃水溶液)を滴下して加えて中和すると、ゆっくりと黄色に変わった。次に、有機物をジエチルエーテル(Et2O)で抽出し、水で3回洗浄した。有機溶媒を真空下で乾燥し、残渣を収集した。
この項では、ナノ複合材試料の処理および調製のいくつかの例を示す。以下に報告した全てのフィルムを試験し、全てのケースにおいて放射線を用いて金属銀ラインをうまく描画できた。
a)水およびせっけん中での1時間の超音波処理およびDI水による広範囲にわたるリンス
b)スペクトロスコピック級のメタノール中での超音波処理および無水エタノールまたはイソプロパノールによるリンス。
a)KOHの飽和イソプロパノール(試薬)溶液に10分間浸した後、DI水でリンスし、窒素流を用いて乾燥した。
溶媒蒸発によるキャスティングのために試料を保持するための取り付け具を作製し、全てのこのようなキャスティングに水平位置に固定したこのプレートつき基板を用い、雰囲気の管理を考慮に入れた。キャスティングに先立って、各々のスライドの下に3mlの試薬級のクロロホルムを配置し、キャスティング液の導入時の溶媒蒸気による雰囲気の飽和を最初に維持した。時計皿を用いて各々のスライドのコンパートメントを閉じた結果、各々のスライドがキャストされる空気の体積は約15cm3であった。
F1標準100μmフィルム
188.86mgのポリマーa1(ポリ9-ビニルカルバゾール), 89.6mgのエチルカルバゾール, 2.59mgのnAg6, および8.77mgの色素1dを、アルゴン雰囲気下で6ml脱気クロロホルムに溶解し、一晩撹拌しておいた。
F2標準100μmフィルム
660mgのポリマーa1(ポリ9-ビニルカルバゾール), 329mgのエチルカルバゾール, 2.8mgのnAg6, および28mgの色素1dを、アルゴン雰囲気下で6ml脱気クロロホルムに溶解し、一晩撹拌しておいた。
高充填のナノ粒子をもつF3 20μmフィルム
92mgのポリマーa1(ポリ9-ビニルカルバゾール)を5mlのジクロロメタン(DCM)に溶解し, 12mgのAgBF4を5mlのDCMおよび1mlのアセトニトリルに溶解し, 5mgの色素1dを5mlのDCMに溶解し, 5.5mgのnAg1を2mlのクロロホルムに溶解した。全ての溶液を2時間撹拌した後、いっしょに混合した。2mlの溶液を75 X 25mmのガラススライド上にキャストした。
TEM用のF4フィルム
11.5mgのポリマーa1(ポリ9-ビニルカルバゾール), 2.4mgのAgBF4, 2.8mgの色素1d, 1mgのnAg1を10mlのDCMに溶解し;溶液を10倍希釈し、2μlのこの溶液をカーボンでコートした銅グリッド上にキャストした。3つの同じフィルムをこのようにして作った。
異なる種類のナノ粒子をもつFS標準100μmフィルム
648mgのポリマーa1(ポリ9-ビニルカルバゾール), 316mgのエチルカルバゾール, 2.75mgのnAg7, および20.7mgの色素1dを、アルゴン雰囲気下で6ml脱気クロロホルムに溶解し、一晩撹拌しておいた。
F6標準10μmフィルム
64.5mgのポリマーa1(ポリ9-ビニルカルバゾール), 38.1mgのエチルカルバゾール, 1.21mgのnAg6, および3.31mgの色素1dを、、アルゴン雰囲気下で6ml脱気クロロホルムに溶解し、一晩撹拌しておいた。
異なる色素をもつF7標準100μmフィルム
411.16mgのポリマーa1(ポリ9-ビニルカルバゾール), 206.48mgのエチルカルバゾール, 2.28mgのnAg6, および19.72mgの色素2bを、アルゴン雰囲気下で6ml脱気クロロホルムに溶解し、一晩撹拌しておいた。
異なるポリマーをもつF8標準100μmフィルム
95.1mgのポリマーa2(PCUEMA), 0.71mgのnAg6, および1.8mgの色素1dを、アルゴン雰囲気下で1ml脱気クロロホルムに溶解し、一晩撹拌しておいた。
