JP2008137377A - 樹脂微粒子製造装置、樹脂微粒子の製造方法及びトナーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】樹脂もしくは樹脂混合物を溶融もしくは溶解後に、微細な押し出しノズル孔からこれを押し出し、高温ガス流と衝突させた後、引き続いて高温雰囲気化に置くことによって円形度の高い粒子を得る。特にトナー粒子の場合には、樹脂、ワックス、顔料、CCAのいずれかを含む材料の混練物を用いる。
【選択図】 図1
Description
しかしながら、特許文献1に記載される装置は、混練機から押し出された樹脂をローラで延伸して繊維状にしているので、仮に延伸工程の途中で何らかの原因により樹脂が破断すると、次の切断工程に繊維状樹脂を送ることができなくなり、このため樹脂微粒子の製造を中断せざるを得なくなってしまうか、中断せずとも繊維径におおきなばらつきをもたらす。これは、製造効率の悪化につながり、商業的規模で樹脂微粒子の製造を行う上では大きな問題となる。このような繊維を切断して樹脂微粒子を製造すると、その粒子径にばらつきが生じてしまう。さらに、このようなローラにより繊維を延伸する方法では、特殊な製法(例えば、非相溶性の二成分系ポリマーブレンドを利用した海島型複合繊維の製法や、易割線型繊維の製法等)を併用しない限り、一般に、直径が10μm以下の微細な繊維を商業ベースで安定して製造することは困難である。このように、特許文献1の方法では、一般の樹脂材料(繊維化するために最適化されていない樹脂材料)を用いて、微細な繊維を安定的に且つ効率的に製造することは、実質的に不可能であった。
さらに、樹脂微粒子の一種であるトナー粒子について、円形度の高いトナー粒子を製造可能とすることである。
円形度の高い、トナー等の樹脂微粒子を高温ガス流で微分散して製造する製法について規定している。 高温ガス流を樹脂のT1/2以上の温度とすることで、樹脂を冷却することなく、流体状(液状)に保持しながら樹脂に分散力を与えることが出来る。樹脂の劣化を考慮すると、高温ガス流の温度は、T1/2流出温度の2.5倍以下、より好ましくはT1/2流出温度の2倍以下の温度とすることが望ましい。
液滴の生成過程は先に述べたとおりであるが、特に冷却固化する樹脂原料の場合は、微粒化した後即座に冷却すると、分裂過程の液糸もしくは短繊維の形状を保持したまま固化してしまう。それゆえ、適切な温度で適切な時間高温で保持することで、短繊維状の形状から表面張力によって球形化することを促進できる。
すなわち、高温雰囲気の温度は、少なくとも対象樹脂のTg以上であり、好ましくは別途定義するT1/2流出温度以上であり、樹脂の劣化を考慮すると、T1/2流出温度の2.5倍以下、より好ましくはT1/2流出温度の2倍以下の温度とすることが望ましい。このようにすることで、変形過程での樹脂原料を軟化させ、より円形度の高い樹脂微粒子を得る事ができる。この高温雰囲気にさらされる時間は少なくとも0.1秒必要であり、好ましくは0.5秒以上である。しかし、必要以上長時間の間高温雰囲気にさらされていることは、樹脂の劣化を招き好ましくない。それゆえ、高温雰囲気にさらされる時間は、長くとも10秒以内とすべきである。最も好ましい。また、高温雰囲気とは、樹脂の形状が常温雰囲気に対してより容易に変形可能となる雰囲気温度を意味する。樹脂の変形のし易さが変化しないような低温雰囲気化では、微粒化した樹脂が即座に冷却固化し、円形度の高い粒子が得られない。たとえば、樹脂の変形が容易になる温度としては、ガラス転移点Tgなどがあげられ、また流動化する温度の目安としては、Tfbなどがあげられる。高温雰囲気の温度は一般的に、少なくとも対象樹脂のTg以上であり、好ましくは流出開始温度Tfb以上であり、かつTfbの2.5倍以下の温度とすることが望ましいことを実験的に確認した。流出開始温度Tfbは、フローテスター特性とも言われ、例えば、軟化温度(Ts)、流出開始温度(Tfb)、1/2法軟化点(T1/2)などとして評価される。これらの熱特性は、適宜選択した方法により測定することができ、例えば、高架式フローテスターCFT500型(島津製作所製)を用いて測定したフローカーブから求めることができる。
