JP6370347B2 - 赤外線反射フィルム - Google Patents
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Description
図2に示すように、赤外線反射フィルム100は、透明フィルム基材10の一主面上に、赤外線反射層20および透明保護層30をこの順に備える。赤外線反射層20は、透明フィルム基材10側から、第一金属酸化物層21、金属層25および第二金属酸化物層22をこの順に備える。透明保護層30は、赤外線反射層20の第二金属酸化物層22に直接接している。
透明フィルム基材10としては、可撓性の透明樹脂フィルム等が用いられる。透明フィルム基材としては、可視光線透過率が80%以上のものが好適に用いられる。なお、本明細書において、可視光線透過率は、JIS A5759−2008(建築窓ガラスフィルム)に準じて測定される。
赤外線反射層20は、可視光を透過し、近赤外線および遠赤外線を反射するものであり、透明フィルム基材10側から、第一金属酸化物層21、金属層25および第二金属酸化物層22をこの順に備える。
金属層25は、赤外線反射の中心的な役割を有する。本発明においては、可視光線透過率と赤外線反射率を高める観点から、銀を主成分とする、銀層または銀合金層が好適に用いられる。銀は高い自由電子密度を有するため、近赤外線・遠赤外線の高い反射率を実現することができ、赤外線反射層20を構成する層の積層数が少ない場合でも、遮熱効果および断熱効果に優れる赤外線反射フィルムが得られる。
金属酸化物層21,22は、金属層25との界面における可視光線の反射量を制御して、高い可視光線透過率と赤外線反射率とを両立させる等の目的で設けられる。また、金属酸化物層は、金属層25の劣化を防止するための保護層としても機能し得る。赤外線反射層における反射および透過の波長選択性を高める観点から、金属酸化物層21,22の可視光に対する屈折率は、1.5以上が好ましく、1.6以上がより好ましく、1.7以上がさらに好ましい。
赤外線反射層20は、第一金属酸化物層21、金属層25および第二金属酸化物層22の3層からなるものであってもよく、これら以外の層を含むものであってもよい。例えば、金属層25と金属酸化物層21,22との密着性の向上や、金属層への耐久性の付与等を目的として、両者の間に他の金属層や金属酸化物層等を有していてもよい。また、第一金属酸化物層21の透明フィルム基材10側に、さらに金属層および金属酸化物層を追加して、赤外線反射層20を、5層構成、7層構成…として積層数を増大させ、可視光線や近赤外線の透過および反射の波長選択性を向上することもできる。
赤外線反射層20の第二金属酸化物層22上には、赤外線反射層の擦傷や劣化を防止する目的で、透明保護層30が設けられる。本発明において、透明保護層30は、第二金属酸化物層22と直接接している。
上記のように、本発明の赤外線反射フィルム100は、透明フィルム基材10の一主面上に、金属層および金属酸化物層を含む赤外線反射層20、ならびに透明保護層30を有する。透明保護層30は、第二金属酸化物層22上に直接形成されている。透明フィルム基材10と赤外線反射層20との間には、各層の密着性を高める目的や、赤外線反射フィルムの強度を高める等の目的で、ハードコート層や易接着層等が設けられていてもよい。易接着層やハードコート層等の材料や形成方法は特に限定されないが、可視光線透過率の高い透明な材料が好適に用いられる。
本発明の赤外線反射フィルムは、透明保護層30側から測定した垂直放射率が、0.20以下であることが好ましく、0.15以下であることがより好ましく、0.12以下であることがさらに好ましく、0.10以下であることが特に好ましい。なお、本明細書において、垂直放射率は、JlS R3106:2008(板ガラス類の透過率・反射率・放射率・日射熱取得率の試験方法)に準じて測定される。赤外線反射フィルムが5重量%の塩化ナトリウム水溶液に5日間浸漬された後の放射率の変化は、0.02以下が好ましく、0.01以下がより好ましい。赤外線反射フィルムの可視光線透過率は、60%以上が好ましく、65%以上がより好ましく、67%以上がさらに好ましい。上述のように、本発明においては、赤外線反射層20を構成する各層および透明保護層30の材料や厚みを調整することにより、上記の可視光線透過率、垂直放射率および耐久性を同時に兼ね備える赤外線反射フィルムが得られる。
