JP4229334B2 - 光学ガラスの製造方法、プレス成形用ガラス素材、プレス成形用ガラス素材の製造方法および光学素子の製造方法 - Google Patents
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Description
(a)上記リン酸塩原料が熔解してガラス化する際に、白金又は白金合金製坩堝を侵食して、白金又は白金合金をガラス中に取り込んでしまう。
(b)リン酸塩原料による侵食を防止するために、白金又は白金合金製坩堝に代えてシリカ坩堝を用いてみると、今度はフッ化物原料によりシリカ坩堝が侵食されて、坩堝からのシリカがガラス中に取り込まれてしまい、屈折率などのガラスの光学特性が所望の値から大きくずれてしまう。
融物のまま又は該熔融物を固化した後、フッ化物原料とともに白金又は白金合金製の容器で熔融することにより、シリカ坩堝のフッ化物原料による侵食が防止されて、得られる光学ガラスに所望の光学特性を付与できるだけでなく、フツリン酸ガラス中への白金また白金合金の混入が低減されて、その異物としての析出量を低減することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
(1)リン酸塩原料およびフッ化物原料を用いたフツリン酸ガラスからなる光学ガラスの製造方法であって、
リン酸塩原料を、非金属製容器で熔融して、リン酸塩ガラスを得る第1の工程と、得られたリン酸塩ガラスを熔融物のまま又は該熔融物を固化した後、フッ化物原料とともに白金又は白金合金製の容器で熔融する第2の工程とを含むことを特徴とする光学ガラスの製造方法、
(2)上記(1)に記載の方法により光学ガラスを作製し、該光学ガラスからなる熔融ガラスを流出させて、熔融ガラス塊を分離し、該熔融ガラス塊が冷却する過程で精密プレス成形用プリフォームに成形することを特徴とするプレス成形用ガラス素材の製造方法、
(3)上記(1)に記載の方法により光学ガラスを作製し、該光学ガラスからなる熔融ガラスを鋳型に鋳込んでガラス成形体を作製した後、該ガラス成形体を機械加工することを特徴とするプレス成形用ガラス素材の製造方法、
(4)上記(2)に記載の方法によりプレス成形用ガラス素材を作製し、該プレス成形用ガラス素材を精密プレス成形することを特徴とする光学素子の製造方法、
(5)上記(2)または(3)に記載の方法によりプレス成形用ガラス素材を作製し、該プレス成形用ガラス素材をプレス成形して光学素子ブランクを作製し、該ブランクを研削、研磨することを特徴とする光学素子の製造方法、
(6)上記(1)に記載の方法により光学ガラスを作製し、該光学ガラスからなるガラス成形体を研削、研磨する工程を含むことを特徴とする光学素子の製造方法、および
(7)上記(1)に記載の方法により光学ガラスを作製し、該光学ガラスからなる熔融ガラスを流出させ、プレス成形することにより、光学素子ブランクを作製し、次いで該ブランクを研削、研磨することを特徴とする光学素子の製造方法
を提供するものである。
先ず、本発明の光学ガラスの製造方法について説明する。
本発明の光学ガラスの製造方法は、リン酸塩原料およびフッ化物原料を用いたフツリン酸ガラスからなる光学ガラスの製造方法であって、
リン酸塩原料を、非金属製容器で熔融して、リン酸塩ガラスを得る第1の工程と、得られたリン酸塩ガラスを熔融物のまま又は該熔融物を固化した後、フッ化物原料とともに白金又は白金合金製の容器で熔融する第2の工程とを含むことを特徴とする。
また、熔融処理とともに攪拌処理を行って、ガラスを均質化することが好ましい。
フツリン酸ガラスからなる光学ガラスの好ましい第1の態様(以下、光学ガラスIという)としては、カチオン%表示で、P5+ 5〜50%、Al3+ 0.1〜40%、Mg2+ 0〜20%、Ca2+ 0〜25%、Sr2+ 0〜30%、Ba2+ 0〜30%、Li+ 0〜30%、Na+ 0〜10%、K+ 0〜10%、Y3+ 0〜10%、La3+ 0〜5%、Gd3+ 0〜5%を含有する光学ガラスを挙げることができる。
5%とする。
