CN102656125A - 近红外线截止滤光片玻璃 - Google Patents
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Abstract
本发明为在玻璃成形后进行的成膜工序及使用该玻璃的摄像器件的制造工序等中，提供一种即使在进行加热处理的情况下，也能够在不用担心玻璃难以结晶、由此产生缺陷等的情况下使用的近红外线截止滤光片玻璃。近红外线截止滤光片玻璃的特征是，以阳离子％表示，含有：25～37％的P5+、16.2～25％的Al3+、0.5～40％的R+、0.5～45％的R2+、2～10％的Cu2+、0～1％的Sb3+，其中，R+表示Li+、Na+及K+的总量，R2+表示Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+及Zn2+的总量；并且以阴离子％表示含有30～85％的O2-、15～70％的F-。
Description
技术领域
本发明涉及用于数码静态相机或彩色摄像机等彩色补偿滤光片、可进行高温下的再加热，且熔解性、耐候性优良的近红外线截止滤光片玻璃。
背景技术
数码静态相机等中使用的CCD或CMOS等固体摄像元件具有从可见光区域到1200nm附近的近红外区域的光谱灵敏度。因此，直接使用时无法获得良好的色彩再现性，所以使用添加有吸收红外线的特定物质的近红外线截止滤光片玻璃来校正感光灵敏度。正在开发和使用在氟磷酸盐类玻璃中添加有CuO的光学玻璃，以使该近红外线截止滤光片玻璃选择性地吸收近红外区域的波长且具有高耐候性。作为该玻璃，专利文献1～专利文献4中公开了其组成。
另一方面，采用固体摄像元件的相机等正向小型化、薄型化发展。为了将与之相伴的摄像器件及其搭载设备小型化、薄型化，越来越多地使用锡焊的回流焊接(reflow soldering)工序。最近，回流焊接工序中多使用不含作为对环境造成负担的物质的铅的焊锡，该无铅焊锡与含铅焊锡相比熔融温度高，因此具有在回流焊接工序中的加热处理温度也变高的倾向。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开平1-219037号公报
专利文献2：日本专利特开2004-83290号公报
专利文献3：日本专利特开2004-137100号公报
专利文献4：日本专利特开2007-101585号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
对于此，在对上述专利文献中记载的由氟磷酸盐类玻璃构成的近红外线截止滤光片玻璃在例如450℃左右的温度下进行加热处理时，确认到产生由玻璃成分的结晶化引起的缺陷等问题。
认为该现象为，近红外线截止滤光片玻璃中所使用的氟磷酸盐类玻璃与光学玻璃中所使用的其他玻璃组成体系相比，结晶化开始温度低，因此在伴有玻璃成形后的加热处理的工序中产生了结晶。
然而，上述专利文献中记载的用于近红外线截止滤光片的氟磷酸盐类玻璃中，没有认识到与伴随该加热处理的结晶析出的问题相关的课题，而且根本没有提到优选的结晶化开始温度。
本发明是鉴于上述情况而完成的发明，目的是着眼于玻璃的结晶化开始温度，在玻璃成形后进行的成膜工序及使用该玻璃的摄像器件的制造工序等中，提供一种即使在进行加热处理的情况下，也能够在不用担心玻璃难以结晶、由此产生缺陷等的情况下进行使用的近红外线截止滤光片玻璃。
解决技术问题所采用的技术方案
本发明人对氟磷酸盐类玻璃中，能够提高结晶化开始温度且能够降低对玻璃的失透性及可见光区域的透射特性有影响的液相温度的玻璃组成进行了研究。
为了提高氟磷酸盐类玻璃的结晶化开始温度，通常考虑使氟磷酸盐类玻璃含有大量作为玻璃形成氧化物的P5+及Al3+。但是，如果P5+的含量超过规定量，则液相温度变高，引起熔解时发生失透或氟的挥发被促进、成形时产生波筋等问题。此外，该情况下，如果添加Al3+，则液相温度变得更高，因此自然而然地限定Al3+含量，从而变得无法保持耐候性。另一方面，即使将P5+的含量减少为低于规定量，液相温度也变高，产生与上述同样的问题。
于是，本发明人对P5+及Al3+的含量进行了仔细的研究，发现玻璃成分以阳离子％表示含有25～37％的P5+、16.2～25％的Al3+时，可以获得由结晶化开始温度高且液相温度低的氟磷酸盐类玻璃构成的近红外线截止滤光片玻璃。
