JP2008143184A - ポリエステルフィルム、その用途およびそれからなる金属ラミネート板、並びにそれからなる金属缶または金属缶蓋 - Google Patents
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Abstract
[1]機械的特性に優れ、高結晶化度であっても金属板との熱圧着が可能であり、かつ金属板に熱圧着する際の条件変動に対して、金属板にラミネートしたプラスチックフィルムの品質が変化しにくく、しかも比較的低温でも熱圧着可能で、[2]成形加工性に優れ、[3]フィルムを金属板に熱圧着して得られたラミネート金属板やそのラミネート金属板を各種成形加工に付して得られた金属缶体の表面にあるフィルムを結晶化処理しても、フィルムの白化、剥離、ミクロクラックが発生しない、フレーバー性や耐衝撃性に優れた、[4]工業規模での生産性も十分満足できる、ポリエステルフィルムの提供。
【解決手段】
特定のDSC(およびガラス転移温度)を有する2種類のポリエステル樹脂からなるポリエステルフィルム。
【選択図】 なし
Description
[1]機械的特性に優れ、高結晶化度であっても金属板との熱圧着が可能であり、かつ金属板に熱圧着する際の条件変動に対して、金属板にラミネートしたプラスチックフィルムの品質が変化しにくく、しかも比較的低温でも熱圧着可能な金属ラミネート用フィルムを提供すること。
[2]成形加工性(製缶性など)に優れる金属ラミネート用フィルムを提供すること。
[3]フィルムを金属板に熱圧着して得られたラミネート金属板やそのラミネート金属板を各種成形加工に付して得られた金属缶体の表面にあるフィルムを結晶化処理しても、フィルムの白化、剥離、ミクロクラックが発生しない、フレーバー性や耐衝撃性に優れた金属ラミネート用フィルムを提供すること。
[4]工業規模での生産性も十分満足できる金属ラミネート用フィルムを提供すること。
(I)当該フィルムを溶融または軟化させてアルミ板に接着させ、これを270℃雰囲気中に10分放置したフィルムが、示差走査熱量測定(DSC)の180℃以上280℃未満領域において、2つ以上の融点ピークを有する。
(II)280℃雰囲気中に10分放置した当該フィルムが、示差走査熱量測定(DSC)の180℃以上280℃未満領域において、2つ以上の融点ピークを有し、かつフィルムのガラス転移点温度(Tg)が20℃以上60℃未満である。
1) ポリエチレンテレフタレート系樹脂(A)10〜70重量%とポリブチレンテレフタレート系樹脂(B)90〜30重量%とを配合したポリエステル系樹脂組成物からなるフィルムであって、当該フィルムを溶融または軟化させてアルミ板に接着させ、これを270℃雰囲気中に10分放置後のフィルムが、示差走査熱量測定(DSC)の180℃以上280℃未満領域において、2つ以上の融点ピークを有することを特徴とするポリエステルフィルム。
2) 280℃雰囲気中に10分放置したフィルムが、示差走査熱量測定(DSC)の180℃以上280℃未満領域において、2つ以上の融点ピークを有し、かつフィルムのガラス転移点温度が20℃以上60℃未満である、上記1)のポリエステルフィルム。
3) ポリエチレンテレフタレート系樹脂(A)10〜70重量%とポリブチレンテレフタレート系樹脂(B)90〜30重量%とを配合したポリエステル系樹脂組成物からなるフィルムであって、280℃雰囲気中に10分放置した当該フィルムが、示差走査熱量測定(DSC)の180℃以上280℃未満領域において、2つ以上の融点ピークを有し、かつフィルムのガラス転移点温度が20℃以上60℃未満であることを特徴とするポリエステルフィルム。
4) ガラス転移点温度が20℃以上50℃未満である、上記3)のポリエステルフィルム。
5) 金属ラミネート用である、上記1)または4)のポリエステルフィルム。
6) 上記1)または4)のポリエステルフィルムを金属板に貼り合わせることを特徴とする金属ラミネート板。
7) 上記6)の金属ラミネート板を用いることを特徴とする金属缶または金属缶蓋。
ポリエステル樹脂(A)
本発明において用いられるポリエステル樹脂(A)は、テレフタル酸成分とエチレングリコール成分とを主成分(好ましくは70〜100%、より好ましくは90〜100%)として溶融重縮合反応、あるいは引き続いて固相重合したものである。ポリエステル樹脂(A)は、エチレンテレフタレート(ET)構造を繰り返し単位中に有し、剛直性、耐熱性、透明性などに優れるため、優れた製缶性、光沢性、耐蝕性等を示す。
