JP2006273914A - ニ軸延伸スチレン系樹脂シート及び成形品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 (1)GPC−MALLS法により求められる絶対分子量73.4万における1分子当たりの分岐数が0.04〜0.35個であり、GPC−MALLS法により求められる重量平均分子量(Mw)が25〜45万であり、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比である分子量分布(Mw/Mn)が2.20〜3.00であり、かつ、重量平均分子量(Mw)ピーク分子量(Mp)との比(Mw/Mp)が1.05〜1.28のスチレン系樹脂で形成される二軸延伸スチレン系樹脂シート及びその成形品。
【選択図】 なし
Description
本発明のニ軸延伸スチレン系樹脂シートを形成するスチレン系樹脂は、GPC−MALLS法により求められる絶対分子量73.4万における1分子当たりの分岐数が0.04〜0.35個であり、GPC−MALLS法により求められる重量平均分子量(Mw)が25〜45万であり、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比である分子量分布(Mw/Mn)が2.20〜3.00、かつ、重量平均分子量(Mw)ピーク分子量(Mp)との比(Mw/Mp)が1.05〜1.28である。
そして、スチレン系樹脂のGPC−MALLS法により求められる絶対分子量73.4万における1分子当たりの分岐数は0.04〜0.35個、好ましくは0.05〜0.30個である。分岐数が0.04未満の場合、成形性及び二軸延伸スチレン系樹脂シートやそれを用いた成形品の強度が不十分で、かつ二軸延伸スチレン系樹脂シートやそれを用いた成形品の外観が低下する。また、分岐数が0.35を超える場合、ゲル状物質が生成され外観が損なわれると共に、二軸延伸スチレン系樹脂シート製膜時の延伸性と容器に成形する二次成形時の深絞り成形性に劣る。
尚、本発明で使用されるスチレン系樹脂では、GPC−MALLS法により求められる数平均慣性半径(Rn)と、数平均慣性半径と重量平均慣性半径(Rw)の比(Rw/Rn)も必要により検討され得るものである。かかるGPC−MALLS法による数平均慣性半径と、数平均慣性半径と重量平均慣性半径の比は、例えば分岐数を求める際に使用した機器を使用し、同条件にて測定でき、Wyatt社製解析ソフトにより解析できる。そしてスチレン系樹脂の数平均慣性半径は好ましくは10〜30nmであり、より好ましくは13〜20nmである。また、数平均慣性半径と重量平均慣性半径の比(Rw/Rn)は1.1〜2.2であり、より好ましくは1.3〜2.0である。スチレン系樹脂の数平均慣性半径が上記範囲であれば二軸延伸スチレン系樹脂シートやそれを用いた成形品の強度がより高くなり、二軸延伸スチレン系樹脂シート製膜時の延伸性と容器に成形する二次成形時の深絞り成形性に優れる。また、数平均慣性半径と重量平均慣性半径の比(Rw/Rn)が上記範囲であると二軸延伸スチレン系樹脂シート製膜時の延伸性と容器に成形する二次成形時の深絞り成形性に優れ、二軸延伸スチレン系樹脂シートやそれを用いた成形品の強度がより向上する。
本発明で使用されるスチレン系樹脂としては、二軸延伸スチレン系樹脂シート製膜時の延伸性と容器に成形する二次成形時の深絞り成形性を向上させることから、メタノール可溶分として抽出される低分子量成分や可塑剤等を一定量含有する事が好ましい。メタノール可溶分は、例えば次のような方法で求められる。
試料1gを100mlのトルエンに24時間溶解後、撹拌下のメタノール800mlに落とし、静置、沈降後グラスフィルターにてろ過後、真空乾燥器にて24時間乾燥する。試料重量、乾燥後の重量及び次式より、メタノール可溶分を算出できる。
メタノール可溶分(%)=((試料重量−乾燥後の重量)/試料重量)×100
これにより測定されるメタノール可溶分は、0.7〜3.0重量%を含有していることが好ましく、1.0〜2.5重量%であることがより好ましい。