即，本发明的近红外线截止滤光片玻璃的特征是，以阳离子％表示，含有：25～37％的P5+、16.2～25％的Al3+、0.5～40％的R+、0.5～45％的R2+、2～10％的Cu2+、0～1％的Sb3+，其中，R+表示Li+、Na+及K+的总量，R2+表示Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+及Zn2+的总量；并且以阴离子％表示含有30～85％的O2-、15～70％的F-。
此外，本发明的近红外线截止滤光片玻璃的特征是，以阳离子％表示含有25～37％的P5+、16.2～25％的Al3+、0.5～20％的Li+、0.5～15％的Na+、0～15％的K+、0.5～12％的Mg2+、0.5～12％的Ca2+、0.5～12％的Sr2+、0.5～12％的Ba2+、0～12％的Zn2+、2～10％的Cu2+、0～1％的Sb3+，并且以阴离子％表示含有30～85％的O2-、15～70％的F-。
此外，本发明的近红外线截止滤光片玻璃的特征是，结晶化开始温度为400～600℃。
此外，本发明的近红外线截止滤光片玻璃的特征是，液相温度为700～820℃。
此外，本发明的近红外线截止滤光片玻璃的特征是，波长600～700nm的光谱透射率中，以使表示50％透射率的波长成为615nm的方式进行换算时，波长400nm的透射率为75～92％，波长700nm的透射率为5～10％，波长1200nm的透射率为10～20％，并且将厚度作为0.3mm来进行换算时，表示50％透射率的波长为660nm以下。
此外，本发明的近红外线截止滤光片玻璃的特征是，实质上不含PbO、As2O3、V2O5、LaY3、YF3、YbF3、GdF3。
发明的效果
根据本发明，在玻璃成形后进行的成膜工序及摄像器件的制造工序等中，即使在进行加热处理的情况下，也可以通过将玻璃组成设定在特定范围，来获得结晶化开始温度高且液相温度低的玻璃，由此能够提供在不用担心玻璃难以结晶、产生缺陷等的情况下进行使用的近红外线截止滤光片玻璃。
具体实施方式
本发明是通过上述构成来实现目的的发明，下面，对将构成本发明的玻璃的各成分的含量(以阳离子％表示)限定为上述值的理由进行说明。
本说明书中，若无特别说明，阳离子成分的各含量、总含量以阳离子％表示，阴离子成分的各含量、总含量以阴离子％表示。
P5+是形成玻璃的主要成分(玻璃形成氧化物)，是用于提高近红外区域的截止性、提高结晶化开始温度等的必要成分，如果P5+低于25％，则不能充分获得该效果，如果超过37％，则玻璃变得不稳定、耐候性降低，因而不优选。优选27～35％，更优选28～34％。进一步优选29～33％，最优选30～32％。
Al3+是形成玻璃的主要成分(玻璃形成氧化物)，是用于提高结晶化开始温度、提高耐候性等的必要成分，如果Al3+低于16.2％，则不能充分获得该效果，如果超过25％，则玻璃变得不稳定、红外线截止性降低，因而不优选。优选17～20％，更优选17.5～19％。另外，作为Al3+的原料，使用Al2O3或Al(PO3)3会发生熔解温度上升及产生未熔物，以及F-的加入量减少而玻璃变得不稳定，因而不优选，优选使用AlF3。
R+(R+表示Li+、Na+及K+的总量)是用于降低玻璃的熔融温度、降低玻璃的液相温度、使玻璃软化并使玻璃稳定化的必要成分，但如果R+低于0.5％，则不能充分获得该效果，如果超过40％，则玻璃变得不稳定，因而不优选。优选3～37％，更优选5～34％。进一步优选10～31％，最优选15～25％。
Li+是用于降低玻璃的熔融温度、降低玻璃的液相温度、使玻璃软化并使玻璃稳定化等的必要成分，但如果Li+低于0.5％，则不能充分获得该效果，如果超过20％，则玻璃变得不稳定，因而不优选。优选6～18％，更优选11～15％。另外，作为Li+的原料，使用Li2O或LiPO3会使F-的加入量减少而玻璃变得不稳定，因而不优选，优选使用LiF。
Na+是用于降低玻璃的熔融温度、降低玻璃的液相温度、使玻璃软化并使玻璃稳定化等的必要成分，但如果Na+低于0.5％，则不能充分获得该效果，如果超过15％，则玻璃变得不稳定，因而不优选。优选3～10％，更优选5～9％。