本発明において用いられるポリエステル樹脂(B)は、テレフタル酸成分と1,4−ブタンジオール成分とを主成分(好ましくは80〜100%、より好ましくは90〜100%)として溶融重縮合反応、あるいは引き続いて固相重合したものである。ポリエステル樹脂(B)は、ブチレンテレフタレート(BT)構造を繰り返し単位中に有し、高結晶性を示し、結晶化速度が速く、Tgが低いため、製缶性や美観性に優れる。
本発明のポリエステルフィルムは、
ポリエステル樹脂(A)10〜70重量%(好ましくは20〜60重量%、より好ましくは30〜50重量%)と
ポリエステル樹脂(B)90〜30重量%(好ましくは80〜40重量%、より好ましくは70〜50重量%)
とを配合してなるポリエステル系樹脂組成物からなる。
(I)本発明のポリエステルフィルムを溶融または軟化させてアルミ板に接着させ、これを270℃雰囲気中に10分放置したフィルムが、DSCの180℃以上280℃未満領域において、2つ以上の融点ピークを有する。
(II)(i)280℃雰囲気中に10分放置した本発明のポリエステルフィルムが、DSCの180℃以上280℃未満領域において、2つ以上の融点ピークを有し、かつ(ii)フィルムのTgが20℃以上60℃未満である。
[1]P化合物を添加することにより、触媒によるエステル交換反応を抑制すること、
[2]P化合物は予めPETに予備混練すること、および
[3]混合する際の樹脂ペレットのサイズを制御すること。
DH=αP/D*D ・・・式1
DH:ダイナミック硬度(gf/μm2)
α:圧子形状による定数
P:試験荷重(gf)
D:押し込み深さ(μm)
尚、実施例におけるポリエステルおよびポリエステルフィルムの各特性値は、次のようにして測定した。
フェノールと四塩化エタンの等重量混合物を溶媒として、温度20℃で測定した。
DH硬度は、アルミニウム板に積層する前のポリエステルフィルムと積層後、熱圧着したポリエステルフィルム表面に対して測定した。
機種:島津ダイナミック超微小硬度計DUH201
荷重:0.5gf
負荷速度:0.0145gf/sec
測定温度:25℃
湿度:64%
試験モード:軟質材料測定モード
試料(10mg)を、所定の温度で10分溶融後、急冷し、窒素気流下、−20℃より20℃/分の昇温速度で測定した。所定の温度とは、実施例1〜7に対しては280℃、実施例8〜14に対しては270℃である。また、実施例8〜14については、金属板から剥がしたフィルムを試料とする。
測定には、マックサイエンス社製DSC3100Sを用いた。
180℃以上280℃未満領域において、ポリエステル樹脂(A)由来のピーク(TmA:235〜253℃)とポリエステル樹脂(B)由来のピーク(TmB:205〜235℃)が各々存在するかどうか確認した。上記領域において2点以上のピーク(TmAおよびTmBなど)が存在している場合、エステル交換は生じていないと判定した。観測されたTmAとTmBも判定結果と合わせて記載した。また、上記領域において、融点ピークが2点以上存在していない場合には、エステル交換が生じたと判定した。比較例ではピークが1つしか観測されておらず、その時の数値も表に記載した。
試料調製
各ポリエステル樹脂15mgをヘキサフルオロイソプロパノール/クロロホルム=2/3(v/v)1mlに溶解後、クロロホルム20mlに定溶する。
標準物質としてポリスチレン(TOSOH製)溶液を調製し、GPC校正曲線用試料とした。
分析条件
Column:gmhxl-gmhxl-g2000hxl(TOSOH)
Mobile phase:HFIP/Chloroform=2/98(v/v)
Flow rate : 0.7ml/min
Column Temp : 40℃
Detection Vol : 200ml
測定に用いた装置
GPC:SYDTEM-21(Shodex)
データ処理:SIC-480(SIC,システムインスルメンツ)
上記(c)と同様な方法で測定した。
フィルムサンプルを200℃のアルミ板(厚さ:300μm)にラミネートして仮接着し、これを240℃で再溶融した。再溶融後、深絞り成形および絞りしごき成形に付すことにより、2P缶を得た。2P缶に成形した後のフィルムの剥離、切れ、クラック等の損傷の有無を目視及び蛍光顕微鏡(倍率80倍)で観察し、以下の基準に基づき評価した。
○: 缶体100個のうち、95個以上に損傷なし。
△: 缶体100個のうち、80〜94個に損傷なし。
×: 缶体100個のうち、21個以上になんらかの損傷あり。
ポリエステル樹脂(A1)〜(A3)
撹拌機、温度計及び部分還流式冷却器を備えたステンレススチール製反応容器にジメチルテレフタレート1940部、エチレングリコール1364部、酢酸亜鉛1.02部および二酸化ゲルマニウム0.14部を仕込み、160〜220℃まで4時間かけてエステル交換反応を行った。次いで、1時間かけて275℃まで昇温しながら反応系を徐々に減圧した。0.2mmHg(約0.27hPa)の減圧下で、所望の特性値が得られるまで反応させ、所望のポリエステル樹脂を得た。