(1)分岐数
高速液体クロマトグラフィー(Shodex社製HPLC、検出器:Wyatt Technolgy社製DAWN EOS,Shodex社製RI−101、カラム:Shodex社製KF−806L×2、溶媒:THF、流量:1.0ml/min)にて絶対分子量を測定し、Wyatt Technology社製解析ソフトASTRAにて重量平均慣性半径を求め、次いで分岐スチレン系樹脂の重量平均慣性半径(RwB)と、直鎖スチレン系樹脂の重量平均慣性半径(RwL)を式(1)に代入しgを算出し、更に式(2)により1分子あたりの分岐数(n)を算出した。
(2)重量平均分子量(Mw)及び分子量分布(Mw/Mn)
上記の分岐数を求める際に使用した機器を使用し、同条件にて測定し、Wyatt社製解析ソフトにより解析した。
(3)重量平均分子量(Mw)とピーク分子量(Mp)の比(Mw/Mp)
高速液体クロマトグラフィー(東ソー社製HLC−8220GPC、検出器:RI検出器、カラム:TSKgel G6000H×1+G5000H×1+G4000H×1+G3000H×1+TSKguard colummH×1−H、溶媒:THF、流量:1.0ml/min、温度40℃)を用いて、標準ポリスチレンにより標準校正曲線を作成し、溶出体積における重量分率と分子量より重量平均分子量(Mw)を求めた。一方、ピーク分子量は、クロマトグラムのピークに相当する直鎖スチレン換算分子量として求めた。
(4)メタノール可溶分
試料1gを100mlのトルエンに24時間溶解後、撹拌下のメタノール800mlに落とし、静置、沈降後グラスフィルターにてろ過後、真空乾燥器にて24時間乾燥した。
メタノール可溶分は次式で算出した。
メタノール可溶分(%)=((試料重量−乾燥後の重量)/試料重量)×100
(5)配向緩和応力
ASTM D−1504に準じて測定した。
(6)シリコーン塗布量
フーリエ変換式赤外分光光度計(FTIR)を用いて多重内部反射法(ATR法)によりシート表面の赤外吸収スペクトルを測定し、塗布量が既知の標準サンプルより検量線を作成し、定量を行った。
(7)透明性
JIS K−7105に準じてヘーズ値を測定した。
(8)像鮮明性
JIS K−7105に準じて、クシ間隔0.5mmとして像鮮明度を測定した。
(9)抜き割れ防止性
評価用二軸延伸スチレン系樹脂シートを用いて単発式熱板圧空成形機(関西自動成型機(株)製)で、加熱温度123℃、加熱圧力0.1MPa、加熱時間2.0秒、成形圧力0.4MPa、成形時間2秒、金型温度60℃の条件にてフードパックを成形し、50枚重ねてプレス式打ち抜き機で打ち抜いて、成形品に割れが発生する割合により抜き割れ防止性を評価した。
◎:割れている割合0%
○:割れている割合2%未満
△:割れている割合2%以上10%未満
×:割れている割合10%以上
(10)深絞り成形性
評価用二軸延伸スチレン系樹脂シートを用いて単発式熱板圧空成形機(関西自動成型機(株)製)で、加熱圧力0.1MPa、加熱時間2.0秒、成形圧力0.4MPa、成形時間2秒、金型温度60℃の条件にて成形し、成形品(惣菜用容器蓋:縦×横×深さ=100×100×30mm)の嵌合部のR値が1.5mm(金型の嵌合部のR値:1.2mmに対し125%)となる加熱温度を測定した。加熱温度が低い程、深絞り成形性が良好となる。
本参考例では、図1に示すように配列された装置を用いた。スチレン及び溶媒を含む混合溶液をプランジャーポンプ(1)により、循環重合ライン(I)に供給した。循環重合ライン(I)は、入口から順に内径2.5インチ管状反応器(スイス国、ゲブリュー・ズルツァー社製SMXスタティックミキサー・静的ミキシングエレメント30個内臓)(2)、(3)、(4)及び混合溶液を循環させるためのギヤポンプ(5)から構成されている。管状反応器(4)とギヤポンプ(5)の間には非循環重合ライン(II)に続く出口が設けられている。非循環重合ライン(II)には、入口から順に上記と同様の管状反応器(6)、(7)、(8)とギヤポンプ(9)が直列に連結されている。
