JP2006504853A - 犠牲組成物、その使用方法、及びその分解方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2002年11月1日付け出願の出願番号第60/423,013を有する“Novel Selective-Temperature Sacrificial Polymeric Materials”という名称の同時係属中の米国仮出願の優先権を主張し、該出願全体を本明細書に援用する。
[連邦政府による資金提供を受けた研究開発に関する記載]
米国政府は、本発明の支払い済みのライセンスと、米国政府の国立科学財団(グラント#DMI−9980804)によって与えられたMDAの条件により提供される妥当な条件で他人にライセンスすることを特許権者に要求する限定された状況での権利とを有し得る。
本発明は、一般的に犠牲組成物に関し、さらに詳しくは犠牲ポリマー及びその分解触媒、その使用方法、並びに犠牲ポリマーの分解方法に関する。
エアギャップの形成は、マトリックスの有効誘電率を低下させることから、電気接続に重要である。埋設エアチャネルの作製は、多層配線盤、高解像度をもつマイクロディスプレーボード及びインクジェットプリンターヘッドにおけるバイアスの作製に有用である。MEMS技術において、マイクロエアキャビティ(micro-air cavity)の製作は、材料の熱膨張に関係した応力を緩和し得且つ温度活性化放出材料として作用することもできる。
エアギャップ技術を用いて作製されたマイクロ流体デバイス及びマイクロリアクターは、小規模の化学合成、医学診断、並びに微量化学分析及びにセンサーに使用できる。このようなデバイスでは、液体及び気体は、数十〜数百μm程度の横断面寸法をもつマイクロチャネルで処理される。このようなマイクロチャネルデバイスでの処理は、多数の利点、例えば低い試薬及び検体消費、高度小型化及び携帯用装置、迅速な処理時間、並びに使い捨て可能な装置を提供する。
従って、これまで取り組まれていない要求が、前記の欠陥及び不備を扱う業界に存在する。
本明細書に開示の多くの局面は、以下の図面を参考にしてよりよく理解できる。図面の中の要素は、必ずしも縮尺通りではなく、それよりもむしろ本明細書の開示の原理を明確に説明することが特に強調される。また、図面において、同じ参照番号は幾つかの図面を通じて対応する部分を示す。
開示の犠牲組成物の実施形態としては、犠牲ポリマー及び1種又はそれ以上のポジ型又はネガ型成分が挙げられるが、これらに限定されない。ポジ型成分としては、例えば光酸発生剤を挙げることができる。
理論に束縛されることを意図しないが、光エネルギーに暴露されると、ポジ型光酸発生剤は酸を生成する。次いで、塩基又は高められた温度に暴露されると、犠牲ポリマーの溶解が、光又は熱エネルギーに暴露されない犠牲組成物に比べて高められる。その結果として、例えば、マスクが、前記の暴露された犠牲ポリマーを除去することによって犠牲組成物から三次元構造物を作成するのに使用できる。
一般的に、ネガ型組成物が、犠牲ポリマーを除去することをより困難にする(例えば、標準的に犠牲ポリマーを溶解するであろう溶媒又は熱に対してより安定にする)ために使用できる。例えば、犠牲組成物(犠牲ポリマー及びネガ型光開始剤を含有する)の層の半分が光エネルギーに暴露され、他の半分は暴露されない。その後に、層全体が溶媒又は熱に暴露され、この溶媒又は熱は前記エネルギーに暴露されなかった層を溶解する。
理論に束縛されることを意図しないが、光エネルギーに暴露されると、ネガ型光開始剤の数ある中の1つは、犠牲ポリマー同士の間で架橋反応を開始して架橋感光性ポリマーを形成するフリーラジカルを生成することができる。従って、例えば、マスクが、非架橋感光性ポリマーを除去することによって感光性ポリマーから感光性三次元構造物を作製するのに使用できる。
犠牲ポリマーは、犠牲組成物の約1重量%〜50重量%であることができる。特に、犠牲ポリマーは、犠牲組成物の約5重量%〜15重量%であることができる。