K+虽然不是必要成分，但是具有降低玻璃的熔融温度、降低玻璃的液相温度、使玻璃软化等的效果，如果K+超过15％，则耐候性降低，因而不优选。优选为1～9％。
R2+(R2+表示Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+及Zn2+的总量)是用于降低玻璃的熔融温度、降低玻璃的液相温度、使玻璃软化并使玻璃稳定化、并且提高玻璃的液相温度等的必要成分，但如果R2+低于0.5％，则不能充分获得该效果，如果超过45％，则玻璃变得不稳定、红外线截止性降低、玻璃的强度降低等，因而不优选。优选6～37％，更优选9～34％。进一步优选12～31％，最优选15～28％。
Mg2+是用于降低玻璃的熔融温度、降低玻璃的液相温度、使玻璃软化并使玻璃稳定化、提高玻璃强度等的必要成分，但如果Mg2+低于0.5％，则不能充分获得该效果，如果超过12％，则玻璃变得不稳定、红外线截止性降低等，因而不优选。优选2～6％，更优选3～5％。
Ca2+是用于降低玻璃的熔融温度、降低玻璃的液相温度、使玻璃软化并使玻璃稳定化、提高玻璃强度等的必要成分，但如果Ca2+低于0.5％，则不能充分获得该效果，如果超过12％，则玻璃变得不稳定，因而不优选。优选5～11％，更优选7～10％。
Sr2+是用于降低玻璃的熔融温度、降低玻璃的液相温度、使玻璃软化并使玻璃稳定化等的必要成分，但如果Sr2+低于0.5％，则不能充分获得该效果，如果超过12％，则玻璃的强度降低，因而不优选。优选3～9％，更优选5～7％。
Ba2+是用于降低玻璃的熔融温度、降低玻璃的液相温度、使玻璃软化并使玻璃稳定化等的必要成分，但如果Ba2+低于0.5％，则不能充分获得该效果，如果超过12％，则玻璃的强度降低，因而不优选。优选3～9％，更优选4～7％。
Zn2+虽然不是必要成分，但是具有降低玻璃的熔融温度、降低玻璃的液相温度、使玻璃软化等的效果，如果Zn2+超过12％，则红外线截止性降低，因而不优选。优选为0～5％，更优选不含Zn2+。
Cu2+是用于近红外截止的必要成分，但如果Cu2+低于2％，则将玻璃的厚度制得较薄时，不能充分获得该效果，如果超过10％，则可见光区域的透射率降低，因而不优选。优选2.1～8％，更优选2.4～7％，进一步优选2.7～6％。
另外，本发明的近红外线截止滤光片玻璃可以应对摄像器件及其搭载设备的小型化、薄型化，因此即使是在玻璃的较薄的状态下，也可以获得良好的分光特性。作为玻璃的厚度，优选低于1mm，更优选低于0.8mm，进一步优选低于0.6mm，最优选低于0.4mm。此外，对玻璃的厚度的下限值没有特别限定，但考虑到在玻璃制造时或在组装入摄像器件时的搬运过程中不易破损的强度，下限值优选为0.1mm。
Sb3+虽然不是必要成分，但是具有通过降低在波长300～600nm附近有吸收的玻璃中的Cu+离子的浓度而提高可见光区域的透射率的效果，如果Sb3+超过1％，则玻璃的稳定性降低，因而不优选。优选0～1％，更优选0.01～0.8％。进一步优选0.05～0.5％，最优选0.1～0.3％。
O2-是用于使玻璃稳定化，提高可见光区域的透射率，提高强度、硬度及弹性模量等机械特性，降低紫外线透射率的必要成分，但如果O2-低于30％，则不能充分获得该效果，如果超过85％，则玻璃变得不稳定、耐候性降低，因而不优选。优选55～75％，更优选60～70％。
F-是用于使玻璃稳定化、提高耐候性的必要成分，但是如果F-低于15％，则不能充分获得该效果，如果超过70％，则会有可见光区域的透射率降低，强度、硬度及弹性模量等机械特性降低、紫外线透射率增加等的可能性，因而优选。优选25～45％，更优选30～40％。
本发明的玻璃优选实质上不含PbO、As2O3、V2O5、LaY3、YF3、YbF3、GdF3。PbO是降低玻璃的粘度、提高制造作业性的成分。此外，As2O3是作为能够在宽温度范围内产生澄清气体(日语：清澄ガス)的优良的澄清剂发挥作用的成分。但是，PbO及As2O3是对环境造成负荷的物质，因此理想的是尽可能不含PbO及As2O3。V2O5在可见光区域有吸收，因此在要求高可见光区域的透射率的固体摄像元件用的近红外线截止滤光片玻璃中，理想的是尽可能不含V2O5。LaY3、YF3、YbF3、GdF3虽然是使玻璃稳定化的成分，但原料价格较高，关系到成本的增加，因此理想的是尽可能不含LaY3、YF3、YbF3、GdF3。这里，实质上不含是指不特意用作原料，来自于原料成分或制造工序中所混入的不可避免的杂质被认为是实质上不含有。