銅生成のためのF9標準100μmフィルム
66.6mgのポリマーa4(ポリメチルメタクリレート), 1.1mgのnCu1, および3.08mgの色素1dを、アルゴン雰囲気下で0.6ml脱気クロロホルムに溶解し、一晩撹拌しておいた。
例17:
F10標準スピンコーテッドフィルム
100mgのポリマーa1(ポリ9-ビニルカルバゾール), 6mgのエチルカルバゾール, 3mgのnAg4, および4.5mgの色素1dを、アルゴン雰囲気下で1ml脱気クロロホルムに溶解し、一晩撹拌しておいた。
例18:
F11標準粘稠液体マトリックスフィルム
ある量のホストc1を、ヒートガンを用いて加熱し、自由に流動するようななるとすぐに、バイアル中にピペットで取り、固定量を秤量した。226mgのホストc1, 2mgのnAg6, および5.77mgの色素1dを、2mlのクロロホルムに溶解し、一晩撹拌しておいた。
例19:
F12標準クラスIフィルム
5.23mgのnAg1, および0.5mgの色素1d, および0.5mgのAgBF4を2mlのクロロホルムに溶解し、一晩撹拌しておいた。
全ての描画実験をフェムト秒モードロックTi:サファイアレーザーを用いて行った。具体的には、Millenia(ダイオードでポンプされたYAGレーザー)によってポンプされたTsunami(Ti:サファイアレーザー)からなるスペクトル物理系を用いた。平均パルス長は120fsで、バンド幅は〜20nmであった。別に明示しない限り、使用した波長は760nmである。
単一光子励起を用いて描画する場合、LBOダブリング結晶を用いてレーザー出力光を2倍の周波数にし、結晶偏光子と赤外短波長パス誘電体フィルターの組み合わせを用いて残りの基本光をフィルターにかけた。
銀の一光子描画についてのしきい値測定
フィルムFl(例8)を、標準的な仕方で、マイクロポジショナーに搭載した。レーザー出力波長を860nm(420mW)に設定し、実験中に変化させなかった。フィルターホイールを装置構成中に配置し、レーザーの平均パワーの連続的かつ制御可能に変化できるようにした。ステージの移動速度を10μm/sに設定した。60倍の対物レンズ(NA 1.4)を用いてビームを試料に合焦した。フィルムのどこにでもラインを描画することができ、挙動はほとんどの場合に一様であった。そこで、二光子実験との比較のために、しきい値をガラス/フィルム界面で計算した。パワーを徐々に減少させ、描画プロセスの成功を光学顕微鏡観測により決定した。描画しきい値は0.09mWであることがわかった。1μmの径をもつ円形ビームスポットを仮定すると、120fsパルスについてしきい値強度はおおよそ108 W/m2であることがわかる。
本明細書において二光子励起可能な光還元試薬として用いた色素は、適度に大きい二光子断面をもち、このため効率的な二光子励起を可能にすることが知られている。これは、高NA合焦系との組み合わせで、マトリックス中に、高解像度ラインを三次元パターンで描画するのを可能にする。
銀の二光子描画についてのしきい値測定
フィルムFl(例8)を、標準的な仕方で、マイクロポジショナーに搭載した。レーザー出力波長を760nm(620mW)に設定し、実験中に変化させなかった。フィルターホイールを装置構成中に配置し、レーザーの平均パワーの連続的かつ制御可能に変化できるようにした。ステージの移動速度を10μm/sに設定した。60倍の対物レンズ(NA 1.4)を用いてビームを試料に合焦した。フィルムのどこにでもラインを描画することができ、挙動はほとんどの場合に一様であったので、構造体をさらに現像する可能性を示すために、しきい値をガラス/フィルム界面で計算した。パワーを徐々に減少させ、描画プロセスの成功を光学顕微鏡観測により決定した。描画しきい値は1.55mWであることがわかった。1μmの径をもつ円形ビームスポットを仮定すると、強度しきい値はおおよそ1.5 109 W/m2であることがわかる。