光酸発生剤と犠牲ポリマーで説明されなかった犠牲組成物の残りの割合(例えば、約50%〜約99%)は、溶媒、例えばメシチレン、N−メチル−2−ピロリジノン、炭酸プロピレン、アニソール、シクロヘキサノン、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、酢酸N−ブチル、ジグライム、3−エトキシプロピオン酸エチル、及びこれらの組合によって構成されることができるが、これらの溶媒に限定されない。
一般的に、犠牲組成物の層を基材及び/又は基材上の層の上に配置して、三次元構造物を製造することができる。三次元構造物の形状をコードするマスクが、以下に記載のようにして犠牲組成物又はその部分の表面上に又はそれよりも上に配置される。犠牲組成物は、マスクを介して光及び/又は熱エネルギーに暴露され、暴露されなかった犠牲組成物(ネガ型)又は暴露された犠牲組成物(ポジ型)が除去された後に三次元構造物が形成される。
内部に形成されたエア領域250を有するデバイスの典型的な実施形態を、図2Fの横断面図に示す。このデバイスは、基材210と保護被膜層240を有し得る。
図4Cは、犠牲組成物260の表面又は上に配置されたマスク230を説明する。マスク230は、感光性エア領域250の断面図を規定する光学濃度プロファイルをコードする。
図4Dは、選択された非架橋犠牲組成物材料270を除去した後の、マスク230を通して光エネルギーに暴露された後の架橋犠牲組成物領域270を説明する。非架橋犠牲組成物材料260は、液体、例えば溶媒中に溶解することにより及び/又は熱により、あるいは犠牲組成物材料260のポリマー成分を除去又は溶解することができる任意の別の方法により除去することができる。
図4Fは、架橋犠牲組成物領域270の分解によるエア領域250の形成を説明する。架橋犠牲組成物領域270は、架橋犠牲組成物270を、該ポリマーを分解するのに十分な温度(例えば、約250℃)まで加熱することによって分解することができる。
図8は、犠牲ポリマー、ポリプロピレンカーボネート(PPC)及び光酸発生剤(PAG)からなる典型的な犠牲組成物についての動的熱重量分析(TGA)の結果を説明する。この組成物は、約12重量%のPPCと、PPCの5重量%のDPI−TPFPBとからなっていた(“PPC:PAG”)。代表的な試料は、アニソールに溶解した前記ポリマーをシリコンウェーハ表面に回転塗布し、加熱板上において約110℃で10分間ソフトベークして溶媒を蒸発させ、次いで適用できる場合には1J/cm2の240nmのUV線に暴露することにより調製した。次いで、試料をシリコンから取り出し、窒素雰囲気下で30℃から450℃まで1℃の速度で動的TGAにより分析した。
PAGを存在させないPPCの分解挙動が図8(c)に示され、T1/2dは210℃であることが認められた。230℃で、19重量%の質量が皿に残った。分解は287℃で完結し、残留物は3重量%であった。350℃で、残留物の重量%は、上記と同じ条件下で(a)、(b)及び(c)それぞれについて1.79%、0.12%及び0.37%であった。
アニソールに溶解したPPC(12重量%):DPI−TPFPB(PPCの5重量%)配合物を使用して得られたポジ型パターン。前記溶液をシリコン表面に回転塗布し、加熱板上において110℃で10分間ソフトベークして1.58μmの厚みを得た。得られた薄膜に、明視野石英マスクを通して1J/cm2(240nm)の線量を用いてUV照射した。薄膜を、加熱板上において110℃で3分間露光後ベークすることによって乾燥現像した。110℃で、UVはPPCの酸誘導分解を生じた。図9は、暗視野マスクを使用して生成させたリソグラフ画像の走査型電子顕微鏡(SEM)の顕微鏡写真を示す。PPC(20重量%):DPI−TPFPB(PPCの5重量%)のアニソール溶解配合物を使用した以外は、前記の方法を前記のようにして反復して5.45μmの薄膜を得た。PPCが分解され、除去されている領域は円形及び正方形であった。
