JP2008081378A - ニオブ系酸化物微粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ニオブ酸分散液に過酸化水素を加えて溶解および/または解膠して得られた溶液を、必要に応じてニオブ以外の元素(Fe、Ce、Si、Zr、Al、Ti、Sn、Sb、W、Zn)の化合物の共存下で水熱処理する。
【選択図】 なし
Description
しかしながら、この方法では酸に由来するアニオンや安定剤などを含んでいるために用途が制限されることがあった。また、そのためにペルオキシニオブ酸ゾルを限外濾過膜等で除去・精製する必要があった。
しかしながら、これらの方法で得られる酸化ニオブゾルは均一かつ微細な粒径で安定性に優れているものの、シュウ酸やクエン酸などの有機質を含有しているために、あるいはフッ素が残留することがあり用途に制限があった。
本発明に係るニオブ系酸化物微粒子分散液の第2の製造方法は、ニオブ酸分散液に過酸化水素を加えて溶解および/または解膠して得られた溶液と、ニオブ以外の元素の化合物の分散液または溶液に過酸化水素を加えて溶解および/または解膠して得られた溶液とを混合し、80〜300℃で水熱処理することを特徴としている。
本発明に係るニオブ系酸化物微粒子分散液の第3の製造方法は、ニオブ酸分散液に過酸化水素を加えて溶解および/または解膠して得られた溶液に、ニオブ以外の元素の化合物の分散液または溶液を混合し、80〜300℃で水熱処理することを特徴としている。
前記ニオブ以外の元素がFe、Ce、Si、Zr、Al、Ti、Sn、Sb、W、Znから選ばれる1種または2種以上であることが好ましい。
前記水熱処理を種粒子の存在下で行うことが好ましい。
前記水熱処理を核粒子の存在下で行うことができる。
また、前記製造方法で得られたニオブ系酸化物微粒子分散液には、ニオブ以外の元素の化合物の分散液または溶液を混合し、80〜300℃で水熱処理することができる。
前記ニオブ以外の元素がFe、Ce、Si、Zr、Al、Ti、Sn、Sb、W、Znから選ばれる1種または2種以上であることが好ましい。
本発明に係るニオブ系酸化物微粒子分散液の製造方法は、ニオブ酸分散液に過酸化水素を加えて溶解および/または解膠して得られた溶液を、必要に応じてニオブ化合物以外の化合物の共存下、80〜300℃で水熱処理することを特徴としている。
本発明に用いるニオブ酸は、過酸化水素に溶解および/または解膠することが出来れば特に制限はなく、従来公知のニオブ酸を用いることができる。ここでニオブ酸とはニオブの水酸化物(またはニオブ酸化物の水和物)をいい、Nb2O5・nH2Oで表すことができ、nが概ね1〜5の範囲のものをいう。
(1)五塩化ニオブおよび/またはオキシ塩化ニオブを出発原料とし、加水分解した後、洗浄する。
(2)ニオブ金属あるいは酸化ニオブなどを酸で溶解した溶液、または五フッ化ニオブの水溶液を中和および/または加水分解した後、洗浄する。
(3)オルトニオブ酸塩あるいはメタニオブ酸塩の溶液を中和および/または加水分解した後、洗浄する。
また、洗浄はイオン交換樹脂法、フィルター法、限外濾過法などの方法によって行うことができ、洗浄後のニオブ酸中のアルカリおよび酸根はニオブ酸のNb2O5に対して0.5重量%以下であることが好ましい。0.5重量%を越えると、最終的に得られるニオブ酸化物微粒子分散ゾル中のアルカリおよび/または酸根が多過ぎてゾルの安定性や透明性が低下したり、また安定性がないなどのために用途が制限される問題がある。
このときのニオブ酸等の濃度は酸化物に換算した濃度で0.5〜10重量%、好ましくは1〜5重量%となるように調整する。
