JP2007076958A - 光学ガラス、精密プレス成形用プリフォームおよび光学素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 フッ素含有ガラスであって、該ガラスの屈折率の値をnd(1)、該ガラスを窒素雰囲気中において900℃、1時間再熔融し、ガラス転移温度まで冷却し、その後、毎時30℃の降温速度で25℃まで冷却した後の屈折率の値をnd(2)としたときに、nd(1)とnd(2)とが実質的に等しいことを特徴とする光学ガラス。
【選択図】 なし
Description
また上記プリフォームを成形する場合以外においても、熔融ガラスから板状ガラスや棒状ガラスを成形する場合、高温のガラス表面から揮発性の高い物質が揮発して脈理が発生するという問題がおきる。
このように、ガラス原料を加熱、熔解して、フッ素含有ガラスを製造する際、ガラスの光学的な均質性が損なわれるという問題があった。
(1) フッ素含有ガラスであって、該ガラスの屈折率の値をnd(1)、該ガラスを窒素雰囲気中において900℃、1時間再熔融し、ガラス転移温度まで冷却し、その後、毎時30℃の降温速度で25℃まで冷却した後の屈折率の値をnd(2)としたときに、nd(1)とnd(2)とが実質的に等しいことを特徴とする光学ガラス、
(2) nd(2)−nd(1)の絶対値が0.00300以下である、上記(1)に記載の光学ガラス、
(3) フッ素含有ガラスがフツリン酸ガラスである、上記(1)又は(2)に記載の光学ガラス、
(4) フツリン酸ガラスが、カチオン%表示で、
P5+ 5〜50%、
Al3+ 0.1〜40%、
Mg2+ 0〜20%、
Ca2+ 0〜25%、
Sr2+ 0〜30%、
Ba2+ 0〜30%、
Li+ 0〜30%、
Na+ 0〜10%、
K+ 0〜10%、
Y3+ 0〜10%、
La3+ 0〜5%
Gd3+ 0〜5%
を含有する、上記(3)に記載の光学ガラス、
(5) F−とO2−の合計量に対するF−の含有量のモル比F−/(F−+O2−)が0.25〜0.95である、上記(3)又は(4)に記載の光学ガラス、
(6) Li+を2〜30カチオン%含む、上記(3)〜(5)のいずれか1項に記載の光学ガラス、
(7) ガラスの屈折率の値nd(1)が1.40000〜1.60000、アッベ数(νd)が67以上である、上記(1)〜(6)のいずれか1項に記載の光学ガラス、
(8) フツリン酸ガラスがCu2+を含む、上記(3)に記載の光学ガラス、
(9) カチオン%表示で、
P5+ 11〜45%、
Al3+ 0〜29%、
Li+、Na+およびK+を合計で0〜43%、
Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+およびZn2+を合計で14〜50%、
Cu2+ 0.5〜13%、
を含み、さらにアニオニック%表示で、
F− 17〜80%
を含む、上記(8)に記載の光学ガラス、
(10) フッ素含有ガラスがフツホウ酸ガラス又はフツケイ酸ガラスである、上記(1)又は(2)に記載の光学ガラス、
(11) 上記(1)〜(10)のいずれか1項に記載の光学ガラスからなることを特徴とする精密プレス成形用プリフォーム、
(12) 全表面が熔融状態のガラス表面が固化して形成されたものである、上記(11)に記載の精密プレス成形用プリフォーム、
(13) 上記(1)〜(10)のいずれか1項に記載の光学ガラスからなる熔融ガラスを流出させて、熔融ガラス塊を分離し、ガラスが冷却する過程でプリフォームに成形することを特徴とする精密プレス成形用プリフォームの製造方法、
(14) 上記(1)〜(10)のいずれか1項に記載の光学ガラスからなることを特徴とする光学素子、
(15) 上記(11)又は(12)に記載の精密プレス成形用プリフォーム又は上記(13)に記載の方法により得られた精密プレス成形用プリフォームを加熱し、プレス成形型で精密プレス成形することを特徴とする光学素子の製造方法、
(16) プレス成形型に精密プレス成形用プリフォームを導入し、一緒に加熱して精密プレス成形する、上記(15)に記載の光学素子の製造方法、および