犠牲ポリマー材料として感光性ポリカーボネートを使用して、図2に示した方法200使用するプロセスフローによりエアギャップを作製した。2種類の封入材料、すなわちAvatrel EPM(商品名)及びAvatrel 2000P(商品名)(Promerus, LLC.)を使用した。
最初に、感光性PPC(12重量%):DPI−TPFPB(PPCの5重量%)配合物をシリコンウェーハ表面に回転塗布し、加熱板上において100℃で10分間ソフトベークして5.45μmの厚みを得た。得られた感光性薄膜を、70μm幅のラインと35μm幅のスペースとをもつライン/スペースパターンを有する明視野マスクを使用して光パターン形成した。110℃で1〜10分間の露光後ベーキングによりUV照射領域を分解した。AVATREL EPM封入材料を回転塗布し、加熱板上において80℃で5分間ソフトベークした。非露光領域を、窒素雰囲気下にリンドベルグ(Lindberg)横型環状炉の中において150℃で4時間分解した。図10は、3.9μmのAVATREL EPM(商品名)誘電材料により封入された70μm幅の得られたエアチャネル構造の横断面SEM顕微鏡写真画像を示す。封入材料としてAVATREL 2000P(商品名)を使用して、同様の作製プロセス手順に従った。しかし、AVATREL 2000Pを回転塗布した後に、薄膜に365nmで1J/cm2でUV照射し、オーブンの中において110℃で30分間露光後ベークした。ベーキングにより、AVATREL 2000P(商品名)ポリマーが架橋した。保護被膜の得られた厚みは9.3μmであった。次いで、非露光犠牲ポリマーを、窒素雰囲気下にリンドベルグ横型環状炉の中で、170℃で1時間分解した。
また、犠牲組成物としてPPC、TTBPS−TPFPB配合物を使用して図3に記載の方法300を使用するプロセスフローにより、エアチャネルを作製した。PAG、すなわちTTBPS−TPFPBは、DPI−TPFPBよりも高い温度で熱分解するという理由から選択された。高い分解温度のPAGは、犠牲材料の非露光領域をそのまま残し、これに対して露光領域は選択的に分解された。TTBPS−TPFPBの分解温度は、示差操作熱量測定(DSC)から190℃であることが認められた。AVATREL EPM封入剤中の埋設エアチャネルを、図3の方法300として記載のプロセス手順を使用して作製した。PPC(20重量%)、TTBPS−TPFPB(PPCの5重量%)配合物を、シリコンウェーハの表面に回転塗布し、加熱板上において110℃でソフトベークし、5.45μmの厚みを得た。得られた感光性PPC薄膜に、100μm幅のライン及び240μm幅のスペースのライン/スペースパターンを有する明視野マスクを通して光照射した(1J/cm2、240nm)。次いで、AVATREL EPM封入剤を回転塗布し、80℃で5分間ソフトベークして、封入層から溶媒を除去した。次いで、露光領域を窒素雰囲気下に環状炉の中において110℃で30分間加熱することによって選択的に分解してエアギャップを形成した。
PPC(12重量%):DPI−TPFPB PAG(PPCの5重量%)の酸触媒分解をFT−IRで調べた。犠牲組成物を、NaCl板表面に回転塗布し、加熱板上で110℃で10分間ソフトベークした。得られた薄膜の厚みは1.45μmであると測定された。非露光薄膜のフーリエ変換赤外線(FT−IR)スペクトルが、図12(a)に示すように記録された。次いで、薄膜をUV線(1J/cm2、240nm)に露光し、再度走査した(図12(b))。この薄膜を、加熱板上において110℃で2時間露光後ベークした(図12(c))。図12(a)において、2990cm-1、1470cm-1及び1250cm-1の吸収は、PPCのC−H伸縮振動、C−H変角振動及びC−C伸縮振動それぞれに帰属した。1750cm-1の強い吸収帯は、PPCのC=O伸縮振動に相当する。UV露光PPC薄膜(図12(b))を調べると、感光性酸発生剤が照射中に活性化された以外は、化学構造に特定の変換は生じていなかった。全てのピークの強度は、110℃で最終ベーク後にはほぼ0であった(図12(c))。これは、犠牲ポリマーPPCの揮発生成物への分解によるものと考えられる。