ニオブ酸等に対するH2O2のモル数が6重量部を越えると、溶解および/または解膠する速度は大きく、反応は低温であるいは短時間で終了するが、過剰の過酸化水素が系内に残存することになり、経済的でなく、また水熱処理の際に酸素ガスが発生したり、圧力の上昇を伴う危険がある。
ニオブ酸等に対するH2O2の使用量が上記範囲にあれば、加熱溶解温度にもよるが、ニオブ酸は0.5〜5時間で完全に溶解および/または解膠することができる。
第2の製造方法は、ニオブ酸分散液に過酸化水素を加えて溶解および/または解膠して得られた溶液と、ニオブ以外の元素の化合物の分散液または溶液に過酸化水素を加えて溶解および/または解膠して得られた溶液とを混合し、80〜300℃で水熱処理する。
第3の製造方法は、ニオブ酸分散液に過酸化水素を加えて溶解および/または解膠して得られた溶液に、ニオブ以外の元素の化合物の分散液または溶液を混合し、80〜300℃で水熱処理する。
本発明に用いる粒子成長調整剤としては、カルボン酸またはカルボン酸塩、ヒドロキシカルボン酸(1分子内にカルボキシル基とアルコール性水酸基とを有する)、ヒドロキシカルボン酸塩が用いられる。
また、α−乳酸、β−乳酸、γ−ヒドロキシ吉草酸、グリセリン酸、酒石酸、クエン酸、トロパ酸、ベンジル酸のヒドロキシカルボン酸およびヒドロキシカルボン酸塩が挙げられる。
粒子成長調整剤の使用量は、ニオブ化合物、ニオブ酸、ニオブ以外の元素の化合物の合計モル数(Nm)と粒子成長調整剤のモル数(Pm)とのモル比(Pm)/(Nm)が0.01〜1、さらには0.1〜0.5の範囲にあることが好ましい。
前記モル比が1を越えてもさらに粒子径を均一にしたり、粗大粒子の生成を抑制する効果が向上することもなく、加えて粒子成長調整剤が多いことおよび収率が低下することがあり、経済性が低下する問題がある。
種粒子としてはAlなどの周期律表第III族、Ti、Zr、Si、Snなどの第IV族、V、Nb、Sbなどの第V族、Wなどの第VI族、およびFeなどの第VIII族から選ばれた1種または2種以上の元素の無機化合物が用いられる。
種粒子の平均粒径は5nm未満であることが好ましいが、特に0.5〜3nmの範囲にあることが好ましい。
種粒子の使用量が1重量%未満の場合は粒子径を均一にする効果が不充分となることがあり、種粒子の使用量が30重量%を超えると種粒子がニオブ化合物以外の場合にニオブ系酸化物の含有量が不充分となり、得られるニオブ系酸化物微粒子の半導体、光学特性、誘電体特性、紫外線遮蔽特性、耐光性、耐候性等が低下し用途が制限されることがある。
核粒子としては、前記種粒子と同種の粒子であって、平均粒子径が5〜50nm、好ましくは10〜30nmの範囲にある酸化物または水酸化物の粒子が用いられる。
さらに、ニオブ系酸化物微粒子分散液に、(4)ニオブ以外の元素の化合物の分散液または溶液を混合し、80〜300℃で水熱処理してニオブ系酸化物微粒子分散液を調製することもできる。
例えば、(1)の場合はコア粒子としてのニオブ系酸化物微粒子をニオブ酸化物で被覆したニオブ系酸化物微粒子が得られ、(2)の場合はコア粒子としてのニオブ系酸化物微粒子をニオブ酸とニオブ以外の元素の複合酸化物で被覆したニオブ系酸化物微粒子が得られ、(3)および(4)の場合はコア粒子としてのニオブ系酸化物微粒子を、ニオブ酸化物を含まない酸化物、複合酸化物で被覆したニオブ系酸化物微粒子が得られる。
水熱処理温度が80℃未満の場合はニオブ酸等の酸化物の緻密な被覆層(シェル)の形成ができない場合があり、水熱処理温度が300℃を超えると得られるニオブ系酸化物微粒子が凝集することがある。
