JP2007146171A - ダイボンディングペースト用エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】式(1)
【化1】
(式中、nは平均値を示し、0〜1の実数である。Xは、それぞれ独立して単結合、炭素数1〜7の炭化水素基または硫黄原子、酸素原子、−SO−、−SO2−、−CO−、−CO2−または−Si(CH3)2−を示す。Yは、それぞれ独立して水素原子または炭素数1〜4のアルキル基を示す。複数存在するRはそれぞれ独立して水素原子、炭素数1〜6のアルキル基、アリール基またはアリル基を示し、全体の13〜25%はアリル基である。)で表されるエポキシ樹脂及び硬化剤を含有するダイボンディングペースト用エポキシ樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
(2)エポキシ樹脂が式(1)において、−X−が炭素数1〜2の炭化水素基である樹脂である、上記(1)記載のエポキシ樹脂組成物、
(3)エポキシ樹脂が式(1)において、−X−がメチレン基、エチリデン基またはイソプロピリデン基である樹脂である、上記(1)記載のエポキシ樹脂組成物
に関する。
4,4’−イソプロピリデンビス(2−アリルフェノール)154重量部、エピクロルヒドリン(ECH、以下同様)650重量部、ジメチルスルホキシド(DMSO、以下同様)400重量部を反応容器に仕込、加熱、撹拌、溶解後、45℃を保持しながら、反応系内を45Torrに保って、40%水酸化ナトリウム水溶液105重量部を4時間かけて連続的に滴下した。この際共沸により留出してくるECHと水を冷却、分液した後、有機層であるECHだけを反応系内に戻しながら反応を行った。水酸化ナトリウム水溶液滴下完了後、引続き減圧下で45℃で2時間、70℃で30分更に反応を行った。ついで水洗を繰り返し、生成塩とDMSOを除去した後、油層から加熱減圧下において過剰のエピクロルヒドリンを留去し、残留物に500重量部のメチルイソブチルケトン(MIBK、以下同様)を添加し溶解した。更に、このMIBKの溶液を70℃に加熱し30%水酸化ナトリウム水溶液15重量部を添加し、2時間反応させた後、溶液の洗浄液が中性となるまで水洗を繰り返した。ついで油層から加熱減圧下においてMIBKを留去することにより本発明のエポキシ樹脂(E1)228重量部を得た。得られたエポキシ樹脂(E1)はエームズ試験において陰性であった。
実施例1において、4,4’−イソプロピリデンビス(2−アリルフェノール)を4,4’−エチリデンビス(2−アリルフェノール)149重量部に代えた以外は同様の操作を行い、本発明のエポキシ樹脂(E2)187重量部を得た。
実施例1において、4,4’−イソプロピリデンビス(2−アリルフェノール)をジアリルビスフェノールF(純度85%)138重量部に代えた以外は同様の操作を行い、本発明のエポキシ樹脂(E3)175重量部を得た。
実施例1において、4,4’−イソプロピリデンビス(2−アリルフェノール)を、ビスフェノールA114重量部に、DMSOを使用せず代わりにテトラメチルアンモニウムクロライド(以下TMAC)1重量部を加えた以外は同様の操作を行いエポキシ樹脂(R1)160重量部を得た。
比較例1において、ビスフェノールAを、4,4’−エチリデンビスフェノール107重量部に変えた以外は同様の操作を行いエポキシ樹脂(R2)155重量部を得た。
比較例1において、ビスフェノールAを、ビスフェノールF100重量部に変えた以外は同様の操作を行いエポキシ樹脂(R3)149重量部を得た。
・全塩素量試料のブチルカルビトール溶液に1N−KOHプロピレングリコール溶液を添加し、10分間還流することにより遊離する塩素量(モル)を硝酸銀滴定法により測定し、試料の重量で除した値・エポキシ当量JIS K−7236に準じた方法で測定した値・粘度E型回転粘度計(25℃)
実施例1〜3で得られたエポキシ樹脂(E1)〜(E3)及び比較例1〜3で得られたエポキシ樹脂(R1)〜(R3)を使用し、これらエポキシ樹脂のエポキシ基1当量に対して硬化剤としてフェノールノボラック樹脂(150℃におけるICI粘度0.1ポイズ、軟化点62℃、水酸基当量105g/eq;以下PN)を1水酸基当量配合し、更に硬化促進剤(トリフェニルホスフィン)をエポキシ樹脂100重量部当り1重量部をホットプレート状で手早く溶融混合し、これを金型に流し込んで160℃で2時間、更に180℃で8時間で硬化させた。
・銅箔剥離強度:180℃剥離試験測定温度;30℃引っ張り速度;200mm/min銅箔;日鉱グールド(株)製 JTC箔 厚さ70μm・吸湿率:直径5cm×厚み4mmの円盤状の試験片を、85℃・85%RHの条件下で24時間加湿した前後の重量増加率(%)
Claims (3)
- エポキシ樹脂が式(1)において、−X−が炭素数1〜2の炭化水素基である樹脂である、請求項1記載のエポキシ樹脂組成物。
- エポキシ樹脂が式(1)において、−X−がメチレン基、エチリデン基またはイソプロピリデン基である樹脂である、請求項1記載のエポキシ樹脂組成物。
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