JP2016094012A - 赤外線反射フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
図2に示すように、赤外線反射フィルム100は、透明フィルム基材10の一主面上に、赤外線反射層20および透明保護層30をこの順に備える。赤外線反射フィルム100は、透明フィルム基材10と赤外線反射層20との間、および赤外線反射層20と透明保護層30との間には、いずれも金属層を有していない。赤外線反射層20は、透明フィルム基材10側から、第一金属酸化物層21、金属層25および第二金属酸化物層22をこの順に備え、第一金属酸化物層21および第二金属酸化物層22のそれぞれは、金属層25に直接接している。
透明フィルム基材10としては、可視光線透過率が80%以上である可撓性の樹脂フィルムが好適に用いられる。なお、本明細書において、可視光線透過率は、JIS A5759:2008(建築窓ガラスフィルム)に準じて測定される。
赤外線反射層20は、可視光を透過し、近赤外線および遠赤外線を反射するものであり、透明フィルム基材10側から、第一金属酸化物層21、金属層25および第二金属酸化物層22をこの順に備える。また、第一金属酸化物層21および第二金属酸化物層22のそれぞれは、金属層25に直接接しており、赤外線反射層20はこれらの3層からなる。
金属層25は、赤外線反射の中心的な役割を有する。本発明においては、積層数を増加させることなく、可視光線透過率と近赤外線反射率を高める観点から、金属酸化物層の間に挟持される金属層として、銀を主成分とする銀合金層が好適に用いられる。銀は高い自由電子密度を有するため、近赤外線・遠赤外線の高い反射率を実現することができ、赤外線反射層20を構成する層の積層数が少ない場合でも、遮熱効果および断熱効果に優れる赤外線反射フィルムが得られる。
金属酸化物層21,22は、金属層25との界面における可視光線の反射量を制御して、高い可視光線透過率と、赤外線反射率とを両立させる等の目的で設けられる。また、金属酸化物層は、金属層25の劣化を防止するための保護層としても機能し得る。赤外線反射層における反射および透過の波長選択性を高める観点から、金属酸化物層21,22の可視光に対する屈折率は、1.5以上が好ましく、1.6以上がより好ましく、1.7以上がさらに好ましい。
赤外線反射層20の第二金属酸化物層22上には、金属酸化物層21,22や金属層25の擦傷や劣化を防止する目的で、透明保護層30が設けられる。フィルム基材の耐熱温度の範囲内で透明保護層を形成する観点から、透明保護層の材料としては有機物が用いられる。なお、透明保護層は主に有機物からなるものであればよく、無機フィラー等が添加されたものでもよい。
上記のように、本発明の赤外線反射フィルム100は、透明フィルム基材10の一主面上に、第一金属酸化物層21、金属層25および第二金属酸化物層22からなる赤外線反射層20、ならびに透明保護層30を有する。透明フィルム基材10と赤外線反射層20との間、および赤外線反射層20と透明保護層30との間には、各層の密着性を高める目的や、赤外線反射フィルムの強度を高める等の目的で、ハードコート層や易接着層等が設けられていてもよい。易接着層やハードコート層等の材料や形成方法は特に限定されないが、可視光線透過率の高い透明な材料が好適に用いられる。
本発明の赤外線反射フィルムの可視光透過率は、65%以上が好ましく、68%以上がより好ましく、70%以上がさらに好ましい。赤外線反射フィルムの遮蔽係数は、0.60未満が好ましく、0.59以下がより好ましく、0.58以下がさらに好ましく、0.57以下が特に好ましい。赤外線反射フィルムの透明保護層30側から測定した修正放射率は、0.20以下が好ましく、0.18以下がより好ましく、0.16以下がさらに好ましい。なお、本明細書において、修正放射率は、JlS R3107:1998(板ガラス類の熱抵抗及び建築における熱貫流率の算定方法)に準じて測定される。赤外線反射フィルムが50℃の5重量%塩化ナトリウム水溶液に5日間浸漬された後の修正放射率の変化は、0.05以下が好ましく、0.03以下がより好ましく、0.02以下がさらに好ましい。これらの特性は、上述のように、赤外線反射フィルムを構成する各層の材料等を適切に選択することによって達成される。
