JP2007103041A - 非水電解液二次電池用電極板、及び非水電解液二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】非水電解液二次電池用電極板は、集電体の少なくとも一面に、電極活物質層を備える非水電解液二次電池用電極板であって、該電極活物質層は、平均一次粒径が0.1〜5μmである活物質、及びDBP吸油量が100〜160ml/100gであるカーボンブラックを、該活物質100重量部に対してカーボンブラック7〜25重量部の割合で含有する。
【選択図】なし
Description
一般的な非水電解液二次電池の構成を単純化すると、正極板、負極板、セパレータ及び電解液からなり、該正極板及び負極板としては、金属箔等の集電体の上に、電極活物質層として塗工膜を形成したものが用いられている。
電極活物質層は通常、活物質、結着剤、必要に応じて導電材、及びその他の材料を溶媒中で混練及び分散してスラリー状の電極活物質層材料に調製し、該電極活物質層材料を集電体上に塗布及び乾燥して形成される。
従来広く開発されてきた一般に携帯電話、パソコン等に用いられる小型の非水電解液二次電池は、通常10μm付近の平均一次粒径を有する活物質を使用し、電池をより小さく軽くすることを追求すると共に、電池の重量エネルギー密度および体積エネルギー密度を重視する。そのため、このような電池の電極活物質層における活物質の配合比率は概して大きく、導電材や結着剤の配合比率は小さい。また、電極活物質層のプレス密度(プレスした後の電極活物質層の密度)は高く、このような電極活物質層の空隙は比較的少ない。
このような小型の非水電解液二次電池に用いられる導電材としては、一次粒径が大きく粒子数が比較的少ない活物質に対応して、比較的ストラクチャーの長い導電材を少量用いることが多い(例えば、特許文献1)。導電材粒子が繋がった長いストラクチャーが粒径の大きい活物質に沿うようにして存在すると、少量の導電材であっても、小型の非水電解液二次電池にとって十分な導通をとることができる。
一般に、活物質の一次粒径を小さくすることで、活物質の反応を効率よくする方法が知られている。つまり、活物質の粒径を小さくすると、活物質の比表面積が大きくなると共に、イオン及び電子の活物質粒子内における移動距離が短くなり、同質量の通常の粒径の活物質と比較した場合に、短時間で多くの活物質を反応させることが可能である。このとき、各活物質粒子への導通を確保し電極活物質層の抵抗を下げるためには、小粒径の活物質を満遍なく導電材で網羅する必要がある。しかし、小粒径の活物質は、同質量の通常の粒径の活物質に比べると粒子数及び比表面積が増加しているため、活物質に対する導電材の添加量を増やす必要がある。また、活物質表面を満遍なく網羅するためには必然的に導電材の粒子径も小さくする必要がある。
高出力の非水電解液二次電池において一次粒径の小さい活物質を用いた場合には、小型の非水電解液二次電池の場合よりも更に多くの導電材を増量する必要がある。文献上(特許文献1など)、小型の非水電解液二次電池において、導電材を電極活物質層の配合割合において20%近くを範囲内とする記載はあるが、実際には、凝集の問題があるため、実施例の使用実績では10%程度の導電材しか使用されていない。したがって、小型の非水電解液二次電池においては、凝集の問題が十分に解決されていなかった。また、実際の使用実績では、導電材を電極活物質層の配合割合において10%程度しか使用していないため、凝集の問題はそれほど顕著ではなかった。
また、上述したように導電材の添加量を増加させると、導電材や場合によっては小粒径の活物質が凝集して電極活物質層材料の塗工が困難になるという問題があった。
また、特許文献3は、導電助剤として比表面積が100〜400m2/gで、DBP吸油量が100〜300ml/100gであるカーボンブラックを用い、正極合剤中に前記カーボンブラックを正極活物質に対して質量基準で3〜5%含有させる非水二次電池を開示している。特許文献3は導電材量を抑えて正極活物質の充填量を維持することを目的とするため、導電材の配合量が少ない。したがって、本発明と発明が解決しようとする課題が異なる。
本発明の第2の目的は、上述したような非水電解液二次電池用電極板を備えた、大電流の放電など急速な充放電時においても高出力特性に優れた非水電解液二次電池を提供することにある。
特に、非水電解液二次電池用電極板が正極板である場合、当該正極板は一般的に半導体である場合が多いため、電子のパスが効果的に形成されることによって得られる効果は高い。
また、本発明において、ストラクチャーの短い導電材を多量に用いた場合には、凝集が起こりにくいため、電極活物質層を形成する電極活物質層材料の流動性は良好である。
また、本発明によれば、電極活物質層で活物質を効率的に反応させられる上、導電材を増量しても、導電材の凝集を抑えて電極活物質層の抵抗を充分に低減でき、大電流の放電など急速な充放電時においても優れた高出力特性を発揮することができる非水電解液二次電池を得ることができる。
