JP2007308699A - ポリアリーレンエーテルケトンの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】芳香族のジハロゲン化合物とビスフェノールとを、アルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属の炭酸塩又は炭酸水素塩の存在下で高沸点溶剤中で反応させてPAEKを得るにあたり、重縮合反応の過程で、ビスフェノール又は有機ハロゲン化合物を新たに添加することによってモル質量を目標値に至らしめることでモル質量を調整する方法によって解決される。
【選択図】なし
Description
(−Ar−X−)及び(−Ar′−Y−)
[式中、Ar及びAr′は、二価の芳香族基、有利には1,4−フェニレン、4,4′−ビフェニレン並びに1,4−、1,5−もしくは2,6−ナフチレンを表す]で示される単位を有する。Xは、電子吸引性基、有利にはカルボニル又はスルホニルである一方で、Yは、O、S、CH2、イソプロピリデンなどのような別の基を表す。この場合に、基Xの少なくとも50%、有利には少なくとも70%、特に有利には少なくとも80%がカルボニル基を表すことが望ましい一方で、基Yの少なくとも50%、有利には少なくとも70%、特に有利には少なくとも80%が酸素からなることが望ましい。
二重ジャケット反応器中に、60℃で、34.6kgのジフェニルスルホン、13.1kgの4,4′−ジフルオロベンゾフェノン、6.6kgのヒドロキノン、6.6kgの炭酸ナトリウム及び320gの炭酸カリウムを固体形で続けて添加した。該反応器を閉じ、窒素で不活性化した。ジャケット温度が160℃に達した後で、撹拌機を50rpmで開始した。内部温度が同様に160℃に達した時に、ゆっくりと320℃に加熱した。撹拌モータの消費電力から測定した回転モーメントによって、反応経過を観察することができた。回転モーメントは約6時間後に上昇し、そして更に約2時間後に、初期の水準より約55%高い一定範囲で横ばいとなった。生成物を排出し、冷却し、粉砕し、そして従来技術に従って後処理した。生成物のJ値は、134ml/gであった。
二重ジャケット反応器中に、60℃で、34.6kgのジフェニルスルホン、13.1kgの4,4′−ジフルオロベンゾフェノン、6.6kgのヒドロキノン、6.6kgの炭酸ナトリウム及び320gの炭酸カリウムを固体形で続けて添加した。該反応器を閉じ、窒素で不活性化した。ジャケット温度が160℃に達した後で、撹拌機を50rpmで開始した。内部温度が同様に160℃に達した時に、ゆっくりと320℃に加熱した。撹拌モータの消費電力から測定した回転モーメントによって、反応経過を観察することができた。回転モーメントは、約6時間後に上昇し、そして反応の開始を知らせた。その約30分後に、回転モーメントは初期値を約25%上回った。ノズルを通じて反応器の下方部で、塩化メチルを20標準リットル/時間の量で槽中に印加した。導入の過程で、回転モーメント上昇の横ばいが観察された。約1時間後に、塩化メチルの添加を止めると、回転モーメントは、初期水準より約42%高い一定範囲で横ばいとなった。生成物を排出し、冷却し、粉砕し、そして従来技術に従って後処理した。生成物のJ値は、122ml/gであった。
まず実施例1と同様の措置をとった。回転モーメントが全体で約6.5時間後に初期値より約25%高い値になったときに、反応器の蓋にある開口部を通じて、1000gの4,4′−ジフルオロベンゾフェノンを短時間で受容器から反応器へと輸送した。BDFを添加した約10分後に、回転モーメントが変動し、更に2.5時間の間、一定水準に留まった。BDF添加後の回転モーメントの水準は、初期値より約27%高くで一定であった。生成物を排出し、冷却し、粉砕し、そして従来技術に従って後処理した。生成物のJ値は、81ml/gであった。