流出開始温度T1/2の測定方法は以下にある通りである。
(軟化点について)
このフローテスターのフローカーブは図2に示されるデータになり、そこから各々の温度を読み取ることができる。図2中、Tsは軟化温度、Tfbは流出開始温度であり、1/2法における溶融温度とあるのが、本発明の軟化点に該当する。
なお、測定条件は以下の通りである。
荷重:30kg/cm2
昇温速度:3.0℃/min
ダイ口径:0.50mm
ダイ長さ:1.0mm
(ガラス転移点について)
また、本発明におけるガラス転移点(Tg)とは、具体的に次のような手順で決定される。測定装置として島津製作所製TA−60WS、及びDSC−60を用い、次に示す測定条件で測定した。 測定条件 サンプル容器:アルミニウム製サンプルパン(フタあり) サンプル量:5mg リファレンス:アルミニウム製サンプルパン(アルミナ10mg) 雰囲気:窒素(流量50ml/min) 温度条件 開始温度:20℃ 昇温速度:10℃/min 終了温度:150℃ 保持時間:なし 降温温度:10℃/min 終了温度:20℃ 保持時間:なし 昇温速度:10℃/min 終了温度:150℃ 測定した結果は前記島津製作所製データ解析ソフト(TA-60、バージョン1.52)を用いて解析を行った。解析方法は2度目の昇温のDSC微分曲線であるDrDSC曲線のもっとも低温側に最大ピークを示す点を中心として±5℃の範囲を指定し、解析ソフトのピーク解析機能を用いてピーク温度を求める。次にDSC曲線で前記ピーク温度+5℃、及び−5℃の範囲で解析ソフトのピーク解析機能をもちいてDSC曲線の最大吸熱温度を求める。ここで示された温度がトナーのTgに相当する。 本発明においては、原料樹脂が複数の樹脂種の混合物である場合には、複数の樹脂種のうち10%以上を占める樹脂のT1/2およびTgについて、T1/2は最大の値を、Tgは最小の値を採用する。 該樹脂微粒子が樹脂のTg以上T1/2以下の温度雰囲気下に保たれる時間は、冷却固化の手段もしくは所望の温度未満となる位置から、粒子生成部の最も遠い位置までの距離xを、移動する理論上の時間tである。ここで、移動速度vは、冷却固化の手段もしくは所望の保温温度未満となる位置から粒子生成部の最も遠い位置までの粒子を含む気流の単位時間あたりの移動容量V(体積、ノルマル換算)を、冷却固化の手段もしくは所望の温度未満となる位置から粒子生成部の最も遠い位置までの直線に垂直な平面上でかつ粒子が存在しうる平面の最大の面積sで除した値(v=V/s)である。すなわちt=x/vである。(粒子径について) 粒子径の評価は、コールターカウンター法によって計測した値を用いる。コールターカウンター法による粒子の粒度分布の測定装置としては、コールターカウンターTA−IIやコールターマルチサイザーII(いずれもコールター社製)があげられる。以下に測定方法について述べる。 まず、電解水溶液100〜150ml中に分散剤としてポリオキシエチレンアルキルエーテルを0.1〜5ml加える。ここで、電解液とは1級塩化ナトリウムを用いて約1%NaCl水溶液を調製したもので、例えばISOTON−II(コールター社製)が使用できる。ここで、更に測定試料を2〜20mg加える。試料を懸濁した電解液は、超音波分散器で約1〜3分間分散処理を行ない、前記測定装置により、アパーチャーとして100μmアパーチャーを用いて、粒子又は粒子の体積、個数を測定して、体積分布と個数分布を算出する。得られた分布から、粒子の重量平均粒径(D4)、個数平均粒径を求めることができる。 チャンネルとしては、2.00〜2.52μm未満;2.52〜3.17μm未満;3.17〜4.00μm未満;4.00〜5.04μm未満;5.04〜6.35μm未満;6.35〜8.00μm未満;8.00〜10.08μm未満;10.08〜12.70μm未満;12.70〜16.00μm未満;16.00〜20.20μm未満;20.20〜25.40μm未満;25.40〜32.00μm未満;32.00〜40.30μm未満の13チャンネルを使用し、粒径2.00μm以上乃至40.30μm未満の粒子を対象とする。(円形度について)