多光子描画と現像
フィルムF3(例10)を、標準的な仕方で、マイクロポジショナーに搭載した。レーザー出力波長を800nm(400mW)に設定し、実験中に変化させなかった。描画速度を100gm/sに設定した。用いた顕微鏡の対物レンズは10倍であった。ラインをガラス/フィルム界面に描画した。各々5ラインを含む6組の規則パターンを描画した。各々の組を前のものから30μm離して配置し、ラインは互いに10mm離した;全てのラインは500μm長さであった。描画後にフィルムをDCM入りビーカーに入れ、そこに3日間放置した。これらを行っている間にポリマーは洗い流されラインは基板上にとどまった。
多光子描画と現像
フィルムF2(例9)を、標準的な仕方で、マイクロポジショナーに搭載した。レーザー出力波長を760nm(620mW)に設定し、実験中に変化させなかった。ステージの移動速度を10μm/sに設定した。60倍の対物レンズ(NA 1.4)および液浸油を用いてビームを試料に合焦した。フィルムのどこにでもラインを描画することができ、挙動はほとんどの場合に一様であった。多くの種々のパターンを描画し、最も重要なものは、「かご状」構造であり、13層のラインの組をもち、各々の層は前のものよりも5μm高く、各々の層は20ライン100μm長さで5μm離れており、各々の層は前の層のラインに対して垂直なラインからなる。
銅構造体の多光子描画
フィルムF9(例16)を、標準的な仕方で、マイクロポジショナーに搭載した。レーザー出力波長を760nm(620mW)に設定し、実験中に変化させなかった。10倍のレンズを用いて銅の四角形を描画した。結果を光学イメージングにより調べた。
対照実験, F13
10mgのPVKを10mlのジクロロメタンに溶解し、1mgのAgBF4を同じ溶液に溶解した後、1mgの色素1を加えた。この溶液を75x25mmのガラススライド上にキャストした。
XPS
上記(例22)の手法に従って描画した金属銀ラインを、XPSスペクトル観測を用いて分析し、オージェパラメータを測定したところ726.2meVであり、Ag0について作表されている値に完全に一致した。描画したラインの像を、イメージングモードのスペクトロメータで記録できた。
SEMイメージングのために、構造体を非常に薄い金属層(Au/Ir合金)でコートした。図14は二光子励起を用いて描画した3D金属銀構造体のカマーのSEM写真を示す。描画された多層が明らかである。
以下の実験のために、ナノ秒YAGレーザー(20Hz)の倍波光(532nm)を、単一ショット方式で用いた。アモルファスカーボンでコートした、複合材フィルムつき(推定厚さ50nm)の銅グリッドの1つは用いずに参照例として残し、第2のもので1つのレーザーパルスを受け、第3のもので3つのレーザーパルスを受けた。各パルスの平均エネルギーは120μJであった。参照グリッド中の粒子の平均半径は2.95nmであることがわかり;第2のグリッドでは4.95nmであり、第3のグリッドでは約9.5nmであった。さらに、単位面積あたりのナノ粒子数は増加していないことがわかった。
銀ラインが電気伝導性であることを示す試験を行った。1つの試験では、ボルト−オームメーターのプローブを銀の描画パッド上に接触させ、200mmの距離を隔てて〜80MΩのインピーダンスを測定した。良好な電気的なコンタクトが保証されなかったので、これはこの長さのラインのインピーダンスに関する上限を示す。
銀ナノ粒子をCH2Cl2に溶解して2時間撹拌し、完全溶解を確実にした。色素を加えてアルミホイルでカバーした。4日間撹拌した後、35℃に穏やかに加熱しながら真空中で溶媒を除去した。アセトンを加え、沈殿したナノ粒子を定量ろ紙上に収集し、溶媒が紫外光で蛍光の徴候がなくなるまでアセトンで洗浄した。ナノ粒子を空気中で乾燥し、元素分析によって分析した。
111官能基化ナノ粒子(nAg12):
