JP2007271962A - 電子写真感光体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の電子写真感光体10は、導電性支持体11と、支持体11上に配置された感光層12とを有している。感光層12は電荷発生材料と電子移動材料とを含有しており、電荷発生材料はCu−Kα線に対するX線回折角(2θ±0.2°)で9.3°、15.1°、26.3°に特徴的なピークを持ち、26.3°の半値幅が0.3°以上1.0°以下の範囲であるオキシチタニウムフタロシアニンであり、電子移動材料は下記一般式(1)で表される化合物である。このような感光層12は感度が良く、応答性も早いので本発明の電子写真感光体10は感光体特性に優れている。
【化37】
【選択図】図10
Description
本発明は電子写真感光体であって、前記電荷発生材料は、Cu−Kα線に対するX線回折角(2θ±0.2°)で9.3°、10.6°、13.1°、15.1°、26.3°、27.1°、28.3°に特徴的なピークを持つオキシチタニウムフタロシアニンである電子写真感光体である。
本発明は電子写真感光体であって、前記感光層は、下記一般式(2)で表される正孔移動材料を含有する電子写真感光体である。
本発明は電子写真感光体であって、前記正孔移動材料は、下記一般式(3)で表される電子写真感光体である。
本発明は電子写真感光体であって、前記正孔移動材料は、下記一般式(4)で表される電子写真感光体である。
本発明は電子写真感光体であって、前記正孔移動材料は、下記一般式(5)で表される電子写真感光体である。
本発明は電子写真感光体であって、前記正孔移動材料は、下記一般式(6)で表される電子写真感光体である。
本発明は電子写真感光体であって、前記正孔移動材料は、下記一般式(7)で表される電子写真感光体である。
本発明で用いる電子移動剤は一般式(1)で表され、この電子移動剤は電子移動度が高く単層分散型感光体に適している。
更に、一般式(1)において、置換基X及びYが酸素であり、R1及びR3がt−Bu基、R2及びR4が水素である化合物は、製造が容易であり移動度が高くより好ましい。
尚、図1と、後述する図2〜9のグラフの横軸はそれぞれX線回折角(2θ±0.2°)を示し、縦軸はX線強度を示す。
尚、上記図1に示したX線回析図の、X線回折角26.3°を含むピーク(最強ピーク)の半値幅は0.3°であった。
正孔移動材料として一般式(3)で示される化合物の具体例は下記の通りである。
このように、導電性支持体11の種類や形状は、特に制限されることはなく、導電性を有する種々の材料を使用して導電性支持体11を構成することができる。
この下引層は接着向上機能、アルミニウム管からの流れ込み電流を防止するバリヤー機能、アルミニウム管表面の欠陥被覆機能等をもつ。この下引層には、ポリエチレン樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリウレタン樹脂、塩化ビニル樹脂、酢酸ビニル樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリアミド樹脂、ナイロン樹脂、アルキド樹脂、メラミン樹脂、ポリイミド樹脂等の各種樹脂を用いることができる。
それらは単体で用いてもよいが、2種以上混合して使用することも可能である。分子量の異なる樹脂を混合して用いた場合には、硬度や耐摩耗性を改善できて好ましい。
<フタロシアニンの合成例>
フタロジニトリル64.4gとα−クロロナフタレン150mlの混合物中に窒素気流下で6.5mlの四塩化チタンを5分間滴下した。滴下後、マントルヒーターにより200℃で2時間加熱して反応を完結させた。
次に、約10倍量の濃硫酸に溶解し、その溶解液を水に入れて析出させ、析出物をろ過したウェットケーキを得た。該ウェットケーキを純水で中性になるまで水洗し、濾別して乾燥し本発明に用いるチタニルフタロシアニン40gを得た。
<実施例1〜4>
電荷発生材料として上記合成例で得られたオキシチタニウムフタロシアニン1gと、バインダー樹脂としてポリカーボネート10gと、溶媒としてテトラヒドロフラン80gを混練分散し、電子移動材料として式(1)〜式(4)で表される化合物9gと、正孔移動材料として式(5a)で表されるブタジエン化合物2gを溶解して4種類の塗工液を調製した。
本発明のX線回折ピークの測定は、感光層を形成する際のオキシチタニウムフタロシアニンを含有する塗工液の測定以外に、最終形態の感光体塗布形成後の感光層膜より抽出し、オキシチタニウムフタロシアニンの半値幅を測定した。すなわち、感光層の形成にあたっては乾燥による熱、紫外線、湿度、有機溶媒などさまざまな外因があり、感光層形成前と形成後では回折スペクトルが異なる可能性があるためである。
