JP2006227377A - 磁性トナー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 少なくとも結着樹脂及び磁性粉体を有する磁性トナーにおいて、
該磁性粉体はリン元素を鉄元素に対して0.05〜0.25質量%、ケイ素元素を鉄元素に対して0.30〜0.80質量%含有し、体積平均粒径が0.15〜0.35μmであり、リン元素とケイ素元素の割合(P/Si)が0.15〜0.50であり、磁場79.6kA/m(1000エルステッド)における飽和磁化が67.0〜75.0Am2/kg(emu/g)であり、残留磁化が4.5Am2/kg(emu/g)以下である事を特徴とする。
【選択図】 なし
Description
体積平均変動係数=磁性粉体の粒度分布の標準偏差/磁性粉体の体積平均粒径×100
SD=(d84%−d16%)/2 式(1)
(式中、d16%は、体積基準の粒子径分布において累計値が16体積%となる粒子径を表し、d84%は、累計値が84体積%となる粒子径を表す。)
なお、磁性粉体のスチレン−nブチルアクリレート中での50%体積径、及び、SD値の測定は以下のように行う。
RmSiYn (I)
[式中、Rはアルコキシ基を示し、mは1〜3の整数を示し、Yはアルキル基、ビニル基、グリシドキシ基、メタクリル基の如き炭化水素基を示し、nは1〜3の整数を示す。ただし、m+n=4である。]
CpH2p+1−Si−(OCqH2q+1)3 (II)
[式中、pは2〜20の整数を示し、qは1〜3の整数を示す。]
また、本発明の磁性粉体は、磁性粉体を基準としてシラン化合物の被覆量が0.9〜3.0質量%、より好ましくは0.9〜2.5質量%である。さらに、磁性粉体の表面積、シラン化合物の反応性等に応じて処理剤の量を調整することが重要である。
脱離率={1−(トルエン中にて60分間分散させた後の磁性粉体が含有するシラン化合物の量)/(磁性粉体が含有するシラン化合物の被覆量)}×100・・・式(2)
脱離率={1−(トルエン中にて60分間分散させた後の磁性粉体が有するシラン化合物の量)/(磁性粉体が有するシラン化合物の被覆量)}
使用装置:PHI社(Physical Electronics Industries,Inc.)製 1600S型 X線光電子分光装置
測定条件:X線源 MgKα(400W)
分光領域 800μmφ
X(SO3 −)n・mYk+
(Xは前記重合性単量体に由来する重合体部位を表し、Y+はカウンターイオンを表し、kはカウンターイオンの価数であり、m及びnは整数であり、n=k×mである。)
の如き構造を有する。カウンターイオンとしては、水素イオン、ナトリウムイオン、カリウムイオン、カルシウムイオン、アンモニウムイオンなどであることが良く、より好ましくは水素イオンであることが望まれる。
また、式(II)で示されるジオール;
蛍光X線分析装置3080(理学電気(株))
試料プレス成型機MAEKAWA Testing Machine(MFG Co,LTD製)
(2)検量線の作成について
定量目的の複合化合物を、コーヒーミルを用いて5水準外添することによりサンプルを作成する。上記サンプルを試料プレス成型機を用いてプレス成形する。2θテーブルより複合化合物中〔M〕Kαピーク角度(a)を決定する。蛍光X線分析装置中へ検量線サンプルを入れ、資料室を減圧し真空にする。以下の条件にて各々のサンプルのX線強度を求め検量線(重量比:ppm表示)を作成する。
(3)測定条件について
測定電位、電圧 50kV、50〜70mA
2θ角度 a
結晶板 LiF
測定時間 60秒
(4)トナー粒子中の上記元素の定量について
上記検量線と同様の方法でサンプル成形した後、同じ測定条件にてX線強度をもとめ、検量線より含有量を算出する。
<磁性粉体1の製造>