電子衝撃イオン化を使用した質量分析法(MS)を用いて、典型的な犠牲組成物について解重合及び揮発プロセス中に発生した化学種を検出した。3種類の代表的な試料を分析して、分解中に生成された化学種の性質を調べた。最初の場合には、PPC(12重量%):DPI−TPFPB(PPCの5重量%)配合物を、シリコンウェーハ表面に回転塗布し、加熱板上において10℃で10分間ソフトベークし、次いで240nmで1J/cm2のUV照射を用いて照射を受けさせた。第二の場合には、試料を上記のようにして調製したが、UV照射を受けさせなかった。第三の場合には、光酸発生剤を存在させない犠牲ポリマー(ここではPPC)から発生される揮発物を調べるために、試料をPPCだけを含有する溶液から調製した。このPPC薄膜にはUV照射を行わなかった。前記の3種類の薄膜をシリコンウェーハから取り出し、ガスクロマトグラフ−質量分析計(GC−MS)で分析して種々の条件下での揮発物の発生を調べた。試料に30℃から110℃まで5℃/分の速度で温度勾配を付け、30分間保持し、次いで300℃まで15℃/分の速度で温度勾配を付け、20分間保持した。
UVに露光されないPPC配合物の質量スペクトルが図14に示され、UV照射を受けたPPC配合物と同様の断片化パターンを示す。具体的には、アセトン及び炭酸プロピレンそれぞれに相当する58及び102のm/zピークが認められた。m/z=58のピークもまた、CH3CH2CHOに相当し得る。これにより、酸触媒PPC分解がPAGの熱分解又は熱活性化について同じであることが確認される。酸無し(及びUV照射無し)のPPCの質量スペクトルを図15に示す。145℃でm/z=102の質量ピークは、炭酸プロピレン(酸触媒PPCを用いた場合のように)に帰属させることができる。87、57及び43のその他の質量ピークは、炭酸プロピレンフラグメント、すなわち炭酸エチレン、プロピレンオキシド及びエチレンオキシドそれぞれに帰属させることができる。
ある研究において、MSデータは、典型的な犠牲ポリマー、例えばポリプロピレンカーボネートの分解が光分解又は加熱によってPAGからその場で生成される酸によって開始されることを示す。理論に束縛されることなく、PPCの分解は二つの段階、ポリマー鎖の切断反応、次いで非ジッパー反応で生じ得ると考えられる。180℃での熱分解で、ポリプロピレンカーボネートは炭酸プロピレンを生成したことが認められた。また、炭酸プロピレンはCO2及びプロピレンオキシドとして断片化された。ポリプロピレンカーボネート配合物(UV照射を受けてた配合物及び受けていない配合物)の分解による2種類の顕著な化学種、すなわちアセトン及び炭酸プロピレンの発生は、以下の2つの経路の分解メカニズムの提案をもたらす。
図17(a)は、DPI−TPFPB PAGの分解を説明する。240nmのUV線に露光すると、PAGの陽イオン部分が分解して錯陰イオンと対を形成してプロトン酸を形成するプロトンを生成する。このメカニズム図において、−RHは溶媒又はポリマーそれ自体からのプロトンの供与体である。ヨードニウム塩の分解は、UV露光によって又はヨードニウム塩の陽イオン/陰イオン対の熱分解によって達成できる。従って、ヨードニウム塩は、光酸発生剤として及び潜在的加熱酸発生剤として作用することができる。オニウム塩を光又は熱で分解すると、同一の反応生成物が得られることが報告されている。J.V. Crivello, et al., J. Polym. Sci. Part A、 Polym. Chem., vol.21, p.97, 1983.