(17) 加熱したプレス成形型に、別途加熱した精密プレス成形用プリフォームを導入し、精密プレス成形する、上記(15)に記載の光学素子の製造方法、
を提供するものである。
また、上記光学ガラスからなる精密プレス成形用プリフォームとその製造方法を提供すること、および上記光学ガラスからなる光学素子とその製造方法を提供することができる。
また、揮発物の量が低減されているので、熔融や成形時、屈折率などの光学特性の変動が少ない光学ガラスを提供することもできる。
ガラスの屈折率は組成を反映しており、組成の変化により屈折率も変化する。揮発性物質の濃度変化は組成上、極めて僅かな変化であるが、屈折率が高精度に決められている光学ガラスでは、このような僅かな変化も屈折率変化としてモニターすることができる。例えば、再熔融の前後でガラスの屈折率を精密に測定し、再熔融の前後における屈折率差が大きければ、再熔融前のガラス中に揮発性物質が多量に残留していることになり、逆に、屈折率差が小さければ、再熔融前のガラス中に揮発性物質が少ないことになる。
[光学ガラス]
本発明の光学ガラスは、フッ素含有ガラスであって、該ガラスの屈折率の値をnd(1)、該ガラスを窒素雰囲気中において900℃、1時間再熔融し、ガラス転移温度まで冷却し、その後、毎時30℃の降温速度で25℃まで冷却した後の屈折率の値をnd(2)としたとき、nd(1)とnd(2)とが実質的に等しいことを特徴とするものである。
本発明の光学ガラスは、フッ素含有ガラスからなるが、その具体例として、フツリン酸ガラス、フツホウ酸ガラス、フツケイ酸ガラスなどがある。以下、フツリン酸ガラスからなる光学ガラスを光学ガラスI、フツホウ酸ガラス又はフツケイ酸ガラスからなる光学ガラスを光学ガラスIIという。
カチオン%表示で、
P5+ 5〜50%、
Al3+ 0.1〜40%、
Mg2+ 0〜20%、
Ca2+ 0〜25%、
Sr2+ 0〜30%、
Ba2+ 0〜30%、
Li+ 0〜30%、
Na+ 0〜10%、
K+ 0〜10%、
Y3+ 0〜10%、
La3+ 0〜5%
Gd3+ 0〜5%
を含有する光学ガラスである。
P5+ 11〜45%、
Al3+ 0〜29%、
Li+、 Na+およびK+を合計で0〜43%、
Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+およびZn2+を合計で14〜50%、
Cu2+ 0.5〜13%、
を含み、さらにアニオニック%表示で、
F− 17〜80%
を含むものである。
なお、Pb、Asは有害性が強いから、使用しないことが望ましい。
波長500〜700nmの分光透過率において透過率50%を示す波長が615nmである厚さに換算し、波長400〜1200nmの分光透過率が下記のような特性を示すものである。
波長500nm85%以上、好ましくは88%以上、より好ましくは89%以上、
波長600nm51%以上、好ましくは55%以上、より好ましくは56%以上、
波長700nm12%以下、好ましくは11%以下、より好ましくは10%以下、
波長800nm5%以下、好ましくは3%以下、より好ましくは2.5%以下、さらに好ましくは2.2%以下、より一層好ましくは2%以下、
波長900nm5%以下、好ましくは3%以下、より好ましくは2.5%以下、さらに好ましくは2.2%以下、より一層好ましくは2%以下、
波長1000nm7%以下、好ましくは6%以下、より好ましくは5.5%以下、さらに好ましくは5%以下、より一層好ましくは4.8%以下、
波長1100nm12%以下、好ましくは11%以下、より好ましくは10.5%以下、さらに好ましくは10%以下、
波長1200nm23%以下、好ましくは22%以下、より好ましくは21%以下、さらに好ましくは20%以下である。
本発明の精密プレス成形用プリフォームは、上述した本発明の光学ガラスからなることを特徴とするものである。ここで精密プレス成形用プリフォームとは、プレス成形品の重量と等しい重量のガラスを、精密プレス成形に適した形状に予め成形したものである。