本発明の赤外線反射フィルムは、建物や乗り物等の窓、植物等を入れる透明ケース、冷凍もしくは冷蔵のショーケース等に貼着し、冷暖房効果の向上や急激な温度変化を防ぐために、好ましく使用される。
<各層の厚み>
赤外線反射層を構成する各層の厚みは、集束イオンビーム加工観察装置(日立製作所製、製品名「FB−2100」)を用いて、集束イオンビーム(FIB)法により試料を加工し、その断面を、電界放出形透過電子顕微鏡(日立製作所製、製品名「HF−2000」)により観察して求めた。基材上に形成されたハードコート層、および透明保護層の厚みは、瞬間マルチ測光システム(大塚電子製、製品名「MCPD3000」)を用い、測定対象側から光を入射させた際の可視光の反射率の干渉パターンから、計算により求めた。
可視光線透過率は、分光光度計(日立ハイテク製 製品名「U−4100」)を用いて、JIS A5759−2008(建築窓ガラスフィルム)に準じて求めた。
分光光度計(日立ハイテク製 製品名「U−4100」)を用いて、日射透過率τeおよび日射反射率ρeを測定し、JIS A5759−2008(建築窓ガラスフィルム)A法により、遮蔽係数を算出した。
修正放射率は、角度可変反射アクセサリを備えるフーリエ変換型赤外分光(FT−IR)装置(Varian製)を用いて、保護層側から赤外線を照射した場合の、波長5μm〜25μmの赤外光の正反射率を測定し、JIS R3107:1998(板ガラス類の熱抵抗及び建築における熱貫流率の算定方法)に準じて求めた。
赤外線反射フィルムの透明フィルム基材側の面を、厚み25μmの粘着剤層を介してアルミ板に貼り合せたものを試料として用いた。学振摩耗試験機を用いて、試験用綿布(かなきん3号)で500gの荷重を加えながら、アルミ板上の赤外線反射フィルムの透明保護層側の面を1000往復擦った。試験後の試料の保護層への傷、剥離の有無を目視で評価し、以下の評価基準に従い、評価した。
〇:表面に傷が認められないもの、および細い傷が認められるが剥離は生じていないもの
×:表面に多数の傷や剥離が認められるもの
赤外線反射フィルムの透明フィルム基材側の面を、厚み25μmの粘着剤層を介して3cm×3cmのガラス板に貼り合せたものを試料として用いた。この試料を5重量%の塩化ナトリウム水溶液に浸漬し、試料および塩化ナトリウム水溶液が入った容器を50℃の乾燥機に入れ、5日後に放射率の変化および外観の変化を確認し、以下の評価基準に従って評価した。
○:5日間浸漬後も外観変化なく、かつ放射率の変化が0.05以下であるもの
×:5日間浸漬後に、外観の変化が確認され、放射率の変化が0.05以上であるもの
(赤外線反射層の形成)
厚み50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ製 商品名「ルミラー U48」、可視光透過率93%)を透明フィルム基材として用いた。この基材の一方の面に、巻取式スパッタ装置を用いて、赤外線反射層が形成された。詳しくは、DCマグネトロンスパッタ法により、インジウム−亜鉛複合酸化物(IZO)からなる膜厚30nmの第一金属酸化物層、Ag−Pd合金からなる膜厚15nmの金属層、IZOからなる膜厚30nmの第二金属酸化物層が順次形成された。金属酸化物層の形成には、酸化インジウムと酸化亜鉛を90:10の重量比で焼結させた酸化物ターゲットが用いられ、電力密度:4W/cm2、Arガス/O2ガス導入量:300sccm/3sccm、プロセス圧力:0.4Paの条件でスパッタが行われた。金属層の形成には、銀:パラジウムを99.5:0.5の重量比で含有する金属ターゲットが用いられた。