本发明的近红外线截止滤光片玻璃中，可添加具有形成玻璃的阳离子的硝酸盐化合物及硫酸盐化合物来作为氧化剂或澄清剂。氧化剂具有改善在波长400～600nm附近的透射率的效果。硝酸盐化合物及硫酸盐化合物的添加量以相对于原料化合物的额外添加(日文：外割添加)比例计优选为0.5～10质量％。如果添加量低于0.5质量％，则没有改善透射率的效果，如果超过10质量％，则难以形成玻璃。更优选1～8质量％，进一步优选3～6质量％。作为硝酸盐化合物，有Al(NO3)3、LiNO3、NaNO3、KNO3、Mg(NO3)2、Ca(NO3)2、Sr(NO3)2、Ba(NO3)2、Zn(NO3)2、Cu(NO3)2等。作为硫酸盐化合物，有Al2(SO4)3·16H2O、Li2SO4、Na2SO4、K2SO4、MgSO4、CaSO4、SrSO4、BaSO4、ZnSO4、CuSO4等。
本发明的近红外线截止滤波片玻璃的结晶化开始温度优选为400℃以上。结晶化开始温度如果低于400℃，则容易产生结晶。更优选450℃以上，进一步优选475℃以上。最优选500℃以上。此外，一般情况下，如果结晶化开始温度过高，则液相温度也变高，作为结晶化开始温度的上限，优选600℃以下，更优选575℃以下。
本发明的近红外线截止滤波片玻璃具有以下特征：着眼于玻璃的结晶化开始温度，发现该值达到规定值以上的氟磷酸盐类玻璃组成。结晶化开始温度是指在玻璃化温度后玻璃发生结晶化的起始温度，如果结晶化开始温度高，则能够在玻璃成形后进行高温下的加热处理。例如，通过蒸镀或溅射等在近红外线截止滤光片玻璃上形成防反射膜(AR涂层)或紫外线红外线截止涂层等功能膜时，如果玻璃的结晶化开始温度高，则能够在玻璃温度更高的状态下成膜，由此可得到致密的膜。这种致密的膜具有以下优点：即使在回流焊接工序等以高温来加热处理玻璃，该膜的特性也不会改变。一般情况下，在回流焊接工序形成无铅焊锡时的加热处理中，玻璃的气氛温度达到250～350℃左右，因此理想的是在玻璃上形成功能膜的成膜工序时的玻璃温度在比回流焊接工序时的玻璃温度更高的350～450℃下进行，更理想的是玻璃的结晶化开始温度比成膜工序时的玻璃温度更高。
本发明人对于各种玻璃，利用透射率变化来确认形成有防反射膜(AR涂层)的近红外线截止滤光片玻璃在回流焊接工序前后的膜特性的变化和有无玻璃的结晶析出，结果确认到结晶化开始温度在400℃以上的玻璃与结晶化开始温度低于400℃的玻璃相比，在回流焊接工序前后的透射率的变化小，存在明显差异。高档品的单镜头反光相机中所使用的近红外线截止滤光片玻璃特别要求分光特性没有变化，考虑到该方面，玻璃的结晶化开始温度更优选475℃以上。
本发明的近红外线截止滤波片玻璃的液相温度优选为820℃以下。如果玻璃的液相温度超过820℃，则熔解温度和成形温度变高，发生由玻璃熔融时的氟挥发引起的波筋，因此成品率降低。优选800℃以下，更优选780℃以下。最优选760℃以下。此外，一般情况下，如果液相温度过低，则结晶化开始温度变低，因此作为液相温度的下限，优选700℃以上，更优选720℃以上。
此外，对于本发明的近红外线截止滤光片玻璃，在波长600～700nm的光谱透射率中，以使表示50％透射率的波长成为615nm的方式进行换算时，波长400nm的透射率优选为75％以上，更优选82％以上。进一步优选85％以上，最优选87％以上。如果考虑到由在玻璃和空气的界面的表面反射引起的损失，则波长400nm的透射率的上限为92％。固体摄像元件用的近红外线截止滤光片要求可见光区域的透射率尽可能的高。其原因在于，可有效地吸收导入固体摄像元件的可见光，由此能够提高固体摄像元件的灵敏度。
另一方面，对于本发明的近红外线截止滤光片玻璃，作为红外线截止性，波长700nm的透射率优选为10％以下，更优选9％以下，特别优选8％以下。如果考虑到可稳定添加到玻璃中的Cu2+，则波长700nm的透射率的下限为5％。此外，波长1200nm的透射率优选为20％以下，更优选18％以下，最优选16％以下。如果考虑到可稳定添加到玻璃中的Cu2+，则波长1200nm的透射率的下限为10％。