本発明のプレス成形用プリフォームの製造方法の第1の態様(以下、プリフォームの製法Iという。)は、パイプから熔融ガラスを流出させて、熔融ガラス塊を分離し、ガラスが冷却する過程でプリフォームに成形することを特徴とする。
本発明の光学素子は、本発明の光学ガラスからなることを特徴とするものである。本発明の光学素子は上記の本発明の光学ガラスからなるので、本発明によれば、低分散特性を活かした光学素子を提供することができる。また、本発明の光学素子は耐水性、化学的耐久性が優れたガラスからなるため、本発明によれば、長期にわたる使用によっても表面が曇るなどの不具合が生じない光学素子を提供することができる。
光学素子の表面には必要に応じて反射防止膜などの光学薄膜を形成してもよい。
本発明の光学素子の製造方法は、本発明の精密プレス成形用プリフォームまたは本発明のプリフォームの製造方法により作製した精密プレス成形用プリフォームを加熱し、プレス成形型で精密プレス成形することを特徴とするものである。
精密プレス成形1は、プレス成形型にプリフォームを導入し、一緒に加熱し、精密プレス成形するものである。
この精密プレス成形1においては、前記プレス成形型と前記プリフォームの温度をともに、プリフォームを構成するガラスが106〜1012dPa・sの粘度を示す温度に加熱して精密プレス成形を行うことが好ましい。
また前記ガラスが、好ましくは1012dPa・s以上、より好ましくは1014dPa・s以上、さらに好ましくは1016dPa・s以上の粘度を示す温度にまで冷却してから精密プレス成形品をプレス成形型から取り出すことが望ましい。
上記の条件により、プレス成形型成形面の形状をガラスにより精密に転写することができるとともに、精密プレス成形品を変形することなく取り出すこともできる。
精密プレス成形方法2は、予熱したプレス成形型に、別途加熱したプリフォームを導入し、精密プレス成形するするものである。
この精密プレス成形2によれば、前記プリフォームをプレス成形型に導入する前に予め加熱するので、サイクルタイムを短縮化しつつ、表面欠陥のない良好な面精度を有する光学素子を製造することができる。
またプレス開始と同時又はプレスの途中からガラスの冷却を開始することが好ましい。
なお、プレス成形型の温度は、前記プリフォームの予熱温度よりも低い温度に調温するが、前記ガラスが109〜1012dPa・sの粘度を示す温度を目安にすればよい。
精密プレス成形された光学素子はプレス成形型より取り出され、必要に応じて徐冷される。成形品がレンズなどの光学素子の場合には、必要に応じて表面に光学薄膜をコートしてもよい。
実施例1(光学ガラスの製造例)
ガラスの原料として、各ガラス成分に相当するリン酸塩、フッ化物などを使用し、表1に示すNo.1〜11の組成を有するガラスとなるように前記原料を秤量し、十分混合した。
(1)屈折率(nd)及びアッべ数(νd)
屈折率(nd)及びアッべ数(νd)は徐冷降温速度を−30℃/時にして得られた光学ガラスについて測定した。
(2)ガラス転移温度(Tg)
ガラス転移温度(Tg)は理学電機株式会社の熱機械分析装置により昇温速度を4℃/分にして測定した。
また、nd(2)−nd(1)およびnd(2)−nd(1)の絶対値はいずれも0.00300より小さかった。
ガラスの原料として、各ガラス成分に相当するリン酸塩、フッ化物、酸化物などを使用し、表3に示すNo.12、13の組成を有するガラスとなるように前記原料を秤量し、十分混合した後、蓋により密閉された白金ルツボに投入して電気炉で790〜850℃で攪拌しながら実施例1と同様に、乾燥不活性ガス雰囲気中で加熱、熔融し、清澄後、温度を低下してから流出を開始した。なお、ルツボから排気したガスはフィルターを通して清浄化し、外部に排出した。
表4に示す比較例1のガラスが得られるようにガラス原料を熔融したが、熔融の際、ルツボ内には乾燥不活性ガスを流さなかった。また50リットルの容量をもつ連続熔解炉を使用し、熔融温度は1100℃、熔融から流出開始までのガラスの炉内滞在時間は20時間とした。このようにして用意した熔融ガラスから上記手順と同じ流れでガラスを作製したところ、表4に示すようにnd(1)に対してnd(2)が大幅に増加し、nd(2)−nd(1)の絶対値が0.00300よりも大きくなった。