前記の方法で得られたニオブ酸化物微粒子分散液は、ロータリーエバポレーターなどでメタノール、エタノールなどのアルコール、1,3-ブチレングリコールなどのグルコール類やグリセリンなど所望の溶媒に置換して用いることもできる。また、得られたニオブ酸化物微粒子分散液は分散媒が有機溶媒であっても非常に安定であり、凝集したり、ゲル化したり、沈殿が生ずることはない。
平均粒子径が1nm未満の場合は、安定性が不充分となり濃度の高い微粒子分散ゾルを得ることができないことがあり、平均粒子径が100nmを越えると、粒子が大き過ぎて沈降したり、透明性が不充分となることがある。
また、上記のようにして得られたニオブ酸化物微粒子分散液は、そのまま各種用途に用いることもできるし、必要に応じて希釈したり濃縮して用いることもできる。
ニオブ系酸化物微粒子分散液の濃度が酸化物として5重量%未満の場合は実用性に劣り、ニオブ系酸化物微粒子分散液の濃度が酸化物として40重量%を越えると分散媒によっても異なるが安定性が不充分となることがある。
乾燥温度は、ニオブ酸化物微粒子粉体が得られれば特に制限はなく、通常室温〜120℃で乾燥する。
ついで、必要に応じて焼成することができるが、このときの温度は概ね300〜700℃の範囲である。このような温度範囲で焼成すると酸化物化あるいは成分によっては結晶化が充分進行し、光学特性、紫外線遮蔽性、耐候性等に優れたニオブ系酸化物微粒子を得ることができる。700℃を越える高温で焼成すると、粒子径にもよるが粒子が凝集したり互いに融着することがある。
ここで用いられる加水分解性有機ケイ素化合物の種類は、用途に応じて適宜選定される。
濃度35.3重量%のKNbO3溶液1917gと水23083gを混合し、濃度2.71重量%のKNbO3溶液とし、これに1mol/Lの酢酸を添加し、中和した。この時のpHは5.5であった。これを濾過し、蒸留水で洗浄してニオブ酸のゲル1990gを得た。このゲルの固形分濃度は、Nb2O5換算で24.01重量%であった。
得られたニオブ酸のゲル1460gに水33540gを添加し、充分撹拌した後、濃度35重量%の過酸化水素水4000gを加え、80℃で2時間加熱溶解した。得られた溶液に水を加え、Nb2O5換算で濃度0.5重量%とした後、オートクレーブにて150℃で18時間水熱処理を行った。
ついで、ニオブ系酸化物微粒子(A1)分散液の一部について、分散媒の水をメタノールで置換するとともに濃縮して、固形分濃度20重量%のニオブ系酸化物微粒子(A1)メタノール分散液を得た。
測定方法と評価基準を以下に示すが、後述する実施例2以下の実施例と比較例においても、これらの測定方法と評価基準により各粒子の測定、評価を行った。
ニオブ系酸化物微粒子(A1)メタノール分散液から採取したニオブ系酸化物微粒子(A1)の透過型電子顕微鏡写真を撮影し、以下の基準で評価した。
平均粒子径の1/2以下の粒子または2倍以上の粒子が殆ど認められない : ○
平均粒子径の1/2以下の粒子または2倍以上の粒子が僅かに認められる : △
平均粒子径の1/2以下の粒子または2倍以上の粒子が明らかに認められる : X
Nb2O5換算で濃度10重量%に希釈して調整した直後のニオブ酸化物微粒子分散液の粘度と、これを50℃で10日間加熱した後の粘度とを測定し、以下の基準で評価した。
粘度上昇率10%未満 : ○
粘度上昇率10〜50%未満: △
粘度上昇率50%以上 : ×
Nb2O5換算で濃度20重量%に調整した直後のニオブ酸化物微粒子分散液の粘度と、これを50℃で10日間加熱した後の粘度とを測定し、以下の基準で評価した。
粘度上昇率10%未満 : ◎
粘度上昇率10〜20%未満 : ○
粘度上昇率20〜50%未満 : △