円形度の計測には、フロー式粒子像分析装置(「FPIA−2100」;シスメックス社製)を用いて計測し、解析ソフト(FPIA−2100 Data Processing Program for FPIA version00−10)を用いる。具体的には、ガラス製100mlビーカーに10wt%界面活性剤(アルキルベンゼンスフォン酸塩ネオゲンSC−A;第一工業製薬性)を0.1〜0.5ml添加し、微粒子0.1〜0.5g添加しミクロスパーテルでかき混ぜ、次いでイオン交換水80mlを添加する。得られた分散液を超音波分散器(本多電子社製)で3分間分散処理し、前記分散液を、前記FPIA−2100を用いて濃度を5000〜15000個/μlが得られるまで微粒子の形状及び分布を測定する。
ノズルを微細化することで、あらかじめ樹脂流体小さく分割し、後段の分散プロセスにおける分散を促進することが出来るため、より微細な樹脂粒子を得ることが出来る。樹脂流体のような一般に高粘性の材料を一段のプロセスで所望の粒子径に分散することは困難であるか、可能であったとしてもより多くの分散力を付与するユーティリティ(たとえばより多くの高温ガス)を必要とし、経済的ではない。最終の分散力を加えるまでにあらかじめ予備分散しておくことで、後段プロセスの微分散をアシストすることができる。微細なノズル孔とは、たとえば小径のホールであったり、クリアランスの狭いスリットである。
特にスクリュー型の混合装置を備えた場合には、分散がより良好となるので、粒子径が均一になる。また、静止型ミキサを備えた場合にも分散が良好となり粒子径が均一になる。さらに、静止ミキサで超臨界液を混合する場合には、スクリュー型の混合装置に比べオペレーションが容易になり、装置コストも安くなる。装置構成を簡便安価にしたい場合には、スクリュー型の混合機の一種であって、一般的に樹脂の溶融や混練に用いられるエクストルーダーを持いることが好適である。エクストルーダの形態としては、1軸でも2軸でもよいし、混練分散それ以外の形態でも良い。品換えを容易にしたい場合や、樹脂に余分なせん断力を加えたくない場合などの場合には、ノズル孔へ続く樹脂流体の流路中に静止ミキサ(スタティックミキサ)を備えることが好ましい。分散後の粒子径をよりいっそう均一化したい場合には、スクリュー型の混合機構で混合した後に、さらに静止型ミキサを用い、よりいっそう混合精度を向上させて気泡を均一化すればよい。
図6に、図1に示した、ノズルユニット〜保温チャンバの部位の一例を示す。保温チャンバおよびその前後機器類には、図1に示した以外に、図6に示すように、保温チャンバの温度を制御するための補助エア、保温チャンバ以降に冷却作用を与える冷却エアなどが供給される。
保温部から冷却部までの距離は、図6中に示すように、保温チャンバ内が所望の温度であることを計測するために、たとえば樹脂流体・ガス流が衝突する付近の温度や、保温チャンバの出口付近の温度を計測できる温度センサ等を備えることができ、温度センサ等で計測した樹脂のTg以上となる温度範囲によって、衝突部から冷却部までの距離を導き、微粒子がTg以上に保持される時間を導けばよい。
ノズルおよびガスノズルの配列については図3〜5に制限されない。その他の類似の形態としては、たとえば図5に示したような一本のスリット状に形成された樹脂流路であるノズルが、図4のノズル孔を代替するものとして構成された噴霧部や、図4に示したような楕円形もしくはおおよそ長方形もしくは長さの短いスリット状のノズル孔を、図4のノズル孔を代替するものとして構成された噴霧部、なども構成可能である。また、図3〜5では、直線状、円環状の事例を示したが、当然それ以外の形態もとりうる。具体的には、ノズルユニットを二つの直線状ノズルユニットを組み合わせたL型とすることや、円環状ではなく、楕円形、もしくは方形とすることも可能である。しかし、各ノズル孔もしくはノズルスリットの各部がそれぞれの各部と同一の能力を発揮するためには、特に直線状や円環状が好ましい。噴霧デバイスには、特に超臨界流体を用いる場合にはノズル孔までの流路に対して樹脂圧力を調整する手段を備えるのが好ましく、たとえば図1のX部に圧力調整部を備えることが出来る。圧力の調整手段としては、メッシュ状、スリット状などの公知の抵抗体であって、樹脂が分配されるべき各ノズル孔に対して均等に作用するように設置する。