オクチルチオール/ドデシルチオールで保護した銀ナノ粒子(nAg7)(250mg), 4-((E)-2-{4-[(E)-2-(4-ホルミルフェニル)エテニル]-2-[(11-メルカプトウンデシル)オキシ]-5-メトキシフェニル}エテニル)ベンズアルデヒド(111)(14.1mg, 0.025mmol), CH2Cl2(500ml)。nAg12についての分析値(%)(二重分析): C: 11.78 (11.70), H: 2.07 (2.01), S: 2.76 (2.86), Ag: 76.62 (76.13)。
110官能基化ナノ粒子(nAg11):
オクチルチオール/ドデシルチオールで保護した銀ナノ粒子(nAg7)(150mg), 11-(2,5-ビス{(E)-2-[4-(ジエチルアミノ)フェニル]エテニル}-4-メトキシフェノキシ)ウンデカン-l-チオール(110)(50mg, 0.076mmol), CH2Cl2(300ml)。単離収量: 80.5mg。nAg11についての分析値(%)(二重分析): C: 19.41 (19.45), H: 2.85 (2.76), N: 0.62 (0.62), S: 3.06 (3.24), Ag: 71.10(71.06)。
19官能基化ナノ粒子(nAg10):
オクチルチオール/ドデシルチオールで保護した銀ナノ粒子(nAg7)(150mg), 11-{4-メトキシ -2,5-ビス[(E)-2-(4-ニトロフェニル)エテニル]フェノキシ}-l-ウンデカンチオール(19)(46mg, 0.076mmol), CH2Cl2(300ml)。nAg10についての分析値(%)(二重分析): C: 20.38 (20.40), H: 2.41 (2.26), N: 0.99 (0.96), S: 2.98 (2.86), Ag: 63.92 (63.97)。
19のみ官能基化ナノ粒子(nAg13):
116.5mgの硝酸銀を、0℃で〜75mlのエタノールに溶解した。138mgの19を〜100mlのアセトンと5mlのジクロロメタンに溶解した。色素溶液を硝酸銀溶液に加え、45分間撹拌した。75mlの飽和ホウ化水素ナトリウムのエタノール溶液を4時間かけて滴下して加えた。溶液をさらに3時間撹拌した。溶液を一晩冷蔵庫に貯蔵し、デカントした。沈殿をろ過し、水、アセトン、およびジクロロメタンで洗浄した。146.3mgの黒色粉末を収集した。nAg13についての分析値(%): C :41.00, H :4.10%, N: 2.88%, S: 3.57%, Ag: 37.51%。
例30:
F14色素結合ナノ粒子クラス(i)のフィルム。20nm厚さ
1mgのnAg12を20ccのクロロホルムに溶解し、2日間撹拌しておいた。2mgのAgBF4を10ccのアセトニトリルに溶解し、この溶液の0.1ccをナノ粒子溶液に加えた。0.5ccの混合溶液を25X25mmのITOコートしたガラススライド上にキャストした。
F15色素結合ナノ粒子クラス(ii)のフィルム。20nm厚さ
1mgのnAg12を20ccのクロロホルムに溶解し、2日間撹拌しておいた。
F16色素結合ナノ粒子クラス(iii)のフィルム。20nm厚さ
1mgのnAg7を20ccのクロロホルムに溶解し、2日間撹拌しておいた。2mgのAgBF4を10ccのアセトニトリルに溶解し、この溶液の0.1ccをナノ粒子溶液に加えた。0.5ccの混合溶液を25X25mmのITOコートしたガラススライド上にキャストした。
F17色素結合ナノ粒子クラス(vi)のフィルム。20nm厚さ
1mgのnAg7を20ccのクロロホルムに溶解し、2日間撹拌しておいた。0.5ccの溶液を25X25mmのITOコートしたガラススライド上にキャストしてフィルムを形成した。
F18色素結合ナノ粒子クラス(i)のフィルム。サブ単分子膜