硫酸第一鉄水溶液中に、鉄元素に対して1.0〜1.1当量の苛性ソーダ溶液、鉄元素に対しリン元素換算で0.15質量%となる量のP2O5、鉄元素に対してケイ素元素換算で0.55質量%となる量のSiO2を混合し、水酸化第一鉄を含む水溶液を調製した。
磁性粉体1の製造において、添加するn−ヘキシルトリメトキシシラン化合物を1.5質量部から0.8質量部に変えたこと以外は磁性粉体1の製造と同様にして磁性粉体2を得た。得られた磁性粉体2の物性を表1に示す。
磁性粉体1の製造において、添加するn−ヘキシルトリメトキシシラン化合物を1.5質量部から2.6質量部に変えたこと以外は磁性粉体1の製造と同様にして磁性粉体3を得た。得られた磁性粉体3の物性を表1に示す。
磁性粉体1の製造において、添加するn−ヘキシルトリメトキシシラン化合物を1.5質量部から3.1質量部に変えたこと以外は磁性粉体1の製造と同様にして磁性粉体4を得た。得られた磁性粉体4の物性を表1に示す。
磁性粉体1の製造において、ピンミルでの分散を止め、乾燥条件を120℃で2時間に変えたこと以外は磁性粉体1の製造と同様にして磁性粉体5を得た。得られた磁性粉体5の物性を表1に示す。
磁性粉体1の製造において、ピンミルでの分散を止め、乾燥条件を60℃で4時間に変えたこと以外は磁性粉体1の製造と同様にして磁性粉体6を得た。得られた磁性粉体6の物性を表1に示す。
磁性粉体1の製造において、添加するP2O5及びSiO2をリン元素換算で0.08質量%となる量のP2O5、ケイ素元素換算で0.50質量%となる量のSiO2に変えたこと以外は磁性粉体1の製造と同様にして磁性粉体7を得た。得られた磁性粉体7の物性を表1に示す。
磁性粉体1の製造において、添加するP2O5及びSiO2をリン元素換算で0.04質量%となる量のP2O5、ケイ素元素換算で0.25質量%となる量のSiO2に変えたこと以外は磁性粉体1の製造と同様にして磁性粉体8を得た。得られた磁性粉体8の物性を表1に示す。
磁性粉体1の製造において、添加するP2O5及びSiO2をリン元素換算で0.10質量%となる量のP2O5、ケイ素元素換算で0.9質量%となる量のSiO2に変えたこと以外は磁性粉体1の製造と同様にして磁性粉体9を得た。得られた磁性粉体9の物性を表1に示す。
磁性粉体1の製造において、添加するP2O5及びSiO2をリン元素換算で0.27質量%となる量のP2O5、ケイ素元素換算で0.50質量%となる量のSiO2に変えたこと以外は磁性粉体1の製造と同様にして磁性粉体10を得た。得られた磁性粉体10の物性を表1に示す。
磁性粉体1の製造において、2回目の酸化反応にて吹き込む空気の量を20%減らしたこと以外は磁性粉体1の製造と同様にして磁性粉体11を得た。得られた磁性粉体11の物性を表1に示す。
磁性粉体1の製造において、2回目の酸化反応にて吹き込む空気の量を35%減らしたこと以外は磁性粉体1の製造と同様にして磁性粉体12を得た。得られた磁性粉体12の物性を表1に示す。
磁性粉体1の製造において、2回目の酸化反応にて吹き込む空気の量を30%増やしたこと以外は磁性粉体1の製造と同様にして磁性粉体13を得た。得られた磁性粉体13の物性を表1に示す。
<スルホン酸基を有する重合体1の製造>
還流管,撹拌機,温度計,窒素導入管,滴下装置及び減圧装置を備えた加圧可能な反応容器に、溶媒としてメタノール250質量部、2−ブタノン150質量部及び2−プロパノール100質量部、モノマーとしてスチレン83質量部、アクリル酸ブチル12質量部、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸(以下、「AMPS」と称す)4質量部を添加して撹拌しながら還流温度まで加熱した。重合開始剤であるt−ブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノエート0.45質量部を2−ブタノン20質量部で希釈した溶液を30分かけて滴下して5時間撹拌を継続し、更にt−ブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノエート0.28質量部を2−ブタノン20質量部で希釈した溶液を30分かけて滴下して、更に5時間撹拌して重合した。