粘度上昇率50%以上 : ×
Nb2O5換算で濃度0.1重量%に調整したニオブ酸化物微粒子分散液を、厚さ10mmの石英セルに入れ、透過率測定装置(日本分光(株)製:V−550、波長550nm)で透過率を測定し、以下の基準で評価した。
透過率90%以上 : ○
透過率90%未満 : ×
実施例1の1mol/Lの酢酸溶液を1mol/Lのシュウ酸に代えた以外は実施例1と同様にして、ニオブ系酸化物微粒子(A2)水分散液およびニオブ系酸化物微粒子(A2) メタノール分散液を得た。
実施例1の1mol/Lの酢酸溶液を1mol/Lの塩酸に代えた以外は実施例1と同様にして、ニオブ系酸化物微粒子(A3)水分散液およびニオブ系酸化物微粒子(A3)メタノール分散液を得た。
実施例1で得たニオブ酸化物微粒子(A1) メタノール分散液1000gと純水1000gを反応容器にとり、63℃に加熱した後、撹拌しながらテトラエトキシシランとメタノール(重量比153/1000)の混合液2リットルを除々に添加した。添加終了後、さらに溶液の温度を63℃に維持して熟成し、ついでメタノールで溶媒置換するとともに濃縮し、固形分濃度30.5重量%のテトラエトキシシランで表面改質されたニオブ系酸化物微粒子(A4) メタノール分散液を得た。
実施例4のテトラエキトキシシランをメチルトリメトキシシランに代えた以外は実施例4と同様にして、メチルトリメトキシシランで表面改質されたニオブ系酸化物微粒子(A5) メタノール分散液を得た。
実施例4のテトラエキトキシシランをγ−グリシドキシプロピルトリエトキシシランに代えた以外は実施例4と同様にして、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシランで表面改質されたニオブ系酸化物微粒子(A6) メタノール分散液を得た。
五フッ化ニオブ706.91gを水に溶解し、これに濃度15重量%のアンモニア水4.69Lを40分間で添加した。これを濾過、洗浄し、2000gのニオブ酸のゲルを得た。このゲルの固形分濃度は、Nb2O5換算で25.0重量%であった。
得られたニオブ酸のゲル1300gに水33540gを添加し、充分撹拌した後、濃度35重量%の過酸化水素水3000gを加え、80℃で2時間加熱溶解した。得られた溶液に水を加え、Nb2O5換算で濃度0.5重量%とした後、オートクレーブにて200℃で18時間水熱処理を行った。
ついで、ニオブ系酸化物微粒子(A7)水分散液の一部について、分散媒の水をメタノールで置換するとともに濃縮して、固形分濃度20重量%のニオブ系酸化物微粒子(A7) メタノール分散液を得た。
実施例7で得たメタノール分散ニオブ酸化物微粒子(A7)分散液を用いた以外は実施例4と同様にして、テトラエトキシシランで表面改質されたニオブ系酸化物微粒子(A8) メタノール分散液を得た。
五塩化ニオブを水にて加水分解し、濾過洗浄して、2780gのニオブ酸のゲルを得た。このゲルの固形分濃度は、Nb2O5換算で22.7重量%であった。このニオブ酸のゲルをNb2O5換算で500gとなるように計り取り、10Lのビーカーに入れ、更に濃度35重量%の過酸化水素水1800gを入れ、撹拌しながら加熱し、70℃で2時間溶解した。ついで、これに水2000gを加えて70℃で1時間加熱し再び水を加えNb2O5換算濃度で1重量%の溶液とし、これをオートクレーブに入れ、220℃で15時間水熱処理を行った。
ついで、ニオブ系酸化物微粒子(A9)水分散液の一部について、分散媒の水をメタノールで置換するとともに濃縮して、固形分濃度20重量%のニオブ系酸化物微粒子(A9) メタノール分散液を得た。