スチレン88部、エチルベンゼン12部、重合開始剤(2,2−ビス(4,4−ジ−t−ブチルパーオキシシクロヘキシル)プロパン)をスチレンに対し150ppmからなる混合液を調整し、図1に示す装置を用いて下記条件で、連続的に重合させた。
混合溶液の供給量:6.52リットル/時間
循環重合ライン(I)での反応温度:125℃
非循環重合ライン(II)での反応温度:150〜155℃
重合して得られた混合溶液を250℃の熱交換器で加熱し、5kPaの減圧下で揮発性成分を除去後、ペレット化して本発明のスチレン系樹脂組成物1を得た。
得られたスチレン系樹脂1は、分岐数0.07、GPC−MALLS法による重量平均分子量29.2万、分子量分布(Mw/Mn)2.37、数平均慣性半径14.5nm、慣性半径分布(Rw/Rn)1.57、GPC法による平均重量平均分子量とピーク分子量の比1.10、メタノール可溶分1.1%であった。
[参考例2:スチレン系樹脂2]
参考例1と同様の反応装置を用い、以下の組成、重合条件により、連続的に重合させた。
スチレン88部、エチルベンゼン12部、重合開始剤(2,2−ビス(4,4−ジ−t−ブチルパーオキシシクロヘキシル)プロパン)をスチレンに対し300ppmからなる混合液を調整し、図1に示す装置を用いて下記条件で、連続的に重合させた。
混合溶液の供給量:5.91リットル/時間
循環重合ライン(I)での反応温度:115℃
非循環重合ライン(II)での反応温度:130〜145℃
上記に加え、管状反応器(6)の入口からスチレン95部、エチルベンゼン13部、流動パラフィン12部、重合開始剤(2,2−ビス(4,4−ジ−t−ブチルパーオキシシクロヘキシル)プロパン)0.6部からなる混合溶液を138ミリリットル/時間の速度で添加した。
重合して得られた混合溶液を250℃の熱交換器で加熱し、5kPaの減圧下で揮発性成分を除去後、ペレット化して本発明のスチレン系樹脂組成物2を得た。
得られたスチレン系樹脂2は、分岐数0.27、GPC−MALLS法による重量平均分子量40.9万、分子量分布(Mw/Mn)2.49、数平均慣性半径24.1nm、慣性半径分布(Rw/Rn)1.15、GPC法による平均重量平均分子量とピーク分子量の比1.26、メタノール可溶分1.1%であった。
[参考例3:スチレン系樹脂3]
揮発成分除去後、流動パラフィンを得られるポリマーの0.2%追加添加した以外は参考例1と同様に重合し、スチレン系樹脂3を得た。
得られたスチレン系樹脂3は、分岐数0.07、GPC−MALLS法による重量平均分子量29.2万、分子量分布(Mw/Mn)2.37、数平均慣性半径14.5nm、慣性半径分布(Rw/Rn)1.57、GPC法による平均重量平均分子量とピーク分子量の比1.10、メタノール可溶分1.3%であった。
[参考例4:スチレン系樹脂4]
参考例1と同様の反応装置を用い、以下の組成、重合条件により、連続的に重合させた。
スチレン95部、エチルベンゼン5部、重合開始剤(t−ブチルパーオキシベンゾエート)をスチレンに対し120ppmからなる混合液を調整し、図1に示す装置を用いて下記条件で、連続的に重合させた。
混合溶液の供給量:6.0リットル/時間
循環重合ライン(I)での反応温度:135℃
非循環重合ライン(II)での反応温度:146〜153℃
重合して得られた混合溶液を250℃の熱交換器で加熱し、5kPaの減圧下で揮発性成分を除去後、ペレット化して本発明のスチレン系樹脂組成物4を得た。
得られたスチレン系樹脂4は、分岐数0.00、GPC−MALLS法による重量平均分子量29.7万、分子量分布(Mw/Mn)2.15、数平均慣性半径21.2nm、慣性半径分布(Rw/Rn)1.17、GPC法による平均重量平均分子量とピーク分子量の比1.00、メタノール可溶分1.0%であった。
[参考例5:スチレン系樹脂5]
揮発成分除去後、流動パラフィンを得られるポリマーの0.3%追加添加した以外は参考例4と同様に重合し、スチレン系樹脂5を得た。