スルホン酸基を有する重合体の製造例1において、使用するAMPSの量を0.5質量部にすること以外はスルホン酸基を有する重合体1と同様にしてガラス転移温度(Tg)が70.1℃であり、重量平均分子量は22000のスルホン酸基を有する重合体2を得た。
スルホン酸基を有する重合体の製造例1において、使用するAMPSの量を9質量部にすること以外はスルホン酸基を有する重合体1と同様にしてガラス転移温度(Tg)が72.4℃であり、重量平均分子量は21000のスルホン酸基を有する重合体3を得た。
<磁性トナー1の製造>
イオン交換水720質量部に0.1M−Na3PO4水溶液450質量部を投入し60℃に加温した後、1.0M−CaCl2水溶液67.7質量部を添加して分散安定剤を含む水系媒体を得た。
・スチレン 74質量部
・n−ブチルアクリレート 26質量部
・ジビニルベンゼン 0.50質量部
・飽和ポリエステル樹脂 10質量部
(テレフタル酸とビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物との反応物、Mn=4000、Mw/Mn=2.8、酸価=11mg/KOH)
・スルホン酸基を有する重合体1 1.5質量部
・磁性粉体1 90質量部
上記処方をアトライター(三井三池化工機(株))を用いて均一に分散混合した。この単量体組成物を60℃に加温し、そこにパラフィンワックス(DSCにおける最大吸熱ピーク78℃)10質量部を添加混合溶解し、これに重合開始剤2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5質量部を溶解した。
磁性トナー1の製造において、磁性粉体1の代わりに磁性粉体2を用いたこと以外は磁性トナー1の製造と同様にし、磁性トナー2を得た。磁性トナー2の物性を表2に示す。
磁性トナー1の製造において、磁性粉体1の代わりに磁性粉体3を用いたこと以外は磁性トナー1の製造と同様にした。ただし、重合反応中に若干トナーの凝集が生じたので分級を行い磁性トナー3を得た。磁性トナー3の物性を表2に示す。
磁性トナー1の製造において、磁性粉体1の代わりに磁性粉体4を用いたこと以外は磁性トナー1の製造と同様にし、磁性トナー4を得た。磁性トナー4の物性を表2に示す。
磁性トナー1の製造において、磁性粉体1の代わりに磁性粉体5を用いたこと以外は磁性トナー1の製造と同様にし、磁性トナー5を得た。磁性トナー5の物性を表2に示す。
磁性トナー1の製造において、磁性粉体1の代わりに磁性粉体6を用いたこと以外は磁性トナー1の製造と同様にし、磁性トナー6を得た。磁性トナー6の物性を表2に示す。
磁性トナー1の製造において、磁性粉体1の代わりに磁性粉体7を用いたこと以外は磁性トナー1の製造と同様にし、磁性トナー7を得た。磁性トナー7の物性を表2に示す。
磁性トナー1の製造において、磁性粉体1の代わりに磁性粉体8を用いたこと以外は磁性トナー1の製造と同様にし、磁性トナー8を得た。磁性トナー8の物性を表2に示す。
磁性トナー1の製造において、磁性粉体1の代わりに磁性粉体9を用いたこと以外は磁性トナー1の製造と同様にし、磁性トナー9を得た。磁性トナー9の物性を表2に示す。
磁性トナー1の製造において、磁性粉体1の代わりに磁性粉体10を用いたこと以外は磁性トナー1の製造と同様にし、磁性トナー10を得た。磁性トナー10の物性を表2に示す。
磁性トナー1の製造において、磁性粉体1の代わりに磁性粉体11を用いたこと以外は磁性トナー1の製造と同様にし、磁性トナー11を得た。磁性トナー11物性を表2に示す。
磁性トナー1の製造において、磁性粉体1の代わりに磁性粉体12を用いたこと以外は磁性トナー1の製造と同様にし、磁性トナー12を得た。磁性トナー12の物性を表2に示す。