本発明の赤外線反射フィルムは、建物や乗り物等の窓、植物等を入れる透明ケース、冷凍もしくは冷蔵のショーケース等に貼着し、冷暖房効果の向上や急激な温度変化を防ぐために、好ましく使用される。
<各層の厚み>
赤外線反射層を構成する各層の厚みは、集束イオンビーム加工観察装置(日立製作所製、製品名「FB−2100」)を用いて、集束イオンビーム(FIB)法により試料を加工し、その断面を、電界放出形透過電子顕微鏡(日立製作所製、製品名「HF−2000」)により観察して求めた。基材上に形成されたハードコート層、および透明保護層の厚みは、瞬間マルチ測光システム(大塚電子製、製品名「MCPD3000」)を用い、測定対象側から光を入射させた際の可視光の反射率の干渉パターンから、計算により求めた。なお、透明保護層の厚みが小さく、可視光域の干渉パターンの観察が困難なもの(厚み約150nm以下)については、上記赤外線反射層の各層と同様に、透過電子顕微鏡観察により厚みを求めた。
垂直放射率は、角度可変反射アクセサリを備えるフーリエ変換型赤外分光(FT−IR)装置(Varian製)を用いて、保護層側から赤外線を照射した場合の、波長5μm〜25μmの赤外光の正反射率を測定し、JIS R3106−2008(板ガラス類の透過率・反射率・放射率・日射熱取得率の試験方法)に準じて求めた。
12cm×3cmにカットした赤外線反射フィルムの透明フィルム基材側の面を、厚み25μmの粘着剤層を介してアルミ板に貼り合わせたものを試料として用いた。学振型染色物摩擦堅ろう度試験機(安田精機製作所製)を用いて、アルコールタイプのウェットティッシュ(コーナン商事製)で500gの荷重を加えながら、アルミ板上の赤外線反射フィルムの透明保護層側の面の10cmの長さの範囲を1000往復擦った。試験後の試料の保護層への傷、剥離の有無を目視で評価し、以下の評価基準に従い、評価した。
◎:表面に傷が認められないもの
〇:表面に細い傷が認められるが剥離は生じていないもの
×:表面に多数の傷や剥離が認められるもの
赤外線反射フィルムの透明フィルム基材側の面を、厚み25μmの粘着剤層を介して3cm×3cmのガラス板に貼り合わせたものを試料として用いた。この試料を5重量%の塩化ナトリウム水溶液に浸漬し、試料および塩化ナトリウム水溶液が入った容器を50℃の乾燥機に入れ、5日後および10日後に放射率の変化および外観の変化を確認し、以下の評価基準に従って評価した。
◎:10日間浸漬後も外観変化がなく、かつ放射率の変化が0.02以下であるもの 〇:5日間浸漬後は外観変化がなく、かつ放射率の変化が0.02以下であるが、10日間浸漬後は、外観変化が確認されるもの
△:5日間浸漬後に、外観の変化が確認されるが、放射率の変化が0.02以下であるもの
×:5日間浸漬後に、外観の変化が確認され、放射率の変化が0.02以上であるもの
蛍光灯の下で、赤外線反射フィルムの透明保護層側表面の反射色を目視で確認し、以下の評価基準に従って評価した。
○:虹彩現象が生じていないもの
△:虹彩現象によるわずかな色付きが確認されるもの
×:虹彩現象により表面に虹模様が確認されるもの
(基材へのハードコート層の形成)
厚みが50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ製、商品名「ルミラー U48」、可視光線透過率93%)の一方の面に、アクリル系の紫外線硬化型ハードコート層(日本曹達製、商品名「NH2000G」)が2μmの厚みで形成された。詳しくは、グラビアコーターにより、ハードコート溶液が塗布され、80℃で乾燥後、超高圧水銀ランプにより積算光量300mJ/cm2の紫外線が照射され、硬化が行われた。