1mgのnAg12を20ccのクロロホルムに溶解し、2日間撹拌しておいた。2mgのAgBF4を10ccのアセトニトリルに溶解し、この溶液の0.1ccをナノ粒子溶液に加えた。2ccの混合溶液をクロロホルムで10倍に希釈し、2μlをSi3N4コートしたSi基板(1mm2)上に成膜した。
F19色素結合ナノ粒子クラス(ii)のフィルム。サブ単分子膜
1mgのnAg12を20ccのクロロホルムに溶解し、2日間撹拌しておいた。2ccの溶液をクロロホルムで10倍に希釈し、2μlをSi3N4コートしたSi基板(1mm2)上に成膜した。
F20色素結合ナノ粒子クラス(iii)のフィルム。サブ単分子膜
1mgのnAg7を20ccのクロロホルムに溶解し、2日間撹拌しておいた。2mgのAgBF4を10ccのアセトニトリルに溶解し、この溶液の0.1ccをナノ粒子溶液に加えた。2ccの混合溶液をクロロホルムで10倍に希釈し、2μlをSi3N4コートしたSi基板(1mm2)上に成膜した。
F21色素結合ナノ粒子クラス(iv)のフィルム。サブ単分子膜
1mgのnAg7を20ccのクロロホルムに溶解し、2日間撹拌しておいた。2ccの溶液をクロロホルムで10倍に希釈し、2μlをSi3N4コートしたSi基板(1mm2)上に成膜した。
F22ナノ粒子成長のためのポリマー系フィルム
1mgのnAg12を20ccのクロロホルムに溶解し、2日間撹拌しておいた。200.6mgのPVKおよび89mgのエチルカルバゾールを2ccのナノ粒子溶液に溶解し、1日間撹拌しておいた。210mgのAgBF4を1ccのアセトニトリルに溶解し、この溶液の0.1ccをナノ粒子/ポリマー溶液に加えた。全溶液を25X75mmのガラススライド上にキャストした。
F23反射率のためのフィルム
271mgのPCUEMA, 20.5mgのエチルカルバゾール, 1.67mgのnAg6, および7.16mgの1dを6ccのクロロホルムに溶解し、一晩撹拌しておいた。27mgのAgBF4を0.2ccのアセトニトリルに溶解し、溶液に加えた。この混合溶液を1μmポアフィルターでろ過し、2ccのろ液を25X75mmのガラススライド上にキャストした。
F24導電率のためのフィルム
2mgのnAg6を5ccのクロロホルムに溶解し、1日撹拌しておいた。この混合溶液を1mmポアフィルターでろ過した。21mgのPVK, 9mgのエチルカルバゾール,および1.3mgの1dを0.3ccのナノ粒子溶液に溶解して2時間撹拌しておいた。20mgのAgBF4を0.5ccのアセトニトリルに溶解し、この溶液の0.05ccをポリマーナノ粒子溶液に加えた。この溶液をテーラーメードガラススライド(25X25mm)の半分にキャストし、他の半分をテフロン(登録商標)テープでカバーした。
F25銅マイクロ製造フィルム
66mgのポリ(メチルメタクリレート)PMMA, 1.1mgのリガンドでコートした銅ナノ粒子nCu1, 5mgのCuP(CH3)3I,および3mgの色素1dを0.6mlの脱気CHCl3に溶解し、アルゴン雰囲気下で25X25mmのガラススライド上にキャストすることにより、フィルムを形成した。
F26銅マイクロ製造フィルム
66mgのPMMA, 1.1mgのリガンドでコートした金ナノ粒子nAu1, 5mgのAuP(CH3)3Br,および3mgの色素1dを0.6mlの脱気CHCl3に溶解し、アルゴン雰囲気下で25X25mmのガラススライド上にキャストすることにより、フィルムを形成した。
F27ホログラフィーのためのフィルム
271mgのPVK, 20.5mgのエチルカルバゾール, 1.67mgのnAg6,および0.8mgの1dを6ccのクロロホルムに溶解し、一晩撹拌しておいた。27mgのAgBF4を0.2ccのアセトニトリルに溶解し、溶液に加えた。この混合溶液を1μmポアフィルターでろ過し、2ccのろ液を25X75mmのガラススライド上にキャストした。
Claims (14)