一方、負極活物質としては、従来から非水電解液二次電池の負極活物質として用いられている材料を用いることができ、例えば、天然グラファイト、人造グラファイト、アモルファス炭素、カーボンブラック、または、これらの成分に異種元素を添加したもののような炭素質材料が好んで用いられる。また、金属リチウム及びその合金、スズ、シリコン、及びそれらの合金等、リチウムイオンを吸蔵放出可能な材料が一般的に使用可能である。
また、活物質の平均一次粒径を5μm以下とする理由は、電子やイオンが活物質に出入りするために充分な表面積を確保すると共に、活物質粒子の表面から中心までの距離を短くすることによって、活物質粒子の中心の領域(あるいは、活物質粒子の導電材が付着した表面部分から離れている領域)における電池反応に必要なイオン及び電子が、活物質粒子内を移動する時の抵抗を小さくするためである。平均一次粒径を測定する方法としては、例えばレーザー回折/散乱式粒度分布測定装置や電子顕微鏡観察による測定などがある。活物質の測定を行なう場合は、レーザー回折/散乱式を用いることが多く、この場合の平均一次粒径は体積平均粒径をいう。また、カーボンブラックの測定を行う場合は、一般に電子顕微鏡による実測から計算し、この場合の平均一次粒径は個数平均(算術平均)粒径をいう。
これらの活物質は単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。尚、電池反応は、集電体を通して授受される電子と電解液を通して授受されるイオンの存在下、活物質の化学反応によって起きるため、電解液が活物質を含む電極活物質層にしみ込めるような空隙(活物質及び後述する結着剤及び導電材等が存在しない空間)が、電極活物質層を形成した時にできるようにすることも考慮して、活物質の粒径、形状等を選択する。
一般的に小型の非水電解液二次電池に用いられている導電材は上述したようにストラクチャーの長い導電材であるが、そのDBP吸油量は、200ml/100g以上である。これに対して、本発明で用いる導電材のDBP吸油量が、100〜160ml/100gであるということは、本発明における導電材のDBP吸油量は小さい。ここで、DBP吸油量とは、JIS K−6221−1982のB法に準じて測定された値をいい、導電材のストラクチャーの長さの目安となる。つまり、導電材を溶媒に分散した時に、導電材の一次粒子同士の繋がりである鎖状構造のストラクチャーを有する導電材であると、導電材はかさ密度が小さく、網目のような空間に多量の液体を保持することができるため、導電材のストラクチャーが長くなるほど、DBP吸油量が大きくなる。これに対し、本発明における導電材のDBP吸油量は小さいことから、本発明の導電材が溶媒に分散された時のストラクチャーは短い。
DBP吸油量が100ml/100g以下であると、電極活物質層材料を調製する際、導電材が溶剤に分散しやすいが、電池作製時に非水電解液を導電剤のストラクチャー中すなわち電極活物質層中に保持しにくくなるという問題がある。
一方、DBP吸油量が160ml/100g以上であると、電池作製時に非水電解液を導電剤のストラクチャー中すなわち電極活物質層中に非水電解液を保持しやすいが、電極活物質層材料を調製する際、導電材が溶剤に分散しにくいという問題がある。
特に、非水電解液二次電池用電極板が正極板である場合、当該正極板は一般的に半導体である場合が多いため、電子のパスが効果的に形成されることによって得られる効果は高い。
また、導電材のストラクチャーが短く、凝集が起こりにくいため、電極活物質層を形成する電極活物質層材料の流動性又は塗工適性が良好である。
中でも、比較的分散しやすく、不純物が少ない上、導電性が高いアセチレンブラックを用いることが好ましい。例えば、アセチレンブラックの市販品としては、デンカブラック(商品名、電気化学工業株式会社製)などが挙げられる。これらのカーボンブラックは単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
カーボンブラックの配合割合が、小さすぎると、活物質と集電体との導電性の向上が充分でないなどの問題があり、一方、カーボンブラックの配合割合が大きすぎると、電極活物質層中において導電剤が凝集又は偏在する、形成された電極活物質層にクラックが生じたり、ヒビが入るなどの不具合などの問題が生じる。
一方、結着剤の配合割合が小さすぎると、電極活物質層の充分な結着強度及び密着性が確保されない。その場合、導電材粒子同士及び導電材と活物質粒子及び/又は集電体間の強固な接触が保たれず、導電パスが分断しやすいため、電極活物質層の抵抗の増加につながる。また、充放電の繰り返しによる電極活物質層の脱落若しくは剥離による抵抗の増加、又は電極製造工程での脱落若しくは剥離による歩留の低下などの原因になる。