この高い酸性環境における炭酸プロピレンの形成について別の経路を提案することが妥当である。H+は末端二重結合を活性化し(経路2b)、対イオンX-によるプロトンのさらなる転移及び吸引の際に炭酸プロピレンを生成し得る環状遷移状態の形成をもたらす。経路1による分解のさらなる確認は、アルドール縮合生成物の形成である。116のm/z及び98のm/zの質量ピークは、アルドール縮合によって生成された生成物によるものである(図18)。
犠牲ポリマーと触媒量の光酸発生剤との酸触媒によるエアギャップの作製が実証された。FT−IR及び質量スペクトル研究に基づいて、ポリプロピレンカーボネート及びDPI−TPFPB系についての詳細なメカニズムが提案された。数種類の犠牲組成物の分解挙動もまたTGAを使用して研究された。低い分解温度は、PAG濃度又は犠牲ポリマー構造によって分解温度を調整するメカニズムを提供する。露光による犠牲組成物領域を選択的に分解する方法を提供することによって、これらの材料は、種々のマイクロエレクトニクス、マイクロ流体、及びMEMS製作用途の見込みのある候補である。特に、誘電体に使用される溶媒への開示犠牲ポリマーの不溶性は、組合せを特に価値あるものにする。
Claims (31)
- 酸触媒分解を起こす犠牲ポリマーと、触媒量の光酸発生剤とを含有する組成物。
- 前記組成物が約100〜120℃の温度範囲で分解するものである請求項1記載の組成物。
- 前記組成物が約175〜200℃の温度範囲で分解するものである請求項1記載の組成物。
- 前記組成物が約100〜120℃の温度範囲で分解し且つ前記ポリマー又は光酸発生剤(PAG)から固形残留物を実質的に残さないものである請求項1記載の組成物。
- 前記組成物が紫外(UV)線に露光後に約100〜120℃の温度範囲で分解するものである請求項1記載の組成物。
- 前記組成物が接着剤として作用するものである請求項1記載の組成物。
- 前記組成物がポジ型犠牲材料である請求項1記載の組成物。
- 前記ポリマーが、(1)ポリカーボネート、及び(2)ポリノルボルネンとポリノルボルネンカーボネートとのコポリマー、並びにこれらの組合せの中から選択されるものである請求項1記載の組成物。
- 前記ポリマーが、ポリプロピレンカーボネート、ポリエチレンカーボネート、ポリシクロヘキサンカーボネート、ポリシクロヘキサンプロピレンカーボネート、ポリノルボルネンカーボネート及びこれらの組合せの中から選択されたポリカーボネートである請求項1記載の組成物。
- 光酸発生剤が、求核ハロゲン化物、錯金属ハロゲン化物陰イオン及びこれらの組合せの中から選択されるものである請求項1記載の組成物。
- 光酸発生剤がジフェニルヨードニウム塩、トリフェニルスルホニウム塩、ジフェニルフルオロニウム塩及びこれらの組合せの中から選択されるものである請求項1記載の組成物。
- 光酸発生剤が、テトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート−4−メチルフェニル[4−(1−メチルエチル)フェニル]ヨードニウム(DPI−TPFPB)、トリス(4−t−ブチルフェニル)スルホニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート(TTBPS−TPFPB)、トリス(4−t−ブチルフェニル)スルホニウムヘキサフルオロホスフェート(TTBPS−HFP)、トリフェニルスルホニウムトリフレート(TPS−Tf)、ビス(4−tert−ブチルフェニル)ヨードニウムトリフレート(DTBPI−Tf)、トリアジン(TAZ−101)、トリフェニルスルホニウムヘキサフルオロアンチモネート(TPS−103)、Rhodosil(商品名)Photoinitiator 2074(FABA)、トリフェニルスルホニウムビス(パーフルオロメタンスルホニル)イミド(TPS−N1)、ジ(p−t−ブチル)フェニルヨードニウムビス(パーフルオロメタンスルホニル)イミド(DTBPI−N1)、トリフェニルスルホニウムトリス(パーフルオロメタンスルホニル)メチド(TPS−C1)、ジ(p−t−ブチルフェニル)ヨードニウム、トリス(パーフルオロメタンスルホニル)メチド(DTBPI−C1)、及びこれらの組合せの中から選択されるものである請求項1記載の組成物。
- 前記犠牲ポリマーが前記組成物の約1〜50重量%であり且つ光酸発生剤が前記組成物の約0.5〜5重量%である請求項1記載の組成物。