五塩化ニオブを水にて加水分解し、濾過洗浄して、2780gのニオブ酸のゲルを得た。
このゲルの固形分濃度は、Nb2O5換算で22.7重量%であった。このニオブ酸のゲルをNb2O5換算で500gとなるように計り取り、水22797gの入った50L容器に入れ、更に濃度35重量%の過酸化水素水5714gを入れ、撹拌しながら加熱し、70℃で2時間溶解した。
ついで、これに水19286gを加えNb2O5換算濃度で1重量%の溶液とした。ついで、これにコア粒子として平均粒子径7nmでありSiO2濃度が15重量%のシリカゾル333gと水4662gとを混合し、オートクレーブに入れ、220℃で15時間水熱処理を行った。
ついで、ニオブ系酸化物微粒子(A10)水分散液の一部について、分散媒の水をメタノールで置換するとともに濃縮して、固形分濃度20重量%の複合酸化物微粒子(A10) メタノール分散液を得た。
五塩化ニオブと塩化第二鉄を水にて加水分解し、濾過洗浄して、2780gのニオブ酸と鉄の水酸化物の混合ゲルを得た。このゲルの固形分濃度は、(Nb2O5+Fe2O3)換算で23.5重量%であった。このニオブ酸と鉄の水酸化物の混合ゲルを(Nb2O5+Fe2O3)換算で500gとなるように計り取り、水22872gの入った50L容器に入れ、更に濃度35重量%の過酸化水素水5714gを入れ、撹拌しながら加熱し、70℃で2時間溶解した後、これに水19286gを加え(Nb2O5+Fe2O3)換算濃度で1重量%の溶液とした。 ついで、これに、コア粒子として平均粒子径7nmでありSiO2濃度が15重量%のシリカゾル333gと水4662gとを混合し、これをオートクレーブに入れ、220℃で15時間水熱処理を行った。
ついで、ニオブ系酸化物微粒子(A11)水分散液の一部について、分散媒の水をメタノールで置換するとともに濃縮して、固形分濃度20重量%のニオブ系酸化物微粒子(A11) メタノール分散液を得た。
(コア粒子の調製)
実施例3と同様にして、コア粒子用のニオブ系酸化物微粒子(A3)水分散液を得た。ニオブ系酸化物微粒子の平均粒径は20nmであった。
(ジルコニウム化合物溶解液の調製)
オキシ塩化ジルコニウム171gを水128gに加えたZrO2濃度2重量%の水溶液に15%アンモニア水を添加し、pH8.5のスラリーを得た。このスラリーを濾過して洗浄し、ZrO2として10重量%のケーキを得た。このケーキ60gに水3.08kgを加え、さらにKOH水溶液を加えてアルカリ性にした後、これに過酸化水素120gを加えて加熱し、ZrO2として2重量%のジルコニウムの過酸化水素溶解水溶液299gを調製した。
(ケイ酸液の調製)
市販の水ガラスを水で希釈したのち、陽イオン交換樹脂で脱アルカリし、SiO2濃度2重量%のケイ酸液926gを調製した。
ついで、ニオブ系酸化物微粒子(A12)水分散液の一部について、分散媒の水をメタノールで置換するとともに濃縮して、固形分濃度20重量%のニオブ系酸化物微粒子(A12) メタノール分散液を得た。
(コア粒子の調製)
四塩化チタンを水にて加水分解し、濾過洗浄して、2780gのチタン酸のゲルを得た。このゲルの固形分濃度は、TiO2換算で9.4重量%であった。このチタン酸のゲルをTiO2換算で500gとなるように計り取り、水22872gの入った50L容器に入れ、更に濃度35重量%の過酸化水素水5714gを入れ、撹拌しながら加熱し、90℃で2時間溶解した。ついで、これに水19286gを加えTiO2換算濃度で0.5重量%の溶液とした。これをオートクレーブに入れ、150℃で15時間水熱処理を行った。ついで、これを濃縮し、TiO2換算で濃度1.5重量%、平均粒径12nmの酸化チタン微粒子分散液5238gを得た。