光学ガラスNo.1〜11および比較例1のガラスからなる各熔融ガラスを、ガラスが失透することなく、安定した流出が可能な温度域に温度調整された白金合金製のパイプから一定の流量で流出させ、滴下又は支持体を用いて熔融ガラス流先端を支持した後、支持体を急降下してガラス塊を分離する方法にて目的とするプリフォームの重量の熔融ガラス塊を分離した。次いで、得られた各熔融ガラス塊をガス噴出口を底部に有する受け型に受け、ガス噴出口からガスを噴出してガラス塊を浮上しながら成形し、精密プレス成形用プリフォームを作製した。プリフォームの形状は、熔融ガラスの分離間隔を調整、設定することにより、球状や扁平球状とした。得られた各プリフォームの重量は設定値に精密に一致しており、いずれも全表面が滑らかで、熔融状態のガラスが固化して形成された面となっていた。
実施例3で得られた、光学ガラスNo.1〜11からなる各プリフォームを、図1に示すプレス装置を用いて精密プレス成形して非球面レンズを得た。具体的にはプリフォーム4を、上型1、下型2および胴型3からなるプレス成形型の下型2と上型1の間に設置した後、石英管11内を窒素雰囲気としてヒーター12に通電して石英管11内を加熱した。プレス成形型内部の温度を、成形されるガラスが108〜1010dPa・sの粘度を示す温度に設定し、同温度を維持しつつ、押し棒13を降下させて上型1を押して成形型内にセットされたプリフォームをプレスした。プレスの圧力は8MPa、プレス時間は30秒とした。プレスの後、プレスの圧力を解除し、プレス成形されたガラス成形品を下型2及び上型1と接触させたままの状態で前記ガラスの粘度が1012dPa・s以上になる温度まで徐冷し、次いで室温まで急冷してガラス成形品を成形型から取り出し非球面レンズを得た。得られた非球面レンズは、極めて高い面精度を有するものであった。
なお、図1において、参照数字9は支持棒、参照数字10は下型、胴型ホルダー、参照数字14は熱電対である。
精密プレス成形により得られた非球面レンズには、必要に応じて反射防止膜を設けた。
実地例3で得られた、光学ガラスNo.1〜11からなる各プリフォームを実施例4とは別の方法で精密プレス成形した。この方法では、先ず、プリフォームを浮上しながら、プリフォームを構成するガラスの粘度が108dPa・sになる温度にプリフォームを予熱した。一方で上型、下型、胴型を備えるプレス成形型を加熱して、前記プリフォームを構成するガラスが109〜1012dPa・sの粘度を示す温度にし、上記予熱したプリフォームをプレス成形型のキャビティ内に導入して、10MPaで精密プレス成形した。プレス開始とともにガラスとプレス成形型の冷却を開始し、成形されたガラスの粘度が1012dPa・s以上となるまで冷却した後、成形品を離型して非球面レンズを得た。得られた非球面レンズは、極めて高い面精度を有するものであった。
精密プレス成形により得られた非球面レンズには必要に応じて反射防止膜を設けた。このようにして、内部品質の高いガラス製光学素子を生産性よく、しかも高精度に得ることができた。
光学ガラスNo.1〜11からなる各熔融ガラスをパイプから連続して鋳型に流し込み、乾燥窒素雰囲気中で板状ガラスに成形し、徐冷した。次いでガラス内部を観察したところ、脈理は認められなかった。
この板状ガラスを切断、研削、研磨して球面レンズを作製した。
次に上記板状ガラスを切断、研削、研磨してプレス成形用素材とし、この素材を加熱、軟化、プレス成形して光学素子ブランクを作製した。このブランクを徐冷してから研削、研磨して球面レンズを得た。
これら光学素子の表面には適宜、反射防止膜を形成したり、近赤外光反射膜をコートしてもよい。
上記光学ガラスNo.12および13のそれぞれからなるプリフォーム、板状ガラス、丸棒状ガラスを前述の実地例3、6などに記載の方法により作製した。 次に、光学ガラスNo.12からなる板状ガラスをスライスして平板形状に加工し、互いに平行な主表面を光学研磨して厚さ1.0mmの近赤外光吸収フィルタとした。この近赤外光吸収フィルタと互いに平行な主表面を光学研磨した水晶平板と光学ガラス(ホウケイ酸ガラスBK−7)からなる2枚の平板を貼り合わせ、撮像装置に組み込むための近赤外吸収フィルタ機能と光ローパスフィルタ機能を合わせもつ複合フィルタを作製した。
