JP2007250430A - 透明導電膜、およびこれを用いた透明導電性フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 透明導電膜を、銀若しくは銀を主成分とする合金からなる金属膜と、該金属膜との両面に設けられたSnとZnとOとを主成分とする非晶質のZn−Sn−O系酸化物膜とから構成する。そして、この透明導電膜をフィルム基板上に設けて透明導電性フィルムを作製する。
【選択図】 図1。
Description
IO/Ag/IO、やITO/Ag/ITOは、耐薬品性に優れてはいるものの、室内放置により白色欠点が生じる。
また(1)〜(3)はIn系の薄膜を使用しており、希少金属であるIn資源の枯渇の問題が深刻となっていることと、In金属の人体に及ぼす毒性の問題があり環境に易しくないなどの問題点があるとされている。一方、GZO/Ag/GZOは、環境に優しく資源も豊富なZn系材料を利用しており、耐湿性も良好である。しかし、耐薬品性が不充分であるという欠点がある。
本発明の透明導電膜や透明導電性フィルムは液晶ディスプレイ、エレクトロクロミックディスプレイ、エレクトロルミネッセンスディスプレイ、プラズマディスプレイ用などの透明電極以外に、熱線遮断膜、電磁波遮蔽膜、防曇ガラス用透明発熱体等に好適である。従って、本発明は産業上きわめて有用である。
また、Zn−Sn−O酸化物膜と金属膜との組み合わせでみると、特開平2−145458号公報に、Zn−Sn−O膜の上にCrN反射膜を積層した構造の太陽エネルギー反射性製品が提案されているが、本発明は、極薄Ag若しくはAgを主成分とする金属膜をa−ZSO膜で挟み込んだ構造の透明導電膜であり、大きく異なる。
図1は請求項1記載の透明導電膜例の断面図を示したものである。図1において、1と3はa−ZSO膜であり、2は銀若しくは銀を主成分とする金属膜である。
以上の図において、1と3と6と8、または2と7、または4と5と9とを構成する材料は、それぞれ同一であっても良く、本発明の材料の範囲内で異なっていても良い。
・a−ZSO膜(図中の1、3、6、8)
本発明でa−ZSO膜を用いるのは、該膜がAg、若しくはAgを主要成分とする金属膜との高い密着性を有するからである。金属膜とその両面に設けられた酸化物膜との密着性が悪いと、湿気の影響で銀膜と酸化物膜の界面で剥離が生じ酸化物膜が破損し、銀などの金属膜に白色斑点が発生する。本発明のように、金属膜との高い密着性を有するa−ZSO膜で金属膜を挟むことにより、得られる透明導電膜の耐湿性を向上できる。また、a−ZSO膜自体が高い耐薬品性を有するため、得られる透明導電膜の耐湿性と耐薬品性を向上させることができる。
本発明において金属膜を、Ag若しくはAgを主成分とする合金で構成するのは、こうすることにより安価に低比抵抗で高可視光透過率の透明導電膜が得られるからである。なお、このAgを主成分とする合金膜とは、銀にパラジウム、金、白金、銅からなる群から選ばれる1種以上の金属を添加した合金膜を意味する。
機械的、化学的耐久性を向上させる目的で、a−ZSO膜の上にこれと異なる酸化物膜を設け、a−ZSO膜の保護層とすることもできる。
本発明の透明導電膜は、ガラス板、樹脂製フィルム、樹脂製板などの基体上に形成することができる。また、ガラス板などの上にカラー画素となるカラーフィルタ層を形成し、該カラーフィルタ層上に、カラーフィルタを保護、平滑化するための透明樹脂層を形成し、さらに該透明樹脂層上にシリカ、SiNx などの無機中間膜層(透明導電膜との密着改善層)を順次積層したものを基体として用いてもよい。
なお、本発明の透明導電膜は成膜後、非晶質性を維持できる範囲内で、加熱処理されてもよい。加熱処理により、低抵抗化、高可視光透過率化、耐久性向上が期待できる。
成膜
ガラス基板もしくは樹脂フィルム基板の透明基体上に、表1の実施例1〜20に示す構成の透明導電膜を直流スパッタリング法により形成した。ガラス基板は低アルカリガラス(コーニング社製#7059、厚み1.1mmt)、樹脂フィルム基板には東洋紡製のPETフィルム(コスモシャインA4300、厚み100μmt)を用いた。表1の膜構成欄内の下の( )内の数字は膜厚(nm)である。
In2 O3 膜は、In2 O3 焼結体ターゲットを用い、2体積%酸素を含んだArガス0.6Paの雰囲気中、2.2W/cm2 の電力密度で直流スパッタリングすることにより、室温基板上に成膜した。