実施例1で得られた感光体の表面に事務用カッターで円周方向とそれに交差する円筒軸方向にそれぞれ切込みを入れ、一辺が約2cmの切れ目を形成させる。その切り目の入った部分よりピンセットを用いて感光層を剥離する。
次に下記条件でX線回折分析をおこなったところ、図1の回折ピークを示すパターンが得られた。また、26.3°の半値幅は0.3°であった。
X線回折装置:フリップス社製 X’Pert
X線源:Cu−Kα
管電圧、電流:45kv、40mA
測定範囲:5〜30度
ステップ角度:0.04度
計数時間:1秒
受光スリット、発散スリット:可変型
照射幅:20mm
<実施例5〜8>
電荷発生材料として図2で表されるX線回折図を示すオキシチタニウムフタロシアニンと、電子移動材料として式(5)〜式(8)で表される化合物と、正孔移動材料を(3b)に代えた以外は実施例1〜4と同様にして実施例5〜8の単層分散型負帯電感光体を作製した。
電荷発生材料として図3で表されるX線回折図を示すオキシチタニウムフタロシアニンと、電子移動材料として式(9)〜式(12)で表される化合物と、正孔移動材料を下記式(8)に代えた以外は実施例1〜4と同様にして実施例9〜12の単層分散型負帯電感光体を作製した。
電荷発生材料として図4で表されるX線回折図を示すオキシチタニウムフタロシアニンと、電子移動材料として式(13)〜式(19)で表される化合物と、正孔移動材料を式(6a)に代えた以外は実施例1〜4と同様にして実施例13〜19の単層分散型負帯電感光体を作製した。
実施例1〜4において、電荷発生材料を図5で表されるX線回折図を示すオキシチタニウムフタロシアニンに代えた以外は実施例1〜4と同様にして、比較例1〜4の単層分散型負帯電感光体を作製した。なお、図5のオキシチタニウムフタロシアニンのX線回折図における26.3°の半値幅は0.24°であった。
実施例5〜8において、電荷発生材料を図6で表されるX線回折図を示すオキシチタニウムフタロシアニンに代えた以外は実施例5〜8と同様にして、比較例5〜8の単層分散型負帯電感光体を作製した。なお、図6のオキシチタニウムフタロシアニンのX線回折図における26.3°の半値幅は0.27°であった。
実施例9〜12において、電荷発生材料を図7で表されるX線回折図を示すオキシチタニウムフタロシアニンに代えた以外は実施例9〜12と同様にして、比較例9〜12の単層分散型負帯電感光体を作製した。なお、図7のオキシチタニウムフタロシアニンのX線回折図における26.3°の半値幅は1.2°であった。
実施例13、14において、電荷発生材料を図8で表されるX線回折図を示すオキシチタニウムフタロシアニンに代えた以外は実施例13、14と同様にして比較例13、14の単層分散型負帯電感光体を作製した。
実施例15、16において、電荷発生材料を図9で表されるX線回折図を示すオキシチタニウムフタロシアニンに代えた以外は実施例15、16と同様にして、比較例15、16の単層分散型負帯電感光体を作製した。
実施例1において、電荷発生材料を図1、図2、図3のオキシチタニウムフタロシアニンをそれぞれ用い、電子移動材料を下記式(9)で表される化合物に代えた以外は実施例1と同様にして比較例17〜19の単層分散型負帯電感光体を作製した。
<実施例20〜23>
電荷発生材料として図1で表されるX線回折図を示すオキシチタニウムフタロシアニン1gと、バインダー樹脂としてポリカーボネート10gとテトラヒドロフラン80gを溶媒として混練分散し、電子移動材料として式(1)〜式(4)で表される化合物2gと、正孔移動材料として式(5a)で表される化合物8gを溶解して塗工液を調製した。
実施例20〜23において、電荷発生材料として図2で表されるX線回折図を示すオキシチタニウムフタロシアニンと、正孔移動材料を式(3b)の化合物に代えた以外は実施例20〜23と同様にして実施例24〜27の単層分散型正帯電感光体を作製した。
実施例20〜23において、電荷発生材料として図3で表されるX線回折図を示すオキシチタニウムフタロシアニンと、正孔移動材料を式(8)の化合物に代えた以外は実施例20〜23と同様にして実施例28〜31の単層分散型正帯電感光体を作製した。
実施例20〜23において、電荷発生材料として図4で表されるX線回折図を示すオキシチタニウムフタロシアニンと、正孔移動材料を式(6a)に代えた以外は実施例20〜23と同様にして実施例32〜38の単層分散型正帯電感光体を作製した。
実施例20〜23において、電荷発生材料を図5で表されるX線回折図を示すオキシチタニウムフタロシアニンに代えた以外は実施例20〜23と同様にして比較例20〜23の単層分散型正帯電感光体を作製した。なお、図5のオキシチタニウムフタロシアニンのX線回折図における26.3°の半値幅は0.24°であった。
