JP2007005149A - リチウムイオン二次電池用負極、その製造方法、およびそれを用いたリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】集電体と前記集電体に担持された活物質層とからなり、前記活物質層の元素は、少なくともシリコンと窒素とを含み、前記活物質層の厚さ方向において、前記活物質層の前記集電体に接している側の窒素比率が、前記活物質層の前記集電体と接していない側の窒素比率より大きく、かつ前記活物質層が結着剤を含まないリチウムイオン二次電池用負極を用いる。
【選択図】図5
Description
前記所定の範囲内で、前記窒素含有雰囲気に含まれる窒素の濃度分布を変化させることにより、前記活物質層の厚さ方向において、前記活物質層に含まれる窒素の比率を変化させるリチウムイオン二次電池用負極の製造方法を見出したものである。 例えば、本発明のリチウムイオン二次電池用負極は、図2または図3に示されるような、蒸着装置またはスパッタ装置を用いて作製することができる。
ば−2kV〜−40kVであり、望ましくは−8kV〜−30kVである。加速電圧の絶対値が小さすぎると、プラズマ化の効果が小さくなってしまう。加速電圧の絶対値が大きくなりすぎると、プラズマ化は顕著であるが絶縁破壊や異常放電など設備上の対策が大がかりとなり、ときには成膜面に放電に伴うダメージが発生する。
3のようなスパッタ装置には、窒素をプラズマ化するための手段(例えば、電子ビーム照射装置等)を設けなくてもよい。
平均粒径5μmのコバルト酸リチウム(LiCoO2)100重量部に、導電剤であるアセチレンブラックを3重量部混合した。得られた混合物に、結着剤であるポリフッ化ビリニデン(PVdF)のN−メチル−2−ピロリドン(NMP)溶液を、PVdF重量に換算して4重量部加えて練合し、ペースト状正極合剤を得た。この正極合剤を、アルミニウム箔からなる集電体シートの両面に塗着し、乾燥後、圧延して、正極を得た。
負極の作製方法は、後述する。
作製した正極および負極を用いて、図4に示されるような、17500サイズの円筒型電池を作製した。
電池ケース38の底部に接続した。極板群の上部には上部絶縁板36を、下部には下部絶縁板37をそれぞれ配置した。次に、エチレンカーボネート(以下、ECという)とエチルメチルカーボネート(以下、EMCという)との体積比1:3の混合溶媒中に、濃度が1mol/LとなるようにLiPF6を溶解させた電解液を、電池ケース38内に所定量注液した。最後に、封口板39により、電池ケース38の開口部を密封して、電池を完成した。
以上のようにして製造した電池1および比較電池1〜2について、周囲温度25℃において、充電電流40mAで、電池電圧4.2Vまで定電流で充電し、20分間休止した後、放電電流40mAで、終止電圧2.5Vまで放電する充放電を2回繰り返した。2回目の放電容量を初期容量とした。
体の厚みの1/10までの範囲における平均の窒素比率xaと集電体と接している側の端から全体の厚みの1/10までの範囲における平均の窒素比率xbを求めた。さらに、電池3〜6について、初期容量、ハイレート容量比率、および100サイクル目での容量維持率を、上記のようにして測定した。得られた結果を表3に示す。
図2に示される蒸着装置を用い、ターゲット15aおよび15bとしてシリコン単結晶を用いた。アンモニアガスの代わりに窒素ガスをノズル16から導入し、流量を20sccmに設定した。窒素ガスは、純度99.7%の窒素ガス(日本酸素(株)製)を用いた。ノズル16付近に設置したEB照射装置17を、加速電圧−4kV、エミッション20mAに設定し、窒素ガスをプラズマ化した。このとき、シリコン単結晶のターゲット15aおよび15bに照射される電子ビームの加速電圧を−8kVとし、エミッションを300mAに設定した。集電体を毎分7cmの速度で走行させながら、シリコンと窒素からなる活物質層を形成した。このような条件で、集電体の両面に活物質層を形成して、負極を作製した。得られた負極を用いて、上記実施例1と同様にして、電池を作製した。得られ
た電池を電池11とした。
図2に示す蒸着装置を用い、ターゲット15aに窒化シリコンを、ターゲット15bにシリコンを用いた。窒化シリコンに照射する電子ビームの加速電圧を−8kVに設定し、エミッションを300mAに設定した。また、シリコンターゲット15bに照射する電子ビームの加速電圧を−8kVに設定し、エミッションを300mAに設定した。集電体の走行速度を毎分7cmで走行させながら、蒸着初期に、主として窒化シリコンからなる層を成膜し、活物質層の厚さ方向に、徐々にシリコンの比率が高まるようにし、蒸着終端でシリコンからなる層を成膜して、活物質層の厚さ方向において、集電体に接していない側から集電体に接している方の側に窒素の比率を増加させた活物質層を形成した。集電体の他方の面にも、この操作を繰り返して活物質層を形成した。上記負極を用いて、実施例1と同様にして電池を作製した。得られた電池を電池12とした。