まず比較例1と同様の措置をとった。回転モーメントは約6.5時間後に上昇し、そして更に約2.5時間後に、初期の水準より約53%高い一定範囲で横ばいとなった。更に30分の間、その水準を保持したあとで、ノズルを通じて反応器の下方部で、塩化メチルを20標準リットル/時間の量で槽中に印加した。約40分後に、回転モーメントに若干の低下が測定され、それは更に4時間の試験時間にわたって継続した。次いで、塩化メチルの添加を止めた。回転モーメントは、更に30分後に、反応開始時の初期値より約46%高い一定水準に転じた。生成物を排出し、冷却し、粉砕し、そして従来技術に従って後処理した。生成物のJ値は、126ml/gであった。
二重ジャケット反応器中に、60℃で、34.6kgのジフェニルスルホン、13.1kgの4,4′−ジフルオロベンゾフェノン、6.5kgのヒドロキノン、6.6kgの炭酸ナトリウム及び320gの炭酸カリウムを固体形で続けて添加した。該反応器を閉じ、窒素で不活性化した。ジャケット温度が160℃に達した後で、撹拌機を50rpmで開始した。内部温度が同様に160℃に達した時に、ゆっくりと320℃に加熱した。撹拌モータの消費電力から測定した回転モーメントによって、反応経過を観察することができた。回転モーメントは、約5時間後に上昇し、そして反応の開始を知らせた。その約5時間後に、回転モーメントは初期値より約15%高い値で一定となった。別個の、加熱可能な撹拌型の容器中で、10質量部のジフェニルスルホン及び1質量部のヒドロキノンからなる混合物を180℃で溶融させた。導管を介して、前記混合物400mlを反応器中に導入した。約10分後に、撹拌モータの消費電力から、ポリマーの更なる反応を示す粘度上昇を観察することができた約1時間後に、回転モーメントは、初期値より約25%高い値にまで上昇し、一定に留まった。この工程を、更に400mlのジフェニルスルホン−ヒドロキノン混合物を用いて繰り返し、そして1時間後に回転モーメントは初期値より約35%高い値にまで上昇し、一定に留まった。前記工程を、300mlのジフェニルスルホン−ヒドロキノン混合物を用いて再度繰り返すことによって、回転モーメントの再度の上昇がもたらされ、1時間後に、初期値より約60%高い値が達成され、その値は更に1.5時間の間一定に留まった。次いで、生成物を排出し、冷却し、粉砕し、そして従来技術に従って後処理した。生成物のJ値は、138ml/gであった。
Claims (7)
- ポリアリーレンエーテルケトンの製造方法において、芳香族のジハロゲン化合物とビスフェノールとを、アルカリ金属炭酸塩及び/又はアルカリ土類金属炭酸塩の存在下で高沸点溶剤中で反応させる際にモル質量を調整するにあたり、重縮合反応の過程で、ビスフェノール又は有機ハロゲン化合物を新たに添加することによってモル質量を目標値にまで至らしめることを特徴とする方法。
- 請求項1記載の方法において、ビスフェノールが不足の場合に、重縮合反応の鎮静後に、ビスフェノールを添加することによって反応を改めて開始させることを特徴とする方法。
- 請求項1記載の方法において、ジハロゲン化合物が不足の場合に、重縮合反応の鎮静後に、芳香族ジハロゲン化合物を添加することによって反応を改めて開始させることを特徴とする方法。
- 請求項1記載の方法において、重縮合反応を、有機ハロゲン化合物の添加によって抑えるか又は停止させることを特徴とする方法。
- 請求項1記載の方法において、重縮合反応の鎮静後に、有機モノハロゲン化合物を反応混合物中に計量供給することによってモル質量を低下させることを特徴とする方法。
- 請求項5記載の方法において、有機モノハロゲン化合物が塩化メチルであることを特徴とする方法。
- 請求項1から6までのいずれか1項記載の方法において、重縮合で使用される芳香族ジハロゲン化合物が、4,4′−ジフルオロベンゾフェノンであり、かつ重縮合で使用されるビスフェノールが、ヒドロキノンであることを特徴とする方法。
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