- ポリマーと、触媒量のネガ型光開始剤とを含有する組成物。
- 前記ポリマーが、ポリカーボネート、ポリノルボルネンとポリノルボルネンカーボネートとのコポリマー、並びにこれらの組合せの中から選択されるものである請求項14記載の組成物。
- 前記ネガ型光開始剤が、ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルホスフィンオキシド、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルホリノフェニル)−ブタノン−1、2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン、2−メチル−1−[4−(メチルチオ)−フェニル]−2−モルホリノプロパン−1−オン、ベンゾインエチルエーテル、2−メチル−4’−(メチルチオ)−2−モルホリノ−プロピオフェノン、2,2’−ジメトキシ−2−フェニル−アセトフェノン、2,6−ビス(4−アジドベンジリデン)−4−エチルシクロヘキサノン(BAC−E)、及びこれらの組合せの中から選択されるものである請求項14記載の組成物。
- 構造物の作製方法であって、
組成物を表面に配置すること、ここで、前記組成物は犠牲ポリマーと光酸発生剤とを含有するものである;
該組成物の少なくとも一部分をエネルギーに暴露すること;及び、
該組成物の一部分を除去して該組成物に第一のエアギャップを形成すること、ここで、前記の除去された部分はエネルギーに暴露された部分に相当する
を含む当該作製方法。 - さらに、前記組成物の表面又はそれよりも上にマスクを配置することを含み、前記マスクが、前記組成物中に形成されるべきエアギャップを規定するプロファイルをコードするものである請求項17記載の方法。
- 前記犠牲ポリマーが、ポリカーボネート、ポリノルボルネンとポリノルボルネンカーボネートとのコポリマー、並びにこれらの組合せの中から選択されるものである請求項17記載の方法。
- エネルギーに対する前記組成物の暴露が、光及び熱の中から選択される形態のエネルギーに前記組成物を暴露することを含むものである請求項17記載の方法。
- エネルギーに対する前記組成物の暴露が、紫外線照射に前記組成物を暴露することを含むものである請求項17記載の方法。
- 前記組成物の一部分の除去が、該組成物を加熱することにより該組成物の一部分を除去すること、該組成物の1重量%未満の量の該組成物の残留物を残すことを含むものである請求項17記載の方法。
- さらに、保護被膜層を前記組成物の表面及び前記第一のエアギャップ中に配置すること、及び、熱エネルギーを使用して前記組成物を除去して第二のエアギャップを形成することを含む請求項17記載の方法。
- 熱エネルギーが100〜120℃の温度範囲にあるものである請求項23に記載の方法。
- さらに、前記組成物の選択部分を光エネルギーに暴露した後と前記組成物の選択部分を除去する前に、前記組成物の表面に保護被膜を配置することを含む請求項17記載の方法。
- 構造物の作製方法であって、
組成物を表面に配置すること、ここで、前記組成物は犠牲ポリマーと触媒量の光酸発生剤とを含有するものである;
該組成物の一部分をエネルギーに暴露すること、及び
該組成物を約100〜180℃に加熱することによって、エネルギーに暴露された該組成物の一部分を除去し、該組成物にエアギャップを形成すること
を含む当該作製方法。 - さらに、前記組成物の表面又はそれよりも上にマスクを配置することを含み、前記マスクが組成物中に形成されるべきエアギャップを規定するプロファイルをコードするものである請求項26記載の方法。
- さらに、エネルギーに暴露されていない前記組成物の一部分を、約175〜200℃の温度まで加熱することによって除去することを含む請求項26記載の方法。
- 前記犠牲ポリマーが、ポリカーボネート、及びポリノルボルネンとポリノルボルネンカーボネートとのコポリマー、並びにこれらの組合せの中から選択されるものである請求項26記載の方法。
- エネルギーに対する前記組成物の暴露が、光酸発生剤の有機陽イオンを分解し、このようにして強ブレンステッド酸を発生させることを含むものである請求項26記載の方法。
- エネルギーに対する前記組成物の暴露が前記犠牲ポリマーを前記ブレンステッド酸を用いて熱分解することを含むものである請求項30記載の方法。
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