重量部 46.75 軟化点(T1/2)107℃ Tg64℃ ポリエステル樹脂 重量部 38.25 軟化点(T1/2)124℃
Tg64℃ポリエステル樹脂 重量部 10.00 軟化点(T1/2)112℃ Tg58℃マゼンタ顔料 大日本インキ化学工業 TOSHIKI RED 1022 6.00極性制御剤
オリエント科学工業株式会社 BONTRON E−304 0.50重量部以上をヘンシェル型ミキサでプレ混合し、原料Aを得た後、以下のような手順で図1のようなフローの微粒子製造装置で必要に応じて部品を交換して比較実験をおこなった。なお、第二物質としては、A剤:カルナバワックス、B剤:二酸化炭素ガスを使用した。
ノズル孔は、160μmの円形ノズルを用い、ノズルユニットとしては左記ノズル孔を750穴有するユニットを用いた。ノズル間のピッチはおおよそ0.6mmである。高温エア供給口とノズルユニットの配置関係は図32のようであり、直線状に配列されたノズル孔の列を挟むように高温エアのスリットが設置されている。供給機〜噴霧デバイスの直前までの温度(樹脂流路管壁の温度)は160℃、噴霧デバイスの温度(樹脂流路の管壁の温度)は200℃とした。高温エア温度は240℃とした。なお、図1の静止ミキサは、内部に意図的な抵抗体のない円筒状の流路に置き換えている。また、図1中のギアポンプ部は、抵抗体の無い単純な円筒状の流路に置き換えて構成した。樹脂微粒子製造装置の処理量は、前記の樹脂微粒子製造装置温度条件で、圧力計2の指示値が3MPaとなるノズル一穴あたりの処理量とした(このときのノズル一穴あたりの処理量を原料処理量の1単位とする)。高温エアの供給量は前記の樹脂微粒子製造装置およびエア条件の温度条件にて、回収された粒子群の400メッシュ篩の通過率が75%となる空気量を選定した(このときのノルマル換算の空気使用量を空気使用量の1単位とする)前記の状態で、保温チャンバ内温度は約200℃(190〜210℃の範囲)であった。また、保温チャンバ内の滞留時間は、理論上約2秒であった。保温チャンバを通過した後は、図示しないが、回収した粉体の温度を50℃以下(周辺雰囲気温度は40℃以下)に制御した状態で空気輸送し、集塵機で捕集した後、篩処理等を実施することとした。以上の条件を取りまとめたのが表1である。
本件の比較においては、400メッシュの篩の通過率が60%を超えるものが良質であり、さらに概篩通過後の重量平均径D4が10μm未満であり、さらには円形度が0.950以上となることが良否の基準である。
Claims (28)
- 樹脂もしくは樹脂を成分とする樹脂混合物を、溶融もしくは溶解させた状態で押し出す微細なノズル孔を備え、
かつ、押し出し量を制御する手段と、微細なノズル孔から流出する樹脂混合物に樹脂のT1/2以上の温度の高温ガス流と衝突させる機構を有し、
さらに、ガス流の衝突により微粒化した樹脂微粒子を0.1秒以上10秒以内の時間、樹脂のTg以上の温度に保持する構造を備え、その後、樹脂微粒子を冷却する機構を有する
ことを特徴とする樹脂微粒子製造装置。 - 請求項1に記載の樹脂微粒子製造装置において、 ノズル孔の前段で第二物質を樹脂材に対して供給する機構を有する ことを特徴とする樹脂微粒子製造装置。
- 請求項2に記載の樹脂微粒子製造装置において、
供給される第二物質が、ワックスもしくはガスとする
ことを特徴とする樹脂微粒子製造装置。 - 請求項3に記載の樹脂微粒子製造装置において、
第二物質を供給した後に樹脂材料と第二物質を混合する機構を有する
ことを特徴とする樹脂微粒子製造装置。 - 請求項4に記載の樹脂微粒子製造装置において、