一般に、高出力特性を要する非水電解液二次電池の電極活物質層の剥離強度は、約10〜100N/mであることが好ましい。ここで、剥離強度はJIS−K6854に記載の90度剥離試験方法に準じて測定する。この場合の剥離強度は、電極活物質層中の粒子同士及び粒子と集電体との凝集力(結着力)の目安になる。
電極活物質層材料は、適宜選択した活物質、導電材及び結着剤など他の配合成分を適切な溶剤中にいれ、ホモジナイザー、ボールミル、サンドミル、ロールミルまたはプラネタリーミキサー等の分散機により混合分散して、スラリー状に調製できる。
正極板の集電体としては通常、アルミニウム箔が好ましく用いられる。一方、負極板の集電体としては、電解銅箔や圧延銅箔等の銅箔が好ましく用いられる。集電体の厚さは通常、5〜50μm程度とする。
また、乾燥後、必要に応じて熱処理や電子線処理などを加え、材料の変質による導電性向上、強度向上、耐電解液性の向上などを行なってもよい。この操作により、熱処理によって導電性を発現するタイプの材料を使用することができる。
プレス加工は、例えば、金属ロール、弾性ロール、加熱ロールまたはシートプレス機等を用いて行う。本発明においてプレス温度は、活物質層の塗工膜を乾燥させる温度よりも低い温度とする限り、室温で行ってもよいし又は加温して行ってもよいが、通常は室温(室温の目安としては15〜35℃である。)で行う。
ロールプレスは、ロングシート状の電極板を連続的にプレス加工できる。ロールプレスを行う場合には定位プレス、定圧プレスのいずれを行ってもよい。プレスのライン速度は通常、5〜50m/min.とする。ロールプレスの圧力を線圧で管理する場合、加圧ロールの直径に応じて調節するが、通常は線圧を0.5kgf/cm〜1tf/cmとする。
また、シートプレスを行う場合には通常、4903〜73550N/cm2(500〜7500kgf/cm2)、好ましくは29420〜49033N/cm2(3000〜5000kgf/cm2)の範囲に圧力を調節する。プレス圧力が小さすぎると電極活物質層内での活物質と導電材の接触が不十分になったり、集電体と活物質の間の効果的な導電パスの形成を向上させられない場合がある。一方、プレス圧力が大きすぎると電極活物質層内の空隙を潰してしまったり、集電体を含めて電極板自体が破損してしまう場合がある。電極活物質層は、一回のプレスで所定の厚さにしてもよく、均質性を向上させる目的で数回に分けてプレスしてもよい。
1)本発明における非水電解液二次電池用電極板が正極板の場合、電極活物質層の乾燥状態における体積抵抗率を、4Ω・cm以下とすることができる。
小粒径の活物質を用いる場合には、同質量のより大きな粒径の活物質と比較して活物質の粒子数及び比表面積が増えるため、必要となる導電材の量も増える。しかし、導電材の量を増やすと、凝集が起こりやすくなる問題があるため、必要量に対する導電材の量が不足する。このように導電材の量が活物質の量に対して不足している場合には、導電材粒子同士の良好な接触が保たれず電極活物質層の体積抵抗率が増大し、充放電時の電圧降下やエネルギーロスなどにより急速充放電時の性能が低下する。
これに対して、本発明のようなストラクチャーの短い導電材を添加すると、ストラクチャーの長い導電材に比べて凝集が生じにくく、導電材が活物質を繋ぐように満遍なく網羅することにより、電子のパスが形成され、効果的に体積抵抗率を低減させることができる。すなわち、小粒径の活物質と共にストラクチャーの短い導電材を使用すれば、導電材の量が多い場合でも導電材が凝集し難いことが、体積抵抗率の低減から分かる。
特に、非水電解液二次電池用電極板が正極板である場合、当該正極板は一般的に半導体である場合が多いため、電子のパスが効果的に形成されて体積抵抗率が低下することによる効果が高い。
尚、電極活物質層の体積抵抗率の測定は、絶縁性のシート上に電極活物質層を形成し、JIS K7194に準じて四探針法にて測定する方法が簡便である。また、集電体の上に電極活物質層が形成された状態で電極活物質層の体積抵抗率を測定する場合は、所定の面積に電極板を切り出した電極シート及び集電体単体について厚さ方向の抵抗を測定し、計算によって電極活物質層単体の体積抵抗率を求める。
3)急速放電時において、放電容量を維持することができる。すなわち、高出力特性を有することが分かる。
通常、正極板及び負極板を、ポリエチレン製多孔質フィルムのようなセパレータを介して渦巻状に捲回又は積層し、外装容器に挿入する。外装容器には一般に金属缶やラミネートフィルムによるパッケージなどが用いられる。挿入後、正極板及び負極板に取り付けられた(あるいは集電体の一部を用いて形成された)電流取り出し端子をそれぞれ、外装容器に設けた正極端子及び負極端子に接続する。外装容器がラミネートパッケージの場合は、電流取り出し端子をそのまま容器の外に取り出しても良い。その後、外装容器に非水電解液を充填し、密封することによって、本発明に係る電極板を備えた非水電解液二次電池が完成する。