此外，对于本发明的近红外线截止滤光片玻璃，将厚度作为0.3mm来进行换算时，波长600～700nm的分光透射率中，表示50％透射率的波长优选为660nm以下，更优选640nm以下，最优选620nm以下。这是因为：使用近红外线截止滤光片玻璃的光学设备中，通常进行图像处理(数字处理)，但难以通过软件的方式去除固体摄像元件起反应的红外光的影响，希望用上述近红外线截止滤光片玻璃尽可能地吸收红外光。
上述说明中，本发明的近红外线截止滤光片玻璃的可见光区域的透射率特性采用以使表示50％透射率的波长成为615nm的方式进行换算的透射率特性。其原因在于，玻璃的透射率随厚度而变化，但如果是均质的玻璃，则若知道光的透射方向上的玻璃的厚度和透射率，可以通过计算求出规定厚度的透射率。
本发明的近红外线截止滤光片玻璃的特征还在于，玻璃通过具有上述玻璃构成而稳定。玻璃稳定是指以下举出的两点：在液相温度(TL)附近的温度范围内的稳定性和在玻璃化温度(Tg)附近的温度范围内的稳定性。具体而言，在液相温度(TL)附近的温度区域内的稳定性是指液相温度(TL)低，而且在液相温度(TL)附近失透的成长慢；在玻璃化温度(Tg)附近的温度范围内的稳定性是指结晶化温度(Tc)及结晶化开始温度(Tx)高，在Tc、Tx附近失透的成长慢。藉此，在玻璃的熔融成形工序中不易发生失透，能够制得成品率高且容易制造的玻璃。
本发明的近红外线截止滤光片玻璃如上所述，由于结晶化开始温度高，因此即使在高温下也不易结晶，由于液相温度低，因此可以降低玻璃的熔解温度，由于可见光区域的透射率高，因此能够将可见光大量导入固体摄像元件中。因此，能够适当地用作固体摄像元件的彩色补偿中使用的近红外线截止滤光片玻璃。
本发明的近红外线截止滤光片玻璃可按照如下方法进行制作。首先，按照所得的玻璃成为上述组成范围的条件来称量原料并将其混合。将该原料混合物收纳在铂坩锅内，在电炉内，在700～1000℃的温度下加热熔解。充分搅拌、澄清后，浇铸于模具内，退火后，进行切割、研磨而成形为规定厚度的平板状。上述制造方法中，优选将玻璃熔解过程中的玻璃的最高温度设定为950℃以下。这是因为，如果玻璃熔解过程中的玻璃的最高温度超过950℃，则Cu离子的氧化还原的平衡状态偏向于Cu+侧而透射率特性变差，以及氟的挥发得到促进而玻璃变得不稳定。上述温度更优选900℃以下，最优选850℃以下。此外，如果上述温度过低，则在熔解过程中发生结晶化，烧穿(日文：溶け落ち)耗费时间，因此优选700℃以上，更优选750℃以上。
实施例
本发明的实施例和比较例示于表1～表3。例1～例12和例16～例20是本发明的实施例，例13～例15是本发明的比较例。
另外，例13是日本专利特开2004-83290号中记载的实施例2的玻璃，例14是日本专利特开2004-83290号中记载的实施例11的玻璃，例15是日本专利特开2004-137100号中记载的实施例1的玻璃。
这些玻璃按照如下工序制得试样：按照表1～表3所示的组成(阳离子％，阴离子％)对原料进行称重、混合，将其放入内容积约为300cc的铂坩锅内，在700～1000℃下，进行1～3小时的熔融、澄清、搅拌后，浇铸在预热为约300～500℃的长度50mm×宽度50mm×高度20mm的长方形的模具内后，以约1℃/分钟的速度退火。
对于玻璃的熔解性等，在制作上述试样时用肉眼进行观察，来确认所得的试样中没有气泡或波筋。
另外，对于各玻璃的原料，如果是P5+则使用H3PO4或Al(PO3)3，如果是Al3+则使用AlF3、Al(PO3)3或Al2O3，如果是Li+则使用LiF、LiNO3或Li2O，如果是Mg2+则使用MgF2或MgO，如果是Sr2+则使用SrF2或SrCO3，如果是Ba2+则使用BaF2或BaCO3，如果是Na+、K+、Ca2+、Zn2+及Y3+则使用氟化物，如果是Cu2+则使用CuO。
表1～表3中，空栏表示相应的阳离子或阴离子的含量为0％。
[表1]
| 阳离子％，阴离子％ | 例1 | 例2 | 例3 | 例4 | 例5 | 例6 | 例7 | 例8 |
| P5+ | 32.8 | 30.9 | 32.7 | 28.1 | 34.2 | 36.1 | 34.9 | 33.5 |
| Al3+ | 17.2 | 17.8 | 17.1 | 17.5 | 17.9 | 18.9 | 18.2 | 17.5 |