赤外線反射層上に、水素化ニトリルゴム(HNBR)からなる保護層が4μmの厚みで形成された。詳しくは、アクリロニトリルと1,3−ブタジエンの共重合体が水素化された水素化ブタジエンゴム(k:l:m=20.8:74.5:4.7)10重量部を90重量部のメチルエチルケトンに溶解したものを塗布液として用いた。この塗布液がアプリケーターを用いて赤外線反射上に塗布され、120℃で4分間乾燥後、窒素雰囲気下で、加速電圧125kV、積算照射量100kGyの電子線が照射され、架橋が行われた。
赤外線反射フィルムの透明フィルム基材側の面を、接着剤層を介して1.5cm×1.5cmのスライドガラスに貼り合せて、インデンテーション試験用試料を作製した。この試験用試料の透明保護層側が表面側となるように、観察式微小材料評価システム(三弘製、製品名「マイクロインデントスコープ MIS−2000」)のステージ上に固定した。透明保護層表面側から、バーコビッチ型のダイヤモンド製圧子を、押し込み速度0.1μm/秒で、押し込み深さが3μmになるまで押し込んだ状態での押し込み荷重と、圧子の接触投影面積を求めた。この測定によって求められた押し込み荷重Pと接触投影面積Aから、式:H=P/Aに基づいて算出された透明保護層表面の押し込み硬度Hは、3.5MPaであった。なお、電子線照射前の透明保護層の押し込み硬度Hを同様の試験法により測定したところ、1.2MPaであった。
第一金属酸化物層および第二金属酸化物層として、IZOに代えて、亜鉛−錫複合酸化物(ZTO)からなる膜厚30nmの金属酸化物層が形成されたこと以外は、実施例1と同様にして赤外線反射フィルムが作製された。ZTO金属酸化物層の形成には、酸化亜鉛と酸化錫と金属亜鉛粉末とを、10:82.5:7.5の重量比で焼結させた金属含有酸化物ターゲットが用いられ、電力密度:4W/cm2、Arガス/O2ガス導入量:300sccm/3sccm、プロセス圧力:0.4Paの条件でスパッタが行われた。
(基材へのハードコート層の形成)
厚みが50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ製 商品名「ルミラー U48」、可視光透過率93%)の一方の面に、アクリル系の紫外線硬化型ハードコート層(日本曹達製、NH2000G)が2μmの厚みで形成された。詳しくは、グラビアコーターにより、ハードコート溶液が塗布され、80℃で乾燥後、超高圧水銀ランプにより積算光量300mJ/cm2の紫外線が照射され、硬化が行われた。
ポリエチレンテレフタレートフィルム基材のハードコート層上に、巻取式スパッタ装置を用いて、赤外線反射層が形成された。詳しくは、DCマグネトロンスパッタ法により、亜鉛−錫複合酸化物(ZTO)からなる膜厚30nmの第一金属酸化物層、Ag−Pd合金からなる膜厚15nmの金属層、ZTOからなる膜厚30nmの第二金属酸化物層が順次形成された。ZTO金属酸化物層の形成は、実施例2と同様の条件で行われた。金属層の形成には、銀:パラジウムを97:3の重量比で含有する金属ターゲットが用いられた。
赤外線反射層上に、フッ素系の紫外線硬化型樹脂からなる保護層が30nmの厚みで形成された。詳しくは、フッ素系ハードコート樹脂溶液(JSR製、JUA204)の固形分100重量部に対して、リン酸エステル化合物(日本化薬製、商品名「KAYAMER PM−21」)を5重量部添加した溶液を、アプリケーターを用いて塗布し、60℃で1分間乾燥後、窒素雰囲気下で超高圧水銀ランプにより積算光量400mJ/cm2の紫外線が照射され、硬化が行われた。
金属層の形成に、銀:パラジウムを95:5の重量比で含有する金属ターゲットが用いられたこと以外は、実施例1と同様にして赤外線反射フィルムが作製された。
金属層の形成に、銀からなる金属ターゲットが用いられたこと以外は、実施例1と同様にして赤外線反射フィルムが作製された。
