JP2007039836A - セルロース/ゼラチン複合ビスコースレーヨンフィラメントの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ビスコース紡糸液を、ゼラチン架橋溶液と混合しながら紡糸する工程を含むことを特徴とする、セルロース/ゼラチン複合ビスコースレーヨンフィラメントの製造方法。
【選択図】なし
Description
また、アクリルニトリル、アクリルアミド、エチレンジアミン、メラミンなどを利用して蛋白質の樹脂化についても検討されている(特許文献1、2)。蛋白質は樹脂を構成する一成分となるにすぎず、大きく変性されてしまう。これらも、選定した蛋白質(カゼイン)の溶解あるいは分散にかなりのアルカリを用いる事は上記と同様である。さらに樹脂化に際してその粘度を管理する必要があり、工程は非常に煩雑となり実生産は成されていない。
本発明の製造方法は、強度、伸度が均質のセルロース/ゼラチン複合ビスコースレーヨンフィラメントを長期連続製造が可能である。
牛骨を原料として常套の方法で抽出(4%塩酸に2日間浸漬処理、水洗、pH12.5の石灰水に20日間浸漬、水洗、熱湯注入、バッチ法抽出)した。さらに常套の方法(抽出したゼラチンを綿状のフィルターで濾過し、さらにイオン交換樹脂にて金属イオンなどの不純物を取り除いた)にて精製した。
抽出精製したゼラチンに、蛋白質分解酵素(セリンプロテアーゼ)を作用させて、加水分解を行い、JIS K6503に従いゼリー強度をモニターしながら処理時間を変化させ種々の加水分解ゼラチンを作製した。各々のゼラチン溶液を濃縮し過酸化水素水により酵素を失活させた。得られた各種ゼラチン溶液の固形分濃度は110℃にて水分を5時間蒸発させ重量法にて測定した。いずれも固形分濃度は40±2%であった(表2に示す)。また、高速液体クロマトグラフィーにより各種ゼラチンの数平均分子量はそれぞれ50000、26000、18000、6000であった。
得られた各ゼラチン溶液の実液(40%溶液)ゲル化点を下記表1に示す。
ケルダール法により窒素分析した値より蛋白質量に換算したデーターを表2に示す。
実施例1にて調製したNo.Aのゼラチン溶液20Kgを、45℃に温度調節した湯20Kgに投入し撹拌し、ゼラチン溶解液を得た。該溶解液に50%水酸化ナトリウムを投入し、pHを10に調整した。均一な溶液となった事を確認し、該溶液に水溶性多官能脂肪族エポキシ化合物(デナコールEX851(ナガセケムテックス社製))2Kgを30分かけて投入し3時間撹拌を行った。温度調節を停止し、溶液を徐冷した。ゼラチン約19重量%のゼラチン架橋溶液Aが得られた。
実施例1にて調製したNo.Bのゼラチン溶液を使用した以外、実施例2と同様にして、約19重量%のゼラチン架橋溶液Bを得た。
実施例1にて調製したNo.Cのゼラチン溶液を使用した以外、実施例2と同様にして、約19重量%のゼラチン架橋溶液Cを得た。
実施例1にて調製したNo.Dのゼラチン溶液を使用した以外、実施例2と同様にして、約19重量%のゼラチン架橋溶液Dを得た。
常套の方法で調製したビスコース紡糸液(アルファーセルロース8.3%、NaOH5.7%、二硫化炭素32%)に、ゼラチンがセルロースに対して20%(固形分)の添加量(ビスコース紡糸液10Kgに対してゼラチン架橋溶液Aは870.4gに相当)となるように、ゼラチン架橋溶液を、インラインミキサー(T.K.パイプラインホモミキサー;特殊機化工業社製)を用いて紡出直前に混合した。ビスコース紡糸液とゼラチン架橋液の混合方法の概略工程を図1に示した。ビスコース紡糸液の一部をギアポンプP1で取り込み、ギアポンプP1とP2の間にゼラチン架橋溶液を挿入し、混合溶液をギアポンプP2によりインラインミキサーに送り出す。ギアポンプP2より送り出された混合液は、ギアポンプP1で取り込まれなかったビスコース紡糸液とインラインミキサーで均一に混合される。該混合液を紡糸ノズルに送り、紡糸速度85m/minで硫酸ナトリウム210g/L、硫酸115g/L、硫酸亜鉛30g/L(ミュラー浴)に紡出した。紡糸ノズルは120D/30F用(1Fの細孔径は0.08mm)の細孔4錘を用いた。紡糸浴を通しケークに巻き取りバッチ式にて湿式で凝固再生を完了し乾燥して目的とするフィラメントを製造した。