以下、上記光学ガラスIIの組成について詳説するが、上記光学ガラスIの組成の説明と同様に、各カチオン成分の含有割合(%)は、モル比をベースにしたカチオン%を意味するものであり、各アニオン成分の含有割合(%)もモル比をベースにしたアニオン%を意味するものである。
なお、Pb、Asは有害性が強いから、使用しないことが望ましい。
本発明のプレス成形用ガラス素材は、本発明の光学ガラスの製造方法により得られた光学ガラスからなることを特徴とするものである。
次に、プレス成形用ガラス素材の製造方法について説明する。
本発明のプレス成形用ガラス素材の製造方法における、第1の態様(以下、ガラス素材の製法Iという)は、本発明の光学ガラスの製造方法により得られた光学ガラスからなる熔融ガラスを流出させて、熔融ガラス塊を分離し、該熔融ガラス塊が冷却する過程で精密プレス成形用プリフォームに成形することを特徴とするものである。
熔融ガラスは所定温度に加熱した白金製あるいは白金合金製のパイプから一定流量で連続して流出させる。流出した熔融ガラスからプリフォーム1個分の重量を有する熔融ガラス塊を分離する。熔融ガラス塊の分離にあたっては、切断痕が残らないように、切断刃の使用を避けることが望ましく、例えば、パイプの流出口から熔融ガラスを滴下させたり、流出する熔融ガラス流先端を支持体により支持し、目的重量の熔融ガラス塊が分離できるタイミングで支持体を急降下して熔融ガラスの表面張力を利用して熔融ガラス流先端から熔融ガラス塊を分離する方法を用いることが好ましい。
円柱状の貫通孔を有する鋳型を貫通孔の中心軸が鉛直方向を向くようにパイプの鉛直下方に配置、固定する。このとき、貫通孔の中心軸がパイプの鉛直下方に位置するよう鋳型を配置することが好ましい。そして、パイプから鋳型貫通孔内に熔融ガラスを一定流量で流し込んで貫通孔内にガラスを充填し、固化したガラスを貫通孔の下端開口部から一定速度で鉛直下方に引き出し、徐冷して、円柱棒状のガラス成形体を得る。このようにして得られたガラス成形体をアニールした後、円柱棒状の中心軸に対して垂直な方向から切断あるいは割断して複数のガラス片を得る。次にガラス片を研削、研磨して所望重量のプレス成形用プリフォームに仕上げる。これらの方法においても、熔融ガラスの流出、成形を前述同様、乾燥雰囲気中で行うことが好ましい。さらにこれらの方法においても、ガスを成形中のガラス表面に吹き付けて冷却を促進することが脈理の低減、防止を行う上で効果的である。
次に、本発明の光学素子の製造方法について説明する。
本発明の光学素子の製造方法の第1の態様(以下、光学素子の製法Iという)は、精密プレス成形用プリフォームとしての本発明のプレス成形用ガラス素材又はガラス素材の製法Iにより得られたプレス成形用ガラス素材を精密プレス成形することを特徴とするものである。
へのダメージが軽減され、成形型の寿命を延ばすことができる。またプリフォームを構成するガラスが高い安定性を有するので、再加熱、プレス工程においてもガラスの失透を効果的に防止することができる。さらに、ガラスの熔解から最終製品を得る一連の工程を高い生産性のもとに行うことができる。
射防止膜を形成したり、近赤外光反射膜をコートしてもよい。
実施例1(光学ガラスIの製造例)
表1および表2に示すNo.1〜11の組成を有するガラスとなるように各成分に対応する原料を秤量し、十分混合した。この際、リン酸塩原料とフッ化物原料が混じり合わないように、2つの原料群に分けて調合した。
上記リン酸塩原料を含む調合原料をシリカ坩堝に入れて1200℃で攪拌しながら1時間熔解を行った後急冷、粉砕して、カレットを得た。この熔解工程ではシリカ坩堝内に窒素ガスを連続して供給し、雰囲気を非酸化性雰囲気に保った。
なお、上記シリカ製坩堝、白金製坩堝に導入したガスはフィルターを通して清浄化したのち、外部に排出した。
徐冷降温速度を−30℃/時にして得られた光学ガラスについて測定した。
(2)ガラス転移温度(Tg)
ガラス転移温度(Tg)は理学電機株式会社の熱機械分析装置により昇温速度を4℃/分にして測定した。
表3に示すNo.12〜13の組成を有するガラスとなるように各成分に対応する原料を秤量し、十分混合した。この際、リン酸塩原料とフッ化物原料が混じり合わないように