ITO膜は、SnとInの総和に対してSnを10原子%含むIn2 O3 焼結体ターゲットを用い、2体積%酸素を含んだArガス0.6Paの雰囲気中、2.2W/cm2 の電力密度で直流スパッタリングすることにより、室温基板上に成膜した。成膜後のITO膜の組成は、用いたターゲットの組成と同一であった。
a−ZSO膜は、ZnとSnの酸化物焼結体ターゲットから直流スパッタリング法で作製した。Arガス0.6Paの雰囲気中、2.2W/cm2 の電力密度で直流スパッタリングすることにより、室温基板上に成膜した。成膜後のa−ZSO膜の組成は、用いたターゲットの組成と同一であることをICP発光分光分析で確認した。またa−ZSO膜は非晶質構造であることをX線回折測定で確認した。なお、Zn、Snの総和に対する膜中のSn含有量をx原子%として、得られた膜をa−ZSO(x)で示す。ここで「a−」はアモルファスを意味する(その逆として、「c−」は結晶膜を意味する)。
Ga2 O3 を添加したZnとSnを含む非晶質酸化物膜(以下a-GZSO膜と略す)は、Ga2 O3 を添加したZnとSnの酸化物焼結体ターゲットから、室温基板上に直流スパッタリング法で作製した。Arガス0.6Paの雰囲気中、2.2W/cm2 の電力密度で直流スパッタリングすることにより成膜した。成膜後のa-GZSO膜の組成は、用いたターゲットの組成と同一であることをICP発光分光分析で確認した。またGSN膜は非晶質構造であることをX線回折測定で確認した。なお、Zn、Snの総和に対する膜中のSn含有量をx原子%、Zn、Sn、Gaの総和に対する膜中のGa含有量をy原子%として、得られた膜をa−GZSO(x、y)で示す。ここで「a−」はアモルファスを意味する。
Al2 O3 を添加したZnとSnを含む非晶質酸化物膜(以下a-AZSO膜と略す)は、Al2 O3 を添加したZnとSnの酸化物焼結体ターゲットから、室温基板上に直流スパッタリング法で作製した。Arガス0.6Paの雰囲気中、2.2W/cm2 の電力密度で直流スパッタリングすることにより成膜した。成膜後のa-AZSO膜の組成は、用いたターゲットの組成と同一であることをICP発光分光分析で確認した。またASN膜は非晶質構造であることをX線回折測定で確認した。なお、Zn、Snの総和に対する膜中のSn含有量をx原子%、Zn、Sn、Alの総和に対する膜中のGa含有量をy原子%として、得られた膜をa−AZSO(x、y)で示す。ここで「a−」はアモルファスを意味する。
AgPd膜は、Pd1原子%含むAg−Pd合金ターゲットを用い、Arガス2mTorrの雰囲気中、0.55W/cm2 の電力密度で直流スパッタリングすることにより、室温基板上に成膜した。成膜後のAgPd膜の組成は、用いたターゲットの組成と同一であった。
AgAuCu膜は、Au1原子%とCu0.5原子%含むAg−Au−Cu合金ターゲットを用い、Arガス2mTorrの雰囲気中、0.55W/cm2 の電力密度で直流スパッタリングすることにより、室温基板上に成膜した。成膜後のAgAuCu膜の組成は、用いたターゲットの組成と同一であった。
Ag膜は、純度4NのAgターゲットを用い、Arガス2mTorrの雰囲気中、0.55W/cm2 の電力密度で直流スパッタリングすることにより、室温基板上に成膜した。
耐湿性については、70℃、湿度90%の雰囲気中に1週間放置するという耐湿試験を行った後、直径0.5mm以上の白色斑点が発生しなかったサンプルを○、直径1mm以上の白色斑点が発生したサンプルを×と判定した。
耐アルカリ性については、室温の1重量%NaOH水溶液中に20分間浸けるという耐アルカリ試験を行った後、膜に変化が見られなかったサンプルを○、変色等の劣化が見られたものを×と判定した。
各構成の透明導電膜のシート抵抗は、四探針法により測定した。
表1に、各構成の透明導電膜のシート抵抗の測定結果、耐湿性および耐アルカリ性の評価結果を示す。表1中の実施例1〜14は図1の構造の透明導電膜であり、実施例15は図2の構造の透明導電膜、実施例16は図3の構造の透明導電膜、実施例17は図4の構造の透明導電膜、実施例18〜20は図5の構造の透明導電膜の一例である。また実施例11、12、16、18は樹脂フィルム基板上に透明導電膜を形成しており、本発明の透明導電性フィルムである。実施例1〜20の透明導電膜をFIB加工により薄片にして、断面構造を透過型電子顕微鏡による観察、電子線回折による膜構造の解析を行ったところ、作製したa-ZSO膜、a-AZSO膜、a-GZSO膜は全て非晶質膜になっていることを確認した。