ポリエチレンテレフタレートフィルム基材のハードコート層上に、巻取式スパッタ装置を用いて、赤外線反射層が形成された。詳しくは、DCマグネトロンスパッタ法により、亜鉛−錫複合酸化物(ZTO)からなる膜厚30nmの第一金属酸化物層、Ag−Pd合金からなる膜厚15nmの金属層、ZTOからなる膜厚30nmの第二金属酸化物層が順次形成された。ZTO金属酸化物層の形成には、酸化亜鉛と酸化錫と金属亜鉛粉末とを、10:82.5:7.5の重量比で焼結させたターゲットが用いられ、電力密度:2.67W/cm2、基板温度80℃の条件でスパッタが行われた。この際、スパッタ製膜室へのガス導入量は、Ar:O2が98:2(体積比)となるように調整された。金属層の形成には、銀:パラジウムを96:4の重量比で含有する金属ターゲットが用いられた。
赤外線反射層上に、リン酸エステル化合物に由来する架橋構造を有するフッ素系の紫外線硬化型樹脂からなる保護層が60nmの厚みで形成された。詳しくは、フッ素系ハードコート樹脂溶液(JSR製、商品名「JUA204」)の固形分100重量部に対して、リン酸エステル化合物(日本化薬製、商品名「KAYAMER PM−21」)を5重量部添加した溶液を、アプリケーターを用いて塗布し、60℃で1分間乾燥後、窒素雰囲気下で超高圧水銀ランプにより積算光量400mJ/cm2の紫外線が照射され、硬化が行われた。なお、上記リン酸エステル化合物は、分子中に1個のアクリロイル基を有するリン酸モノエステル化合物(前記の式(1)において、Xがメチル基、n=0、p=1である化合物)と分子中に2個のアクリロイル基を有するリン酸ジエステル化合物(前記の式(1)において、Xがメチル基、n=0、p=2である化合物)との混合物である。
透明保護層の厚みが表1に示すように変更されたこと以外は、実施例1と同様にして赤外線反射フィルムが作製された。
透明保護層の形成において、フッ素系ハードコート樹脂溶液に代えて、アクリル系ハードコート樹脂溶液(JSR製、商品名「Z7535」)が用いられた。それ以外は実施例1と同様にして赤外線反射フィルムが作製された。
透明保護層形成時のリン酸エステル化合物の添加量が表1に示すように変更されたこと以外は、実施例1と同様にして赤外線反射フィルムが作製された。
第一金属酸化物層および第二金属酸化物層として、ZTOに代えて、酸化インジウム錫アルミニウム亜鉛(ITAZO)が用いられたこと以外は、実施例1と同様にして赤外線反射フィルムが作製された。ITAZO層の形成には、スパッタターゲットとして、酸化インジウム、酸化錫、酸化アルミニウム、および酸化亜鉛を、45:5:1:49の重量比で焼結させた酸化物ターゲットが用いられた。
透明保護層形成時の添加材料(架橋剤)として、KAYAMER PM−21に代えて、分子中に1個のアクリロイル基を有するリン酸モノエステル化合物(共栄社化学製、商品名「ライトアクリレート P−1A」)が用いられた。それ以外は、実施例1と同様にして赤外線反射フィルムが作製された。
透明保護層形成時の添加材料(架橋剤)として、リン酸エステル化合物に代えて、ジペンタエリスリトールペンタアクリレート−コハク酸変性物(共栄社化学製、商品名「ライトアクリレート DPE−6A−MS」)が用いられた。それ以外は、実施例1と同様にして赤外線反射フィルムが作製された。
金属層の形成において、Ag−Pd合金に代えて、銀:金を90:10の重量比で含有する金属ターゲットが用いられ、Ag−Au合金からなる金属層が形成された。それ以外は実施例1と同様にして赤外線反射フィルムが作製された。
透明保護層の厚みが表1に示すように変更されたこと以外は、実施例1と同様にして赤外線反射フィルムが作製された。
透明保護層形成時にリン酸エステル化合物が添加されなかったこと以外は、実施例1と同様にして赤外線反射フィルムが作製された。
透明保護層形成時のリン酸エステル化合物の添加量が表1に示すように変更されたこと以外は、実施例1と同様にして赤外線反射フィルムが作製された。