、2つの原料群に分けて調合した。
次いで、実施例1と同様の方法により、光学ガラスNo.12〜13を作製した。得られた各光学ガラスに光線を入射させ、ガラス中の前記光線の光路を横から観察したところ、白金異物による光散乱はほとんど認められず、ガラスブロック内への白金異物混入を防止できることを確認した。
表1および表2に示すNo.1〜11の組成を有するガラスとなるように各成分に対応する原料を秤量し、十分混合した。この際、リン酸塩原料とフッ化物原料とを分けず、両者を混合して試料を調合した。
上記各調合原料25kgを蓋で密閉された白金製坩堝に投入し、1200℃で1時間加熱して、原料を熔解した。次いで、白金製坩堝中に十分な乾燥ガスを導入して乾燥雰囲気を保ちつつ攪拌しながら900℃で1時間かけて熔融ガラスを清澄した。
清澄後、ガラスの温度を清澄時の温度よりも低い850℃まで下げた後、坩堝底部に接続したパイプから熔融ガラスを流出させ、鋳型に鋳込んでガラスブロックに成形した。
なお、白金製坩堝に導入したガスはフィルターを通して清浄化したのち、外部に排出し
た。
実施例1で得た、光学ガラスNo.1〜11からなる各熔融ガラスを、ガラスが失透することなく、安定した流出が可能な温度域に温度調整された白金製のパイプから一定の流量で流出させ、滴下又は支持体を用いて熔融ガラス流先端を支持した後、支持体を急降下してガラス塊を分離する方法にて目的とするプリフォームの重量の熔融ガラス塊を分離した。次いで、得られた各熔融ガラス塊をガス噴出口を底部に有する受け型に受け、ガス噴出口からガスを噴出してガラス塊を浮上しながら成形し、光学ガラスNo.1〜11からなる精密プレス成形用レンズプリフォームを作製した。プリフォームの形状は、熔融ガラスの分離間隔を調整、設定することにより、球状や扁平球状とした。得られた各プリフォームの重量は設定値に精密に一致しており、いずれも全表面が滑らかで、熔融状態のガラスが固化して形成された面となっていた。
次いでプリフォームの内部を観察したところ、いずれも脈理が認められなかった。
実施例1で得た、光学ガラスNo.1〜11からなる各熔融ガラスを、ガラスが失透することなく、安定した流出が可能な温度域に温度調整された白金製のパイプから鋳型に一定の流量で流出させることによって鋳込み、ガラス表面に乾燥ガスを吹き付けて冷却を促進しながら板状ガラスに成形した。この場合も、板状ガラスの表面には脈理は見られなかった。アニール処理後、得られた各板状ガラスを切断して得たガラス片の表面を研削、研磨して、いずれも全表面が滑らかな精密プレス成形用レンズプリフォームを得た。
実施例3および実施例4で得られた各プリフォームを、図1に示すプレス装置を用いて精密プレス成形して各種レンズを得た。具体的にはプリフォーム4を、上型1、下型2および胴型3からなるプレス成形型の下型2と上型1の間に設置した後、石英管11内を窒素雰囲気としてヒーター12に通電して石英管11内を加熱した。プレス成形型内部の温度を、成形されるガラスが108〜1010dPa・sの粘度を示す温度に設定し、同温度を維持しつつ、押し棒13を降下させて上型1を押して成形型内にセットされたプリフォームをプレスした。プレスの圧力は8MPa、プレス時間は30秒とした。プレスの後、プレスの圧力を解除し、プレス成形されたガラス成形品を下型2及び上型1と接触させたままの状態で前記ガラスの粘度が1012dPa・s以上になる温度まで徐冷し、次いで室温まで急冷して各種レンズを成形型から取り出した。
実施例1で得た、光学ガラスNo.1〜11からなる各熔融ガラスを、鋳型に鋳込んで板状ガラスに成形した。得られた板状ガラスをアニールした後、賽の目状に複数のガラス片に切断し、バレル研磨して表面を粗面化するとともにガラス片を所望の重量にして、ガラス素材とした。
次に、上記ガラス素材の全面に窒化ホウ素などの粉末離型剤を塗布し、大気中で加熱、軟化するとともに、プレス成形して各種レンズ形状に近似した形状を有するレンズブランクを作製した。得られたレンズブランクをアニールした後、研削、研磨して、光学ガラスNo.1〜11からなる各種レンズを作製した。