混合機構が混練機構を有するスクリューである
ことを特徴とする樹脂微粒子製造装置。 - 請求項4に記載の樹脂微粒子製造装置において、
混合機構が静止ミキサである
ことを特徴とする樹脂微粒子製造装置。 - 請求項3ないし6のいずれかに記載の樹脂微粒子製造装置において、
ガスが炭酸ガス、窒素、ブタンとする
ことを特徴とする樹脂微粒子製造装置。 - 請求項3ないし7のいずれかに記載の樹脂微粒子製造装置において、
ガスを超臨界状態で供給する
ことを特徴とする樹脂微粒子製造装置。 - 請求項7又は8に記載の樹脂微粒子製造装置において、
ガスが、少なくとも樹脂原料と混合された後に、超臨界状態とする
ことを特徴とする樹脂微粒子製造装置。 - 請求項1ないし9のいずれかに記載の樹脂微粒子製造装置において、
押し出し量の調節手段がギアポンプである
ことを特徴とする樹脂微粒子製造装置。 - 請求項1ないし10のいずれかに記載の樹脂微粒子製造装置において、
ノズル孔を複数個有する
ことを特徴とする樹脂微粒子製造装置。 - 請求項11に記載の樹脂微粒子製造装置において、
複数個のノズル孔が、請求項1に記載する高温ガス流を共有する
ことを特徴とする樹脂微粒子製造装置。 - 請求項12に記載の樹脂微粒子製造装置において、
ノズル孔が直線状に配列する
ことを特徴とする樹脂微粒子製造装置。 - 請求項12に記載の樹脂微粒子製造装置において、
ノズル孔が環状に配列する
ことを特徴とする樹脂微粒子製造装置。 - 請求項13又は14に記載の樹脂微粒子製造装置において、
ノズル孔の円換算直径が100〜500μmである
ことを特徴とする樹脂微粒子製造装置。 - 請求項1ないし10のいずれかに記載の樹脂微粒子製造装置において、
ノズル孔が幅50〜400μmのスリット状である
ことを特徴とする樹脂微粒子製造装置。 - 請求項16に記載の樹脂微粒子製造装置において、
スリットが環状である
ことを特徴とする樹脂微粒子製造装置。 - 請求項1に記載の樹脂微粒子製造装置において、
ガス流の供給口がノズル孔を中心として対角の双方に設置されている
ことを特徴とする樹脂微粒子製造装置。 - 請求項13又は14に記載の樹脂微粒子製造装置において、
ノズル孔の円換算直径が100〜500μmであって、ガス流の供給口がノズル孔を中心として対角の双方に設置されている
ことを特徴とする樹脂微粒子製造装置。 - 請求項16又は17に記載の樹脂微粒子製造装置において、
ガス流の供給口がノズル孔を中心として対角の双方に設置されている
ことを特徴とする樹脂微粒子製造装置。 - 請求項1ないし20のいずれかに記載の樹脂微粒子製造装置で製造する
ことを特徴とする樹脂微粒子の製造方法。 - 請求項1の樹脂微粒子製造装置の高温ガス流が樹脂のTfb以上である
ことを特徴とする樹脂微粒子の製造方法。 - 請求項1の樹脂微粒子製造装置の高温雰囲気が樹脂のガラス転移点以上である
ことを特徴とする樹脂微粒子の製造方法。 - 請求項19の樹脂微粒子製造装置で製造する
高温ガス流が樹脂のTfb以上で、高温雰囲気が樹脂のガラス転移点以上である
ことを特徴とする樹脂微粒子の製造方法。 - 請求項20の樹脂微粒子製造装置で製造する
高温ガス流が樹脂のTfb以上で、高温雰囲気が樹脂のガラス転移点以上である
ことを特徴とする樹脂微粒子の製造方法。 - 電子写真用のトナーの製造方法において、
請求項19の樹脂微粒子製造装置の高温ガス流が樹脂のTfb以上で、高温雰囲気が樹脂のガラス転移点以上でトナーを製造する
ことを特徴とするトナーの製造方法。 - 電子写真用のトナーの製造方法において、
樹脂微粒子製造装置の高温ガス流が樹脂のTfb以上で、高温雰囲気が樹脂のガラス転移点以上でトナーを製造する
ことを特徴とするトナーの製造方法。 - 請求項20の樹脂微粒子製造装置で高温ガス流が樹脂のTfb以上で、高温雰囲気が樹脂のガラス転移点以上である
ことを特徴とするトナーの製造方法。
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