五塩化ニオブを水にて加水分解し、濾過洗浄して、2780gのニオブ酸のゲルを得た。このゲルの固形分濃度は、Nb2O5換算で22.7重量%であった。このニオブ酸のゲルをNb2O5換算で500gとなるように計り取り、水22797gの入った50L容器に入れ、更に濃度35重量%の過酸化水素水5714gを入れ、撹拌しながら加熱し、70℃で2時間溶解した。ついで、これに水19286gを加えNb2O5換算濃度で1重量%のニオブの過酸化水素溶解水溶液とした。
オキシ塩化ジルコニウム1710gを水1280gに加えたZrO2濃度2重量%の水溶液に15%アンモニア水を添加し、pH8.5のスラリーを得た。このスラリーを濾過して洗浄し、ZrO2として10重量%のケーキを得た。このケーキ600gに水30.8kgを加え、さらにKOH水溶液を加えてアルカリ性にしたのち、これに過酸化水素1200gを加えて加熱し、ZrO2として2重量%のジルコニウムの過酸化水素溶解水溶液2990gを調製した。
ついで、ニオブ系酸化物微粒子(A13)水分散液の一部について、分散媒の水をメタノールで置換するとともに濃縮して、固形分濃度20重量%のニオブ系酸化物微粒子(A13) メタノール分散液を得た。
濃度35.3重量%のKNbO3溶液1917gと水23083gを混合し、濃度2.71重量%のKNbO3溶液とし、これに1mol/Lの酢酸を添加し、中和した。この時のpHは5.5であった。これを濾過し、蒸留水で洗浄してニオブ酸のゲル1990gを得た。このゲルの固形分濃度は、Nb2O5換算で24.01重量%であった。
ニオブ酸のゲルの一部498gに水を加えてNb2O5換算で濃度2重量%のニオブ酸のゲル分散液とし、これに20分間超音波を照射してニオブ酸の種粒子分散液5978gを調製した。種粒子の平均粒子径は約1nmであった。
残りのニオブ酸のゲル1492gに水35823gを添加し、充分撹拌した後、濃度35重量%の過酸化水素水6000gを加え、80℃で2時間加熱溶解した。得られた溶液に水を加え、Nb2O5換算で濃度0.5重量%とした後、これに種粒子分散液5978gを加え、オートクレーブにて180℃で18時間水熱処理を行った。
ついで、ニオブ系酸化物微粒子(A14)水分散液の一部について、分散媒の水をメタノールで置換するとともに濃縮して、固形分濃度20重量%のニオブ系酸化物微粒子(A14) メタノール分散液を得た。
濃度35.3重量%のKNbO3溶液1917gと水23083gを混合し、濃度2.71重量%のKNbO3溶液とし、これに1mol/Lの酢酸を添加し、中和した。この時のpHは5.5であった。これを濾過し、蒸留水で洗浄してニオブ酸のゲル1990gを得た。このゲルの固形分濃度は、Nb2O5換算で24.01重量%であった。
得られたニオブ酸のゲル1460gに水33540gを添加し、超音波を照射しながら充分撹拌した後、80℃で2時間熟成し、これに水を加え、Nb2O5換算で濃度0.5重量%とした後、オートクレーブにて150℃で18時間水熱処理を行った。
五塩化ニオブと塩化第二鉄を水にて加水分解し、濾過洗浄して、2780gのニオブ酸と鉄の水酸化物の混合ゲルを得た。このゲルの固形分濃度は、(Nb2O5+Fe2O3)換算で23.5重量%であった。このニオブ酸と鉄の水酸化物の混合ゲルを(Nb2O5+Fe2O3)換算で500gとなるように計り取り、水22872gの入った50L容器に入れ、超音波を照射しながら充分撹拌した後、70℃で2時間熟成し、これに水19286gを加え(Nb2O5+Fe2O3)換算濃度で1重量%の溶液とした。ついで、これに、平均粒子径7nmでありSiO2濃度が15重量%のシリカゾル333gと水4662gとを混合し、これをオートクレーブに入れ、220℃で15時間水熱処理を行った。