表1に示すように、本発明の構造の実施例1〜20の透明導電膜は耐湿性、耐アルカリ性共に良好であり、シート抵抗も15Ω/□未満であり高い導電性を有していた。よって、プラズマディスプレイの電磁波遮蔽フィルターや液晶ディスプレイの透明電極などにも利用可能であるといえる。
ターゲット組成だけを変えて作製した、本発明の組成範囲を逸脱したZSO膜、GZSO膜、AZSO膜を用いて、表2に示す構造の透明導電膜を作製した。使用したガラス基板、樹脂フィルム基板は実施例と同じであり、In2O3膜、ITO膜は、実施例と同じ条件で作製した。
GZO膜は以下の手順で作製した。GaをGaとZnの総和に対して5.0原子%含むZnO焼結体ターゲットを用い、Arガス0.6Paの雰囲気中、2.2W/cm2 の電力密度で直流スパッタリングすることにより、室温基板上に成膜した。成膜後のGZO膜の組成は、用いたターゲットの組成と同一であった。各膜の結晶性は、実施例と同様に断面片の透過型電子顕微鏡による観察と電子線回折により評価した。
表2に、実施例と同じ条件による、各構成の透明導電膜のシート抵抗の測定結果、耐湿性および耐アルカリ性の評価結果を示す。
ここでAg系薄膜を挟んでいるZSO膜、GZSO膜、AZSO膜は、Sn量が本発明で規定している割合を逸脱しているため、スパッタリング法で非晶質膜が得られなかった。結晶膜には粒界があり、粒界を介して水分がAg系薄膜へ進入し腐食が起きて耐湿性を悪化させたのである。比較例6、8、9の耐アルカリ性が悪いのは、ZSO膜、GZSO膜、AZSO膜自体の耐アルカリ性が、膜中のSn含有量が少ないため劣っているからである。比較例7は、耐アルカリ性は良好だが、耐湿性が悪かった。ここで用いられているZSO膜は、Sn含有量が多すぎて結晶膜となっており、粒界を介して水分がAg系薄膜へ進入し腐食が起きて耐湿性を悪化させたのである。
比較例1〜9のような透明導電膜は、シート抵抗が低いが、耐湿性、耐アルカリ性に劣るため、プラズマディスプレイの電磁波遮蔽フィルターや液晶ディスプレイの透明電極などにも利用できない。
表3に示すような構成の透明導電膜を作製した。ZSO膜、GZSO膜の成膜は、成膜時に基板を300℃に加熱した以外は実施例と同様の条件で作製した。各膜の結晶性は、実施例と同様に断面片の透過型電子顕微鏡による観察と電子線回折により評価した。基板を300℃に加熱して成膜して得られたZSO膜、GZSO膜は、Zn2SnO4の結晶性化合物(JCPDSカードのNo.24−1470)や、ZnSnO3(JCPDSカードのNo.52−1381)の結晶性化合物が生成されていることがX線回折測定で明らかとなった。
表3に、実施例と同じ条件による、各構成の透明導電膜のシート抵抗の測定結果、耐湿性および耐アルカリ性の評価結果を示す。
比較例10〜12のような透明導電膜は、シート抵抗が低いが、耐湿性、耐アルカリ性に劣るため、プラズマディスプレイの電磁波遮蔽フィルターや液晶ディスプレイの透明電極などにも利用できない。
2、7:金属膜
4、5、9:a−ZSO膜でない酸化物膜
Claims (8)
- 複数層から構成される透明導電膜であり、銀若しくは銀を主成分とする合金からなる金属膜と、該金属膜との両面に設けられたSnとZnとOとを主成分とする非晶質のZn−Sn−O系酸化物膜とから構成されることを特徴とする透明導電膜。
- 前記請求項1記載の透明導電膜の少なくとも片面に非晶質のZn−Sn−O系酸化物膜と異なる酸化物膜が積層されたことを特徴とする透明導電膜。
- 非晶質のZn−Sn−O系酸化物膜、銀を主成分とする金属膜、非晶質のZn−Sn−O系酸化物膜、銀を主成分とする金属膜、非晶質のZn−Sn−O系酸化物膜の順に積層されていることを特徴とする透明導電膜。
- 請求項1〜3記載の透明導電膜のうちの少なくとも二つを組み合わせて構成されることを特徴とする透明導電膜。
- 非晶質のZn−Sn−O系酸化物膜において、Snが、SnとZnの総和に対して10〜90原子%であることを特徴とする請求項1〜4記載の透明導電膜。
- 非晶質のZn−Sn−O系酸化物膜が、GaとAlのうちの少なくとも1種類を該酸化物膜中の全金属の総和に対して50原子%以下の割合で含有することを特徴とする請求項5記載の透明導電膜。
- 合金膜が銀を主成分として、パラジウム、金、白金、銅からなる群から選ばれる1種以上の金属を含む合金膜であることを特徴とする請求項1〜6記載の透明導電膜。
- 樹脂フィルム基板の少なくとも一方の面に請求項1〜7記載のいずれかの透明導電膜が形成されたことを特徴とする透明導電性フィルム。
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