実施例24〜27において、電荷発生材料を図6で表されるX線回折図を示すオキシチタニウムフタロシアニンに代えた以外は実施例24〜27と同様にして、比較例24〜27の単層分散型正帯電感光体を作製した。なお、図6のオキシチタニウムフタロシアニンのX線回折図における26.3°の半値幅は0.27°であった。
実施例28〜31において、電荷発生材料を図7で表されるX線回折図を示すオキシチタニウムフタロシアニンに代えた以外は実施例28〜31と同様にして、比較例28〜31の単層分散型正帯電感光体を作製した。なお、図7のオキシチタニウムフタロシアニンのX線回折図における26.3°の半値幅は1.2°であった。
実施例32、33において、電荷発生材料を図8で表されるX線回折図を示すオキシチタニウムフタロシアニンに代えた以外は実施例32、33と同様にして、比較例32、33の単層分散型負帯電感光体を作製した。
実施例34、35において、電荷発生材料を図9で表されるX線回折図を示すオキシチタニウムフタロシアニンに代えた以外は実施例34、35と同様にして、比較例34、35の単層分散型負帯電感光体を作製した。
実施例36〜38において、電荷発生材料を図1、図2、図3のオキシチタニウムフタロシアニンを用い、電子移動材料を下記式(9)で表される化合物に代えた以外は実施例36〜38と同様にして、比較例36〜38の単層分散型負帯電感光体を作製した。
コロナ放電電流が17μAとなるようにコロナ放電器を設定し、前記実施例1〜19、比較例1〜19において製造した単層分散型感光体を暗所にてコロナ放電により負帯電させて帯電電位を測定した。この時の表面電位を初期帯電電位(V)とする。この初期帯電電位は、感光体の帯電性を示す値であり、−800以上−600以下の範囲が良好な特性範囲である。
コロナ放電電流が17μAとなるようにコロナ放電器を設定し、前記実施例20〜38、比較例20〜38において製造した単層分散型感光体を暗所にてコロナ放電により正帯電させて帯電電位を測定した。この時の表面電位を初期帯電位(V)とする。この初期帯電電位は、感光体の帯電性を示す値であり、+600以上+800以下の範囲が良好な特性範囲である。
また、各感光体の表面電位700Vで780nmの光(露光エネルギー10μJ/cm2)を照射した時の表面電位を測定した。この時の表面電位を残留電位(V)とする。この残留電位は、帯電後減衰せずに感光体表面に除電しきれずに残った電荷であり、この電荷量が小さいほど高応答性といえる。
感光層用塗工液を作製し、1週間後と3ヶ月後の凝集有無をフイルター(SUS 40μm)を用いて循環テストを行い、顔料濃度変化を評価した。初期値よりも濃度変化が10%以内であれば良品(○)、10%を超えたものは不良(×)とした。この時のフイルターは0.2μm、メンブランでろ過して顔料濃度を重量法で測定し、初期値よりも濃度変化が大きいものは結晶変化又は凝集していると推測される。
実施例1〜38及び比較例1〜38の測定結果は、表5〜表8の通りである。実施例、比較例の材料組み合わせ表は、表9、表10の通りである。
本願の実施例1〜19の負帯電感光体は高感度であり、低い残留電位、高い電位保持率、塗工液の安定性も高いことが分かる。
本願の実施例20〜38の正帯電感光体は高感度であり、低い残留電位、高い電位保持率、塗工液の安定性も高いことが分かる。
一方比較例20〜27の正帯電感光体はのX線回折角(2θ):26.3°の回折ピーク半値幅が0.3°以下のチタニルフタロシアニンであって絶縁性が高く、低感度である。
Claims (8)
- 支持体と、前記支持体上に配置された感光層とを有し、
前記感光層は、電荷発生材料と電子移動材料とを含有する単層分散型の電子写真感光体であって、
前記電荷発生材料は、Cu−Kα線に対するX線回折角(2θ±0.2°)で9.3°、15.1°、26.3°に特徴的なピークを持ち、26.3°の半値幅が0.3°以上1.0°以下の範囲であることを特徴とするオキシチタニウムフタロシアニンであり、
前記電子移動材料は、下記一般式(1)で表される化合物である電子写真感光体。
- 前記電荷発生材料は、Cu−Kα線に対するX線回折角(2θ±0.2°)で9.3°、10.6°、13.1°、15.1°、26.3°、27.1°、28.3°に特徴的なピークを持つオキシチタニウムフタロシアニンである請求項1記載の電子写真感光体。
- 前記正孔移動材料は、下記一般式(6)で表される請求項3記載の電子写真感光体。
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