正極用活物質として平均一次粒径が1μmのLiCoO2粉末を100重量部、導電剤としてデンカブラック(商品名、電気化学工業株式会社製、DBP吸油量:140ml/100g)を14重量部、結着剤としてポリフッ化ビニリデン(PVDF)14重量部を、溶媒であるN−メチル−2−ピロリドン(NMP)が固形分50%になるように加え、上記混合物を分散して電極活物質層材料を調製した。
調製した電極活物質層材料を用いて以下に示す方法で体積抵抗率、及び急速放電特性を評価した。結果を表1に示す。
<体積抵抗率評価方法>
PETフィルム上に調製した電極活物質層材料を塗布、乾燥し、約120g/m2の塗工量(活物質重量は約94g/m2)のシートにし、約2.1g/cm3の密度にプレスした後、低抵抗率計(ロレスターEP、三菱化学株式会社製)を用いてJIS K7194に準じて四端子四探針法にて体積抵抗率を測定した。
<急速放電特性評価方法>
厚さ15μmのアルミ箔上に、調製した電極活物質層材料を塗布、乾燥し、約120g/m2の塗工量(活物質重量は約94g/m2)の正極板を得た。該正極板を約2.1g/cm3の密度にプレスした後、φ15mmの形状に打ち抜き、真空乾燥した後、コインセルにて急速放電特性を評価した。
作成した正極板を作用極、金属リチウムを対極及び参照極、多孔性ポリエチレンシートをセパレータとして用い、電解液に1M LiPF6/エチレンカーボネート+ジメチルカーボネート(体積比1:1)を使用して三極式のコインセルを作成する。
また、正極板の電極活物質層重量中の活物質量および活物質の理論容量(mAh/g)(130mAh/gとする)から放電レート1Cを算出した。尚、1時間で満充電から完全放電する電流値を1C(mA)という。さらに、満充電から6分間で完全放電する電流値を10C(mA)と定めた。
横軸を放電容量(放電時間)、縦軸をセル電圧として、1Cにおける充放電カーブを算出し、1Cにおける放電容量(mAh/g)を求めた。
同様に、上記において放電レート1Cであるところを10Cに替えて、10Cにおける放電容量を求め、1C/10C放電容量比を求めた。
導電剤としてカーボンブラックSuperP Li(商品名、Timcal社製、DBP吸油量:290ml/100g)を使用した以外は、実施例1同様に電極活物質層材料を調製し、体積抵抗率、及び急速放電特性を評価した。結果を表1に示す。
導電剤としてグラファイトKS−4(商品名、Timcal社製)を使用した以外は、実施例1同様に電極活物質層材料を調製し、体積抵抗率、及び急速放電特性を評価した。結果を表1に示す。
体積抵抗率は、実施例1において3.1Ω・cm、比較例2において5400Ω・cmであった。
急速放電特性は、実施例1において1C/10C放電容量比が92%であった。一方、比較例2については、体積抵抗率が大きいため、測定を行なうことができなかった。
Claims (9)
- 集電体の少なくとも一面に、電極活物質層を備える非水電解液二次電池用電極板であって、該電極活物質層は、平均一次粒径が0.1〜5μmである活物質、及びDBP吸油量が100〜160ml/100gであるカーボンブラックを、該活物質100重量部に対してカーボンブラック7〜25重量部の割合で含有することを特徴とする非水電解液二次電池用電極板。
- 前記カーボンブラックが、アセチレンブラックであることを特徴とする請求項1に記載の非水電解液二次電池用電極板。
- 前記カーボンブラックの平均一次粒径が、10〜100nmであることを特徴とする請求項1又は2に記載の非水電解液二次電池用電極板。
- 前記電極活物質層は、さらに結着剤を活物質100重量部に対して6.5〜25重量部の割合で含有することを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の非水電解液二次電池用電極板。
- 正極板であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の非水電解液二次電池用電極板。
- 前記電極活物質層の体積抵抗率が4Ω・cm以下であることを特徴とする請求項5に記載の非水電解液二次電池用電極板。
- 前記電極活物質層の密度(プレス密度)が、1.8〜3g/cm3であることを特徴とする請求項5又は6に記載の非水電解液二次電池用電極板。
- 少なくとも正極板、負極板、及び電解液を含む非水電解液二次電池であって、該正極板及び該負極板の少なくとも一方が、請求項1乃至7のいずれかに記載の非水電解液二次電池用電極板であることを特徴とする非水電解液二次電池。
- 前記正極板が、請求項5乃至7のいずれかに記載の非水電解液二次電池用電極板であることを特徴とする請求項8に記載の非水電解液二次電池。
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