必要に応じて、0.2mmHgの減圧下での反応後に得られた樹脂をブレンダー内に投入し、減圧下で205℃に加熱しながら固相重合し、所望の特性値を有するポリエステル樹脂を得た。
撹拌機、温度計及び部分還流式冷却器を備えたステンレススチール製オートクレーブにジメチルテレフタレート1940部、1,4−ブタンジオール1350部および表1に示す量のテトラ−n−ブチルチタネートを仕込み、160〜220℃まで4時間かけてエステル交換反応を行った。次いで、1時間かけて275℃まで昇温しながら反応系を徐々に減圧した。0.2mmHg(約0.27hPa)の減圧下で、所望の特性値が得られるまで反応させ、所望のポリエステル樹脂を得た。
必要に応じて、0.2mmHgの減圧下での反応後に得られた樹脂をブレンダー内に投入し、減圧下で180℃に加熱しながら固相重合し、所望の特性値を有するポリエステル樹脂を得た。
得られたポリエステル樹脂(A1)〜(A3)および(B1)〜(B4)の各種特性値を表1に示す。
ポリエステル樹脂(A)とポリエステル樹脂(B)及び有機リン化合物(C)を表2の組成比で配合し、これを280℃で、径45mm、L/D60の二軸押出し機で溶融混合して押出後、急冷して厚さ190μmの未延伸フィルムを得、さらに長手方向に90℃で4倍に延伸した後、幅方向に235℃で4倍に延伸した。延伸後、175℃で熱処理を行い、冷却して厚さ25μmのフィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表2に示した。
エステル交換反応が生じていないものはいずれも良好な製缶性を示した。
有機リン化合物(C)を除いた以外はすべて、実施例1〜7と同じようにして比較例1〜7のフィルムを得た。得られたフィルムの特性結果を表2に示した。
厚み300μmのアルミニウム板を200℃に加熱し、その片面に実施例1〜7、比較例1〜7のフィルムをそれぞれローラーを介して貼り合わせてラミネートした(ラミネート速度3m/分)。得られたフィルムのDSCおよびDH硬度を測定した結果を表3に示す。
エステル交換反応が生じていないものはいずれも良好な製缶性を示した。
Claims (8)
- ポリエチレンテレフタレート系樹脂(A)10〜70重量%とポリブチレンテレフタレート系樹脂(B)90〜30重量%とを配合したポリエステル系樹脂組成物からなるフィルムを金属板に貼り合わせることを特徴とする金属ラミネート板であって、当該フィルムを溶融または軟化させてアルミ板に接着させ、これを270℃雰囲気中に10分放置後のフィルムが、示差走査熱量測定(DSC)の180℃以上280℃未満領域において、2つ以上の融点ピークを有することを特徴とする金属ラミネート板。
- 280℃雰囲気中に10分放置したフィルムが、示差走査熱量測定(DSC)の180℃以上280℃未満領域において、2つ以上の融点ピークを有し、かつフィルムのガラス転移点温度が20℃以上60℃未満である、請求項1記載の金属ラミネート板。
- ポリエチレンテレフタレート系樹脂(A)10〜70重量%とポリブチレンテレフタレート系樹脂(B)90〜30重量%とを配合したポリエステル系樹脂組成物からなるフィルムを金属板に貼り合わせることを特徴とする金属ラミネート板であって、280℃雰囲気中に10分放置した当該フィルムが、示差走査熱量測定(DSC)の180℃以上280℃未満領域において、2つ以上の融点ピークを有し、かつフィルムのガラス転移点温度が20℃以上60℃未満であることを特徴とする金属ラミネート板。
- ポリエステルフィルムのガラス転移点温度が20℃以上50℃未満である、請求項3記載の金属ラミネート板。
- 少なくとも分子中にひとつ以上のP−O結合を有するP化合物を金属触媒中の金属量[M](mol)に対するP化合物中のリン量[P](mol)([P]/[M])が3以上100以下となるようにポリエステルフィルムに配合したことを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項記載の金属ラミネート板。
- ポリエステルフィルムの最表面から0〜5μmの深さにおけるダイナミック硬度が0.7〜45gf/μm2である、請求項1〜5のいずれか1項記載の金属ラミネート板。
- 請求項1〜6のいずれか1項記載の金属ラミネート板を用いてなる金属缶または金属缶蓋。
- 請求項1〜6のいずれか1項記載の金属ラミネート板を用いてなる金属2ピース缶。
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