磁性トナー1の製造において、磁性粉体1の代わりに磁性粉体13を用いたこと以外は磁性トナー1の製造と同様にし、磁性トナー13を得た。磁性トナー13の物性を表2に示す。
磁性トナー1の製造において、スルホン酸基を有する重合体1の代わりにスルホン酸基を有する重合体2を用いたこと以外は磁性トナー1の製造と同様にし、磁性トナー14を得た。磁性トナー14の物性を表2に示す。
磁性トナー1の製造において、スルホン酸基を有する重合体1の代わりにスルホン酸基を有する重合体3を用いたこと以外は磁性トナー1の製造と同様にし、磁性トナー15を得た。磁性トナー15の物性を表2に示す。
磁性トナー1の製造において、重合反応終了後、塩酸を加えてpH=0.8として2時間撹拌し、ろ過した。その後、2000質量部以上のイオン交換水で2回洗浄した。これをリスラリーし、塩酸を加えてpH=0.8として2時間撹拌し、ろ過した。その後、2000質量部以上のイオン交換水で3回洗浄したこと以外は磁性トナー1の製造と同様にし、磁性トナー16を得た。磁性トナー16の物性を表2に示す。
磁性トナー1の製造において、重合反応終了後、塩酸を加えてpH=3.0として2時間撹拌し、ろ過した。その後、2000質量部以上のイオン交換水で2回洗浄したこと以外は磁性トナー1の製造と同様にし、磁性トナー17を得た。磁性トナー17の物性を表2に示す。
<画像形成装置>
画像形成装置として、LBP−1210(キヤノン製)を改造し、以下の条件にて画出し試験を行った。
・フェノール樹脂 100質量部
・グラファイト(粒径約7μm) 90質量部
・カーボンブラック 10質量部
また、常温常湿環境下(23℃、60%RH)にて8ポイントのA文字を用い印字率を4%とした画像にて連続モードで2000枚の画出しを行い、耐久前後の現像器の重量変化からトナー消費量(mg/page)を求めた。その結果、トナー消費量は33.4mg/pageであり、従来の50〜55mg/pageよりも大幅にトナー消費量は減っていた。高温高湿環境下での評価結果を表3に、低温低湿環境下での評価結果、及び、常温常湿環境下でのトナー消費量を表4に示す。なお、いずれの評価においても記録媒体としてはA4の75g/m2の紙を使用した。
画像濃度はベタ画像部を形成し、このベタ画像をマクベス反射濃度計(マクベス社製)にて測定を行った。
白画像を出力し紙上カブリの測定を行い、以下の基準で判断した。なお、カブリの測定は、東京電色社製のREFLECTMETER MODEL TC−6DSを使用して測定した。フィルターは、グリーンフィルターを用い、カブリは下式(4)より算出した。
なお、カブリの判断基準は以下の通りである。
A:非常に良好(1.5%未満)
B:良好(1.5%以上、2.5%未満)
C:普通(2.5%以上、4.0%未満)
D:悪い(4%以上)
飛び散りは耐久画像の8ポイントのA文字を顕微鏡で観察し、以下の判断基準で評価した。
A:飛び散りはほとんど生じておらず、非常に良好な画像
B:飛び散りはやや発生しているものの良好な画像
C:実用上問題ないレベルの画像
D:飛び散りは発生しており、実用上好ましくない画像
磁性トナー2〜7、11、14〜17を用い実施例1と同様に画出し試験を行った。その結果、いずれのトナーも耐久前後で実用上問題無いレベル以上の画像が得られた。高温高湿環境下での評価結果を表3に、低温低湿環境下での評価結果、及び、常温常湿環境下でのトナー消費量を表4に示す。
磁性トナー8〜10、12、13を用い磁性トナー1と同様に画出し試験を行った。その結果、トナー8、13は磁気凝集によりトナー劣化が生じ、高温高湿環境下で濃度低下、飛び散りの悪化を生じてしまった。さらに、トナー消費量も45mg/page以上であり、トナー消費量も多かった。
トナー9、10、12は高温高湿環境下では大きな問題は生じなかったものの、低温低湿環境下ではカブリが悪かった。低温低湿環境下での評価結果、及び、常温常湿環境下でのトナー消費量を表4に示す。