透明保護層形成時の添加材料(架橋剤)として、KAYAMER PM−21に代えて、分子中に3個の(メタ)アクリロイル基を有するリン酸トリエステル化合物が用いられた。それ以外は、実施例1と同様にして赤外線反射フィルムが作製された。架橋剤として、比較例7では、トリスメタクリロイルオキシエチルフォスフェート(大阪有機化学製、商品名「ビスコート #3PMA」)が用いられ、比較例8では、トリスアクリロイルオキシエチルフォスフェート(大阪有機化学製、商品名「ビスコート #3PA」が用いられた。これらのリン酸エステルは、リン酸の由来の酸性基(O=P−OH)の全てがエステル化されたトリエステルであり、分子中に酸性基を有していない。
第一金属酸化物層および第二金属酸化物層として、ZTOに代えて、酸化インジウム錫(ITO)が用いられたこと以外は、実施例1と同様にして赤外線反射フィルムが作製された。ITO層の形成には、スパッタターゲットとして、酸化インジウムと酸化錫を、90:10の重量比で焼結させた酸化物ターゲットが用いられた。
第一金属酸化物層および第二金属酸化物層として、ZTOに代えて、酸化インジウム亜鉛(IZO)が用いられたこと以外は、実施例1と同様にして赤外線反射フィルムが作製された。ITO層の形成には、スパッタターゲットとして、酸化インジウムと酸化亜鉛を、90:10の重量比で焼結させた酸化物ターゲットが用いられた。
10: 透明フィルム基材
20: 赤外線反射層
21,22: 金属酸化物層
25: 金属層
30: 保護層
60: 接着剤層
Claims (12)
- 透明フィルム基材上に、赤外線反射層および透明保護層をこの順に備える赤外線反射フィルムであって、
前記赤外線反射層は、前記透明フィルム基材側から、第一金属酸化物層;銀を主成分とする金属層;およびTi、Zr、Hf、Nb、Zn、Al、Ga、In、Tl、GaおよびSnからなる群から選ばれる金属の酸化物あるいはこれらの金属の複合酸化物からなる第二金属酸化物層、をこの順に備え、
前記透明保護層の厚みが30nm〜130nmである有機物層であり、
前記透明保護層は、前記第二金属酸化物層に直接接しており、エステル化合物に由来する架橋構造を有する、
赤外線反射フィルム。 - 前記透明保護層の厚みは、100nm以下であることを特徴とする、請求項1に記載の赤外線反射フィルム。
- 前記第二金属酸化物層中の亜鉛原子の含有量は、金属原子全量に対して、60%以下であり、前記第二金属酸化物層は、前記金属層の上にあることを特徴とする、請求項1から2のいずれか1項に記載の赤外線反射フィルム。
- 前記第二金属酸化物中の亜鉛原子の含有量は、金属原子全量に対して、10%以上であることを特徴とする、請求項1から3のいずれか1項に記載の赤外線反射フィルム。
- 前記第二金属酸化物層中の錫原子の含有量は、金属原子全量に対して、90%以下であることを特徴とする、請求項1から4のいずれか1項に記載の赤外線反射フィルム。
- 前記第二金属酸化物中の錫原子の含有量は、金属原子全量に対して、30%以上であることを特徴とする、請求項1から5のいずれか1項に記載の赤外線反射フィルム。
- 前記第一金属酸化物層は、酸化亜鉛と酸化錫を含む複合金属酸化物からなることを特徴とする、請求項1から6のいずれか1項に記載の赤外線反射フィルム。
- 前記赤外線反射層は、前記第一金属酸化物層と前記金属層との間、または前記金属層と前記第二金属酸化物層との間に、追加の金属層あるいは金属酸化物層を備えることを特徴とする、請求項1から7のいずれか1項に記載の赤外線反射フィルム。
- 前記エステル化合物は、酸性基と重合性官能基とを同一分子中に有することを特徴とする、請求項1から8のいずれか1項に記載の赤外線反射フィルム。
- 前記エステル化合物が、リン酸と重合性官能基を有する有機酸とのエステル化合物であることを特徴とする、請求項9に記載の赤外線反射フィルム。
- 前記エステル化合物が、硫酸と重合性官能基を有する有機酸とのエステル化合物であることを特徴とする、請求項9に記載の赤外線反射フィルム。
- 前記透明保護層中の、前記エステル化合物に由来する構造の含有量が1重量%〜40重量%であることを特徴とする、請求項8から11のいずれか1項に記載の赤外線反射フィルム。
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