上記方法により、凹メニスカスレンズ、凸メニスカスレンズ、両凹レンズ、両凸レンズ、平凸レンズ、平凹レンズなどの各種形状のレンズを作製した。上記各種レンズには、必要に応じて反射防止膜を設けた。
実施例1で得た、光学ガラスNo.1〜11からなる各熔融ガラスをパイプから連続して鋳型に流し込み、乾燥窒素雰囲気中で板状ガラスに成形し、徐冷した。次いでガラス内部を観察したところ、脈理は認められなかった。
この板状ガラスを、所要の大きさに切断し、研削、研磨して、光学ガラスNo.1〜11からなる各種レンズを作製した。
上記方法により、凹メニスカスレンズ、凸メニスカスレンズ、両凹レンズ、両凸レンズ、平凸レンズ、平凹レンズなどの各種形状のレンズを作製した。上記各種レンズには、必要に応じて反射防止膜を設けた。
実施例2で得た、光学ガラスNo.12〜13からなる各熔融ガラスをパイプから連続して鋳型に流し込み、乾燥窒素雰囲気中でガラスブロックに成形し、徐冷した。次いでガラス内部を観察したところ、脈理は認められなかった。
上記各ガラスブロックをスライスし、表面を研削、研磨して薄板状に加工し、近赤外線吸収フィルターを作製した。
実施例1で得た、光学ガラスNo.1〜11からなる各熔融ガラスを白金製パイプから連続して流出させて、パイプ下方に待機するプレス下型上で受け、熔融ガラス流を切断し、所要量の熔融ガラス塊を得た。熔融ガラス塊を載せた下型をパイプ下方から退避させ、下型に対向する上型を用いて上記熔融ガラス塊をプレス成形し、レンズブランクを得た。
これ等一連の工程を複数個の下型を用いることにより、順次繰り返し行い、複数のレンズブランクを得た。
各レンズブランクをアニールした後、研削、研磨して、光学ガラスNo.1〜11からなる各種レンズを得た。
上記方法により、凹メニスカスレンズ、凸メニスカスレンズ、両凹レンズ、両凸レンズ、平凸レンズ、平凹レンズなどの各種形状のレンズを作製した。上記各種レンズには、必要に応じて反射防止膜を設けた。
2・・・下型
3・・・胴型
4・・・プリフォーム
9・・・支持棒
10・・・下型、胴型ホルダー
11・・・石英管
12・・・ヒーター
13・・・押し棒
14・・・熱電対
Claims (7)
- リン酸塩原料およびフッ化物原料を用いたフツリン酸ガラスからなる光学ガラスの製造方法であって、
リン酸塩原料を、非金属製容器で熔融して、リン酸塩ガラスを得る第1の工程と、得られたリン酸塩ガラスを熔融物のまま又は該熔融物を固化した後、フッ化物原料とともに白金又は白金合金製の容器で熔融する第2の工程とを含むことを特徴とする光学ガラスの製造方法。 - 請求項1に記載の方法により光学ガラスを作製し、該光学ガラスからなる熔融ガラスを流出させて、熔融ガラス塊を分離し、該熔融ガラス塊が冷却する過程で精密プレス成形用プリフォームに成形することを特徴とするプレス成形用ガラス素材の製造方法。
- 請求項1に記載の方法により光学ガラスを作製し、該光学ガラスからなる熔融ガラスを鋳型に鋳込んでガラス成形体を作製した後、該ガラス成形体を機械加工することを特徴とするプレス成形用ガラス素材の製造方法。
- 請求項2に記載の方法によりプレス成形用ガラス素材を作製し、該プレス成形用ガラス素材を精密プレス成形することを特徴とする光学素子の製造方法。
- 請求項2または3に記載の方法によりプレス成形用ガラス素材を作製し、該プレス成形用ガラス素材をプレス成形して光学素子ブランクを作製し、該ブランクを研削、研磨することを特徴とする光学素子の製造方法。
- 請求項1に記載の方法により光学ガラスを作製し、該光学ガラスからなるガラス成形体を研削、研磨する工程を含むことを特徴とする光学素子の製造方法。
- 請求項1に記載の方法により光学ガラスを作製し、該光学ガラスからなる熔融ガラスを流出させ、プレス成形することにより、光学素子ブランクを作製し、次いで該ブランクを研削、研磨することを特徴とする光学素子の製造方法。
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