102 トナー担持体
103 トナー規制部材
104 マグネットローラー
114 転写ローラー
116 クリーナー
117 一次帯電ローラー
121 露光装置
123 露光光
124 給紙ローラー
125 搬送部材
126 定着装置
140 現像装置
141 撹拌部材
Claims (12)
- 少なくとも結着樹脂及び磁性粉体を含有する磁性トナー粒子を有する磁性トナーであって、
該磁性粉体はリン元素を鉄元素に対して0.05〜0.25質量%、ケイ素元素を鉄元素に対して0.30〜0.80質量%含有し、体積平均粒径(Dv)が0.15〜0.35μmであり、リン元素とケイ素元素の割合(P/Si)が0.15〜0.50であり、磁場79.6kA/m(1000エルステッド)における飽和磁化が67.0〜75.0Am2/kg(emu/g)であり、残留磁化が4.5Am2/kg(emu/g)以下である事を特徴とする磁性トナー。 - 前記磁性粉体の体積平均粒径(Dv)が0.15〜0.30μmである事を特徴とする請求項1に記載の磁性トナー。
- 前記磁性粉体の磁場79.6kA/m(1000エルステッド)における飽和磁化が68.0〜75.0Am2/kg(emu/g)であり、残留磁化が4.0Am2/kg(emu/g)以下である事を特徴とする請求項1又は2に記載の磁性トナー。
- 前記磁性粉体のスチレン−nブチルアクリレート中での50%体積径が0.5〜1.5μmであり、次式(1)で示されるSD値が0.4μm以下である事を特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の磁性トナー。
SD=(d84%−d16%)/2 式(1)
(式中、d16%は、体積基準の粒子径分布において累計値が16体積%となる粒子径を表し、d84%は、累計値が84体積%となる粒子径を表す。) - 前記磁性粉体のスチレン−nブチルアクリレート中での50%体積径が0.5〜1.1μmであることを特徴とする請求項4に記載の磁性トナー。
- 前記磁性粉体はシラン化合物で疎水化処理されており、磁性粉体を基準としてシラン化合物の被覆量が0.9〜3.0質量%であり、下式(2)にて得られるシラン化合物の脱離率が3〜30%であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載の磁性トナー。
脱離率={1−(トルエン中にて60分間分散させた後の磁性粉体が有するシラン化合物の量)/(磁性粉体が有するシラン化合物の被覆量)}×100 式(2) - 前記磁性粉体のシラン化合物の被覆量が0.9〜2.5質量%であり、シラン化合物の脱離率が3〜20%であることを特徴とする請求項6に記載の磁性トナー。
- 前記磁性トナーの平均円形度が0.960以上である事を特徴とする請求項1乃至7のいずれかに記載の磁性トナー。
- 前記磁性トナーのモード円形度が0.99以上である事を特徴とする請求項1乃至8のいずれかに記載の磁性トナー。
- 前記磁性トナーはスルホン酸基を有する重合体を含有しており、該磁性トナーのX線光電子分光分析により測定される該磁性トナー粒子の表面に存在する炭素元素の存在量A(原子%)に対する硫黄元素の存在量E(原子%)の比(E/A)が
3×10−4≦E/A≦50×10−4
を満たすことを特徴とする請求項1乃至9のいずれかに記載の磁性トナー。 - 前記磁性トナーはマグネシウム、カルシウム、バリウム、及びアルミニウムからなるグループより選ばれる少なくとも一種の元素を有し、該元素の磁性トナー粒子の表面の総存在量が磁性トナー粒子質量基準で5乃至1000ppmであることを特徴とする請求項1乃至10に記載の磁性トナー。
- 前記磁性粉体は鉄元素以外の遷移金属を実質的に含有していない事を特徴とする請求項1乃至11に記載の磁性トナー。
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