得られたスチレン系樹脂5は、分岐数0.00、GPC−MALLS法による重量平均分子量29.7万、分子量分布(Mw/Mn)2.15、数平均慣性半径21.2nm、慣性半径分布(Rw/Rn)1.17、GPC法による平均重量平均分子量とピーク分子量の比1.00、メタノール可溶分1.3%であった。
[参考例6:スチレン系樹脂6]
参考例1と同様の反応装置を用い、以下の組成、重合条件により、連続的に重合させた。
スチレン88部、エチルベンゼン12部、重合開始剤(2,2−ビス(4,4−ジ−t−ブチルパーオキシシクロヘキシル)プロパン)をスチレンに対し350ppmからなる混合液を調整し、図1に示す装置を用いて下記条件で、連続的に重合させた。
混合溶液の供給量:5.88リットル/時間
循環重合ライン(I)での反応温度:112℃
非循環重合ライン(II)での反応温度:146〜156℃
重合して得られた混合溶液を250℃の熱交換器で加熱し、5kPaの減圧下で揮発性成分を除去後、ペレット化して本発明のスチレン系樹脂組成物6を得た。
得られたスチレン系樹脂6は、分岐数0.35、GPC−MALLS法による重量平均分子量42.3万、分子量分布(Mw/Mn)2.70、数平均慣性半径23.8nm、慣性半径分布(Rw/Rn)1.18、GPC法による平均重量平均分子量とピーク分子量の比1.32、メタノール可溶分1.3%であった。
スチレン系樹脂1を押出機(口径50mm)に供給し、溶融混練し、Tダイよりシート状に溶融押出し、95℃の冷却ロールで冷却した後、120℃にてロール延伸による縦延伸2.5倍を行い、次いで、123℃にてテンターによる横延伸2.5倍を行った後、両端部をカットして厚さ0.25mmの二軸延伸スチレン系樹脂シートを得た。得られた配向緩和応力は、縦方向横方向共に0.60MPaであった。次に、固形分濃度0.2重量%のシリコンエマルジョンをロールコーターで塗布し、乾燥処理を行い、シリコーン塗布量が両面共25mg/m2の二軸延伸スチレン系樹脂シートを得た。シート物性を表1に示す。
スチレン系樹脂2を押出機(口径50mm)に供給し、溶融混練し、Tダイよりシート状に溶融押出し、95℃の冷却ロールで冷却した後、121℃にてロール延伸による縦延伸2.5倍を行い、次いで、124℃にてテンターによる横延伸2.5倍を行った後、両端部をカットして厚さ0.25mmの二軸延伸スチレン系樹脂シートを得た。得られた配向緩和応力は、縦方向横方向共に0.62MPaであった。次に、実施例1と同様の塗布を行いシリコーン塗布量が両面共25mg/m2の二軸延伸スチレン系樹脂シートを得た。シート物性を表1に示す。
スチレン系樹脂3を押出機(口径50mm)に供給し、溶融混練し、Tダイよりシート状に溶融押出し、95℃の冷却ロールで冷却した後、119℃にてロール延伸による縦延伸2.5倍を行い、次いで、122℃にてテンターによる横延伸2.5倍を行った後、両端部をカットして厚さ0.25mmの二軸延伸スチレン系樹脂シートを得た。得られた配向緩和応力は、縦方向横方向共に0.58MPaであった。次に、実施例1と同様の塗布を行いシリコーン塗布量が両面共25mg/m2の二軸延伸スチレン系樹脂シートを得た。シート物性を表1に示す。
スチレン系樹脂3を99.4重量%と平均粒子径0.3μmのスチレングラフトジエンゴムをジエン成分として10%含有したグラフト型ゴム変性ポリスチレン樹脂を0.6重量%ドライブレンド混合した後、押出機(口径50mm)に供給し、溶融混練し、Tダイよりシート状に溶融押出し、95℃の冷却ロールで冷却した後、119℃にてロール延伸による縦延伸2.5倍を行い、次いで、122℃にてテンターによる横延伸2.5倍を行った後、両端部をカットして厚さ0.25mmの二軸延伸スチレン系樹脂シートを得た。得られた配向緩和応力は、縦方向横方向共に0.58MPaであった。次に、実施例1と同様の塗布を行いシリコーン塗布量が両面共25mg/m2の二軸延伸スチレン系樹脂シートを得た。シート物性を表1に示す。