負極を、スパッタ装置((株)アルバック製)に、集電体巻き出し装置、キャン、巻き取り装置等を設けた、図3に示されるようなスパッタ装置を用いて作製した。
次に図2に示される蒸着装置において、蒸着源の近傍に均一にガスが吹き出されるよう
にノズル16を改造して(図示せず)成膜を行った。アンモニアガスの流量を15sccmに設定し、銅箔の走行速度を毎分14cmに設定し、電子ビームのエミッションを300mAに設定した。その他の条件は実施例1と同様にして、シリコン単結晶を蒸発させ、アンモニア雰囲気を通して、集電体である銅箔上にシリコンと窒素とからなる第一の活物質層を形成した。
1a 活物質層の集電体と接していない方の表面
1b 活物質層の集電体と接している面
2、11 集電体
12 巻きだしロール
13 キャン
14 巻き取りロール
15a、15b、21a、21b ターゲット
16 ノズル
17 窒素をプラズマ化するための手段
18、19 ローラー
20a、20b 蒸発した原子を遮蔽するための遮蔽板
22 高周波電源
31 正極
32 負極
33 セパレータ
34 正極リード
35 負極リード
36 上部絶縁板
37 下部絶縁板
38 電池ケース
39 封口板
40 正極端子
Claims (10)
- 集電体と前記集電体に担持された活物質層からなるリチウムイオン二次電池用負極であって、前記活物質層は、少なくともシリコンと窒素とを含み、前記活物質層の厚さ方向において、前記活物質層の前記集電体に接している側の窒素比率が、前記活物質層の前記集電体と接していない側の窒素比率より大きく、かつ前記活物質層が結着剤を含まないリチウムイオン二次電池用負極。
- 前記活物質層の前記集電体と接していない側から、前記活物質層の前記集電体に接している側に向かって、窒素比率が連続的に増加している請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用負極。
- 前記活物質層に含まれる活物質がSiNxで表され、前記集電体に接していない側の端から全体の厚みの1/10までの範囲における平均の窒素比率xaが、0≦xa≦0.2の範囲にある請求項1または2に記載のリチウムイオン二次電池用負極。
- 前記活物質層に含まれる活物質がSiNxで表され、前記集電体に接している側の端から全体の厚みの1/10までの範囲における平均の窒素比率xbが0.2≦xb≦1.0の範囲にある請求項1〜3のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用負極。
- 前記活物質層の片面あたりの厚みTが、0.5μm≦T≦30μmである請求項1〜4のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用負極。
- 集電体を、所定の範囲を連続的に移動させる間に、シリコンの単体を用いるスパッタリング法または蒸着法により、前記シリコンの単体を構成するシリコン原子を、窒素含有雰囲気を通過させて、前記集電体上に所定の厚みのシリコンと窒素とからなる活物質層を形成する工程を包含し、
前記所定の範囲内で、前記窒素含有雰囲気に含まれる窒素の濃度分布を変化させることにより、前記活物質層の厚さ方向において、前記活物質層に含まれる窒素の比率を変化させるリチウムイオン二次電池用負極の製造方法。 - 前記所定の範囲において、前記集電体が移動する方向に沿って、前記窒素含有雰囲気における窒素の濃度が連続的に減少している請求項6に記載のリチウムイオン二次電池用負極の製造方法。
- 前記窒素含有雰囲気がアンモニア、プラズマ化された窒素もしくはラジカル化した窒素からなる群より選ばれる1種以上を含む請求項6または7のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用負極の製造方法。
- 集電体を、所定の範囲を連続的に移動させる間に、シリコンの単体およびシリコン窒化物の両方をターゲットとして用いるスパッタ法または蒸着法により、前記シリコンの単体および/またはシリコン窒化物を構成する原子を、前記集電体上に堆積させて、所定の厚みの、シリコンと窒素とからなる活物質層を形成する工程を包含し、
前記集電体が移動する方向に沿って、前記シリコン窒化物ターゲット、次いで前記シリコンの単体ターゲットの順に並んでおり、
前記所定の範囲において、前記両方のターゲットから前記集電体に向かって移動する原子群に含まれる窒素の比率が、前記集電体が移動する方向に減少しているリチウムイオン二次電池用負極の製造方法。 - 請求項1〜5のいずれかに記載の負極を用いたリチウムイオン二次電池。
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