| Li+ | 13.1 | 12.3 | 14.0 | 19.0 | 14.7 | 15.5 | 14.9 | 14.4 |
| Na+ | 7.5 | 7.2 | 7.5 | 7.0 | 7.9 | 8.3 | 3.0 | 7.7 |
| K+ | 5.0 | |||||||
| R+ | 20.6 | 19.5 | 21.5 | 26.0 | 22.6 | 23.8 | 22.9 | 22.1 |
| Mg2+ | 4.0 | 4.6 | 4.0 | 3.9 | 1.7 | 4.4 | 1.3 | 5.1 |
| Ca2+ | 8.5 | 9.5 | 8.5 | 8.6 | 10.9 | 1.8 | 9.1 | 7.7 |
| Sr2+ | 6.2 | 6.7 | 6.2 | 6.1 | 4.5 | 9.9 | 1.8 | 6.4 |
| Ba2+ | 5.4 | 5.9 | 5.3 | 5.3 | 5.6 | 2.9 | 8.7 | 1.7 |
| Zn2+ | ||||||||
| R2+ | 24.1 | 26.7 | 24.0 | 23.9 | 22.7 | 19.0 | 20.9 | 20.9 |
| Cu2+ | 4.6 | 4.9 | 4.6 | 4.3 | 2.6 | 2.3 | 3.1 | 5.5 |
| Sb3+ | 0.5 | 0.2 | 0.2 | 0.5 | ||||
| O2- | 73.3 | 64.9 | 41.9 | 37.4 | 42.3 | 44.2 | 43.4 | 43.9 |
| F- | 26.7 | 35.1 | 58.1 | 62.6 | 57.7 | 55.8 | 56.6 | 56.1 |
| 结晶化开始温度Tx℃ | 510 | 588 | 570 | 559 | 497 | 511 | 500 | 569 |
| 液相温度TL℃ | 781 | 776 | 769 | 725 | 785 | 769 | 780 | 774 |
| 400nm透射率％ | 88.1 | 89.9 | 81.6 | 89.8 | 86.6 | 86.6 | 85.8 | 89.3 |
| 700nm透射率％ | 8.0 | 7.2 | 7.7 | 7.1 | 7.0 | 7.1 | 7.7 | 7.2 |
| 1200nm透射率％ | 16.0 | 14.0 | 15.7 | 15.6 | 14.7 | 14.6 | 15.1 | 14.0 |
| 50％波长nm | 616 | 616 | 618 | 621 | 650 | 650 | 638 | 611 |
| 耐候性 | 无发霉 | 无发霉 | 无发霉 | 无发霉 | 无发霉 | 无发霉 | 无发霉 | 无发霉 |
[表2]
| 阳离子％，阴离子％ | 例9 | 例10 | 例11 | 例12 | 例13 | 例14 | 例15 |
| P5+ | 26.9 | 34.5 | 31.6 | 32.4 | 39.0 | 28.2 | 28.0 |
| Al3+ | 19.8 | 18.0 | 16.5 | 16.3 | 15.6 | 14.0 | 13.9 |
| Li+ | 14.5 | 4.2 | 13.6 | 13.7 | 12.0 | 23.3 | 23.3 |
| Na+ | 7.8 | 13.1 | 7.3 | 7.3 | 6.9 | 7.4 | 7.4 |
| K+ | 2.0 | 2.0 | |||||
| R+ | 22.3 | 17.3 | 22.9 | 23.0 | 18.9 | 30.7 | 30.7 |
| Mg2+ | 4.2 | 4.2 | 2.9 | 2.9 | 3.7 | 4.0 | 3.1 |
| Ca2+ | 8.8 | 8.9 | 6.2 | 6.2 | 7.8 | 8.4 | 6.5 |
| Sr2+ | 6.4 | 6.5 | 4.0 | 4.9 | 5.7 | 6.1 | 4.7 |
| Ba2+ | 6.6 | 5.6 | 3.2 | 3.2 | 4.9 | 5.2 | 4.0 |
| Zn2+ | 5.8 | 4.8 | 5.3 | ||||
| R2+ | 26.0 | 25.2 | 22.1 | 22.0 | 22.1 | 23.7 | 23.6 |