ゼラチン架橋溶液Bを用いた以外は、実施例6と同様にしてフィラメントを製造し、評価した。結果を下記表2、3に示す。
ゼラチン架橋溶液Cを用いた以外は、実施例6と同様にしてフィラメントを製造し、評価した。結果を下記表2、3に示す。
ゼラチン架橋溶液Dを用いた以外は、実施例6と同様にしてフィラメントを製造し、評価した。結果を下記表2、3に示す。
ゼラチンとして市販試薬のゼラチン(和光純薬工業株式会社製)を用い実施例2と同様にゼラチン架橋溶液の作製を試みた。
実施例2で調製したゼラチン架橋溶液A870.4gを実施例6で使用したビスコース紡糸液10Kgに混合し、5時間かけて脱泡した。該混合溶液をインジェクションシステムを用いず、直接ミュラー浴に紡出させた以外、実施例6と同様にフィラメントを作製した。
ゼラチン架橋溶液を使用せずビスコース紡糸液のみを使用し、比較例2と同様の手順でフィラメントを作製した。このフィラメントは通常のビスコースレーヨンフィラメントである。実施例と比較評価した。結果を下記表2、3に示す。
なお、表2中に記載の「蛋白質濃度(%)」は、ゼラチン溶液A〜Dにおいては、ゼラチン溶液の固形分重量(絶乾重量)の溶液に占める割合(重量%)を示している。
実施例7で作製したフィラメントを用い、3本引き揃えで14ゲージのゴム編み物を作製した。
実施例9で作製したフィラメントを用い、実施例10と同様に編み物を得た。
比較例3で作製したフィラメントを用い、実施例10と同様に編み物を得た。
各種編地を同時同浴にて常套のレーヨン染めを実施した。いずれも良好に染色され堅牢度においても差は無かった。本発明品は通常のレーヨンフィラメントと同様に染色して全く問題のない事を確認した。
実施例10〜11,比較例4で得られた編地の消臭機能(アンモニアガスとホルムアルデヒドガス)を比較した。表5に示す。
試料1gの入った1Lのテドラーバックにアンモニアガスを投入し、2時間および24時間経過後のテドラーバック内のガス濃度を検知管により測定した。なお、空試験は、試料を入れなかった以外、同様にガス濃度を測定したものである。
5Lテドラーバックに試料1gを入れ、0.37%ホルマリン/メタノール溶液6μLをマイクロシリンジにてテドラーバック内に添加する。そこへ、新鮮な空気を入れ、テドラーバック内を満タンにし、ホルマリン/メタノール溶液を揮発させる。そして、2時間後および24時間経過後のテドラーバック内のホルムアルデヒドガス濃度を検知管により測定した。なお、空試験は、試料を入れなかった以外、同様にガス濃度を測定したものである。
本発明の製造方法は、従来ビスコースフィラメント製造時の課題であったケーク部分のテンション差による物性の変化を緩和できる。
本発明の製造方法は、ビスコース紡糸液を、ゼラチン架橋溶液と紡糸直前で混合する工程以外は、従来のレーヨンフィラメントと全く同様な紡出・凝固・再生条件を採用することができる。通常、ビスコースフィラメントはモノフィラメントで使用される事は少なく、たとえば120D/30F,75D/24Fなどとしてフィラメント数十本単位でケークに巻かれ凝固再生管理されるが、本発明によれば、蛋白質架橋溶液の供給システムを紡出ノズル直前に設けることだけで対応可能である。また、通常のビスコースレーヨンフィラメントの生産をしながら、部分的(ノズル単位)に本発明の実施も可能となる。
2 ゼラチン架橋溶液
3 インラインミキサー
Claims (3)
- ビスコース紡糸液を、ゼラチン架橋溶液と混合しながら紡糸する工程を含むことを特徴とする、セルロース/ゼラチン複合ビスコースレーヨンフィラメントの製造方法。
- ゼラチン架橋溶液が、数平均分子量9000〜60000のゼラチンと架橋剤とを反応させてなる、請求項1に記載の製造方法。
- 架橋剤が、ジエチレングリコールジグリシジルエーテルである、請求項1に記載の製造方法。
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