スチレン系樹脂4を押出機(口径50mm)に供給し、溶融混練し、Tダイよりシート状に溶融押出し、95℃の冷却ロールで冷却した後、120℃にてロール延伸による縦延伸2.5倍を行い、次いで、122℃にてテンターによる横延伸2.5倍を行った後、両端部をカットして厚さ0.25mmの二軸延伸スチレン系樹脂シートを得た。得られた配向緩和応力は、縦方向横方向共に0.60MPaであった。次に、実施例1と同様の塗布を行いシリコーン塗布量が両面共25mg/m2の二軸延伸スチレン系樹脂シートを得た。シート物性を表1に示す。
スチレン系樹脂5を99.4重量%と平均粒子径0.3μmのスチレングラフトジエンゴムをジエン成分として10%含有したグラフト型ゴム変性ポリスチレン樹脂を0.6重量%ドライブレンド混合した後、押出機(口径50mm)に供給し、溶融混練し、Tダイよりシート状に溶融押出し、95℃の冷却ロールで冷却した後、118℃にてロール延伸による縦延伸2.5倍を行い、次いで、120℃にてテンターによる横延伸2.5倍を行った後、両端部をカットして厚さ0.25mmの二軸延伸スチレン系樹脂シートを得た。得られた配向緩和応力は、縦方向横方向共に0.60MPaであった。次に、実施例1と同様の塗布を行いシリコーン塗布量が両面共25mg/m2の二軸延伸スチレン系樹脂シートを得た。シート物性を表1に示す。
スチレン系樹脂6を押出機(口径50mm)に供給し、溶融混練し、Tダイよりシート状に溶融押出し、95℃の冷却ロールで冷却した後、120℃にてロール延伸による縦延伸2.5倍を行い、次いで、122℃にてテンターによる横延伸2.5倍を行った後、両端部をカットして厚さ0.25mmの二軸延伸スチレン系樹脂シートを得た。得られた配向緩和応力は、縦方向横方向共に0.59MPaであった。次に、実施例1と同様の塗布を行いシリコーン塗布量が両面共25mg/m2の二軸延伸スチレン系樹脂シートを得た。シート物性を表1に示す。
(2):静的ミキシングエレメントを有する管状反応器
(3):静的ミキシングエレメントを有する管状反応器
(4):静的ミキシングエレメントを有する管状反応器
(5):ギヤポンプ
(6):静的ミキシングエレメントを有する管状反応器
(7):静的ミキシングエレメントを有する管状反応器
(8):静的ミキシングエレメントを有する管状反応器
(9):ギヤポンプ
(I):循環重合ライン
(II):非循環重合ライン
Claims (7)
- GPC−MALLS法により求められる絶対分子量73.4万における1分子当たりの分岐数が0.04〜0.35個であり、GPC−MALLS法により求められる重量平均分子量(Mw)が25万〜45万であり、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比である分子量分布(Mw/Mn)が2.20〜3.00であり、かつ、GPC法により求められた重量平均分子量(Mw)とピーク分子量(Mp)との比(Mw/Mp)が1.05〜1.28のスチレン系樹脂を主成分として形成されることを特徴とする二軸延伸スチレン系樹脂シート。
- 前記スチレン系樹脂が、メタノール可溶分を0.7〜3.0重量%含有する請求項1記載のニ軸延伸スチレン系樹脂シート。
- 更に平均粒子径0.1〜5.0μmのスチレングラフトジエンゴムをジエン成分として0.05〜0.5重量%含有する請求項1又は2記載のニ軸延伸スチレン系樹脂シート。
- 更にミネラルオイルを0.5重量%以下で含有する請求項1乃至3のいずれかに記載のニ軸延伸スチレン系樹脂シート。
- 前記スチレン系樹脂が、数平均慣性半径(Rn)10〜30nmであり、且つ数平均慣性関係と重量平均慣性半径(Rw)との比(Rw/Rn)が1.3〜2.0である請求項1乃至4のいずれかに記載の二軸延伸スチレン系樹脂シート。
- 防曇剤および/または離型剤を少なくとも片面または両面に塗布してなる請求項1乃至5のいずれかに記載のニ軸延伸スチレン系樹脂シート。
- 請求項1〜6のいずれか1項記載のニ軸延伸スチレン系樹脂シートを加熱成形したことを特徴とする成形品。
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