| Cu2+ | 4.7 | 4.8 | 6.7 | 6.1 | 4.4 | 3.3 | 3.7 |
| Sb3+ | 0.2 | 0.1 | 0.2 | 0.2 | 0.1 | ||
| O2- | 35.0 | 43.1 | 49.0 | 48.0 | 68.5 | 59.2 | 59.1 |
| F- | 65.0 | 56.9 | 51.0 | 52.0 | 31.6 | 40.8 | 40.9 |
| 结晶化开始温度Tx℃ | 490 | 527 | 482 | 488 | 472 | 393 | 387 |
| 液相温度TL℃ | 735 | 786 | 739 | 736 | 826 | 724 | 762 |
| 400nm透射率％ | 76.8 | 87.2 | 82.8 | 87.8 | 83.3 | 81.3 | 81.2 |
| 700nm透射率％ | 7.8 | 8.9 | 7.2 | 7.3 | 7.7 | 6.3 | 7.0 |
| 1200nm透射率％ | 16.9 | 15.8 | 15.1 | 15.2 | 14.9 | 13.8 | 18.0 |
| 50％波长nm | 615 | 612 | 602 | 606 | 618 | 639 | 625 |
| 耐候性 | 无发霉 | 无发霉 | 无发霉 | 无发霉 | 无发霉 | 无发霉 | 无发霉 |
[表3]
| 阳离子％，阴离子％ | 例16 | 例17 | 例18 | 例19 | 例20 |
| P5+ | 34.6 | 28.3 | 28.8 | 30.0 | 31.0 |
| Al3+ | 17.0 | 17.0 | 17.5 | 18.0 | 18.3 |
| Li+ | 5.0 | 20.0 | 16.0 | ||
| Na+ | 11.0 | 15.0 | 13.0 | ||
| K+ | 14.0 | ||||
| R+ | 5.0 | 11.0 | 14.0 | 35.0 | 29.0 |
| Mg2+ | 4.0 | 8.0 | 2.0 | 3.5 | |
| Ca2+ | 12.0 | 8.0 | 6.0 | 5.0 | |
| Sr2+ | 12.0 | 10.0 | 9.0 | 4.0 | |
| Ba2+ | 12.0 | 10.0 | 10.0 | 4.2 | |
| Zn2+ | 12.0 | 8.5 | 4.0 | ||
| R2+ | 40.0 | 40.0 | 35.5 | 12.2 | 16.5 |
| Cu2+ | 3.0 | 3.5 | 4.0 | 4.5 | 5.0 |
| Sb3+ | 0.4 | 0.2 | 0.2 | 0.3 | 0.2 |
| O2- | 69.0 | 62.0 | 77.0 | 59.0 | 62.0 |
| F- | 31.0 | 44.0 | 23.0 | 41.0 | 38.0 |
| 结晶化开始温度Tx℃ | 552 | 509 | 528 | 526 | 499 |
| 液相温度TL℃ | 770 | 750 | 708 | 752 | 786 |
| 400nm透射率％ | 83.3 | 80.0 | 86.6 | 86.8 | 83.6 |
| 700nm透射率％ | 9.4 | 8.7 | 9.4 | 7.2 | 6.8 |
| 1200nm透射率％ | 17.2 | 18.9 | 17.7 | 14.8 | 13.9 |
| 50％波长nm | 636 | 631 | 623 | 620 | 617 |
| 耐候性 | 无发霉 | 无发霉 | 无发霉 | 无发霉 | 无发霉 |
对于如上制得的玻璃，通过以下方法进行关于结晶化开始温度、液相温度、透射率以及耐候性的评价。
使用热分析装置(精工仪器公司(セイコ一インスツル社)制，商品名：Tg/DTA6300)测定结晶化开始温度和液相温度。准备约3g玻璃，用研钵、研杵粉碎后，使用在105μm和44μm的筛之间残留的试样，以测定范围200～1000℃、升温速度10℃/分钟进行测定，基于所得的DTA(Differential ThermalAnalysis：差示热分析)曲线，并根据表示初始结晶化的部分求出结晶化开始温度。此外，根据最后的结晶熔化的温度来求出液相温度。