- 金属ナノ粒子、金属塩、色素およびポリマーマトリックスからフィルムを形成し、
前記フィルムを放射線で露光し、それによって導電性金属のパターンを生成する
ことを特徴とする方法。 - 前記ナノ粒子は、式A-B-Cをもつリガンドの混合物をもつ銀のナノ粒子であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- Aは、金属ナノ粒子表面に結合できる孤立電子対をもつ少なくとも1つの原子をもつ分子もしくはイオンのフラグメントであるか、または金属ナノ粒子表面に結合できる不飽和の分子もしくはイオンのフラグメントであり、フラグメントをBと結合するための接続点を含むことを特徴とする請求項2に記載の組成物。
- AおよびCは、各々独立して、-S-, -O-, -O2C-, -S-S-R, -O3S-, -S2C-NR-, -O2C-NR-, P(R1R2)-, N(R1R2)-, O(R1)-, P(OR1)(OR2)O-, およびS2(R)- からなる群より選択され、
R, R1, およびR2は独立して-H, 1〜50の炭素原子を含む直鎖または枝分かれアルキル鎖、フェニル基、フェニル基以外のアリール基、およびヘテロ芳香族基からなる群より選択され、
各々のAおよびCは独立してBとの1つの接続点をもつ
ことを特徴とする請求項2に記載の組成物。 - Bは2つの接続点をもつ有機フラグメントであり、1つが部分Aと結合し、1つが部分Cと結合することを特徴とする請求項2に記載の組成物。
- Bは単結合であることを特徴とする請求項2に記載の組成物。
- BおよびCは、各々独立して、1ないし50の炭素原子をもつメチレン鎖、1ないし20のフェニルをもつフェニレン鎖、1ないし20のチオフェニレンをもつチオフェニレン鎖、1ないし20のフェニルビニレンをもつフェニレンビニレン鎖、枝分れ炭化水素鎖、1ないし20のエチレンオキシドをもつエチレンオキシド鎖、1ないし20のビニルカルバゾール単位をもつオリゴ(ビニルカルバゾール)鎖からなる群より選択され、
Bは2つの接続点をもち、
Cは1つの接続点をもつ
ことを特徴とする請求項2に記載の組成物。 - CはフラグメントBと結合する1つの接続点をもつ分子フラグメントであることを特徴とする請求項2に記載の組成物。
- Cは-H,アリール基、N-カルバゾイル、α-フルオレニル、-SiOR3、-SiCl3、色素、ドナー-アクセプタ色素、光還元色素、多光子吸収発光団、メチレンブルー、オリゴヌクレオチドストランド、ペプチド鎖からなる群より選択されることを特徴とする請求項8に記載の組成物。
- Cはカルバゾール、ビス−スチリルベンゼン、シアニンおよびチオフェンからなる群より選択されることを特徴とする請求項8に記載の組成物。
- 前記リガンドA-B-Cは、オクタンチオール、ドデカンチオール、ヘプタンチオール、8-(9H-カルバゾール-9-イル)オクタン-1-チオール、8-(9H-カルバゾール-9-イル)ドデカン-1-チオール、3-メルカプトプロピオン酸、ビス[2-(ジメチルアミノ)エチル]2-メルカプトペンタジオエート、3{2,5-ビス[(E)-2-(4-ホルミル-(フェニル)エテニル]フェノキシ}プロピル-4-(1,2-ジチオラン-3-イル)ブタノエートおよびこれらの混合物からなる群より選択されることを特徴とする請求項8に記載の組成物。
- 前記金属塩はAgBF4であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記色素が多光子吸収色素であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 二光子断面が1×10-50 cm4 photon-1 sec-1を超えることを特徴とする請求項13に記載の方法。
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