上記のようにして得られた各種光学素子とも光学的に均質なものであり、脈理は認められなかった。
2・・・下型
3・・・胴型
4・・・プリフォーム
9・・・支持棒
10・・・下型、胴型ホルダー
11・・・石英管
12・・・ヒーター
13・・・押し棒
14・・・熱電対
Claims (17)
- フッ素含有ガラスであって、該ガラスの屈折率の値をnd(1)、該ガラスを窒素雰囲気中において900℃、1時間再熔融し、ガラス転移温度まで冷却し、その後、毎時30℃の降温速度で25℃まで冷却した後の屈折率の値をnd(2)としたときに、nd(1)とnd(2)とが実質的に等しいことを特徴とする光学ガラス。
- nd(2)−nd(1)の絶対値が0.00300以下である、請求項1に記載の光学ガラス。
- フッ素含有ガラスがフツリン酸ガラスである、請求項1又は2に記載の光学ガラス。
- フツリン酸ガラスが、カチオン%表示で、
P5+ 5〜50%、
Al3+ 0.1〜40%、
Mg2+ 0〜20%、
Ca2+ 0〜25%、
Sr2+ 0〜30%、
Ba2+ 0〜30%、
Li+ 0〜30%、
Na+ 0〜10%、
K+ 0〜10%、
Y3+ 0〜10%、
La3+ 0〜5%
Gd3+ 0〜5%
を含有する、請求項3に記載の光学ガラス。 - F−とO2−の合計量に対するF−の含有量のモル比F−/(F−+O2−)が0.25〜0.95である、請求項3又は4に記載の光学ガラス。
- Li+を2〜30カチオン%含む、請求項3〜5のいずれか1項に記載の光学ガラス。
- ガラスの屈折率の値nd(1)が1.40000〜1.60000、アッベ数
(νd)が67以上である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の光学ガラス。 - フツリン酸ガラスがCu2+を含む、請求項3に記載の光学ガラス。
- カチオン%表示で、
P5+ 11〜45%、
Al3+ 0〜29%、
Li+、Na+およびK+を合計で0〜43%、
Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+およびZn2+を合計で14〜50%、
Cu2+ 0.5〜13%、
を含み、さらにアニオニック%表示で、
F− 17〜80%
を含む、請求項8に記載の光学ガラス。 - フッ素含有ガラスがフツホウ酸ガラス又はフツケイ酸ガラスである、請求項1又は2に記載の光学ガラス。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の光学ガラスからなることを特徴とする精密プレス成形用プリフォーム。
- 全表面が熔融状態のガラス表面が固化して形成されたものである、請求項11に記載の精密プレス成形用プリフォーム。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の光学ガラスからなる熔融ガラスを流出させて、熔融ガラス塊を分離し、ガラスが冷却する過程でプリフォームに成形することを特徴とする精密プレス成形用プリフォームの製造方法。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の光学ガラスからなることを特徴とする光学素子。
- 請求項11又は12に記載の精密プレス成形用プリフォーム又は請求項13に記載の方法により得られた精密プレス成形用プリフォームを加熱し、プレス成形型で精密プレス成形することを特徴とする光学素子の製造方法。
- プレス成形型に精密プレス成形用プリフォームを導入し、一緒に加熱して精密プレス成形する、請求項15に記載の光学素子の製造方法。
- 加熱したプレス成形型に、別途加熱した精密プレス成形用プリフォームを導入し、精密プレス成形する、請求項15に記載の光学素子の製造方法。
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