使用紫外可见近红外分光光度计(珀金埃尔默公司(Perkin-Elmer社)制，商品名：LAMBDA 950)来评价透射率。具体而言，准备长度20mm×宽度20mm×厚度0.3mm的两面经光学研磨的玻璃试样，来进行测定。另外，各波长的透射率是将用上述分光光度计测得的光谱透射率，以使表示50％透射率的波长成为615nm的方式进行换算后而求出的。
耐候性按照以下方法进行评价：使用高温高湿槽(艾斯派克公司(エスペツク社)制，商品名：SH-221)，将经光学研磨的玻璃试样保持于65℃、相对湿度90％的高温高湿槽中1000小时后，用肉眼观察玻璃表面的发霉(日语：ヤケ)状态，将没有确认到发霉的试样评价为无发霉(无耐候性问题)。
根据评价结果，例14及例15的比较例的玻璃与实施例的各玻璃相比，确认到结晶化开始温度低。此外，例13的比较例的玻璃与实施例的各玻璃相比，确认到结晶化开始温度为同等程度，但液相温度高。与此相对，本发明的实施例的各玻璃由于结晶化开始温度高且液相温度低，因此能够进行现有的玻璃中不能进行的在玻璃成形后的高温下的加热处理。例如，通过蒸镀或溅射等在近红外线截止滤光片玻璃上形成防反射膜(AR涂层)或紫外线截止涂层等功能膜时，如果结晶化开始温度高则可以进一步升高玻璃温度，因此能够制成在锡焊的回流焊接工序等中特性不发生变化的功能膜。此外，可以适当地用作为玻璃的可见光区域的透射率高的固体摄像元件用近红外线截止滤光片玻璃。此外，具有氟磷酸盐类玻璃所具备的优良的耐候性。
产业上利用的可能性
根据本发明，由于玻璃的结晶化开始温度高，因此在玻璃成形后的加工工序中能够进行高温下的加热处理。因此，例如通过蒸镀或溅射等在近红外线截止滤光片玻璃上形成防反射膜(AR涂层)或紫外线红外线截止涂层等功能膜时，如果结晶化开始温度高则可以进一步升高玻璃温度，能够制成在锡焊的回流焊接工序等中特性不发生变化的膜。此外，由于液相温度低，因此在玻璃的熔融成形工序中不易发生失透，通过低温熔解可抑制氟的挥发，因此能够制作成品率高且容易制造的玻璃。此外，由于红外线截止性优良，可见光透射率高，耐候性也好，因此在摄像器件的近红外线截止滤光片用途中极为有用。
这里引用2009年12月11日提出申请的日本专利申请2009-281862号及2010年7月2日提出申请的日本专利申请2010-152009号的说明书、权利要求书和说明书摘要的全部内容作为本发明的说明书的揭示。
Claims (6)
1.近红外线截止滤光片玻璃，其特征在于，以阳离子％表示含有25～37％的P5+、16.2～25％的Al3+、0.5～40％的R+、0.5～45％的R2+、2～10％的Cu2+、0～1％的Sb3+，其中，R+表示Li+、Na+及K+的总量，R2+表示Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+及Zn2+的总量；
并且以阴离子％表示含有30～85％的O2-、15～70％的F-。
2.近红外线截止滤光片玻璃，其特征在于，以阳离子％表示含有25～37％的P5+、16.2～25％的Al3+、0.5～20％的Li+、0.5～15％的Na+、0～15％的K+、0.5～12％的Mg2+、0.5～12％的Ca2+、0.5～12％的Sr2+、0.5～12％的Ba2+、0～12％的Zn2+、2～10％的Cu2+、0～1％的Sb3+，
并且以阴离子％表示含有30～85％的O2-、15～70％的F-。
3.如权利要求1或2所述的近红外线截止滤波片玻璃，其特征在于，结晶化开始温度为400～600℃。
4.如权利要求1～3中任一项所述的近红外线截止滤波片玻璃，其特征在于，液相温度为700～820℃。
5.如权利要求1～4中任一项所述的近红外线截止滤光片玻璃，其特征在于，波长600～700nm的光谱透射率中，以使表示50％透射率的波长成为615nm的方式进行换算时，波长400nm的透射率为75～92％，波长700nm的透射率为5～10％，波长1200nm的透射率为10～20％，并且将厚度作为0.3mm来进行换算时，表示50％透射率的波长为660nm以下。
6.如权利要求1～5中任一项所述的近红外线截止滤光片玻璃，其特征在于，实质上不含PbO、As2O3、V2O5、LaY3、YF3、YbF3、GdF3。
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