透明保護層として、厚み4μmのアクリル系ハードコート層が形成されたこと以外は、実施例1と同様にして赤外線反射フィルムが作製された。アクリル系ハードコート層は、グラビアコーターにより、赤外線反射層上にアクリル系のハードコート溶液(DIC製 商品名製 商品名「PC1097」)を塗布し、80℃で2分間乾燥後、超高圧水銀ランプにより積算光量400mJ/cm2の紫外線を照射することにより形成された。
金属層の形成に、銀:銅を90:10の重量比で含有する金属ターゲットが用いられたこと以外は、実施例1と同様にして赤外線反射フィルムが形成された。
赤外線反射層上に透明保護層が形成されなかったこと以外は、実施例1と同様にして赤外線反射フィルムが形成された。
第一金属酸化物層および第二金属酸化物層の形成に、酸化亜鉛ターゲットが用いられたこと以外は、実施例3と同様にして赤外線反射フィルムが作製された。
第一金属酸化物層および第二金属酸化物層の形成に、酸化インジウムと酸化錫とを、90:10の重量比で焼結させた金属含有酸化物ターゲットが用いられ、これらの金属酸化物層の製膜厚みが40nmに変更されたこと以外は、実施例3と同様にして赤外線反射フィルムが作製された。
赤外線反射層の形成において、第一金属酸化物層と金属層との間、および金属層と第二金属酸化物層との間に、ニッケルとクロムとを80:20の重量比で含有する金属ターゲットを用いたスパッタ法により、Ni−Cr合金層が、それぞれ3nmの膜厚で製膜され、赤外線反射層が、ITO/Ni−Cr/Ag−Pd/Ni−Cr/ITOの5層構成とされた。それ以外は、比較例7と同様にして赤外線反射フィルムが作製された。
透明保護層の厚みが20μmに変更されたこと以外は、実施例2と同様にして赤外線反射フィルムが作製された。
10: 透明フィルム基材
20: 赤外線反射層
21,22: 金属酸化物層
25: 金属層
30: 保護層
60: 接着剤層
Claims (6)
- 透明フィルム基材上に、赤外線反射層および透明保護層をこの順に備える赤外線反射フィルムであって、可視光透過率が65%以上であり、遮蔽係数が0.60未満であり、前記透明保護層側から測定した修正放射率が0.20以下であり、
前記赤外線反射層は、前記透明フィルム基材側から、第一金属酸化物層、銀を主成分とする銀合金からなる金属層、および第二金属酸化物層を備え、
前記第一金属酸化物層および前記第二金属酸化物層のそれぞれは、前記金属層に直接接しており、
前記透明保護層は有機物からなり、
前記透明フィルム基材と前記赤外線反射層との間、および前記赤外線反射層と前記透明保護層との間には、いずれも金属層を有していない、赤外線反射フィルム。 - 前記金属層が、パラジウムを0.1重量%以上含有する、請求項1に記載の赤外線反射フィルム。
- 前記第一金属酸化物層および前記第二金属酸化物層のそれぞれが、酸化亜鉛を含有する非晶質の複合金属酸化物層である、請求項1または2に記載の赤外線反射フィルム。
- 前記第一金属酸化物層および前記第二金属酸化物層のそれぞれが、インジウム−亜鉛複合酸化物、亜鉛−錫複合酸化物、およびインジウム−錫−亜鉛複合酸化物からなる群から選択される複合金属酸化物層である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の赤外線反射フィルム。
- 50℃の5重量%塩化ナトリウム水溶液に5日間浸漬後の放射率の変化が0.05以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の赤外線反射フィルム。
- 前記透明保護層がウェットコーティングにより形成された有機物層である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の赤外線反射フィルム。
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