特許文献1(特公平8−701号公報)の実施例1に準拠して、ニオブ系酸化物微粒子(R3)分散液を調製した。
濃度35.3重量%のKNbO3溶液1917gと水23083gを混合し、濃度2.71重量%のKNbO3溶液とし、これに1mol/Lの酢酸を添加し、中和した。この時のpHは5.5であった。これを濾過し、蒸留水で洗浄してニオブ酸のゲル1990gを得た。このゲルの固形分濃度は、Nb2O5換算で24.01重量%であった。このニオブ酸のゲルを乾燥して水酸化ニオブを調製した。
ついで、ニオブ系酸化物微粒子(R3)水分散液の一部について、分散媒の水をメタノールで置換するとともに濃縮して、固形分濃度20重量%のニオブ系酸化物微粒子(R3) メタノール分散液を得た。
Claims (10)
- ニオブ酸分散液またはニオブ酸とニオブ以外の元素の化合物の分散液または溶液に過酸化水素を加えて溶解および/または解膠し、得られた溶液を80〜300℃で水熱処理することを特徴とするニオブ系酸化物微粒子分散液の製造方法。
- ニオブ酸分散液に過酸化水素を加えて溶解および/または解膠して得られた溶液と、ニオブ以外の元素の化合物の分散液または溶液に過酸化水素を加えて溶解および/または解膠して得られた溶液とを混合し、80〜300℃で水熱処理することを特徴とするニオブ系酸化物微粒子分散液の製造方法。
- ニオブ酸分散液に過酸化水素を加えて溶解および/または解膠して得られた溶液に、ニオブ以外の元素の化合物の分散液または溶液を混合し、80〜300℃で水熱処理することを特徴とするニオブ系酸化物微粒子分散液の製造方法。
- 前記水熱処理を粒子成長調整剤の存在下で行うことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のニオブ系酸化物微粒子分散液の製造方法。
- 前記ニオブ以外の元素がFe、Ce、Si、Zr、Al、Ti、Sn、Sb、W、Znから選ばれる1種または2種以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のニオブ系酸化物微粒子分散液の製造方法。
- 前記水熱処理を種粒子の存在下で行うことを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のニオブ系酸化物微粒子分散液の製造方法。
- 前記水熱処理を核粒子の存在下で行うことを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のニオブ系酸化物微粒子分散液の製造方法。
- 請求項1〜請求項7で得られたニオブ系酸化物微粒子分散液に、(1)ニオブ酸分散液、(2)ニオブ酸とニオブ以外の元素の化合物の分散液または溶液、(3)ニオブ以外の元素の化合物の分散液または溶液、のいずれかに過酸化水素を加えて溶解および/または解膠して得られた溶液を混合し、80〜300℃で水熱処理することを特徴とするニオブ系酸化物微粒子分散液の製造方法。
- 請求項1〜請求項7で得られたニオブ系酸化物微粒子分散液に、ニオブ以外の元素の化合物の分散液または溶液を混合し、80〜300℃で水熱処理することを特徴とするニオブ系酸化物微粒子分散液の製造方法。
- 前記ニオブ以外の元素がFe、Ce、Si、Zr、Al、Ti、Sn、Sb、W、Znから選ばれる1種または2種以上であることを特徴とする請求項8または9記載のニオブ系酸化物微粒子分散液の製造方法。
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